一种石墨烯-纳米镍复合吸波材料
专利汇可以提供一种石墨烯-纳米镍复合吸波材料专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种 石墨 烯-纳米镍复合吸波材料。该方法以包括 氧 化石墨的制备，分散并通过 溶剂 热法将纳米镍离子成功负载到 石墨烯 片层 表面。本发明的方法便捷，可以制备出吸波性能优异的吸波材料。，下面是一种石墨烯-纳米镍复合吸波材料专利的具体信息内容。
1.一种石墨烯-纳米镍复合吸波材料，其特征在于，该吸波材料为层状纳米复合吸波材料，纳米镍粒子均匀生长在石墨烯片层中，在石墨烯片层上负载粒径约为20-100nm的纳米镍粒子，且聚苯胺包覆于负载有纳米镍粒子的石墨烯片层表面；
所述吸波材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一，将石墨制成尺寸为50-200目得石墨粉，之后加入至质量分数为35％的盐酸溶液中，搅拌30min，之后采用去离子水反复冲洗使得PH值为中性，烘干待用；
将前述烘干待用的石墨粉、过硫酸钾和P2O5加入浓硫酸中，形成混合物，所形成的混合物的PH值为1.5，将该混合物在60℃下搅拌1-2h，然后以5℃/min的速率升温至80℃下搅拌2-4h，最后以2℃/min升温至87℃搅拌1-2h，然后采用蒸馏水稀释该混合物，将该混合物的PH值稀释至3.6，放置36h后采用蒸馏水过滤，使得混合物PH值为6-7，后进行室温干燥，所述石墨粉、过硫酸钾、P2O5和浓硫酸的质量比为1-3∶1-2∶1-2∶5-10；
将干燥后的混合物加入到浓硝酸中搅拌45-60min，使得PH值为2-4，所述干燥后的混合物与浓硝酸的质量比为1-4∶50-100，搅拌均匀后在-8℃下第一次加入KMnO4，搅拌
30min，之后降温至-12℃下第二次加入KMnO4，搅拌30min，最后降温至-15℃下第三次加入KMnO4，搅拌20min，得到预氧化的石墨混合物，所述第一次加入KMnO4，第二次加入KMnO4和第三次加入KMnO4的质量比为1∶2∶3，所述干燥后的混合物与总的KMnO4的比值为
1-2∶10-15。
将得到预氧化的石墨混合物过滤并干燥后，放置于马弗炉中进行加热处理，热处理的温度为在1100℃下处理10-20s，1150℃下处理15-20s，1180℃下处理20-30s，得到膨胀石墨；
步骤二，将步骤一所制的膨胀石墨放入保温箱中升温到40℃，反应3h，随后，加入与预氧化的石墨混合物体积一致量的第一蒸馏水，接着反应2.5h，将保温箱温度保温至40℃，再次加入第二蒸馏水和H2O2反应10-60min，所述第二蒸馏水的量是第一蒸馏水的1-1.5倍，第二蒸馏水和H2O2的体积比为4-20∶1，反应结束后进行离心分离10min，转速8000～
10000r/min，离心分离后产物用盐酸溶液洗涤，该盐酸溶液的体积为离心分离后产物体积的10-50倍，最后透析7-8天得到氧化石墨；将氧化石墨采用二甲亚砜超声溶解后加入N-羟基丁二酰亚胺和自制表面处理剂于35℃下搅拌2h，产物进行抽滤、洗涤、烘干，即得到表面处理的氧化石墨。
步骤三，表面接枝，将步骤三所得到表面处理的氧化石墨与所需接枝的聚合物混合，并加热至80-95℃并通入氮气，并加入含有四价铈离子的溶液，搅拌反应2-4h，经过滤、洗涤、干燥，得到所述聚合物接枝氧化石墨，所述氧化石墨与所需接枝的聚合物的质量比为
1-2∶1-3，所需接枝的聚合物由甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和甲基丙烯酸二乙氨基乙酯组成，所述甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和甲基丙烯酸二乙氨基乙酯的质量比为1∶1∶2∶1；
步骤四，分散
将步骤三所得的表面接枝的石墨1-2g在-10-30℃下进行冰冻干燥后与1-10g聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物一并放入500ml的乙二醇中超声分散形成均匀的第一分散液；同时将20-40ml氯化亚镍乙二醇溶液(0.1mol/ml)，6～25g聚乙烯吡咯烷酮和10～50g NH4Ac溶解于500-1000mL的乙二醇中形成第二分散液，将第一分散液和第二分散液混合搅拌，并用氨水调节，使之成为PH值为9-11的澄清溶液；
步骤五，将100ml步骤三所得到的澄清溶液放入反应釜中，密封之后，加热到130℃，保温2h，之后以2-4℃/min的升温速率升温至150℃，保温4h，之后以3-6℃/min的升温速率升温至200℃，保温3h，然后以5-7℃/min的降温速度降温至180℃保温2h，最后再以
3-6℃/min的升温速率升温至200℃，保温7h，待反应完成后，将反应釜取出，使之冷却到室温，所述降温速度为3-6℃/min，将所得的粉末离心分离10min，转速8000～10000r/min，采用无水乙醇和去离子水各洗涤三次，在50～70℃真空干燥24h，得到第一产物；
将5g第一产物和5-10g苯胺单体加入至十二烷基苯磺酸的溶液中，超声分散65min，形成第二产物，所述第一产物和十二烷基苯磺酸的质量比为1-1.5∶8-15；
将3g过硫酸铵溶解在80-120ml蒸馏水中，缓慢滴加到第二产物中，搅拌反应15h，反应结束后，抽滤，分别用蒸馏水、乙醇洗涤产物至滤液无色，50～70℃真空干燥24～36h，得到吸波材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二中所述氧化石墨g、二甲亚砜ml、N-羟基丁二酰亚胺g和自制表面处理剂g的比值为0.2-0.5∶20-25∶2-5∶0.1-05，所述自制表面处理剂由二环己基碳二亚胺、十二烷基磺酸钠、聚苯乙烯磺酸钠和聚丙烯酸组成，所述二环己基碳二亚胺、十二烷基磺酸钠、聚苯乙烯磺酸钠和聚丙烯酸的质量比为
1∶1∶2∶3。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的所述步骤二中盐酸的浓度为体积比1∶10的盐酸溶液。
一种石墨烯-纳米镍复合吸波材料
技术领域
背景技术
发明内容
1-1.5倍，第二蒸馏水和H2O2的体积比为4-20∶1，反应结束后进行离心分离10min，转速
8000～10000r/min，离心分离后产物用盐酸溶液洗涤，该盐酸溶液的体积为离心分离后产物体积的10-50倍，最后透析7-8天得到氧化石墨；将氧化石墨采用二甲亚砜超声溶解后加入N-羟基丁二酰亚胺和自制表面处理剂于35℃下搅拌2h，产物进行抽滤、洗涤、烘干，即得到表面处理的氧化石墨。
10000r/min，采用无水乙醇和去离子水各洗涤三次，在50～70℃真空干燥24h，得到第一产物；
的石墨烯片层表面保护镍离子不被氧化，本发明吸波材料的电导率：4.17*10-8.27*10 S/cm，饱和磁化强度为15.7-38.5emu/g。
35-37m/g；
具体实施方式
1-1.5倍，第二蒸馏水和H2O2的体积比为4-20∶1，反应结束后进行离心分离10min，转速
8000～10000r/min，离心分离后产物用盐酸溶液洗涤，该盐酸溶液的体积为离心分离后产物体积的10-50 倍，最后透析7-8天得到氧化石墨；将氧化石墨采用二甲亚砜超声溶解后加入N-羟基丁二酰亚胺和自制表面处理剂于35℃下搅拌2h，产物进行抽滤、洗涤、烘干，即得到表面处理的氧化石墨。
| 标题 | 发布/更新时间 | 阅读量 |
|---|---|---|
| 一种纳米超疏水材料的制备方法 | 2020-05-13 | 79 |
| 一种多功能纳米复合材料制备方法 | 2020-05-13 | 614 |
| 一种复合纳米抗菌材料及其制备方法 | 2020-05-12 | 241 |
| 一种微孔型纳米复合材料 | 2020-05-13 | 234 |
| 一种纳米材料打印成型设备 | 2020-05-12 | 928 |
| 一种纳米新材料运输存放装置 | 2020-05-12 | 8 |
| 一种纳米新材料运输存放装置 | 2020-05-11 | 792 |
| 一种包敷伤口用的纳米抗菌、柔性非织造材料 | 2020-05-11 | 314 |
| 一种纳米碳管材料生成设备 | 2020-05-11 | 774 |
| 一种纳米材料加料设备 | 2020-05-11 | 1023 |
高效检索全球专利专利汇是专利免费检索,专利查询,专利分析-国家发明专利查询检索分析平台，是提供专利分析，专利查询，专利检索等数据服务功能的知识产权数据服务商。
我们的产品包含105个国家的1.26亿组数据，免费查、免费专利分析。
专利汇分析报告产品可以对行业情报数据进行梳理分析，涉及维度包括行业专利基本状况分析、地域分析、技术分析、发明人分析、申请人分析、专利权人分析、失效分析、核心专利分析、法律分析、研发重点分析、企业专利处境分析、技术处境分析、专利寿命分析、企业定位分析、引证分析等超过60个分析角度，系统通过AI智能系统对图表进行解读，只需1分钟，一键生成行业专利分析报告。
