[0021] 图4为活化扫描后的八面体Pt催化剂的甲醇电氧化曲线;
[0022] 图5为活化扫描后的八面体Pt催化剂甲醇氧化
电流-时间曲线。
具体实施方式
[0023] 以下结合附图
实施例对本发明作进一步详细描述。
[0024] 实施例1
[0025] 2.5毫升乙二醇溶液加温至沸腾,保温10分钟,加入0.5毫升0.002mol/L的硝酸银溶液,然后每隔30秒加入94微升聚乙烯吡咯烷酮乙二醇溶液(0.375mol/L),47微升氯铂酸乙二醇溶液(0.0625mol/L),共加30次,所得反应液10000转/分钟离心,用乙醇洗涤6次,加入0.0687克的碳粉,超声分散,离心烘干。制备出的催化剂形貌如图1(a)所示。
从图中可以看出,铂纳米粒子尺寸为9-10nm,所得铂纳米粒子大部分呈八面体形状,八面体铂纳米粒子约占总铂纳米粒子数的80%。
[0026] 称取5mg的催化剂,分散于1ml水中,加入50μLNafion溶液,分散均匀后,用移液枪将其滴加在玻碳电极 上,红外灯烤干作为工作电极。将工作电极置入0.5mol/L H2SO4溶液中,以铂丝作为
对电极,饱和甘汞电极作为参比电极。H2SO4溶液中通入高纯N230min除去溶液中的氧,扫描速率50mV/s,扫描电势范围为-0.194
[0027] 实施例2
[0028] 2.5毫升乙二醇溶液加温至沸腾,保温10分钟,加入0.5毫升0.002mol/L的硝酸银溶液,然后每隔30秒加入94微升聚乙烯吡咯烷酮乙二醇溶液(0.375mol/L),47微升氯铂酸乙二醇溶液(0.0625mol/L),共加30次,所得反应液10000转/分钟离心,用乙醇洗涤6次,加入0.0687克的碳粉,超声分散,离心烘干。制备出的催化剂形貌如图1(a)所示。
从图中可以看出,铂纳米粒子尺寸为9-10nm,所得铂纳米粒子大部分呈八面体形状,八面体铂纳米粒子约占总铂纳米粒子数的80%。
[0029] 称取5mg的催化剂,分散于1ml水中,加入50μLNafion溶液,分散均匀后,用移液枪将其滴加在玻碳电极 上,红外灯烤干作为工作电极。将工作电极置入0.5mol/L H2SO4溶液中,以铂丝作为对电极,饱和甘汞电极作为参比电极。H2SO4溶液中通入高纯N230min除去溶液中的氧,扫描速率50mV/s,扫描电势范围为-0.194
缺陷,扫描电势范围改为-0.194[0030] 实施例3
[0031] 2.5毫升乙二醇溶液加温至沸腾,保温10分钟,加入0.5毫升0.002mol/L的硝酸银溶液,然后每隔30秒加入94微升聚乙烯吡咯烷酮乙二醇溶液(0.375mol/L),47微升氯铂酸乙二醇溶液(0.0625mol/L),共加30次,所得反应液10000转/分钟离心,用乙醇洗涤6次,加入0.0687克的碳粉,超声分散,离心烘干。制备出的催化剂形貌如图1(a)所示。
从图中可以看出,铂纳米粒子尺寸为9-10nm,所得铂纳米粒子大部分呈八面体形状,八面体铂纳米粒子约占总铂纳米粒子数的80%。
[0032] 称取5mg的催化剂,分散于1ml水中,加入50μLNafion溶液,分散均匀后,用移液枪将其滴加在玻碳电极 上,红外灯烤干作为工作电极。将工作电极置入0.5mol/L H2SO4溶液中,以铂丝作为对电极,饱和甘汞电极作为参比电极。H2SO4溶液中通入高纯N230min除去溶液中的氧,扫描速率50mV/s,扫描电势范围为-0.194密度为0.37mA/
2
cm。
[0033] 实施例4
[0034] 2.5毫升乙二醇溶液加温至沸腾,保温10分钟,加入0.5毫升0.002mol/L的硝酸银溶液,然后每隔30秒加入94微升聚乙烯吡咯烷酮乙二醇溶液(0.375mol/L),47微升氯铂酸乙二醇溶液(0.0625mol/L),共加30次,所得反应液10000转/分钟离心,用乙醇洗涤6次,加入0.0687克的碳粉,超声分散,离心烘干。制备出的催化剂形貌如图1(a)所示。
从图中可以看出,铂纳米粒子尺寸为9-10nm,所得铂纳米粒子大部分呈八面体形状,八面体铂纳米粒子约占总铂纳米粒子数的80%。
[0035] 称取5mg的催化剂,分散于1ml水中,加入50μLNafion溶液,分散均匀后,用移液枪将其滴加在玻碳电极 上,红外灯烤干作为工作电极。将工作电极置入0.5mol/L H2SO4溶液中,以铂丝作为对电极,饱和甘汞电极作为参比电极。H2SO4溶液中通入高纯N230min除去溶液中的氧,扫描速率50mV/s,扫描电势范围为-0.194
2
为0.6mA/cm。经过活化扫描后引入缺陷的铂催化剂的抗中毒性用甲醇氧化电流密度-时间曲线表征。测试在0.5mol/L H2SO4+1mol/LCH3OH溶液中进行,电压恒定在0.64V。测试结th
果如图5中after 5 cycle曲线所示。从图中可以看出甲醇的氧化电流密度随着时间而衰减,且在初始的20秒内衰减很快,这是由于反应中毒化产物CO积累而造成的。
[0036] 实施例5
[0037] 2.5毫升乙二醇溶液加温至沸腾,保温10分钟,加入0.5毫升0.002mol/L的硝酸银溶液,然后每隔30秒加入94微升聚乙烯吡咯烷酮乙二醇溶液(0.375mol/L),47微升氯铂酸乙二醇溶液(0.0625mol/L),共加30次,所得反应液10000转/分钟离心,用乙醇洗涤6次,加入0.0687克的碳粉,超声分散,离心烘干。制备出的催化剂形貌如图1(a)所示。
从图中可以看出,铂纳米粒子尺寸为9-10nm,所得铂纳米粒子大部分呈八面体形状,八面体铂纳米粒子约占总铂纳米粒子数的80%。
[0038] 称取5mg的催化剂,分散于1ml水中,加入50μL Nafion溶液,分散均匀后,用移液枪将其滴加在玻碳电极 上,红外灯烤干作为工作电极。将工作电极置入0.5mol/L H2SO4溶液中,以铂丝作为对电极,饱和甘汞电极作为参比电极。H2SO4溶液中通入高纯N230min除去溶液中的氧,扫描速率50mV/s,扫描电势范围为-0.1942
度为1.15mA/cm。
[0039] 经过活化扫描后引入缺陷的铂催化剂的抗中毒性用甲醇氧化电流密度-时间曲线表征。测试在0.5mol/L H2SO4+1mol/L CH3OH溶液中进行,电压恒定在0.64V。测试结果th如图5中after 20 cycle曲线所示。从图中可以看出甲醇的氧化电流密度随着时间而衰减,且在初始的20秒内衰减很快,这是由于反应中毒化产物CO积累而造成的。
[0040] 实施例6
[0041] 2.5毫升乙二醇溶液加温至沸腾,保温10分钟,加入0.5毫升0.002mol/L的硝酸银溶液,然后每隔30秒加入94微升聚乙烯吡咯烷酮乙二醇溶液(0.375mol/L),47微升氯铂酸乙二醇溶液(0.0625mol/L),共加30次,所得反应液10000转/分钟离心,用乙醇洗涤6次,加入0.0687克的碳粉,超声分散,离心烘干。制备出的催化剂形貌如图1(a)所示。
从图中可以看出,铂纳米粒子尺寸为9-10nm,所得铂纳米粒子大部分呈八面体形状,八面体铂纳米粒子约占总铂纳米粒子数的80%。
[0042] 称取5mg的催化剂,分散于1ml水中,加入50μL Nafion溶液,分散均匀后,用移液枪将其滴加在玻碳电极 上,红外灯烤干作为工作电极。将工作电极置入0.5mol/L H2SO4溶液中,以铂丝作为对电极,饱和甘汞电极作为参比电极。H2SO4溶液中通入高纯N230min除去溶液中的氧,扫描速率50mV/s,扫描电势范围为-0.194之后甲醇氧化电流明显增加,其氧化电流密度为1.255mA/cm 。
[0043] 经过活化扫描后引入缺陷的铂催化剂的抗中毒性用甲醇氧化电流密度-时间曲线表征。测试在0.5mol/L H2SO4+1mol/L CH3OH溶液中进行,电压恒定在0.64V。测试结果th如图5中after 50 cycle曲线所示。从图中可以看出甲醇的氧化电流密度随着时间而衰减,但是与20次活化扫描后的催化性能相比,活化五十次扫描后的甲醇氧化电流衰减变慢,这证明经过五十次活化引入缺陷的铂催化剂具有良好的抗中毒能力。
[0044] 实施例7
[0045] 2.5毫升乙二醇溶液加温至沸腾,保温10分钟,加入0.5毫升0.002mol/L的硝酸银溶液,然后每隔30秒加入94微升聚乙烯吡咯烷酮乙二醇溶液(0.375mol/L),47微升氯铂酸乙二醇溶液(0.0625mol/L),共加30次,所得反应液10000转/分钟离心,用乙醇洗涤6次,加入0.0687克的碳粉,超声分散,离心烘干。制备出的催化剂形貌如图1(a)所示。
从图中可以看出,铂纳米粒子尺寸为9-10nm,所得铂纳米粒子大部分呈八面体形状,八面体铂纳米粒子约占总铂纳米粒子数的80%。
[0046] 称取5mg的催化剂,分散于1ml水中,加入50μL Nafion溶液,分散均匀后,用移液枪将其滴加在玻碳电极 上,红外灯烤干作为工作电极。将工作电极置入0.5mol/L H2SO4溶液中,以铂丝作为对电极,饱和甘汞电极作为参比电极。H2SO4溶液中通入高纯N230min除去溶液中的氧,扫描速率50mV/s,扫描电势范围为-0.194一百次扫描之后将电极移入0.5mol/L H2SO4+1mol/L CH3OH溶液中测试甲醇氧化催化性能。
st
一百次扫描之后合成的八面体铂催化剂甲醇电氧化曲线如图4中After 100 cycle曲线所示。从图中可以看出,一百次扫描之后甲醇氧化电流不再增加,其氧化电流密度与五十次扫-2
描后相同,为1.255mA/cm 。
[0047] 经过活化扫描后引入缺陷的铂催化剂的抗中毒性用甲醇氧化电流密度-时间曲线表征。测试在0.5mol/L H2SO4+1mol/L CH3OH溶液中进行,电压恒定在0.64V。测试结果th如图5中after 100 cycle曲线所示。从图中可以看出甲醇的氧化电流密度随着时间而衰减,但是与20次活化扫描后的催化性能相比,活化一百次扫描后的甲醇氧化电流衰减变慢,这证明经过一百次活化引入缺陷的铂催化剂具有良好的抗中毒能力。