一种含可控磷化铁的硅酸亚铁锂正极材料的制备方法
专利汇可以提供一种含可控磷化铁的硅酸亚铁锂正极材料的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种含可控磷化 铁 的 硅 酸亚铁锂 正极材料 的制备方法。其技术方案是：按照反应物中锂离子∶亚铁离子∶硅 原子 ∶ 亚 磷酸 的摩尔比＝0.95～1.10∶0.95～1.10∶0.70～0.999∶0.001～0.429称量锂盐或锂盐 水 合物或LiOH·xH2O、亚铁盐或亚铁盐水合物或Fe(OH)2·yH2O或FeO、硅的化合物、亚磷酸或亚磷酸水溶液，混合这几种反应物，再加入无水状态反应物合计重量的1％～20％的含 碳 化合物，以及无水状态反应物合计体积的0.10倍～10倍体积的湿磨介质，球磨混合，水浴加热后再球磨混合，在 真空 中加热干燥，然后在惰性气氛或弱还原气氛中，采用两段 烧结 法制备含可控磷化铁的 硅酸 亚铁锂。本 发明 制备的材料具有较好的放电性能，在位于2.9V区的放电容量明显增加，在0.3C倍率 电流 下循环性能佳。，下面是一种含可控磷化铁的硅酸亚铁锂正极材料的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种含可控磷化铁的硅酸亚铁锂正极材料的制备方法，其特征在于制备过程由以下步骤组成：
(1)按照反应物中锂离子∶亚铁离子∶硅原子∶亚磷酸的摩尔比＝0.95～
1.10∶0.95～1.10∶0.70～0.999∶0.001～0.429称量锂盐或锂盐水合物或LiOH·xH2O、亚铁盐或亚铁盐水合物或Fe(OH)2·yH2O或FeO、硅的化合物、亚磷酸或亚磷酸水溶液；混合以上反应物得到初始反应混合物；
所述的锂盐或锂盐水合物为Li2CO3·xH2O、LiCl·xH2O、Li2C2O4·xH2O、LiCOOCH3·xH2O、LiNO3·xH2O、Li2SO4·xH2O或LiH2PO4·xH2O；
所述的亚铁盐或亚铁盐水合物为FeC2O4·yH2O、Fe(COOCH3)2·yH2O、FeCl2·yH2O、FeSO4·yH2O或FeCO3；
所述的x、y：0≤x≤2；0≤y≤7；
(2)依据(1)中初始反应混合物的无水状态化合物的合计重量的1％～20％称量含碳化合物，再依据(1)中初始反应混合物的无水状态化合物的合计体积的0.10倍～10倍体积量取湿磨介质；将称量的含碳化合物、量取的湿磨介质与(1)中初始反应混合物混合，用
100rpm～1000rpm的转速球磨混合10分钟～4小时；而后在40℃～90℃的水浴中加热1小时～10小时；再用100rpm～1000rpm的转速球磨混合3小时～12小时；最后在50℃～
120℃下于10Pa～10132Pa压力的真空中干燥，得到干燥的粉体；
(3)将(2)中干燥的粉体置于惰性气氛或弱还原气氛中，采用两段烧结法制备含可控磷化铁的硅酸亚铁锂；
所述的两段烧结法是在200℃～500℃温度区间的任一温度下，预烧结3小时～12小时，冷却至室温制得母体预烧料；在母体预烧料中加入初始反应混合物的无水状态化合物的合计体积的0.10倍～10倍体积量取的湿磨介质，用100rpm～1000rpm的转速球磨3小时～12小时，在50℃～120℃下于10Pa～10132Pa压力的真空中干燥；干燥的粉体置于惰性气氛或弱还原气氛中，在550℃～850℃温度区间的任一温度下烧结3小时～24小时，制备含可控磷化铁的硅酸亚铁锂。
2.根据权利要求1所述的一种含可控磷化铁的硅酸亚铁锂正极材料的制备方法，其特征是所述的两段烧结法是程序升温两段烧结法，是按照0.5℃/min～30℃/min的加热速率将干燥的粉体由室温加热到200℃～550℃温度区间的任一温度，保温预烧结3小时～12小时，冷却至室温制得母体预烧料；在母体预烧料中加入初始反应混合物的无水状态化合物的合计体积的0.10倍～10倍体积量取的湿磨介质，用100rpm～1000rpm的转速球磨3小时～12小时，在50℃～120℃下于10Pa～10132Pa压力的真空中干燥；干燥的粉体置于惰性气氛或弱还原气氛中，按照0.5℃/min～30℃/min的加热速率由室温加热至600℃～
850℃温度区间的任一温度，保温烧结3小时～24小时，制备含可控磷化铁的硅酸亚铁锂。
3.根据权利要求1所述的一种含可控磷化铁的硅酸亚铁锂正极材料的制备方法，其特征是所述的硅的化合物为正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯、二氧化硅、硅酸、偏硅酸、四(1-甲基乙基)硅酸酯、四丁基乙二醇基硅酸酯、六甲基二硅氮烷、七甲基二硅氮烷、三乙基甲硅烷或三乙基氯硅烷。
4.根据权利要求3所述的一种含可控磷化铁的硅酸亚铁锂正极材料的制备方法，其特征是所述的二氧化硅是纳米二氧化硅。
5.根据权利要求1所述的一种含可控磷化铁的硅酸亚铁锂正极材料的制备方法，其特征是所述的亚磷酸水溶液是亚磷酸与水的任意比例的溶液。
6.根据权利要求1所述的一种含可控磷化铁的硅酸亚铁锂正极材料的制备方法，其特征是所述的含碳化合物为聚丙烯、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、葡萄糖、蔗糖、面粉、地瓜粉、马铃薯粉、玉米粉、芋头粉、大米粉、碳粉或米糠粉。
7.根据权利要求6所述的一种含可控磷化铁的硅酸亚铁锂正极材料的制备方法，其特征是所述的碳粉为石墨粉或乙炔黑。
8.根据权利要求1所述的一种含可控磷化铁的硅酸亚铁锂正极材料的制备方法，其特征是所述的惰性气氛或弱还原气氛为氮气、氩气、一氧化碳或二氧化碳，或是任意体积比的氢气与氮气的混合气、氢气与氩气的混合气、一氧化碳与二氧化碳的混合气、一氧化碳与氮气的混合气、一氧化碳与氩气的混合气、二氧化碳与氮气的混合气、二氧化碳与氩气的混合气或氮气与氩气的混合气。
9.根据权利要求1所述的一种含可控磷化铁的硅酸亚铁锂正极材料的制备方法，其特征是所述的湿磨介质为去离子水、蒸馏水、甲醇、乙醇、甲醛、乙醛或丙醇，或者是体积比在
1∶0.10～100范围的去离子水与蒸馏水、甲醇、乙醇、丙酮、甲醛、乙醛或丙醇的混合液。
一种含可控磷化铁的硅酸亚铁锂正极材料的制备方法
技术领域
发明内容
具体实施方式
10小时，再用100rpm的转速球磨混合3小时，在温度50℃、压力10Pa的真空中干燥。干燥的粉体置于氮气气氛中，在200℃下预烧结3小时，制得母体预烧料。在母体预烧料中加入的去离子水与甲醇的混合液55ml(混合体积比1∶0.10)，用100rpm的转速球磨3小时，在温度50℃、压力200Pa的真空中干燥。干燥的粉体置于氮气气氛中，在550℃烧结3小时，制备含可控磷化铁的硅酸亚铁锂。该电极材料的放电容量高于110mAh/g，在2.9V区的放电容量明显增加、放电平台延长，在0.3C倍率电流下循环性能佳，为产业化打下良好的基础。
4206ml(混合体积比1∶0.50)，用900rpm的转速球磨12小时，在温度120℃、压力10132Pa的真空中干燥。干燥的粉体置于一氧化碳气氛中，在850℃烧结处理24小时，制备含可控磷化铁的硅酸亚铁锂。该电极材料的放电容量高于100mAh/g，制备的样品在2.9V区的放电容量明显增加、放电平台延长，在0.3C倍率电流下循环性能佳，为产业化打下良好的基础。
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