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一种 氧化锌基管状旋转靶材的制备方法

阅读：1018发布：2020-10-11

专利汇可以提供一种氧化锌基管状旋转靶材的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种氧化锌基管状旋转靶材的制备方法，其特点是，包括如下步骤：以NH4HCO3为沉淀剂，采用化学沉淀法制备纯氧化锌粉末和含1-7at％原子比的Al掺杂氧化锌粉末，粉末预烧结团化整形后装入模具中，以300-340MPa进行冷等静压成型，制得70-75％相对密度素坯；再将素坯于氧化气氛中烧结后，再经加工即得旋转靶材。与现有技术相比，本发明的制备方法具有以下有益效果：素坯密度提高10-15％，降低了后期烧结中体积收缩率，使大长径比管靶烧结变形得到有效控制；烧成制度中，以流通氧气作为控制气氛，避免了成分变化及表面巨大气孔及由此产生的致密度降低。，下面是一种氧化锌基管状旋转靶材的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种氧化锌基管状旋转靶材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：以NH4HCO3为沉淀剂，采用化学沉淀法制备纯氧化锌粉末和含1-7at％原子比的Al掺杂氧化锌粉末，粉末预烧结团化整形后装入模具中，以300-340MPa进行冷等静压成型，制得70-75％相对密度素坯；再将素坯于氧化气氛中烧结后，再经加工即得旋转靶材。
2.如权利要求1所述的一种氧化锌基管状旋转靶材的制备方法，其特征在于：其中化学共沉淀反应中使用的锌盐是硫酸锌或硝酸锌。
3.如权利要求1所述的一种氧化锌基管状旋转靶材的制备方法，其特征在于：其中化
2+
学共沉淀反应中Zn 浓度为1.5-2.0mol/L。
4.如权利要求1所述的一种氧化锌基管状旋转靶材的制备方法，其特征在于：其中化学沉淀反应制备的纯氧化锌粉末和1-7at％的Al掺杂氧化锌粉末平均粒径是100-200nm。
5.如权利要求1所述的一种氧化锌基管状旋转靶材的制备方法，其特征在于：其中所述的预烧结团化整形，是在850-1200℃下烧结1-6hr，整形粒度分布于30-50目之间，松装
3
密度1.6-2.0g/cm。
6.如权利要求1所述的一种氧化锌基管状旋转靶材的制备方法，其特征在于：其中模具是由钢制内芯(1)、包套(2)和环形塞(3)组成的组合模具，包套(2)和环形塞(3)的材质选自聚氨酯、氯丁橡胶、腈橡胶、PVC、有机硅和聚氯酯中的任意一种。
7.如权利要求1所述的一种氧化锌基管状旋转靶材的制备方法，其特征在于：其中氧化气氛是O2流通气氛，其中O2流量30-300L/min。
8.如权利要求1所述的一种氧化锌基管状旋转靶材的制备方法，其特征在于：其中烧结条件是室温RT-850℃，升温速率5-15℃/min， 850-1250℃，升温速率0.2-1℃/min，然后1150-1450℃保温烧结20-30hr，之后按降温速率0.5-1℃/min降温至800℃，之后自然降温。

说明书全文

一种氧化锌基管状旋转靶材的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种氧化锌基管状旋转靶材的制备方法。

背景技术

[0002] ZnO是一种宽能隙多功能半导体材料，被认为是第三代半导体材料之一。它具有气敏性、压敏性、压电性、透明导电性、光电性、且易于多种半导体材料实现集成化等优异的性质。优质的ZnO基薄膜具有带隙宽、介电常数低、温度稳定性好、光透过率高、化学性能稳定等特点，其原料丰富易得、无毒，制造成本低廉，其主要应用：平板显示器件，如LCD、OLED、触控面板等；薄膜太阳能电池；Low-E(低辐射)节能建筑玻璃；电磁防护屏；另外在气敏传感器、红外隐身材料、紫外探测器等其它方面也获得了广泛的应用。

[0003] 相较于平面靶材，旋转靶材360°靶面可被均匀刻蚀，利用率高达80％，没有再沉积区，镀膜质量与镀膜时间相关性低，可以做到更高的溅射速率。平面靶材的利用率仅为20％～30％。随着镀膜设备技术进步，低成本大面积、大功率高速溅射制备光电薄膜成为发展方向，与之相配套的是对大尺寸规格、高质量的溅射靶材需求。目前，应用于薄膜太阳能电池及Low-E玻璃(低辐射玻璃)氧化锌基旋转靶材商业产品长度已达3m以至更长，相对密度至少要达到98％以上。对于陶瓷旋转靶材，是由多节拼接而成，对于给定长度，其所需单节数量越少越好，拼接缝隙越多，在高速大功率溅射中易产生异常放电等，造成效率降低，镀膜质量劣化。

发明内容

[0004] 本发明的目的是提供一种氧化锌基管状旋转靶材的制备方法，能够制备长径比大于3，靶材相对密度≥99％的氧化锌基陶瓷旋转靶材，制备的靶材具有组织均匀晶粒细小，高耐热冲击特点，可实现大功率高速稳定磁控溅射镀膜，从而适用于大面积TCO镀膜生产。

[0005] 一种氧化锌基管状旋转靶材的制备方法，其特别之处在于，包括如下步骤：以NH4HCO3为沉淀剂，采用化学沉淀法制备纯氧化锌粉末和含1-7at％原子比的Al掺杂氧化锌粉末，粉末预烧结团化整形后装入模具中，以300-340MPa进行冷等静压成型，制得70-75％相对密度素坯；再将素坯于氧化气氛中烧结后，再经加工即得旋转靶材。

[0006] 其中化学共沉淀反应中使用的锌盐是硫酸锌或硝酸锌。

[0007] 其中化学共沉淀反应中Zn2+浓度为1.5-2.0mol/L。

[0008] 其中化学沉淀反应制备的纯氧化锌粉末和1-7at％的Al掺杂氧化锌粉末平均粒径是100-200nm。

[0009] 其中所述的预烧结团化整形，是在850-1200℃下烧结1-6hr，整形粒度分布于3
30-50目之间，松装密度1.6-2.0g/cm。

[0010] 其中模具是由钢制内芯、包套和环形塞组成的组合模具，包套和环形塞的材质选自聚氨酯、氯丁橡胶、腈橡胶、PVC、有机硅和聚氯酯中的任意一种。

[0011] 其中氧化气氛是O2流通气氛，其中O2流量30-300L/min。、

[0012] 其中烧结条件是室温RT-850℃，升温速率5-15℃/min，850-1250℃，升温速率0.2-1℃/min，然后1150-1450℃保温烧结20-30hr，之后按降温速率0.5-1℃/min降温至
800℃，之后自然降温。

[0013] 与现有技术相比，本发明的制备方法具有以下有益效果：

[0014] 1、通过850-1200℃进行二次微波快速煅烧，形成预烧结粉体。该粉体具备烧结理论中，烧结初期颈成长阶段，已产生了较大的体积收缩，颗粒紧密接触，同时颗粒粒径尚未长大，仍保留较高的烧结活性，素坯密度提高10-15％，降低了后期烧结中体积收缩率，使大长径比管靶烧结变形得到有效控制；

[0015] 2、烧成制度中，以流通氧气作为控制气氛，抑制氧化锌挥发。避免了成分变化及表面巨大气孔及由此产生的致密度降低。采用室温-850℃，升温速率5-15℃/min，850-1250℃，升温速率0.2-1℃/min，1250-1450℃保温烧结20-30hr，降温速率0.5-1℃/min至800℃，之后自然降温。保证靶材充分相转变，消除内应力，保证几何形状良好及得到高致密度烧结体。
附图说明

[0016] 图1为实施例1中预烧结粉末SEM图；

[0017] 图2为实施例1中所用的组合模具示意图。

具体实施方式

[0018] 本发明的制备方法按如下步骤完成：

[0019] 1、锌盐溶液配制：称取定量金属锌(≥4N)用优级纯1+1硝酸溶解完全并用去离2+
子水稀释至[Zn ]浓度为1.5-2.0mol/L；

[0020] 2、铝盐溶液配制：按照Zn∶Al＝93-99∶1-7(at％，原子比)比例，称取Al(NO3)3·9H2O(优级纯)，以无水乙醇溶解完全。如果制备纯氧化锌粉末，此步骤省略；

[0021] 3、沉淀剂溶液配制：称取定量NH4HCO3(优级纯)，以去离子水溶解完全，配制成25％(wt/v％)溶液；

[0022] 4、将锌盐溶液和铝盐溶液转入反应釜，搅拌20min，调节反应液温度为30-45℃。

[0023] 5、搅拌速度300-600rpm/min下，将沉淀剂溶液以10-20L/min速度加入锌盐和铝盐混合溶液中，反应20-60min，得到反应产物；

[0024] 6、将反应产物转入陶瓷膜洗涤过滤机，以去离子水反复洗涤，直至洗涤上清液电导率≤20μs，停止洗涤。将所得沉淀物进行喷雾干燥，得到Al掺杂氧化锌前驱体粉末或者纯氧化锌前驱体粉末；

[0025] 7、将前驱体粉末于550℃微波煅烧1hr，制得氧化物粉末。氧化锆球为磨介，干法球磨3-10hr，于850-1000℃进行二次微波煅烧20min，形成预烧结粉体。筛磨制得30-50目3
区间团化颗粒成型用粉末，松装密度控制在1.6-2.0g/cm ；

[0026] 8、素坯成型：粉末装入模具，冷等静压压力：300-340MPa，保压10min。获得具有70-75％相对密度的素坯；模具是由钢制内芯1、包套2和环形塞3组成的组合模具，[0027] 9、将成型素坯于O2流通气氛中，1250-1450℃烧结20-30hr，其中O2流量30-200L/min；

[0028] 10、通过上述步骤，得到具有高致密度(相对密度≥99％)、长径比＞3、高纯度(99.99％)、组织均匀、晶粒尺寸5-10μm、单相结构氧化锌基溅射靶材。

[0029] 实施例1：

[0030] 称取：金属锌9830g(≥4N)用优级纯1+1(v/v％)硝酸溶解完全，并用去离子水2+
稀释至[Zn ]浓度为1.2mol/L，配制成锌盐溶液；称取Al(NO3)3·9H2O(优级纯)2347g，加入10L无水乙醇溶解完全，配制成铝盐溶液；沉淀剂溶液：称取NH4HCO3(优级纯)40000g，以去离子水配制成25％(wt/v％)溶液。

[0031] 锌盐溶液和铝盐溶液转入反应釜，搅拌20min，调节反应液温度为35℃。400rpm搅拌转速下，将沉淀剂溶液以10L/min速度加入锌盐和铝盐混合溶液中，调节至反应PH值为7.0-7.8，反应60min，得到反应产物。将反应产物转入陶瓷膜洗涤过滤机，以去离子水反复洗涤，直至洗涤上清液电导率≤20μs，停止洗涤。将所得沉淀物进行喷雾干燥，得到Al掺杂氧化锌前驱体粉末。

[0032] 将前驱体粉末于550℃微波煅烧1hr，制得具有100-150nm粒径、球形或近球形Al掺杂氧化锌粉末。以氧化锆球为磨介，将上述粉末干法球磨5hr，于1050℃进行二次微波煅烧20min，形成预烧结粉体。形貌特性见附图2。经过筛磨制得30-50目区间团化颗粒成型3
用粉末，松装密度控制在1.6-2.0g/cm。粉末装入模具，冷等静压压力：340MPa，保压10min。
获得具有73％相对密度的素坯。将成型素坯于O2流通气氛中，采用室温(RT)-850℃，升温速率10℃/min，850-1250℃，升温速率0.3℃/min，1380℃保温烧结20hr，降温速率1℃/min至800℃，之后自然降温。

[0033] 采用阿基米德法测定密度(理论密度5.61g/cm3)，相对密度为99.2％，烧结体规格：内径128mm，高度420mm，壁厚18mm，两端内径公差小于1％。

[0034] 实施例2：

[0035] 称取：金属锌10000g(≥4N)用优级纯1+1(v/v％)硝酸溶解完全，并用去离2+
子水稀释至[Zn ]浓度为1.2mol/L，配制成锌盐溶液；沉淀剂溶液：称取NH4HCO3(优级纯)40000g，以去离子水配制成25％(wt/v％)溶液。

[0036] 锌盐溶液和铝盐溶液转入反应釜，搅拌20min，调节反应液温度为40℃。400rpm搅拌转速下，将沉淀剂溶液以5L/min速度加入锌盐和铝盐混合溶液中，调节至反应PH值为6.5-7.0，反应60min，得到反应产物。将反应产物转入陶瓷膜洗涤过滤机，以去离子水反复洗涤，直至洗涤上清液电导率≤20μs，停止洗涤。将所得沉淀物进行喷雾干燥，得到氧化锌前驱体粉末。

[0037] 将前驱体粉末于600℃微波煅烧1hr，制得具有150-200nm粒径、球形或近球形氧化锌粉末。以氧化锆球为磨介，将上述粉末干法球磨5hr，于900℃进行二次微波煅烧40min，形成预烧结粉体。经过筛磨制得30-50目区间团化颗粒成型用粉末，松装密度控制
3
在1.6-2.0g/cm。粉末装入模具，冷等静压压力：340MPa，保压10min。获得具有75％相对密度的素坯。冷等静压压力：340MPa，保压10min。获得具有75％相对密度的素坯。将成型素坯于O2流通气氛中，采用室温-850℃，升温速率10℃/min，850-1200℃，升温速率0.2℃/min，1200℃保温烧结10hr，降温速率1℃/min至800℃，之后自然降温。

[0038] 采用阿基米德法测定密度(理论密度5.61g/cm3)，相对密度为99.4％，烧结体规格：内径128mm，高度450mm，壁厚16mm，两端内径公差小于1％。

[0039] 比较例1：

[0040] 整体工艺流程参数与实施例1相同，改变点在于前驱体粉末于550℃微波煅烧1hr，制得氧化物粉末。直接冷等静压成型。结果为：素坯密度60％；烧结相对密度为98.3％，烧结体规格：内径128mm，高度430mm，壁厚18mm，两端内径公差大于5％。

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