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一种抗菌微胶囊及其制备方法和抗菌 包装膜

阅读：546发布：2020-05-11

专利汇可以提供一种抗菌微胶囊及其制备方法和抗菌包装膜专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提供了一种抗菌微胶囊，包括：精油囊芯；包覆精油囊芯的囊壁，所述囊壁包括纳米晶体和天然高分子材料；所述纳米晶体包括纳米纤维素、纳米蒙脱土和纳米二氧化钛中的一种或几种。与现有技术相比，本发明利用微胶囊化技术对精油进行包覆，将液态精油抗菌剂转变为能自由流动的粉末，提高其稳定性，并且在微胶囊壁材里加入纳米晶体，利用纳米晶体对天然高分子材料的增强和阻隔作用，提高囊壁的力学性能、控释能力和耐热耐湿性，能够更好保护精油，达到调控释放的目的，采用这种抗菌微胶囊制备的抗菌包装膜抗菌持续时间较长。本发明还提供了一种抗菌微胶囊的制备方法和抗菌包装膜。，下面是一种抗菌微胶囊及其制备方法和抗菌包装膜专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种抗菌微胶囊，包括：
精油囊芯；
包覆精油囊芯的囊壁，所述囊壁包括纳米晶体和天然高分子材料；所述纳米晶体包括纳米纤维素、纳米蒙脱土和纳米二氧化钛中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的抗菌微胶囊，其特征在于，所述精油囊芯和囊壁的质量比为(1～2)：1。
3.根据权利要求1所述的抗菌微胶囊，其特征在于，所述纳米晶体在囊壁中的质量含量为1～7％。
4.根据权利要求1所述的抗菌微胶囊，其特征在于，所述精油选自玫瑰精油、茉莉精油、柠檬精油、薄荷精油、迷迭香精油、依兰精油和薰衣草精油的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的抗菌微胶囊，其特征在于，所述天然高分子材料选自阿拉伯胶、麦芽糊精、黄原胶、甲基纤维素、海藻酸钠、变性淀粉、胶原蛋白、大豆蛋白、乳清蛋白和壳聚糖中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的抗菌微胶囊，其特征在于，所述抗菌微胶囊的粒径为0.5～100微米。
7.一种权利要求1所述的抗菌微胶囊的制备方法，包括：
将精油、纳米晶体和天然高分子材料在水中进行乳化，得到乳化产物；
将所述乳化产物采用固化剂固化，得到固化物；
将所述固化物进行喷雾干燥制粒，得到抗菌微胶囊。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述固化剂包括戊二醛、甲醛、乙二醛、香草醛或京尼平。
9.一种抗菌包装膜，所述抗菌包装膜含有权利要求1所述的抗菌微胶囊。
10.根据权利要求9所述的抗菌包装膜，其特征在于，所述抗菌微胶囊在抗菌包装膜中的含量为0.5g/m2～1.5g/m2。

说明书全文

一种抗菌微胶囊及其制备方法和抗菌包装膜

技术领域

[0001] 本发明涉及抗菌包装技术领域，尤其涉及一种抗菌微胶囊及其制备方法和抗菌包装膜。

背景技术

[0002] 抗菌包装是通过改变包装内的环境条件，减少甚至避免食品加工过程中防腐剂的直接加入，来延长食品的货架期或提高食品的安全性和感官品质的包装体系。相对于需要直接接触食品才能发挥防腐作用的非挥发性抗菌包装，包装中的挥发性抗菌剂可以在空隙、包装材料和食品之间通过蒸发进行平衡分布，到达包装内的任何空间，不仅可以杀灭食品表面的微生物，而且抑制食品包装空间中的微生物。因此缓释型挥发性抗菌包装有很好的应用前景。植物精油具有广谱抗微生物活性，是天然的挥发性抗菌剂，可以用于食品抗菌包装材料。

[0003] 目前研究较多的精油抗菌包装通常是将精油直接混入包装的基质材料中，或在包装材料上涂膜一层精油抗菌剂，工艺相对简单。但是由于精油难溶于水，与极性包装材料相容性差，易挥发、氧化、耐热性差，导致精油在包装膜中难以进行长期抗菌。

发明内容

[0004] 有鉴于此，本发明的目的在于提供一种抗菌微胶囊及其制备方法和抗菌包装膜，采用本发明提供的抗菌微胶囊制备的抗菌包装膜具有良好的抗菌效果。

[0005] 本发明提供了一种抗菌微胶囊，包括：

[0006] 精油囊芯；

[0007] 包覆精油囊芯的囊壁，所述囊壁包括纳米晶体和天然高分子材料；所述纳米晶体包括纳米纤维素、纳米蒙脱土和纳米二氧化钛中的一种或几种。

[0008] 优选的，所述精油囊芯和囊壁的质量比为(1～2)：1。

[0009] 优选的，所述纳米晶体在囊壁中的质量含量为1～7％。

[0010] 优选的，所述精油选自玫瑰精油、茉莉精油、柠檬精油、薄荷精油、迷迭香精油、依兰精油和薰衣草精油的一种或几种。

[0011] 优选的，所述天然高分子材料选自阿拉伯胶、麦芽糊精、黄原胶、甲基纤维素、海藻酸钠、变性淀粉、胶原蛋白、大豆蛋白、乳清蛋白和壳聚糖中的一种或几种。

[0012] 优选的，所述抗菌微胶囊的粒径为0.5～100微米。

[0013] 本发明提供了一种上述技术方案所述的抗菌微胶囊的制备方法，包括：

[0014] 将精油、纳米晶体和天然高分子材料在水中进行乳化，得到乳化产物；

[0015] 将所述乳化产物采用固化剂固化，得到固化物；

[0016] 将所述固化物进行喷雾干燥制粒，得到抗菌微胶囊。

[0017] 优选的，所述固化剂包括戊二醛、甲醛、乙二醛、香草醛或京尼平。

[0018] 本发明提供了一种抗菌包装膜，所述抗菌包装膜含有上述技术方案所述的抗菌微胶囊。

[0019] 优选的，所述抗菌微胶囊在抗菌包装膜中的含量为0.5g/m2～1.5g/m2。

[0020] 与现有技术相比，本发明利用微胶囊化技术对精油进行包覆，将液态精油抗菌剂转变为能自由流动的粉末，提高其稳定性，并且在微胶囊壁材里加入纳米晶体，利用纳米晶体对天然高分子材料的增强和阻隔作用，提高囊壁的力学性能、控释能力和耐热耐湿性，能够更好保护精油，达到调控释放的目的，采用这种抗菌微胶囊制备的抗菌包装膜抗菌持续时间较长。附图说明

[0021] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

[0022] 图1为本发明提供的抗菌微胶囊的结构示意图；

[0023] 图2为本发明实施例1制备得到的湿态精油微囊在显微镜下的图片；

[0024] 图3为本发明实施例1制备得到的干态精油微囊的SEM图；

[0025] 图4为本发明实施例1制备得到的抗菌包装膜中精油累积释放曲线；

[0026] 图5为本发明实施例2制备得到的抗菌包装膜中精油累积释放曲线。

具体实施方式

[0027] 下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0028] 本发明提供了一种抗菌微胶囊，包括：

[0029] 精油囊芯；

[0030] 包覆精油囊芯的囊壁，所述囊壁包括纳米晶体和天然高分子材料；所述纳米晶体包括纳米纤维素、纳米蒙脱土和纳米二氧化钛中的一种或几种。

[0031] 本发明对所述精油的种类和来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的具有抗菌作用的植物精油即可，如精油选自玫瑰精油、茉莉精油、柠檬精油、薄荷精油、迷迭香精油、依兰精油和薰衣草精油的一种或几种，可由市场购买获得。

[0032] 在本发明中，所述纳米晶体的长度优选为50～500nm，宽度优选为4～5nm。在本发明中，所述纳米晶体优选为纳米纤维素。本发明对所述纳米晶体的来源没有特殊的限制，可由市场购买获得，如可采用开翔新材料科技(上海)有限公司提供的纤维素纳米晶体NCC商品。

[0033] 在本发明中，所述纳米晶体在囊壁中的质量含量优选为1～7％，更优选为2～6％，最优选为3～5％。

[0034] 在本发明中，所述天然高分子材料优选选自阿拉伯胶、麦芽糊精、黄原胶、甲基纤维素、海藻酸钠、变性淀粉、胶原蛋白、大豆蛋白、乳清蛋白和壳聚糖中的一种或几种，可由市场购买获得。

[0035] 在本发明中，所述精油囊芯和囊壁的质量比优选为(1～2)：1，更优选为(1.2～1.8)：1，最优选为(1.4～1.6)：1。在本发明中，所述抗菌微胶囊的粒径优选为0.5～100微米，更优选为1～90微米，更优选为10～80微米，最优选为30～60微米。

[0036] 本发明优选通过凝聚法制备抗菌微胶囊，可以为单凝聚法制备抗菌微胶囊，也可以为复凝聚法制备抗菌微胶囊。单凝聚法是以一种高分子材料作为囊壁材料，再通过改变条件而微囊化，如各种多糖(淀粉、水溶性纤维素、壳聚糖)、蛋白质高分子材料均可作为壁材采用单凝聚法制备抗菌微胶囊。复凝聚法是通过两种以上带相反电荷亲水性胶体的壁材发生中和反应而凝聚成微胶囊，带正电荷的胶体有壳聚糖、蛋白质如明胶、大豆蛋白、乳清蛋白、酪蛋白等；带负电荷的有阿拉伯胶、海藻酸钠、卡拉胶、果胶、黄原胶、瓜尔豆胶、羧甲基纤维素、聚丙烯酸等。

[0037] 在本发明中，所述抗菌微胶囊的制备方法，包括：

[0038] 将精油、纳米晶体和天然高分子材料在水中进行乳化，得到乳化产物；

[0039] 将所述乳化产物采用固化剂固化，得到固化物；

[0040] 将所述固化物进行喷雾干燥制粒，得到抗菌微胶囊。

[0041] 本发明在制备抗菌微胶囊的过程中优选采用两种带相反电荷的天然高分子材料以复凝聚法进行制备，如明胶和阿拉伯胶。本发明采用复凝聚法以天然高分子材料为壁材制备抗菌微胶囊包埋率高。

[0042] 在本发明中，所述精油、纳米晶体和天然高分子材料的种类、来源和用量与上述技术方案所述精油、纳米晶体和天然高分子材料的种类、来源和用量一致，在此不再赘述。

[0043] 在本发明中，所述带正电荷的天然高分子材料和带负电荷的天然高分子材料的质量比优选为(3～7)：1，更优选为(4～6)：1，最优选为5:1。

[0044] 本发明通过乳化使精油分散成很小的颗粒，由于在水中进行，明胶和阿拉伯胶(天然高分子材料)是溶于水的，精油不溶于水，明胶、阿拉伯胶不会和精油相混合。精油在高速乳化后成很小油滴，明胶、阿拉伯胶有乳化性能，能附着在油滴表面稳定油滴，使油滴不聚集。

[0045] 在本发明中，所述乳化的速度优选为4000rpm～10000rpm，更优选为5000rpm～9000rpm，最优选为6000rpm～8000rpm。本发明优选乳化完成后在40～50℃调节pH为3～5，使电荷不同的天然高分子材料进行反应，所述反应温度优选为45℃，pH值优选为4，所述反应的时间优选为10～30分钟，更优选为20分钟。

[0046] 在本发明中，所述固化的温度优选为10～20℃，更优选为15℃。在本发明中，所述固化的pH值优选为5～7，更优选为6。在本发明中，所述固化的时间优选为1～3小时，更优选为2小时。在本发明中，所述固化剂优选为戊二醛、甲醛、乙二醛、香草醛或京尼平。

[0047] 本发明对所述喷雾干燥制粒的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的喷雾干燥的技术方案即可。在本发明中，所述喷雾干燥制粒的进风温度优选为140～160℃，更优选为150℃；出风温度优选为70～90℃，更优选为80℃。

[0048] 图1为本发明提供的抗菌微胶囊的结构示意图，由图1可以看出，本发明提供的抗菌微胶囊包括抗菌精油芯材，包覆在芯材外部的天然高分子壁材，以及掺杂在天然高分子壁材中的纳米晶体纤维素。

[0049] 本发明提供了一种抗菌包装膜，所述抗菌包装膜中含有上述技术方案所述的抗菌微胶囊，所述抗菌包装膜优选为表面附着有抗菌微胶囊的包装膜。在本发明中，所述抗菌微胶囊在抗菌包装膜表面的附着量优选为0.5g/m2～1.5g/m2，更优选为0.8g/m2～1.2g/m2，最优选为1g/m2。

[0050] 本发明对所述抗菌包装膜的制备方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的涂布方案将抗菌微胶囊涂布在包装膜表面即可。在本发明中，所述抗菌微胶囊的制备方法优选为：

[0051] 将成膜剂、水和抗菌微胶囊混合，得到成膜液；

[0052] 将成膜液涂布在包装膜上，得到抗菌包装膜。

[0053] 在本发明中，所述成膜剂优选选自聚乙烯醇、壳聚糖、明胶、大豆蛋白、乳清蛋白、酪蛋白、阿拉伯胶、海藻酸钠、卡拉胶、果胶、黄原胶、瓜尔豆胶、羧甲基纤维素或聚丙烯酸。在本发明中，所述成膜剂和抗菌微胶囊的质量比优选为(1～1.5)：0.5。

[0054] 在本发明中，所述包装膜优选为经过电晕处理后的薄膜，如聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚氯乙烯膜或聚乙烯-醋酸乙烯膜。在本发明中，所述涂布量优选为0.5g/m2～1.5g/m2，更优选为0.8g/m2～1.2g/m2，最优选为1g/m2。

[0055] 本发明在精油微胶囊壁材中加入纳米晶体，控制了精油在包装膜中的释放，延长了包装膜的抗菌效果。

[0056] 本发明以下实施例所用到的纳米晶体纤维素为开翔新材料科技(上海)有限公司提供的纤维素纳米晶体NCC商品，主要参数：外观：白色凝胶；固含量：～6％；密度：1.05g/cm3；平均粒径：宽度4～5nm宽，长度50～500nm；结晶度(XRD)：～93％；Zeta电位：～-25mV。

[0057] 实施例1

[0058] 称取明胶500mg，阿拉伯胶100mg，纳米晶体纤维素12mg，溶于60mL水中，加入玫瑰精油600mg，将上述原料用均质机高速乳化(乳化速度为8000转/分)后，于45℃下，调节pH值为4.0，反应20分钟后，降温至15℃，调节pH至6.0，加入戊二醛固化2h后，经喷雾干燥，在进风温度150℃，出风温度80℃的条件下得精油微囊(抗菌微胶囊)。

[0059] 将1.2g聚乙烯醇溶解到25mL的水中，加入0.5g精油微囊，搅拌均匀，得到成膜溶液。

[0060] 将成膜溶液涂布在经电晕处理后的聚乙烯包装膜上，精油微胶囊在包装膜上的涂布量为1g/m2，得到抗菌包装膜。

[0061] 对本发明实施例1制备得到的精油微囊在显微镜下观察以及进行SEM检测，观察和检测结果如图2和图3所示，图2为本发明实施例1制备得到的精油微囊在显微镜下的图片(湿态，湿态状态下囊壁是透明的，可以看见内部的精油)，图3为本发明实施例1制备得到的精油微囊的SEM图(干态，干态下囊壁是不透明的，只能看到囊壁表面，看不到内部精油)。

[0062] 实施例2

[0063] 称取明胶500mg，阿拉伯胶100mg，纳米晶体纤维素30mg，溶于60mL水中，加入迷迭香精油900mg，将上述原料用均质机高速乳化(乳化速度为8000转/分)后，于45℃下，调节pH值为4.0，反应20分钟后，降温至15℃，调节pH至6.0，加入戊二醛固化2h后，经喷雾干燥，在进风温度150℃，出风温度80℃的条件下得精油微囊(抗菌微胶囊)。

[0064] 将1.5g聚乙烯醇溶解到25mL的水中，加入0.5g精油微囊，搅拌均匀，得到成膜溶液。

[0065] 将成膜溶液涂布在经电晕处理后的聚乙烯包装膜上，精油微胶囊在包装膜上的涂布量为1.5g/m2，得到抗菌包装膜。

[0066] 实施例3

[0067] 微胶囊粒径采用激光粒度仪测定；

[0068] 精油含量采用气相色谱测定，微胶囊中精油包封率和载药率的计算采用如下公式：

[0069] 包封率＝(胶囊中精油的量/精油总投放量)×100％；

[0070] 载药率＝(胶囊中精油的量/胶囊总量)×100％；

[0071] 微胶囊机械强度采用机械搅拌法对添加了纳米晶体纤维素的微胶囊与未添加纳米晶体纤维素的胶囊进行对比，用破损率来表征。在搅拌速率1000rpm下搅拌1min，[0072] 破损率％＝[1-(搅拌后没有破损微胶囊的质量/搅拌前微胶囊的总质量)]×100％；

[0073] 微胶囊中精油保留率测定：在98％相对湿度，50℃下，微胶囊放置20h，测定其中精油的保留量。

[0074] 包装膜中精油累积释放量的测定：在75％相对湿度，25℃下，测定包装膜中精油含量随时间的变化，计算释放量。

[0075] 按照上述方案测试本发明实施例1～2制备得到的精油微囊和抗菌包装膜的性能，检测结果如表1、表2、图4和图5所示，表1为本发明实施例1制备得到的精油微囊和抗菌包装膜的性能检测结果，表2为本发明实施例2制备得到的精油微囊和抗菌包装膜的性能检测结果，图4为本发明实施例1制备得到的抗菌包装膜中精油累积释放曲线；图5为本发明实施例2制备得到的抗菌包装膜中精油累积释放曲线。

[0076] 表1本发明实施例1制备得到的精油微囊和抗菌包装膜的性能检测结果[0077]

[0078] 当按照实施例1的配比和工艺参数时，含纳米晶体纤维素的玫瑰精油微胶囊包封率达70.1％、载药量达42.6％，微胶囊在外力作用下破损率远小于未添加纳米晶体纤维素的微胶囊，而且在98％高相对湿度和45℃较高温度下，微胶囊中精油的保留率高于未添加的，说明添加纳米晶体纤维素增加微胶囊的力学强度，并且对微胶囊在高湿高温下有较好的控释能力。含纳米晶体纤维素微胶囊的包装膜中精油累积释放速率要缓慢很多。

[0079] 表2本发明实施例2制备得到的精油微囊和抗菌包装膜的性能检测结果[0080]

[0081] 当采用实施例2配比和工艺参数时，含纳米晶体纤维素的迷迭香精油微胶囊包封率达61.3％、载药量达59.8％，微胶囊在外力作用下破损率远小于未添加纳米晶体纤维素的微胶囊，而且在98％高相对湿度和45℃较高温度下，微胶囊中精油的保留率高于未添加的，说明添加纳米晶体纤维素增加微胶囊的力学强度，并且对微胶囊在高湿高温下有较好的控释能力。含纳米晶体纤维素微胶囊的包装膜中精油累积释放速率要缓慢很多。

[0082] 由以上实施例可知，本发明提供了一种抗菌微胶囊，包括：精油囊芯；包覆精油囊芯的囊壁，所述囊壁包括纳米晶体和天然高分子材料；所述纳米晶体包括纳米纤维素、纳米蒙脱土和纳米二氧化钛中的一种或几种。与现有技术相比，本发明利用微胶囊化技术对精油进行包覆，将液态精油抗菌剂转变为能自由流动的粉末，提高其稳定性，并且在微胶囊壁材里加入纳米晶体，利用纳米晶体对天然高分子材料的增强和阻隔作用，提高囊壁的力学性能、控释能力和耐热耐湿性，能够更好保护精油，达到调控释放的目的，采用这种抗菌微胶囊制备的抗菌包装膜抗菌持续时间较长。

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