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用于吸附金属离子的壳聚糖复合吸附材料的制备方法

阅读:111发布:2021-06-13

专利汇可以提供用于吸附金属离子的壳聚糖复合吸附材料的制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及用于 吸附 金属离子 的壳聚糖复合吸附材料的制备方法:以壳聚糖为原料,首先与二 氧 化锰进行复合,得壳聚糖‑二氧化锰;再以硫代卡巴肼为交联剂,制备得交联壳聚糖‑二氧化锰;最后以交联壳聚糖‑二氧化锰为 基础 ,与金属离子形成配合物,制备得到一种用于吸附金属离子的壳聚糖复合吸附材料。该壳聚糖复合吸附材料,具有生产成本低廉、吸附容量大、吸附效率高、对重金属离子具有高效选择性,且便于固液分离,具有非常好的吸附效果。,下面是用于吸附金属离子的壳聚糖复合吸附材料的制备方法专利的具体信息内容。

1.用于吸附金属离子的壳聚糖复合吸附材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)以壳聚糖为原料,首先与二化锰进行复合,得壳聚糖-二氧化锰;
(2)以上述壳聚糖-二氧化锰为母体,以硫代卡巴肼为交联剂,制备得交联壳聚糖-二氧化锰;
(3)以上述交联壳聚糖-二氧化锰为基础,与金属离子形成配合物,制备得到一种用于吸附金属离子的壳聚糖复合吸附材料。
2.根据权利要求1所述用于吸附金属离子的壳聚糖复合吸附材料的制备方法,包括与二氧化锰进行复合、交联改性和与金属离子形成配合物,其特征在于:所述与二氧化锰复合过程包括以下步骤:
(1)将壳聚糖浸泡在0.05~0.2mol/L的高锰酸溶液中1~2小时,煮沸,然后向煮沸的溶液中滴加过量的HCl溶液,直到溶液澄清,得负载有二氧化锰的壳聚糖颗粒;
(2)将步骤(1)制得的颗粒过滤出来,并用去离子反复冲洗直到pH中性,即得壳聚糖-二氧化锰。
3.根据权利要求1所述用于吸附金属离子的壳聚糖复合吸附材料的制备方法,包括与二氧化锰进行复合、交联改性和与金属离子形成配合物,其特征在于:所述交联改性过程包括以下步骤:
(1)在室温下,将壳聚糖-二氧化锰溶解在浓度为20%的醋酸溶液中;
(2)在上述溶液中加入摩尔比为1~2倍量的硫代卡巴肼,搅拌45分钟至硫代卡巴肼全部溶解;
(3)在步骤(2)的溶液中,加入浓度为40%的甲水溶液,在搅拌速度为1000-2000转/分的条件下搅拌反应6小时,得到反应产物;
(4)将获得的反应产物加入与醋酸等当量的质量浓度为5%wt的氢氧化钠液进行中和至碱性,经过3次水洗后过滤,再用甲醇洗涤、减压过滤;
(5)经甲醇洗涤、减压过滤后的产物置入真空干燥箱中,在40℃的条件下干燥至恒重,即可获得交联壳聚糖-二氧化锰。
4.根据权利要求1所述用于吸附金属离子的壳聚糖复合吸附材料的制备方法,包括与二氧化锰进行复合、交联改性和与金属离子形成配合物,其特征在于:所述与金属离子形成配合物过程包括以下步骤:
(1)以1~8%(wt%)的醋酸水溶液为溶剂,以金属盐、交联壳聚糖-二氧化锰为溶质,配制浓度为10~60g/L的交联壳聚糖-二氧化锰溶液,在40~80℃的温度下搅拌1~
6小时,制得交联壳聚糖-二氧化锰金属配合物;
(2)将上述(1)中制得的所述交联壳聚糖-二氧化锰金属配合物用酸性溶液浸渍,去除印迹用的金属离子,即得到用于吸附金属离子的壳聚糖复合吸附材料。
5.根据权利要求2所述用于吸附金属离子的壳聚糖复合吸附材料的制备方法的与二氧化锰进行复合过程,其特征在于:滴加过量的HCl溶液直到溶液澄清后,继续加入等量的高锰酸钾,再次煮沸后,继续滴加过量的HCl溶液直到溶液再次澄清。
6.根据权利要求3所述用于吸附金属离子的壳聚糖复合吸附材料的制备方法的交联改性过程,其特征在于:所述的硫代卡巴肼为去乙酰化度达到90%以上的工业级硫代卡巴肼;所述的甲醛为工业级甲醛。
7.根据权利要求4所述用于吸附金属离子的壳聚糖复合吸附材料的制备方法的与金属离子形成配合物过程,其特征在于:所述金属离子为、钴、镍、镉、铬、锌、铅、中的任一种,金属离子的用量为按每克壳聚糖加入4.5mmol。

说明书全文

用于吸附金属离子的壳聚糖复合吸附材料的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于吸附剂制作技术领域,具体涉及用于吸附金属离子的壳聚糖复合吸附材料的制备方法。

背景技术

[0002] 现代工业的发展,使得重金属质污染越加严重。这种危害不但涉及到江河湖泊等地表水资源,而且已经逐渐蔓延至地下水。“水危机”成为妨碍我国经济建设和人民生活水平提高的问题。而另一方面,金属资源也逐渐枯竭。因此严格进行水净化处理,加强排放标准和回收工业废水中重金属离子,进行可持续发展有非常意义。
[0003] 吸附法广泛应用于含重金属离子污水的处理,主要吸附剂品种包括:分子筛、粘土等各种无机吸附剂和一些以交联聚苯乙烯微球及改性聚苯乙烯微球为代表的有机吸附剂;对无机吸附材料表面进行有机化改性的无机-有机复合吸附剂。但就目前的吸附剂品种来说,仍然存在饱和吸附容量小从而导致处理能较低、对不同金属离子的选择性吸附能力低、对重金属离子浓度较低的废水处理效果不理想、重金属离子回收困难、再生效果不佳、存在二次污染、废弃后生物降解能力差等不足。

发明内容

[0004] 针对现有用于吸附金属离子的吸附材料存在的缺陷和不足,本发明提供了用于吸附金属离子的壳聚糖复合吸附材料的制备方法。
[0005] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的:该技术方案主要包括以下步骤:
[0006] (1)以壳聚糖为原料,首先与二化锰进行复合,得壳聚糖-二氧化锰;
[0007] (2)以上述壳聚糖-二氧化锰为母体,以硫代卡巴肼为交联剂,制备得交联壳聚糖-二氧化锰;
[0008] (3)以上述交联壳聚糖-二氧化锰为基础,与金属离子形成配合物,制备得到一种用于吸附金属离子的壳聚糖复合吸附材料。
[0009] 所述方法进一步包括:
[0010] (1)将壳聚糖浸泡在0.05~0.2mol/L的高锰酸溶液中1~2小时,煮沸,然后向煮沸的溶液中滴加过量的HCl溶液,直到溶液澄清,得负载有二氧化锰的壳聚糖颗粒;过滤,并用去离子水反复冲洗直到pH中性,即得壳聚糖-二氧化锰。
[0011] (2)在室温下,将壳聚糖-二氧化锰溶解在浓度为20%的醋酸溶液中;加入摩尔比为1~2倍量的硫代卡巴肼,搅拌45分钟至硫代卡巴肼全部溶解;加入浓度为40%的甲水溶液,在搅拌速度为1000-2000转/分的条件下搅拌反应6小时,得到反应产物,然后向其加入与醋酸等当量的质量浓度为5%wt的氢氧化钠液进行中和至碱性,经过3次水洗后过滤,再用甲醇洗涤、减压过滤;经甲醇洗涤、减压过滤后的产物置入真空干燥箱中,在40℃的条件下干燥至恒重,即可获得交联壳聚糖-二氧化锰。
[0012] (3)以1~8%(wt%)的醋酸水溶液为溶剂,以金属盐、交联壳聚糖-二氧化锰为溶质,配制浓度为10~60g/L的交联壳聚糖-二氧化锰溶液,在40~80℃的温度下搅拌1~6小时,制得交联壳聚糖-二氧化锰金属配合物;将其用酸性溶液浸渍,去除印迹用的金属离子,即得到用于吸附金属离子的壳聚糖复合吸附材料。
[0013] 所述步骤(1)滴加过量的HCl溶液直到溶液澄清后,继续加入等量的高锰酸钾,再次煮沸后,继续滴加过量的HCl溶液直到溶液再次澄清。
[0014] 所述步骤(2)的硫代卡巴肼为去乙酰化度达到90%以上的工业级硫代卡巴肼;所述的甲醛为工业级甲醛。
[0015] 所述步骤(3)金属离子为、钴、镍、镉、铬、锌、铅、中的任一种,金属离子的用量为按每克壳聚糖加入4.5mmol。
[0016] 同现有技术相比,本发明的有益效果为:
[0017] 通过本发明提供的方法制备得到的用于吸附金属离子的复合吸附材料,具有生产成本低廉、吸附容量大、吸附效率高、对重金属离子具有高效选择性,且便于固液分离,具有非常好的吸附效果。

具体实施方式

[0018] 本发明实施方式主要提供用于吸附金属离子的壳聚糖复合吸附材料的制备方法,为便于很好的理解,下面结合具体实施例对本发明作进一步说明,但本发明的内容并不限于此。
[0019] 对用于吸附金属离子的壳聚糖复合吸附材料的制备方法,主要包括以下步骤:
[0020] (1)以壳聚糖为原料,首先与二氧化锰进行复合,得壳聚糖-二氧化锰;
[0021] (2)以上述壳聚糖-二氧化锰为母体,以硫代卡巴肼为交联剂,制备得交联壳聚糖-二氧化锰;
[0022] (3)以上述交联壳聚糖-二氧化锰为基础,与金属离子形成配合物,制备得到一种用于吸附金属离子的壳聚糖复合吸附材料。
[0023] 以下以下为具体步骤:
[0024] 将壳聚糖浸泡在0.05mol/L的高锰酸钾溶液中1小时,煮沸,然后向煮沸的溶液中滴加过量的HCl溶液,直到溶液澄清,得负载有二氧化锰的壳聚糖颗粒;过滤,并用去离子水反复冲洗直到pH中性,即得壳聚糖-二氧化锰;
[0025] 在室温下,将壳聚糖-二氧化锰溶解在浓度为20%的醋酸溶液中;加入摩尔比为2倍量的硫代卡巴肼,搅拌45分钟至硫代卡巴肼全部溶解;加入浓度为40%的甲醛水溶液,在搅拌速度为1000转/分的条件下搅拌反应6小时,得到反应产物;加入与醋酸等当量的质量浓度为5%wt的氢氧化钠碱液进行中和至碱性,经过3次水洗后过滤,再用甲醇洗涤、减压过滤;经甲醇洗涤、减压过滤后的产物置入真空干燥箱中,在40℃的条件下干燥至恒重,即可获得交联壳聚糖-二氧化锰;
[0026] 以8%(wt%)的醋酸水溶液为溶剂,以金属盐、交联壳聚糖-二氧化锰为溶质,配制浓度为60g/L的交联壳聚糖-二氧化锰溶液,在80℃的温度下搅拌6小时,制得交联壳聚糖-二氧化锰金属配合物;将其用酸性溶液浸渍,去除印迹用的金属离子,即得到用于吸附金属离子的壳聚糖复合吸附材料。
[0027] 通过本发明提供的方法制备得到的用于吸附金属离子的壳聚糖复合吸附材料,具
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