多孔Bi2WO6纳米片光催化材料的制备方法
阅读：162发布：2020-05-13
专利汇可以提供多孔Bi2WO6纳米片光催化材料的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及多孔Bi2WO6纳米片光催化材料的制备方法，包括有以下依次步骤：将Bi(NO3)3固体粉末均匀平铺在烧杯底部，再Na2WO4溶液沿烧杯壁缓慢加入到烧杯中，恒温静置反应，所得沉淀物经过滤、洗涤和干燥，得无孔无定形Bi2WO6纳米片；置于200-800℃高温 热处理 0.5-5h，即得到多孔Bi2WO6纳米片光催化材料。本发明的有益效果在于：是一种快捷、经济、绿色的多孔Bi2WO6纳米片光催化材料的合成方法。通过本方法合成的多孔Bi2WO6纳米片光催化材料具有较大的 比表面积 ，从而使Bi2WO6表现出高的光催化性能。，下面是多孔Bi2WO6纳米片光催化材料的制备方法专利的具体信息内容。
1.多孔Bi2WO6纳米片光催化材料的制备方法，包括有以下依次步骤：
1)将Na2WO4溶于蒸馏水中形成均匀溶液，其中Na2WO4溶度为0.005-0.50mol/L；
2)将Bi(NO3)3固体粉末均匀平铺在烧杯底部，再将步骤1)所得的50mL Na2WO4溶液沿烧杯壁缓慢加入到烧杯中，其中Bi与W的摩尔比为1:0.25-1:6，于25-90℃恒温静置反应
1-72h，所得沉淀物经过滤、洗涤和干燥，得无孔无定形Bi2WO6纳米片；
3)将步骤2)得到的无孔无定形Bi2WO6纳米片置于200-800℃高温热处理0.5-5h，即得到多孔Bi2WO6纳米片光催化材料。
2.根据权利要求1所述的多孔Bi2WO6纳米片光催化材料的制备方法，其特征在于步骤
1)所述的Na2WO4浓度为0.03-0.30mol/L。
3.根据权利要求1所述的多孔Bi2WO6纳米片光催化材料的制备方法，其特征在于步骤
2)所述的静置反应温度为25-60℃，反应时间为24-48h。
4.根据权利要求1所述的多孔Bi2WO6纳米片光催化材料的制备方法，其特征在于步骤
2)所述的Bi与W的摩尔比为1:1-1:3。
5.根据权利要求1所述的多孔Bi2WO6纳米片光催化材料的制备方法，其特征在于步骤
3)所述的高温热处理温度为350-600℃，高温热处理时间为1-3h。
多孔Bi2WO6纳米片光催化材料的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及多孔材料和片状结构材料的技术领域，具体的是涉及多孔Bi2WO6纳米片光催化材料的制备方法。技术背景
[0002] 由于全球环境污染问题日益严重，使用光催化材料在降解有机污染物方面具有广阔的发展前景。众所周知，钨酸铋的禁带宽度约为2.7eV，在波长大于420nm的太阳光可见光区域有很强的吸收，并能发生光催化反应。钨酸铋在受到可见光的照射后，吸收光子能量而激发产生了光生电子和空穴，并进而产生活性氧及羟基自由基等，具有很强的氧化能力，它们能够使大部分有机污染物氧化而分解。因此，在解决环境污染问题上，可以发挥良好的作用。在此基础上，纳米材料由于量子尺寸效应，纳米粒子的带隙随着颗粒尺寸的减小而增大，导致其具有较强的光催化能力。此外，又因多孔材料具有密度低、质量小、比表面积大等优点，具有多孔结构的Bi2WO6纳米片光催化材料在光催化的性能上将具有极大优势。目前，多孔材料的合成方法主要有硬模板法和软模板法。然而，模板法通常是通过灼烧或化学萃取除去非材料组分而造孔，其操作复杂，且在非材料组分去除的过程中易造成对材料结构的破坏。因此，采用简易、绿色的无模板法合成具有多孔结构和纳米尺度的Bi2WO6成为了一个重要的研究方向。
[0003] 当前关于钨酸铋光催化材料的微结构调控研究主要集中在纳米粒子、片状结构和球形结构等方面的研究。据我们所知，目前还没有使用无模板法合成多孔Bi2WO6纳米片光催化材料，以提高其光催化性能的相关报道。
发明内容
[0004] 本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术，提出一种多孔Bi2WO6纳米片光2-
催化材料的制备方法：在不使用任何模板剂和造孔剂的前提下，通过调控溶液中WO4 离子在固体Bi(NO3)3表面的反应速率，以制备Bi2WO6纳米片前驱体；再通过控制热处理温度以获得具有多孔结构的Bi2WO6纳米片光催化材料。
催化材料的制备方法：在不使用任何模板剂和造孔剂的前提下，通过调控溶液中WO4 离子在固体Bi(NO3)3表面的反应速率，以制备Bi2WO6纳米片前驱体；再通过控制热处理温度以获得具有多孔结构的Bi2WO6纳米片光催化材料。
[0005] 本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：多孔Bi2WO6纳米片光催化材料的制备方法，包括有以下依次步骤：
[0006] 1)将Na2WO4溶于蒸馏水中形成均匀溶液，其中Na2WO4溶度为0.005-0.50mol/L；
[0007] 2)将Bi(NO3)3固体粉末均匀平铺在烧杯底部，再将步骤1)所得的50mL Na2WO4溶液沿烧杯壁缓慢加入到烧杯中，其中Bi与W的摩尔比为1:0.25-1:6，于25-90℃恒温静置反应1-72h，所得沉淀物经过滤、洗涤和干燥，得无孔无定形Bi2WO6纳米片；
[0008] 3)将步骤2)得到的无孔无定形Bi2WO6纳米片置于200-800℃高温热处理0.5-5h，即得到多孔Bi2WO6纳米片光催化材料。
[0009] 按上述方案，步骤1)所述的Na2WO4浓度为0.03-0.30mol/L。
[0010] 按上述方案，步骤2)所述的静置反应温度为25-60℃，反应时间为24-48h。
[0011] 按上述方案，步骤2)所述的Bi与W的摩尔比为1:1-1:3。
[0012] 按上述方案，步骤3)所述的高温热处理温度为350-600℃，高温热处理时间为1-3h。
[0013] 本发明提出在无模板作用下，首先以固体Bi(NO3)3和Na2WO4溶液的静置自组装反2-
应，通过调控溶液中WO4 离子在固体Bi(NO3)3表面的反应速率，生成Bi2WO6纳米片前驱体，再通过对前驱体的热处理温度控制，以获得具有多孔结构的Bi2WO6纳米片，其合成的基本原理是：
应，通过调控溶液中WO4 离子在固体Bi(NO3)3表面的反应速率，生成Bi2WO6纳米片前驱体，再通过对前驱体的热处理温度控制，以获得具有多孔结构的Bi2WO6纳米片，其合成的基本原理是：
[0014] 2Bi(NO3)3(s)+WO42-(aq)+2H2O(l)→Bi2WO6(s)+4H+(aq)+6NO3-(aq)[0015] 多孔Bi2WO6纳米片光催化材料的光催化活性是通过紫外光下光催化降解苯酚溶液进行表征的。实验过程如下：将0.10g多孔Bi2WO6纳米片光催化材料分散在装有10mL-1苯酚溶液(20mg·L )的反应瓶中，将反应瓶放置于暗处2h以达到催化剂与苯酚分子间的吸附-脱附平衡。在室温条件下，用功率为4W的紫外LED光源(波长：UV-365nm)照射，每隔5min测量溶液中的苯酚浓度。降解液中苯酚的浓度由紫外可见吸收光谱仪(UVmini
1240,Japan)测定。
1240,Japan)测定。
[0016] 多孔Bi2WO6纳米片光催化材料的微结构表征方法：用场发射扫描电镜(FESEM)观察形貌和颗粒大小，用X射线衍射(XRD)光谱分析结晶情况，用透射电镜(TEM)观察材料的孔结构及晶体结构，用UV-vis分析材料的光吸收情况。
[0017] 本发明的有益效果在于：本发明所述的采用无模板法合成多孔Bi2WO6纳米片光催化材料，无需加入任何模板剂或其他添加剂，合成过程具有简易、环保、无污染等优点，是一种快捷、经济、绿色的多孔Bi2WO6纳米片光催化材料的合成方法。通过本方法合成的多孔Bi2WO6纳米片光催化材料具有较大的比表面积，从而使Bi2WO6表现出高的光催化性能。本发明具有操作十分简单、设备要求低、无需昂贵的各种反应装置、易于大批量合成等优点，有望产生良好的社会和经济效益。附图说明
[0018] 图1为实施例1中多孔Bi2WO6纳米片的FESEM图；
[0019] 图2为实施例1中多孔Bi2WO6纳米片的XRD图谱：
[0020] 图3为实施例1中多孔Bi2WO6纳米片的TEM图；
[0021] 图4为实施例1中多孔Bi2WO6纳米片的UV-vis图谱：
[0022] 图5为实施例1中多孔Bi2WO6纳米片对苯酚的降解速率常数k:(a)Bi2WO6；(b)Pt/Bi2WO6
[0023] 图6为实施例1中未经高温热处理的Bi2WO6纳米片的FESEM图；
[0024] 图7为实施例1中未经高温热处理的Bi2WO6纳米片的XRD图谱。
具体实施方式
[0025] 下面结合实施例对本发明做进一步详细的说明，但是此说明不会构成对本发明的限制。
[0026] 实施例1：
[0027] 多孔Bi2WO6纳米片光催化材料的合成过程如下：1)将Na2WO4溶于蒸馏水中形成均匀溶液，其中Na2WO4溶度为0.125mol/L；2)将Bi(NO3)3固体粉末均匀平铺在烧杯底部，再将步骤1)所得的50mL Na2WO4溶液沿烧杯壁缓慢加入到烧杯中，其中Bi与W的摩尔比为1:3，于25℃恒温静置反应48h，所得沉淀物经过滤、洗涤和干燥，得无孔无定形Bi2WO6纳米片；3)将步骤2)得到的无孔无定形Bi2WO6纳米片置于500℃高温热处理2h，即得到多孔Bi2WO6纳米片光催化材料。
[0028] 图1是多孔Bi2WO6纳米片光催化材料的FESEM图。从图1A和图1B可以看出所制备的样品以疏松的聚集体存在，且呈现明显的多孔片状结构。从图1C和1D可以看出，每个Bi2WO6纳米片是由许多纳米颗粒组成，其粒径大小为30-100nm；同时，Bi2WO6纳米颗粒间存在许多较小的孔，其孔径为20-80nm。
[0029] 图2是多孔Bi2WO6纳米片光催化材料的XRD谱图。结果显示：各衍射峰位置与标准Bi2WO6的结果相一致，证明所制备的样品是Bi2WO6材料；同时，各衍射峰峰强较窄，说明多孔Bi2WO6纳米片的结晶度较高，粒径尺寸较小。
[0030] 图3是多孔Bi2WO6纳米片光催化材料的TEM图。从图3A、3B和3C可以更清楚地看到所制备的样品是具有多孔结构的片状Bi2WO6材料，孔结构的大小与FESEM的结果相一致。图3D为片状Bi2WO6纳米粒子间界面的高分辨TEM图，表明Bi2WO6纳米片的粒子间具有很好的结合作用。
[0031] 图4是多孔Bi2WO6纳米片光催化材料的UV-vis图谱。从图中可以看出，多孔Bi2WO6纳米片在可见光区具有良好的吸收性能，可吸收波长达500nm的可见光，证明可作为一种可见光光催化材料。
[0032] 图5是多孔Bi2WO6纳米片光催化材料对苯酚溶液的降解速率常数。从图中可以看出，未经Pt修饰的多孔Bi2WO6纳米片对苯酚几乎没有降解性能，而经Pt修饰后，多孔Bi2WO6-1纳米片光催化材料显示出明显的光催化降解性能，其速率常数为0.0074min 。根据前人研究结果，Bi2WO6材料的导带能级为+0.3V左右，使其光生电子不能有效还原氧气，所以几乎没有光催化降解苯酚的性能；而金属Pt可作为光催化材料的有效助剂，可有效使Bi2WO6导带电子快速转移到Pt上，进而通过多电子氧还原路径还原氧气，从而表现出高的光催化性能。
[0033] 图6是未经高温热处理的Bi2WO6纳米片前驱体的FESEM图。图6A和图6B表明，未经高温热处理的Bi2WO6纳米片前驱体虽具有纳米片状结构，但是不具有孔结构，表明Bi2WO6的片状结构可通过固体Bi(NO3)3与Na2WO4间的自组装反应获得，而纳米片中的多孔结构是通过后期的高温热处理而形成。
[0034] 图7是未经高温热处理的Bi2WO6纳米片前驱体的XRD图谱。跟图2对比，可以看出未经高温热处理的Bi2WO6纳米片结晶度很低，基本处于无定形状态，因而后期的高温热处理过程既保证了Bi2WO6的晶化，又引起多孔结构的有效形成。
[0035] 实施例2：
[0036] 为了检验Na2WO4浓度对多孔Bi2WO6纳米片光催化材料结构的影响，除Na2WO4浓度以外，其他反应条件如下：反应温度(25℃)、反应时间(48h)、Bi与W的摩尔比(1:3)、高温热处理温度(500℃)、高温热处理时间(2h)等均与实施例1相同。结果表明，当Na2WO4浓2-
度为0.005mol/L时，由于体系中WO4 浓度过低，Bi2WO6自组装速率较小，导致其片状结构不明显。当Na2WO4浓度在0.03-0.30mol/L之间时，可得到厚度较薄、面积较大的Bi2WO6前
2-
驱体。当Na2WO4浓度为0.50mol/L时，由于WO4 浓度过高，Bi2WO6晶体生长速率过快，导致各个片状晶体之间相互堆叠，片厚度增加，使其比表面积降低。因此，在多孔Bi2WO6纳米片光催化材料的合成过程中，Na2WO4浓度的最佳范围是0.03-0.30mol/L。
度为0.005mol/L时，由于体系中WO4 浓度过低，Bi2WO6自组装速率较小，导致其片状结构不明显。当Na2WO4浓度在0.03-0.30mol/L之间时，可得到厚度较薄、面积较大的Bi2WO6前
2-
驱体。当Na2WO4浓度为0.50mol/L时，由于WO4 浓度过高，Bi2WO6晶体生长速率过快，导致各个片状晶体之间相互堆叠，片厚度增加，使其比表面积降低。因此，在多孔Bi2WO6纳米片光催化材料的合成过程中，Na2WO4浓度的最佳范围是0.03-0.30mol/L。
[0037] 实施例3：
[0038] 为了检验反应温度对多孔Bi2WO6纳米片光催化材料的影响，除反应温度以外，其他反应条件如下：Na2WO4浓度(0.125mol/L)、反应时间(48h)、Bi与W的摩尔比(1:3)、高温热处理温度(500℃)、高温热处理时间(2h)等均与实施例1相同。结果表明，当反应温度在25-60℃时，自组装速率适中，能在较短的时间内得到高纯度且片层结构良好的Bi2WO6纳米片。当反应温度在90℃时，反应速率过快，导致各个片状晶体之间相互堆叠，且片厚度也因而增加。因此，在多孔Bi2WO6纳米片光催化材料的合成过程中，反应温度的最佳范围是25-60℃。
[0039] 实施例4：
[0040] 为了检验反应时间对多孔Bi2WO6纳米片光催化材料的影响，除反应时间以外，其他反应条件如下：Na2WO4浓度(0.125mol/L)、反应温度(25℃)、Bi与W的摩尔比(1:3)、高温热处理温度(500℃)、高温热处理时间(2h)等均与实施例1相同。结果表明，当反应时间为1h时，Na2WO4溶液与Bi(NO3)3固体完全不完全，并伴随Bi(NO3)3水解副产物的形成。当反应时间为24-48h时，原料得以充分反应，可以得到纯度高、表面积大的Bi2WO6纳米片。
当反应时间为72h时，所得的Bi2WO6纳米片由于反应早已完成，而对纳米片的结构无明显影响，在时间成本上造成浪费。因此，在多孔Bi2WO6纳米片光催化材料的合成过程中，反应时间的最佳范围是24-48h。
当反应时间为72h时，所得的Bi2WO6纳米片由于反应早已完成，而对纳米片的结构无明显影响，在时间成本上造成浪费。因此，在多孔Bi2WO6纳米片光催化材料的合成过程中，反应时间的最佳范围是24-48h。
[0041] 实施例5：
[0042] 为了检验Bi与W的摩尔比对多孔Bi2WO6纳米片光催化材料的影响，除Bi与W的摩尔比以外，其他反应条件如下：Na2WO4浓度(0.125mol/L)、反应温度(25℃)、反应时间(48h)、高温热处理温度(500℃)、高温热处理时间(2h)等均与实施例1相同。结果表明，Bi与W的摩尔比为1:0.25时，原料Bi(NO3)3反应不充分，使产品纯度降低并造成Bi(NO3)3原料浪费。当Bi与W的摩尔比为1:1-1:3时，原料反应充分，且所得的Bi2WO6纳米片纯度2-
高、形貌较好。当Bi与W的摩尔比为1:6时，所得的Bi2WO6纳米片纯度并没有随WO4 的过量而升高，且会造成原料Na2WO4的浪费。因此，在多孔Bi2WO6纳米片光催化材料的合成过程中，Bi与W摩尔比的最佳范围是1:1-1:3。
高、形貌较好。当Bi与W的摩尔比为1:6时，所得的Bi2WO6纳米片纯度并没有随WO4 的过量而升高，且会造成原料Na2WO4的浪费。因此，在多孔Bi2WO6纳米片光催化材料的合成过程中，Bi与W摩尔比的最佳范围是1:1-1:3。
[0043] 实施例6：
[0044] 为了检验高温热处理温度对多孔Bi2WO6纳米片光催化材料的影响，除高温热处理温度以外，其他反应条件如下：Na2WO4浓度(0.125mol/L)、反应温度(25℃)、反应时间(48h)、Bi与W的摩尔比(1:3)、高温热处理时间(2h)等均与实施例1相同。结果表明，高温热处理温度为200℃时，Bi2WO6晶型未完全转化，结晶度较低，同时孔结构形成很少。当高温热处理温度为350-600℃时，Bi2WO6纳米片前驱体能转化成为结晶度较高的多孔Bi2WO6纳米片。当高温热处理温度为800℃时，多孔Bi2WO6纳米片的孔结构会遭到破坏。因此，在多孔Bi2WO6纳米片光催化材料的合成过程中，高温热处理温度的最佳范围是350-600℃。
[0045] 实施例7：
[0046] 为了检验高温热处理时间对多孔Bi2WO6纳米片光催化材料的影响，除高温热处理时间以外，其他反应条件如下：Na2WO4浓度(0.125mol/L)、反应温度(25℃)、反应时间(48h)、Bi与W的摩尔比(1:3)、高温热处理温度(500℃)等均与实施例1相同。结果表明，当高温热处理时间为0.5h时，Bi2WO6纳米片前驱体因反应时间不充分而导致结晶度下降，并且孔结构不明显。当高温热处理时间为1-3h时，Bi2WO6纳米片前驱体充分反应，结晶度较高且孔结构完整。当高温热处理时间为5h时，Bi2WO6纳米片前驱体没有随高温热处理时间的延长而改变，造成过多不必要能源的消耗，且造成制备效率的下降。因此，在多孔Bi2WO6纳米片光催化材料的合成过程中，高温热处理时间的最佳范围是1-3h。
| 标题 | 发布/更新时间 | 阅读量 |
|---|---|---|
| 具有纳米多孔结构的材料的制备系统 | 2020-05-11 | 490 |
| 具有纳米多孔结构的材料的制备系统 | 2020-05-11 | 882 |
| 一种纳米多孔碳材料的制备方法 | 2020-05-12 | 705 |
| 一种纳米多孔碳材料及其制备方法 | 2020-05-12 | 583 |
| 纳米多孔材料电导率的估算 | 2020-05-12 | 284 |
| 一种多孔炭负载纳米材料的制备方法 | 2020-05-12 | 999 |
| 一种多孔氧化钛纳米材料的制备方法 | 2020-05-13 | 949 |
| 纳米多孔层压材料 | 2020-05-11 | 534 |
| 多孔纳米零价铁及多孔纳米零价铁复合材料 | 2020-05-11 | 349 |
| 石墨烯和碳纳米管复合的多孔电极材料 | 2020-05-11 | 548 |
高效检索全球专利专利汇是专利免费检索,专利查询,专利分析-国家发明专利查询检索分析平台，是提供专利分析，专利查询，专利检索等数据服务功能的知识产权数据服务商。
我们的产品包含105个国家的1.26亿组数据，免费查、免费专利分析。
分析报告
专利汇分析报告产品可以对行业情报数据进行梳理分析，涉及维度包括行业专利基本状况分析、地域分析、技术分析、发明人分析、申请人分析、专利权人分析、失效分析、核心专利分析、法律分析、研发重点分析、企业专利处境分析、技术处境分析、专利寿命分析、企业定位分析、引证分析等超过60个分析角度，系统通过AI智能系统对图表进行解读，只需1分钟，一键生成行业专利分析报告。
QQ群二维码
意见反馈
意见反馈