一种含蒙脱土的纳米复合吸水材料的制备方法
阅读：632发布：2023-02-25
专利汇可以提供一种含蒙脱土的纳米复合吸水材料的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种含有蒙脱土的纳米复合吸 水 材料，以N‑二甲基甲酰胺，乙二酸，蒙脱土等原料通过凝胶化，糊华，磁 力 搅拌等合成纳米复合吸水材料。本发明制备的吸水材料吸水性能好。，下面是一种含蒙脱土的纳米复合吸水材料的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种含蒙脱土的纳米复合吸水材料的制备方法，其特征在于，以N-二甲基甲酰胺，乙二酸，蒙脱土等原料通过凝胶化，糊华，磁力搅拌等合成N-二甲基甲酰胺和乙二酸/蒙脱土纳米复合吸水材料。
2.一种含蒙脱土的纳米复合吸水材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、称取蒙脱土加入到烧杯里，然后超声波分散处理2h,然后将十六烷基三甲基溴化铵滴加入其中；
步骤2、然后将滴加十六烷基三甲基溴化铵的蒙脱土转移到真空手套箱里，紫外处理反应2h，得到用十六烷基三甲基溴化铵改性的蒙脱土;
步骤3、把N-二甲基甲酰胺和乙二酸加入到盛有去离子水烧杯中，超声波处理3h，同时磁力搅拌;
步骤4、待N-二甲基甲酰胺溶解完后加入碳酸钠中和溶液中的乙二酸成中性，然后加入淀粉；
步骤5、然后升温到 60℃, 磁力搅拌，使淀粉在单体溶液中糊化，同时开启超声波处理
2h;
步骤6、待溶液从浑浊的乳白色变成无色时,将用十六烷基三甲基溴化铵改性的蒙脱土加入其中，继续磁力搅拌2h;
步骤7、磁力搅拌结束后从三口烧瓶中取出，放入烧杯中,降温到50℃,加入五价钒盐引发剂，凝胶化3h;
步骤8、室温静置2h，即得凝胶块状产品，然后转移到马弗炉：先在氮气氛围下200℃，
0.2kpa下煅烧2h,然后在CO2气氛下，0.5kpa下煅烧3h,最终得到淀粉接枝N-二甲基甲酰胺和乙二酸/蒙脱土纳米复合吸水材料；
步骤9、然后研磨，制样，用30-50的筛子筛分得到30-50目大小的颗粒状N-二甲基甲酰胺和乙二酸/蒙脱土纳米复合吸水材料。
一种含蒙脱土的纳米复合吸水材料的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种含蒙脱土的纳米复合吸水材料的制备方法，属于材料领域。
背景技术
[0002] 聚合物基粘土纳米复合材料与同组成的常规复合材料相比,由于无机分散相的纳米尺寸效应以及与基体间良好的界面结合,从而表现出更优异的综合性能，在吸水性方面表现极为优异。目前报道较多的粘土纳米复合材料有尼龙/蒙脱土、聚苯乙烯/蒙脱土、环氧树脂/蒙脱土、聚丙烯酰胺/蒙脱土。有关淀粉接枝型的蒙脱土纳米复合材料研究报很少。我发明了一种采用淀粉接枝N-二甲基甲酰胺和乙二酸/蒙脱土纳米复合吸水材料的制备方法，该方法简单，合成的N-二甲基甲酰胺和乙二酸/蒙脱土纳米复合吸水材料，吸水效果好。
发明内容
[0003] 针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种含蒙脱土的纳米复合吸水材料的制备方法，制备的材料吸水性能好。
[0004] 为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种含蒙脱土的纳米复合吸水材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1、称取蒙脱土加入到烧杯里，然后超声波分散处理2h,然后将十六烷基三甲基溴化铵滴加入其中；
步骤2、然后将滴加十六烷基三甲基溴化铵的蒙脱土转移到真空手套箱里，紫外处理反应2h，得到用十六烷基三甲基溴化铵改性的蒙脱土;
步骤3、把N-二甲基甲酰胺和乙二酸加入到盛有去离子水烧杯中，超声波处理3h，同时磁力搅拌;
步骤4、待N-二甲基甲酰胺溶解完后加入碳酸钠中和溶液中的乙二酸成中性，再加入淀粉；
步骤5、然后升温到 60℃, 磁力搅拌，使淀粉在单体溶液中糊化，同时开启超声波处理
2h;
步骤6、待溶液从浑浊的乳白色变成无色时,将用十六烷基三甲基溴化铵改性的蒙脱土加入其中，继续磁力搅拌2h;
步骤7、磁力搅拌结束后从三口烧瓶中取出，放入烧杯中,降温到50℃,加入五价钒盐引发剂，凝胶化3h;
步骤8、室温静置2h，即得凝胶块状产品，然后转移到马弗炉：先在氮气氛围下200℃，
0.2kpa下煅烧2h,然后在CO2气氛下，0.5kpa下煅烧3h,最终得到淀粉接枝N-二甲基甲酰胺和乙二酸/蒙脱土纳米复合吸水材料；
步骤9、然后研磨，制样，用30-50的筛子筛分得到30-50目大小的颗粒状N-二甲基甲酰胺和乙二酸/蒙脱土纳米复合吸水材料。
步骤2、然后将滴加十六烷基三甲基溴化铵的蒙脱土转移到真空手套箱里，紫外处理反应2h，得到用十六烷基三甲基溴化铵改性的蒙脱土;
步骤3、把N-二甲基甲酰胺和乙二酸加入到盛有去离子水烧杯中，超声波处理3h，同时磁力搅拌;
步骤4、待N-二甲基甲酰胺溶解完后加入碳酸钠中和溶液中的乙二酸成中性，再加入淀粉；
步骤5、然后升温到 60℃, 磁力搅拌，使淀粉在单体溶液中糊化，同时开启超声波处理
2h;
步骤6、待溶液从浑浊的乳白色变成无色时,将用十六烷基三甲基溴化铵改性的蒙脱土加入其中，继续磁力搅拌2h;
步骤7、磁力搅拌结束后从三口烧瓶中取出，放入烧杯中,降温到50℃,加入五价钒盐引发剂，凝胶化3h;
步骤8、室温静置2h，即得凝胶块状产品，然后转移到马弗炉：先在氮气氛围下200℃，
0.2kpa下煅烧2h,然后在CO2气氛下，0.5kpa下煅烧3h,最终得到淀粉接枝N-二甲基甲酰胺和乙二酸/蒙脱土纳米复合吸水材料；
步骤9、然后研磨，制样，用30-50的筛子筛分得到30-50目大小的颗粒状N-二甲基甲酰胺和乙二酸/蒙脱土纳米复合吸水材料。
[0005] 有益效果 : 本发明一种含蒙脱土的纳米复合吸水材料的制备方法，原料相对容易获取，采用N-二甲基甲酰胺与部分中和的乙二酸等作为客体 ,在单体水溶液中升温糊化淀粉,客体与插主 MMT 插层 ,再同时进行交联、原位接枝聚合是的吸水基团能够进一步关联增强吸水作用，在合成过程中通过磁力搅拌超声波处理等对其进一步改性使其吸水进一步增强。其中实施1制取N-二甲基甲酰胺，乙二酸，蒙脱土质量比45:18:8的样。N-二甲基甲酰胺45g，乙二酸18g, 蒙脱土8g, 十六烷基三甲基溴化铵2ml，淀粉5g，五价钒盐引发剂1g。实施例2制取N-二甲基甲酰胺，乙二酸，蒙脱土质量比40:16:5的样。N-二甲基甲酰胺40g，乙二酸16g, 蒙脱土5g,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。制得的-二甲基甲酰胺和乙二酸/蒙脱土纳米复合吸水材料吸水效果最好。
具体实施方式
[0006] 实施例1 制取N-二甲基甲酰胺，乙二酸，蒙脱土质量比45:18:8的样。N-二甲基甲酰胺45g，乙二酸18g,蒙脱土8g,十六烷基三甲基溴化铵2ml，淀粉5g，五价钒盐引发剂1g。
[0007] 步骤1、称取8g蒙脱土加入到烧杯里，然后超声波分散处理2h,然后将2ml十六烷基三甲基溴化铵滴加入其中；步骤2、然后将滴加十六烷基三甲基溴化铵的蒙脱土转移到真空手套箱里，紫外处理反应2h，得到用十六烷基三甲基溴化铵改性的蒙脱土;
步骤3、把45g N-二甲基甲酰胺和18g乙二酸加入到盛有去离子水烧杯中，超声波处理
3h，同时磁力搅拌;
步骤4、待N-二甲基甲酰胺溶解完后加入碳酸钠中和溶液中的乙二酸成中性，然后加入
5g淀粉
步骤5、然后升温到 60 ℃, 磁力搅拌，使淀粉在单体溶液中糊化，同时开启超声波处理2h;
步骤6、待溶液从浑浊的乳白色变成无色时,将用十六烷基三甲基溴化铵改性的蒙脱土加入其中，继续磁力搅拌2h;
步骤7、磁力搅拌结束后从三口烧瓶中取出，放入烧杯中,降温到50 ℃,加入1g五价钒盐引发剂，凝胶化3h;
步骤8、室温静置2h，即得凝胶块状产品，然后转移到马弗炉：先在氮气氛围下200℃，
0.2kpa下煅烧2h,然后在CO2气氛下，0.5kpa下煅烧3h,最终得到淀粉接枝N-二甲基甲酰胺和乙二酸/蒙脱土纳米复合吸水材料；
步骤9、然后研磨，制样，用30-50的筛子筛分得到30-50目大小的颗粒状N-二甲基甲酰胺和乙二酸/蒙脱土纳米复合吸水材料。
步骤3、把45g N-二甲基甲酰胺和18g乙二酸加入到盛有去离子水烧杯中，超声波处理
3h，同时磁力搅拌;
步骤4、待N-二甲基甲酰胺溶解完后加入碳酸钠中和溶液中的乙二酸成中性，然后加入
5g淀粉
步骤5、然后升温到 60 ℃, 磁力搅拌，使淀粉在单体溶液中糊化，同时开启超声波处理2h;
步骤6、待溶液从浑浊的乳白色变成无色时,将用十六烷基三甲基溴化铵改性的蒙脱土加入其中，继续磁力搅拌2h;
步骤7、磁力搅拌结束后从三口烧瓶中取出，放入烧杯中,降温到50 ℃,加入1g五价钒盐引发剂，凝胶化3h;
步骤8、室温静置2h，即得凝胶块状产品，然后转移到马弗炉：先在氮气氛围下200℃，
0.2kpa下煅烧2h,然后在CO2气氛下，0.5kpa下煅烧3h,最终得到淀粉接枝N-二甲基甲酰胺和乙二酸/蒙脱土纳米复合吸水材料；
步骤9、然后研磨，制样，用30-50的筛子筛分得到30-50目大小的颗粒状N-二甲基甲酰胺和乙二酸/蒙脱土纳米复合吸水材料。
[0008] 实施例2制取N-二甲基甲酰胺，乙二酸，蒙脱土质量比40:16:5的样。N-二甲基甲酰胺40g，乙二酸16g, 蒙脱土5g,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
[0009] 实施例3制取N-二甲基甲酰胺，乙二酸，蒙脱土质量比45:20:8的样。N-二甲基甲酰胺45g，乙二酸20g, 蒙脱土8g,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
[0010] 实施例4制取N-二甲基甲酰胺，乙二酸，蒙脱土质量比45:22:8的样。N-二甲基甲酰胺45g，乙二酸22g, 蒙脱土8g,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
[0011] 实施例5制取N-二甲基甲酰胺，乙二酸，蒙脱土质量比45:24:8的样。N-二甲基甲酰胺45g，乙二酸24g, 蒙脱土8g,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
[0012] 实施例6制取N-二甲基甲酰胺，乙二酸，蒙脱土质量比45:26:8的样。N-二甲基甲酰胺45g，乙二酸26g, 蒙脱土8g,,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
[0013] 实施例7,制取N-二甲基甲酰胺，乙二酸，蒙脱土质量比45:18:10的样。N-二甲基甲酰胺45g，乙二酸18g, 蒙脱土10g,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
[0014] 实施例8制取N-二甲基甲酰胺，乙二酸，蒙脱土质量比45:18:12的样。N-二甲基甲酰胺45g，乙二酸18g, 蒙脱土12g,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
[0015] 实施例9制取N-二甲基甲酰胺，乙二酸，蒙脱土质量比45:18:14的样。N-二甲基甲酰胺45g，乙二酸18g, 蒙脱土14g,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
[0016] 实施例10制取N-二甲基甲酰胺，乙二酸，蒙脱土质量比45:18:16的样。N-二甲基甲酰胺45g，乙二酸16g, 蒙脱土8g,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
[0017] 实施例11制取N-二甲基甲酰胺，乙二酸，蒙脱土质量比45:18:18的样。N-二甲基甲酰胺45g，乙二酸18g, 蒙脱土18g,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
[0018] 实施例12制取N-二甲基甲酰胺，乙二酸，蒙脱土质量比45:18:20的样。N-二甲基甲酰胺45g，乙二酸18g, 蒙脱土20g,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
[0019] 实施例13制取N-二甲基甲酰胺，乙二酸，蒙脱土质量比40:18:8的样。N-二甲基甲酰胺40g，乙二酸18g, 蒙脱土8g,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
[0020] 对照例1制取N-二甲基甲酰胺，乙二酸，蒙脱土质量比45:18:8的样。N-二甲基甲酰胺45g，乙二酸18g, 蒙脱土8g,，其中不进行磁力搅拌而是机械搅拌，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
[0021] 对照例2,制取N-二甲基甲酰胺，乙二酸，蒙脱土质量比45:18:8的样。N-二甲基甲酰胺45g，乙二酸18g, 蒙脱土8g,其中不进行超声波处理，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
[0022] 对照例3制取N-二甲基甲酰胺，乙二酸，蒙脱土质量比45:18:8的样。N-二甲基甲酰胺45g，乙二酸18g, 蒙脱土8g,其中不用十六烷基三甲基溴化铵改性处理蒙脱土，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
[0023] 对照例4制取N-二甲基甲酰胺，乙二酸，蒙脱土质量比45:18:8的样。N-二甲基甲酰胺45g，乙二酸18g, 蒙脱土8g,其中不再N2气氛下煅烧处理而是空气下，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
[0024] 对照例5制取乙二酸，蒙脱土质量比18:8的样。乙二酸18g, 蒙脱土8g,。不加入N-二甲基甲酰胺，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
[0025] 对照例6制取N-二甲基甲酰胺，乙二酸质量比45:18的样。N-二甲基甲酰胺45g，乙二酸18g，不加入蒙脱土，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
[0026] 实验测试：采用自然过滤法测定吸液倍率。即准确称取一定量的淀粉接枝N-二甲基甲酰胺和乙二酸/蒙脱土纳米复合吸水材料置于烧杯中,加入蒸馏水，室温下静置48h后, 用筛网将剩余的液体过滤 , 准确称取吸液后淀粉接枝N-二甲基甲酰胺和乙二酸/蒙脱土纳米复合吸水材料的质量 ,按式 ( 1) 计算吸液倍率 :Q =( m 2 -m 1 )/m 1 ( 1)其中 Q为吸液倍率 , g /g ; m 1为吸液前淀粉接枝N-二甲基甲酰胺和乙二酸/蒙脱土纳米复合吸水材料的质量, g ; m 2为吸收液体后淀粉接枝N-二甲基甲酰胺和乙二酸/蒙脱土纳米复合吸水材料（g）表一自然过滤法测定吸液倍率结果
实验结果表明：可以发现对比实施例，实施例1,2制得的淀粉接枝N-二甲基甲酰胺和乙二酸/蒙脱土纳米复合吸水材料吸水效果最好。说明该原料配比，操作工艺最有利于合成高性能的淀粉接枝N-二甲基甲酰胺和乙二酸/蒙脱土纳米复合吸水材料。其它工艺下制得的淀粉接枝N-二甲基甲酰胺和乙二酸/蒙脱土纳米复合吸水材料吸水效果一般。对比实施例
1，对比例1,2,3,4,5,6可以发现。不进行磁力搅拌，超声波，十六烷基三甲基溴化铵改性处理蒙脱土，N2气氛下煅烧处理而是空气下，不加入N-二甲基甲酰胺，蒙脱土处理制得的羧乙基纤维素-苯甲基酰胺/Si复合高吸水性材料吸水效果都不好。
实验结果表明：可以发现对比实施例，实施例1,2制得的淀粉接枝N-二甲基甲酰胺和乙二酸/蒙脱土纳米复合吸水材料吸水效果最好。说明该原料配比，操作工艺最有利于合成高性能的淀粉接枝N-二甲基甲酰胺和乙二酸/蒙脱土纳米复合吸水材料。其它工艺下制得的淀粉接枝N-二甲基甲酰胺和乙二酸/蒙脱土纳米复合吸水材料吸水效果一般。对比实施例
1，对比例1,2,3,4,5,6可以发现。不进行磁力搅拌，超声波，十六烷基三甲基溴化铵改性处理蒙脱土，N2气氛下煅烧处理而是空气下，不加入N-二甲基甲酰胺，蒙脱土处理制得的羧乙基纤维素-苯甲基酰胺/Si复合高吸水性材料吸水效果都不好。
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