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具有纳米多孔结构的材料的制备系统

阅读：490发布：2020-05-11

专利汇可以提供具有纳米多孔结构的材料的制备系统专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明的目的在于提供一种具有纳米多孔结构的材料的制备系统，包括：加热单元，对含有溶剂的预制体在维持形态不变的状态下进行加热以使其融化并使溶剂气化；膨化单元，使来自所述加热单元的加热后的材料膨化增大体积至达到所需的孔隙率；以及定型单元，使来自所述膨化单元的膨化后的材料冷却以得到具有纳米多孔结构的材料。本发明能够以较低的成本、简化的工艺制备具有优异性能的具有纳米多孔结构的材料。，下面是具有纳米多孔结构的材料的制备系统专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种具有纳米多孔结构的材料的制备系统，其特征在于，包括：
加热单元，对含有溶剂的预制体在维持形态不变的状态下进行加热以使其融化并使溶剂气化；
膨化单元，使来自所述加热单元的加热后的材料膨化增大体积至达到所需的孔隙率；
以及
定型单元，使来自所述膨化单元的膨化后的材料冷却以得到具有纳米多孔结构的材料。
2.根据权利要求1所述的制备系统，其特征在于，
具备经加热的第一模和第二模，所述预制体置于所述第一模和第二模之间；
所述加热单元包括所述第一模和第二模合模时对所述预制体进行加热加压的阶段；
所述膨化单元包括使所述第一模向离开所述第二模的方向逐渐移动规定距离直至设定位置以使加热加压后的材料逐渐膨化的阶段；
所述定型单元包括在所述设定位置停留规定时间后再次使所述第一模向离开所述第二模的方向继续移动直至使膨化后的材料的靠近第一模侧的表面处于非接触状态的阶段。
3.根据权利要求2所述的制备系统，其特征在于，
还包括置于所述第一模和第二模之间的密闭容器；
所述密闭容器包括：第一构件和第二构件；
所述第二构件包括置于所述第二模上的底部和设于所述底部上的具有凹槽的预制体容纳部；
所述第一构件包括固定于所述第一模以能随其移动的顶部和从所述顶部向所述凹槽内突出的凸块部；
所述凸块部能密封地嵌于所述预制体容纳部的凹槽中并在该凹槽中移动。
4.根据权利要求2所述的制备系统，其特征在于，
还包括在所述第一模和第二模之间相邻接的区域设于所述第一模和/或第二模中的模腔以及将所述预制体挤入所述模腔中的进料单元。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备系统，其特征在于，
通过控制所述膨化单元的所述第一模的移动速度来控制所述孔隙率。

说明书全文

具有纳米多孔结构的材料的制备系统

技术领域

[0001] 本发明属于材料加工与应用领域，主要涉及一种具有纳米多孔结构的材料的制备系统。

背景技术

[0002] 纳米多孔结构材料一般可用作隔热保温材料或者过滤材料等。例如，现有的隔热保温材料一般是一种用气体代替凝胶中的液体而本质上不改变凝胶本身的网络结构或体积的特殊凝胶，是水凝胶或有机凝胶干燥后的产物。它具有纳米级的多孔结构和高孔隙率等特点，是目前所知密度小的固体材料之一。该类保温材料于20世纪30年代由Kistler教授首先制得。由于其制备过程烦琐而冗长，价格昂贵且易脆等缺点，在很长一段时间内没有引起关注。自20世纪70年代以来，随着溶胶-凝胶技术的快速发展，以二氧化硅为主的无机隔热保温材料、以间苯二酚/甲醛和三聚氰胺/甲醛缩聚物为代表的合成聚合物隔热保温材料的研究和开发获得了广泛的关注。该类保温材料内大量纳米尺寸的开孔结构赋予了材料超2 3
高孔隙率（80%～99. 8%）、高比表面积（100～1600 m /g）、超低密度（0.004～0.500 g/cm）等特性，使之在光学、电学、声学、热学和催化等众多领域具有广阔的应用前景。

[0003] 由专利CN109306147A提出在酸性条件下将有机硅、乙醇、去离子水混合，加入酚醛树脂，再加入氨水，得到的酚醛树脂-二氧化硅复合水凝胶进行密封老化，采用乙醇、正己烷进行溶剂替换，得到含有正己烷溶剂的酚醛树脂-二氧化硅复合凝胶，再进行超临界二氧化碳干燥，得到酚醛树脂-二氧化硅复合隔热保温材料；由专利CN107286884A提出先将纤维素溶解于NaOH/尿素/水溶液得到纤维素溶液，再加入壳聚糖进行共混并将pH调至酸性得到壳聚糖-纤维素混合溶胶，然后与高锰酸钾溶液混合，通过水热法将溶胶体系中的壳聚糖转化为壳聚糖炭的同时，将二氧化锰均匀负载于壳聚糖炭-纤维素溶胶体系中，最后通过冷冻干燥得到二氧化锰-壳聚糖炭-纤维素凝胶脲醛树脂胶添加剂；由专利CN106564235B提出将三聚氰胺、甲醛和水置于反应器中依次加入催化剂、缓冲剂、增溶剂、稳定剂，三聚氰胺完全溶解后加入乳化剂和增塑剂，装入密闭容器中凝胶老化，得到凝胶，然后用无水乙醇和丙酮置换，将置换后的凝胶材料用无水乙醇溶液进行溶剂置换，最后干燥得到三聚氰胺纳米凝胶颗粒。

[0004] 上述现有的制备工艺中均为针对以溶胶凝胶的制备工艺进行的改善，并没有在干燥方法上提出创新，且上述制备工艺复杂，所涉及的制备设备也较为庞杂，以致成本较高。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于提供一种具有纳米多孔结构的材料的制备系统，能够以较低的成本、简化的工艺制备具有优异性能的具有纳米多孔结构的材料。

[0006] 本发明的具有纳米多孔结构的材料的制备系统包括：加热单元，对含有溶剂的预制体在维持形态不变的状态下进行加热以使其融化并使溶剂气化；膨化单元，使来自所述加热单元的加热后的材料膨化增大体积至达到所需的孔隙率；以及定型单元，使来自所述膨化单元的膨化后的材料冷却以得到具有纳米多孔结构的材料。

[0007] 采用本发明的制备系统，通过加热单元在维持形态不变的状态下使预制体融化并使溶剂气化，即不发生膨化。随后，再通过膨化单元使来自加热单元的加热后的材料膨化增大体积至达到所需的孔隙率，由此可通过控制在膨化单元进行的膨化过程进而控制孔隙率，从而得到所需的材料。该制备系统结构简单，应用性强，可极大地简化具有纳米多孔结构的材料的制备工艺，降低成本。相比现有的冷冻干燥及超临界干燥制备工艺更加方便快捷经济且孔径可调，且现有超临界二氧化碳干燥与真空冷冻干燥的方法，都需要在干燥前形成凝胶，再经过干燥，而本发明无需形成凝胶这一步骤。此外，现有多孔材料制备工艺中普遍采用高温油浴等手段进行膨化，其膨化过程不可控，相对于此，采用本制备系统可控制膨化过程进而实现孔隙率的可调。本制备系统可制备孔隙率达80%以上的纳米多孔材料，且可适用于制备各类具有纳米多孔结构的材料，例如具有纳米多孔结构的隔热保温材料，具有纳米多孔结构的过滤材料等等。

[0008] 较佳的，具备经加热的第一模和第二模，所述预制体置于所述第一模和第二模之间；所述加热单元包括所述第一模和第二模合模时对所述预制体进行加热加压的阶段；所述膨化单元包括使所述第一模向离开所述第二模的方向逐渐移动规定距离直至设定位置以使加热加压后的材料逐渐膨化的阶段；所述定型单元包括在所述设定位置停留规定时间后再次使所述第一模向离开所述第二模的方向继续移动直至使膨化后的材料的上表面处于非接触状态的阶段。

[0009] 根据本发明，可有效地在第一模和第二模合模时对含有溶剂的预制体进行加热加压以使其融化并使溶剂气化，同时维持加热后的材料形态不变；进而在第一模向离开第二模的方向逐渐移动规定距离直至设定位置的阶段使加热加压后的材料逐渐开始膨化，通过控制膨化过程，可以使材料逐渐膨化增大体积至达到所需的孔隙率；随后在设定位置停留规定时间后再次使第一模向离开第二模的方向继续移动直至使膨化后的材料的靠近第一模侧的表面处于非接触状态的阶段开始进行冷却定型。本发明可以以简单的结构实现膨化过程的可控性。

[0010] 较佳的，还包括置于所述第一模和第二模之间的密闭容器；所述密闭容器包括：上部构件和下部构件；所述下部构件包括置于所述第二模上的底部和设于所述底部上的具有凹槽的预制体容纳部；所述上部构件包括固定于所述第一模以能随其移动的顶部和从所述顶部向所述凹槽内突出的凸块部；所述凸块部能密封地嵌于所述预制体容纳部的凹槽中并在该凹槽中移动。本发明的膨化需要蒸汽释放的压力来支撑膨化，通过使用该密闭容器，可以防止蒸汽在预制体加热的过程中跑掉。

[0011] 较佳的，还包括在所述第一模和第二模之间相邻接的区域设于所述第一模和/或第二模中的模腔以及将所述预制体挤入所述模腔中的进料单元。

[0012] 较佳的，通过控制所述膨化单元的所述第一模的移动速度来控制所述孔隙率。由此，可以根据需要方便地实现膨化过程的可控性。附图说明

[0013] 图1为本发明第一实施形态的具有纳米多孔结构的材料的制备系统的结构示意图；图2为本发明第一实施形态的制备系统中的密闭容器的结构示意图；
图3为本发明第二实施形态的具有纳米多孔结构的材料的制备系统的结构示意图；
图4示出了本发明具有纳米多孔结构的材料的制备系统的示意性控制框图；
图5示出了采用本发明的具有纳米多孔结构的材料的制备系统进行制备的示意性流程图；
附图标记：
1、上模（第一模）；
2、下模（第二模）；
3、密闭容器；
4、上部构件（第一构件）；
5、下部构件（第二构件）；
6、顶部；
7、底部；
8、凸块部；
9、预制体容纳部；
S、容纳空间；
11、第一模；
12、第二模；
13、模腔；
14、进料单元；
15、进料口；
16、送料部；
17、注射口。

具体实施方式

[0014] 以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。

[0015] 在此公开了本发明的具有纳米多孔结构的材料的制备系统，包括：加热单元，对含有溶剂的预制体在维持形态不变的状态下进行加热以使其融化并使溶剂气化；膨化单元，使来自所述加热单元的加热后的材料膨化增大体积至达到所需的孔隙率；以及定型单元，使来自所述膨化单元的膨化后的材料冷却以得到具有纳米多孔结构的材料。

[0016] 上述预制体可以预先在预制体制备单元中制备，例如可以采用溶剂型树脂和溶剂进行制备，但本发明不限于此，除了溶剂型树脂外，还可以采用水溶性树脂、无机溶胶、树脂与无机溶胶的复合物等等。使预制体中有适量的溶剂，其能在一定温度下气化使得预制体膨化成孔。

[0017] 用于制备具有纳米多孔结构的隔热保温材料与制备具有纳米多孔结构的过滤材料可以采用相同的原料、工艺制备预制体，基于预制体厚度的不同所制成的具有纳米多孔结构的不同的最终制品可分别用作隔热保温材料或过滤材料。例如，用于制备具有纳米多孔结构的隔热保温材料的预制体可直接采用本发明的制备系统进行后续的制备工艺。而同样的预制体可先在载体上涂抹一薄层，再采用本发明的制备系统进行后续的制备工艺，从而得到具有纳米多孔结构的过滤材料。

[0018] 以下涉及的预制体以采用溶剂型树脂为例进行说明，但本发明的制备系统也可同样适用于其他材料制成的预制体。

[0019] 可将溶剂型树脂用溶剂溶解，获得溶剂均匀分散于溶剂型树脂中的溶液，即得到以溶剂型树脂为骨架其中均匀分散有适量溶剂的预制体。优选地，可使用过量的溶剂溶解原料以使原料溶解充分，如此可以确保溶剂在树脂原料中均匀分散，有助于制品膨化形成更均匀的孔径分布。可以以0.2～10倍树脂重量的溶剂溶解树脂。视树脂溶解性能不同溶剂的用量有区别。而且有些树脂产品是液体状的，加少量的溶剂就可以混合均匀。应理解，树脂应当完全溶解于溶剂中。预制体制备单元可以是常规的制备气凝胶预制体的装置，例如可以利用混合机、搅拌机等混合设备进行混合，使得溶剂均匀分散于溶剂型树脂中。也可以在加热的条件下通过机械作用将树脂和溶剂混合。可以采用具有高温功能的仪器例如密炼机、高温捏合机、双锥挤出机、双螺杆挤出机、双辊压机等实现混合。

[0020] 溶剂的作用是为了制孔，能在一定温度下气化使得预制体膨化成孔。只要能够将树脂完全溶解的溶剂均可使用。优选地，制备溶剂含量占总量5～40wt%的预制体。溶剂含量太高容易导致孔径太大或者孔径分布不均，溶剂含量太少容易导致膨化的程度不够或者膨化不成功，所以将溶剂含量控制在一定范围内有利于材料孔径均匀分布和控制其孔径大小，提高材料的保温隔热性能。因此，可将上述所得溶液中的溶剂减少至溶剂达到所需含量。例如可通过加热将所得溶液的溶剂减少，所述加热温度低于溶剂型树脂的玻璃化转变温度，例如25～200℃。加热的方式和设备不受限制，只要将溶剂的含量减少到所需含量即可。加热温度较低时溶剂减少的速度较慢，但是加热温度不能太高以避免树脂提前膨化，若加热温度过高预制体内溶剂提前气化并膨化则无法控制制品的孔径、孔径分布不均匀。

[0021] 以下进一步详细说明本发明的具有纳米多孔结构的材料的制备系统。以下示例以制备具有纳米多孔结构的隔热保温材料为例进行说明，但本发明不限于此，也同样适用于制备具有纳米多孔结构的过滤材料。

[0022] 首先，在加热单元，对上述含有溶剂的预制体（例如采用溶剂型树脂和溶剂所制备的预制体）在维持形态不变的状态下进行加热，使其融化并使树脂熔融溶剂气化。用于加热预制体使树脂熔融溶剂气化的加热温度优选超过所述溶剂的沸点，且超过溶剂型树脂的玻璃化转变温度。更优选地，加热温度为100～400℃。此加热温度超过溶剂的沸点且超过树脂的玻璃化转变温度，且比溶剂沸点和树脂玻璃化转变温度高出一部分，这有利于树脂的快速膨化，缩短膨化时间，考虑到温度对孔径及孔径分布的影响、能量损耗及安全性等因素，温度设置也不宜过高。应理解加热的过程中（膨化前），要确保树脂熔融同时在此时的溶剂含量条件下溶剂气化，从而便于后期材料膨化成孔形成孔径分布均匀的纳米多孔材料。加热温度高则加热时间可以减少。此外，加热单元中维持形态不变的状态是指使树脂熔融溶剂气化但不发生膨化。优选地，可以通过控制其体积不变来实现维持其形态不变。

[0023] 其次，在膨化单元，使来自加热单元的加热后的材料膨化增大体积至达到所需的孔隙率。孔隙率与膨化的程度相关，也就是说，通过在膨化单元控制膨化过程，可调节材料的孔隙率以达到规定的大小。所述膨化可以是使材料体积在XYZ任意一个、二个或三个方向扩大。视需要、操作工艺、使用设备或模具不同而不同。采用本发明的制备系统可使所制备的具有纳米级孔径的隔热保温材料孔隙率为80～99%。在所述膨化过程中材料体积增大过程为可控状态下的渐变过程。本发明中，可以通过使材料在模具中膨化，并通过使第一模和/或第二模在可控制中移动来实现膨化。

[0024] 优选的，可以在第一模和第二模之间设置一个体积可变的密闭容器，通过控制该容器的体积变化来控制膨化过程以达到所需孔隙率。所述膨化单元可以是由固定尺寸的第一模和第二模构成的模具，第一模和/或第二模在可控制中相对移动来实现膨化。具体地，可通过控制上述脱模的速度来控制泄压的速度，以此来控制膨化时的压力缓慢减小，使材料在有压力的情况下均匀的膨化，进而可控制孔隙率。膨化时的压力是由20-0MPa缓慢减小的过程。

[0025] 上述第一模和第二模可以是竖直方向移动的上下模，也可以是水平方向移动的前后模。

[0026] 最后，在定型单元，对来自膨化单元的膨化后的材料进行冷却，以得到具有纳米多孔结构的隔热保温材料。在定型单元中不再使材料的体积改变，从而可以将在前一膨化单元中已经完成了膨化过程的材料的形状确定下来。在定型单元，例如可以采用自然冷却的手段。

[0027] 具体地，图1为本发明第一实施形态的具有纳米多孔结构的材料的制备系统的结构示意图。

[0028] 如图1所示，本实施形态中，第一模和第二模可以是竖直方向移动的上下模。即、包括经加热的上模1和下模2，预制体置于上模1和下模2之间。本实施形态中，预制体可以是片状，但预制体的形状不限于此，也可以根据需要采用其他形状。上模1和下模2的形状也可以根据需要进行设定，可以是平板状，也可以是其他形状。

[0029] 本实施形态中，加热单元包括上模1和下模2合模时（如图1右图所示）对预制体进行加热加压的阶段。此时，对置于上模1和下模2之间的预制体加热加压，由此该预制体融化并使树脂熔融溶剂气化，且材料的体积维持不变。即，加热后的材料受到压力的限制而维持形态不变，此时虽然溶剂气化但不发生膨化，即不发泡。优选的，加热温度可以是140～400℃，压力值可以是0.01-20MPa。

[0030] 膨化单元包括使上模1向离开下模2的方向逐渐移动规定距离直至设定位置以使加热加压后的材料逐渐膨化的阶段（如图1左图所示）。此时，随着上模1的移动（即脱模）的开始，逐渐泄压，由此置于上模1和下模2之间的材料逐渐开始膨化。在膨化单元，不再对材料进行加热。

[0031] 具体的，本发明包括对上模1和下模2进行加热的加热部（图示省略），该加热部可以是能够对上下模实现加热的任何装置，例如可以是采用热载体加热、电阻加热、电感应加热等手段进行加热的装置。本发明还包括使上下模之间产生压力的压力单元，例如可以是作用于上模的液压系统，且可以通过控制压力设定单元，例如通过调节压力阀等构件控制液压系统输出的压力值。

[0032] 本发明还包括与上模1相连的诸如驱动马达、液压缸或气缸等的驱动单元，以驱动上模1的移动。

[0033] 另外，本发明还可包括与上述驱动单元、加热部和压力设定单元相连以对驱动单元、加热部和压力设定单元进行控制的控制单元，以此实现上模移动、加热温度和压力值的控制。控制单元例如可以是可编程控制器。控制单元可包括控制部和显示部，控制部可实现上模移动状态、加热温度和压力的控制，显示部则可以显示经控制部进行控制的参数，例如上模移动状态、加热温度和压力值。

[0034] 进一步而言，膨化单元中上模1移动的距离与材料的膨胀倍数相关，其也决定了最终制品的孔隙率，需要多大的膨化倍数就设定相对应的移动距离。移动时间例如可以约0.5s。因此，为了得到所需的孔隙率，可以设定希望的上模移动距离，即可以根据需要将上述设定位置设置在不同高度。

[0035] 可通过控制膨化单元的上模1的移动速度（即脱模的速度）来控制材料的孔隙率。具体地，可通过控制上述脱模的速度来控制泄压的速度，以此来控制膨化时的压力，膨化时的压力是由20MPa -0的缓慢减小的过程，使材料在有压力的情况下均匀的膨化，进而可控制孔隙率。进一步地，膨化时的速度控制及控制释放压力的速度，可控制最终制品的孔隙率以及孔径大小。

[0036] 定型单元包括在设定位置P停留规定时间后再次使上模1向离开下模2的方向继续移动直至使膨化后的材料的上表面处于非接触状态的阶段。所谓非接触状态指膨化后的材料的上表面不与其他部件或构件相接触，在本实施形态中，指不与上模 1相接触。对于已达到所需膨化程度的材料，可先暂缓脱模，随着材料的逐渐降温，逐渐定型，维持一定时间（即在设定位置P停留规定时间，规定时间优选为10s-60s）后继续进行脱模，直至上模1完全不再接触材料，即可通过自然冷却使膨化后的材料完成定型。

[0037] 图2为可用于本发明第一实施形态的制备系统中的密闭容器的结构示意图。该密闭容器3可置于上模1和下模2之间。如图2所示，密闭容器3包括：上部构件4和下部构件5。下部构件5包括置于下模2上的底部7和设于底部7上的具有凹槽的预制体容纳部9。上部构件4包括固定于上模1以能随其移动的顶部6和从顶部6向下突出的凸块部8。凸块部8能密封地嵌于预制体容纳部9的凹槽中并在该凹槽中移动，两者之间构成了预制体的密封的容纳空间S。该密闭容器可以是导热性能良好的金属制成。可将预制体放入该容纳空间S中，在上下模合模时对该密闭容器3加热加压，进而通过上下部构件对所容纳的预制体实现加热加压。随着上模1的移动带动上部构件4向离开下部构件5的方向逐渐移动，使容纳空间S中的加热后的材料逐渐膨化。与前述类似，对于已达到所需膨化程度的材料，可先暂缓脱模，随着材料的逐渐降温，逐渐定型，维持一定时间后继续进行脱模。

[0038] 图3为本发明第二实施形态的具有纳米多孔结构的材料的制备系统的结构示意图。

[0039] 如图3所示，本实施形态中，包括经加热水平方向上移动的第一模11和第二模12。此外，还包括在第一模11和第二模12之间相邻接的区域设于第一模11和/或第二模12中的模腔13以及将预制体挤入模腔13中的进料单元14。进料单元14例如可包括进料口15以及连接于进料口15与模腔13之间的送料部16。送料部16可形成为螺旋输送的结构，经由注射口
17将材料挤入模腔13中，并稳定使材料均匀分散。

[0040] 与第一实施形态类似，本实施形态中，加热单元包括第一模11和第二模12合模时对预制体进行加热加压的阶段。膨化单元包括使第一模11向离开第二模12的方向逐渐移动规定距离直至设定位置以使加热加压后的材料逐渐膨化的阶段。定型单元包括在设定位置停留规定时间后再次使第一模11向离开第二模12的方向继续移动直至使膨化后的材料的靠近第一模侧的表面处于非接触状态的阶段。本实施形态也包括上述驱动单元、加热部、压力设定单元和控制单元。也可通过控制脱模的速度来控制材料的孔隙率。

[0041] 以下通过一具体示例详细说明本发明的具有纳米多孔结构的材料的制备系统的工作过程。本示例中以采用溶剂型树脂和溶剂所制备的预制体为例进行说明，其工艺流程如图5所示。

[0042] 步骤S1，制备预制体。

[0043] 步骤S2，将预制体放入上下模之间。在该步骤中可以直接将预制体放入上下模之间，也可以将预制体放入上下模之间的密闭容器中，也可以将预制体注入上下模之间的模腔中。

[0044] 步骤S3，以设定的压力值和加热温度对预制体加热加压，在一具体示例中，通过控制单元设定加热温度为140-400℃，优选为230-300℃，压力0.01-20MPa。在此对该预制体进行加热，使其融化并使树脂熔融溶剂气化，同时维持形态不变的状态，不发生膨化。

[0045] 步骤S4，泄压并停止加热，使上模逐渐脱模至设定位置以使加热后的材料进行膨化。在一具体示例中，通过控制单元设定上模移动的速度为0.4 10m/min，时间为0.5 4s，距~ ~离根据材料需要膨化的厚度确定，一般可为1 10mm。
~

[0046] 步骤S5，在该设定位置停留规定时间后继续脱模，直至膨化后的材料的上表面不与其他部件相接触，以使该材料进行冷却定型。优选在有压力的时候停留然后直接缓慢泄压至膨化后的材料的上表面不与其他部件相接触，以使该材料进行冷却定型，中间没有多一次的停留。

[0047] 最后，在步骤6，取出定型后的最终制品。

[0048] 在不脱离本发明的基本特征的宗旨下，本发明可体现为多种形式，因此本发明中的实施形态是用于说明而非限制，由于本发明的范围由权利要求限定而非由说明书限定，而且落在权利要求界定的范围，或其界定的范围的等价范围内的所有变化都应理解为包括在权利要求书中。

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