一种加压浸出含钒钢渣制取钒产品的方法
阅读：1019发布：2020-05-21
专利汇可以提供一种加压浸出含钒钢渣制取钒产品的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种加压 浸出 含 钒 钢 渣制取钒产品的方法，所述方法为：将含钒钢渣， 硫酸 铵和/或硫酸氢铵混合，加热加压进行浸出，得到含钒浸出 浆液 ；将含钒浸出浆液进行闪蒸，得到 氨 气和混合浆液，将所得混合浆液固液分离后得到含钒浸出后液和尾渣；向含钒浸出后液中加入硫酸进行沉钒，固液分离后得到多钒酸铵和沉钒后液；将得到的氨气通入沉钒后液中，所得溶液返回浸出步骤循环使用。本发明以硫酸铵和/或硫酸氢铵作为浸出剂，采用直接 加压浸出 的方法提取含钒钢渣中的钒，同时引入了闪蒸技术与之配合，提高了钒的浸出率，得到了高纯钒产品，整个制备过程清洁环保，铵盐介质可循环利用，降低了生产成本，具有良好的经济效益和应用前景。，下面是一种加压浸出含钒钢渣制取钒产品的方法专利的具体信息内容。
1.一种加压浸出含钒钢渣制取钒产品的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将含钒钢渣和铵盐溶液混合，加热加压进行浸出，反应完成后得到含钒浸出浆液；
所述铵盐为硫酸铵和/或硫酸氢铵；
(2)将步骤(1)浸出后得到的含钒浸出浆液进行闪蒸，得到氨气和混合浆液，将所得混合浆液固液分离后得到含钒浸出后液和尾渣；
(3)向步骤(2)得到的含钒浸出后液中加入硫酸进行沉钒，固液分离后得到多钒酸铵和沉钒后液；
(4)将步骤(2)得到的氨气通入步骤(3)得到的沉钒后液中，得到硫酸铵和/或硫酸氢铵溶液，所得溶液返回至步骤(1)中对含钒钢渣进行浸出。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述铵盐溶液中NH4+浓度为10-25g/L。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述铵盐溶液与含钒钢渣的质量比为(3-8):1。
4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述浸出过程中的压力为
0.2-1.0MPa。
5.如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述浸出过程的温度为
105-180℃；
优选地，步骤(1)所述浸出过程的时间为0.5-2h。
6.如权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述闪蒸在闪蒸罐中进行；
优选地，步骤(2)所述闪蒸过程的压力为0-0.1MPa。
7.如权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述沉钒过程中含钒浸出后液的pH为1.8-2.5。
8.如权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述沉钒过程的温度为85-
97℃；
优选地，步骤(3)所述沉钒过程的时间为0.3-1.0h。
9.如权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述氨气吸收时的温度为
40-80℃；
优选地，步骤(4)所述氨气吸收时的时间为0.5-1h。
10.如权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)按照(3-8):1的液固质量比，将含钒钢渣和NH4+浓度为10-25g/L的铵盐溶液混合，在
105-180℃、0.2-1.0MPa的条件下浸出0.5-2h，反应完成后得到含钒浸出浆液；所述铵盐为硫酸铵和/或硫酸氢铵；
(2)将步骤(1)浸出后得到的含钒浸出浆液置于闪蒸罐，在0-0.1MPa的压力下闪蒸，得到氨气和混合浆液，将所得混合浆液固液分离后得到含钒浸出后液和尾渣；
(3)向步骤(2)得到的含钒浸出后液中加入硫酸，调节pH为1.8-2.5，在85-97℃下沉钒
0.3-1.0h，固液分离后得到多钒酸铵和沉钒后液；
(4)将步骤(2)得到的氨气通入步骤(3)得到的沉钒后液中，在40-80℃下吸收0.5-1h，得到硫酸铵和/或硫酸氢铵溶液，所得溶液返回至步骤(1)中对含钒钢渣进行浸出。
一种加压浸出含钒钢渣制取钒产品的方法
技术领域
背景技术
[0002] 钒渣是重要的提钒原料，而含钒钢渣则是冶炼钒钛磁铁矿的副产品，是含钒铁水炼钢所形成的含V2O5在2％-10％的钢渣(与钒渣相比其钙含量大)，其产生过程有两种途径，一种是半钢中残存的钒经炼钢后氧化进入渣中，另一种是未经吹炼钒渣的铁水直接炼钢得到含钒钢渣。含钒钢渣具有如下特点：(1)CaO和铁含量高，结晶完善，质地密实，解离度差；(2)成分复杂，且波动较大；(3)钒含量较低，钒弥散分布于多种矿相中，赋存状态复杂。基于以上特点，含钒钢渣提钒仍然是科学难题。
[0003] 我国每年排放的含钒钢渣近百万吨，不仅污染环境，且造成有价元素钒的损失。目前，含钒钢渣提钒主要有2种途径，一是含钒钢渣返回炼铁富集钒，炼出高含钒渣，再进一步提钒，即将含钒钢渣作为熔剂添加在烧结矿中进入高炉冶炼，钒熔于铁水中，经吹钒得到高品位钒渣，作为提钒或冶炼钒铁合金的原料。该工艺不仅能回收铁、锰等有价元素，且降低铁钢比的能耗，但易造成磷在铁水中循环富集，加重钢渣脱磷任务；且钢渣杂质多，有效CaO含量相对较少，会降低烧结矿品位，增加炼铁过程能耗，因此该法未能得到推广。另一种含钒钢渣的处理方法是直接提钒法，有钠化焙烧、钙化焙烧、降钙焙烧和直接酸浸等工艺。钠化焙烧是以食盐或苏打为添加剂，通过焙烧将低价钒氧化为5价钒的可溶性钠盐，采用水或碳酸化浸出。该工艺钒的转浸率较低，钠盐耗量大，焙烧过程污染空气、难以治理，且该工艺不适合V2O5含量低、CaO含量高的转炉钢渣。钙化焙烧是以石灰等作焙烧熔剂，采用碳酸化浸出等浸出钒。此法对物料有一定的选择性，对一般钢渣存在转化率偏低、成本偏高等问题，不适于规模化生产。降钙焙烧是由Amiri提出的，其目的是为了解决含钒钢渣中CaO含量高造成钒难浸出的问题。降钙焙烧是将钢渣与Na3PO4,Na2CO3混合焙烧，Na3PO4与CaO结合形成Ca3(PO4)2，钒与钠生成水溶性的钒酸钠，然后水浸即可溶出钒。但该法只停留在实验室研究阶段，且磷酸盐的配比大，成本高，目前还没有工业化推广。直接酸浸是指未经焙烧工序，完全湿法提钒.但由于钢渣中CaO含量高，酸耗较大，成本较高；酸浸过程需在强酸溶液中进行，得到的浸出液杂质较多，难以进行后续分离。
[0004] CN102071321A公开了一种用高碱度的氢氧化钾介质从含钒钢渣中提取钒、铬的方法，此方法不需要高温焙烧，反应温度降低到160～240℃，湿法提钒铬，过程中有效杜绝了C12、HCl、SO2、粉尘等大气污染物，并降低了废水产生量和排放量；缺点是KOH介质价格昂贵，而KOH与钢渣的质量比为3:1到5:1、反应碱浓度为60％～90％，则损耗的KOH介质较多，导致生产成本偏高，产品效益降低。然而，目前未见有钒渣碳酸钠直接加压浸出提钒的相关报道。
[0005] CN102094123A公开了一种用高浓度的氢氧化钠介质从含钒钢渣中提取钒的方法，该方法反应温度为180～240℃，湿法提钒，过程中无废气、粉尘污染；缺点是碱浓度偏高，碱度为65％～90％，则导致介质循环利用时的蒸发浓缩需要的热量较高，则生产成本较高，且终渣中残余的V量较高，浸出率不高，终渣中V含量为0.3％～0.5％。
[0006] CN107236871A公开了一种混合钒渣和含钒钢渣加压提钒的方法，所述方法为：将钒渣、含钒钢渣的混合料与氢氧化钠溶液混合，在加压的条件下通入氧气进行反应；将反应后得到的浆料固液分离，得到含钒浸出液。该方法处理过程中不需要焙烧过程，且省去后续脱硅除杂工序，但是整个过程是在强碱性条件下进行，反应条件不温和，得到的含钒浸出液中钒浓度过低，且浸出液中引入了钠，影响钒产品的纯度。
发明内容
[0007] 鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供了一种加压浸出含钒钢渣制取钒产品的方法，本发明以硫酸铵和/或硫酸氢铵作为浸出剂，采用直接加压浸出的方法提取含钒钢渣中的钒，同时引入了闪蒸技术与之配合，克服了现有技术中存在的一系列问题，提高了钒的浸出率，得到了高纯钒产品，整个制备过程清洁环保，铵盐介质可循环利用，降低了生产成本，具有良好的经济效益和应用前景。
[0008] 为达此目的，本发明采用以下技术方案：
[0009] 本发明提供了一种加压浸出含钒钢渣制取钒产品的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
[0010] (1)将含钒钢渣和铵盐溶液混合，加热加压进行浸出，反应完成后得到含钒浸出浆液；所述铵盐为硫酸铵和/或硫酸氢铵；
[0011] (2)将步骤(1)浸出后得到的含钒浸出浆液进行闪蒸，得到氨气和混合浆液，将所得混合浆液固液分离后得到含钒浸出后液和尾渣；
[0012] (3)向步骤(2)得到的含钒浸出后液中加入硫酸进行沉钒，固液分离后得到多钒酸铵和沉钒后液；
[0013] (4)将步骤(2)得到的氨气通入步骤(3)得到的沉钒后液中，得到硫酸铵和/或硫酸氢铵溶液，所得溶液返回至步骤(1)中对含钒钢渣进行浸出。
[0014] 含钒钢渣主要成分为钒酸钙、氧化钙、硅酸钙、铁酸钙、氧化铁及钛磁铁矿，其中CaO的含量占钢渣质量的30-40％，这些钙盐在高温、高压的硫酸铵或硫酸氢铵溶液中会发生分解反应生成硫酸钙，将钢渣中的钒解离出来，溶入溶液生成钒酸铵，从而实现钒的提取。反应方程式如下：
[0015] CaO.V2O5+(NH4)2SO4＝CaSO4+2NH4VO3
[0016] CaO+(NH4)2SO4+H2O＝CaSO4+2NH3.H2O
[0017] 以硫酸铵和/或硫酸氢铵作为浸取剂，采用加压浸出的方法，可提高钒的浸出率。钒的提取速率与硫酸铵浓度成正比，为了实现钒的高效提取，硫酸铵或硫酸氢铵中NH4+浓度需控制为10-25g/L。浸出过程中由于产生氨水，因此，浸出过程有氨气分压产生。
[0018] 反应结束后，物料从压力反应釜中排出进入闪蒸罐中，其和铵盐加压浸出技术相配合，能够快速将之前反应产生的氨水彻底分解产生氨气，同时大幅提高了含钒浸出液中钒的浓度，有利于得到高纯度的钒产品。反应方程式如下：
[0019] NH3.H2O＝H2O+NH3↑
[0020] 闪蒸后的浆料过滤得到钒酸铵溶液，加入硫酸后沉钒可得到多钒酸铵，多钒酸铵分解可获得最终的五氧化二钒产品。闪蒸产生的氨气利用酸性沉钒后液吸收可重新合成硫酸铵或硫酸氢铵。硫酸铵或硫酸氢铵返回浸出过程进行重复利用，不仅可以避免氨气的无组织排放问题，而且实现了介质循环利用，无废弃物产生。
[0021] Na、Si、P是常规方法得到钒产品的主要杂质，采用硫酸铵或硫酸氢铵浸出含钒钢渣的方法，所得钒液中不含Na，可避免产品中Na杂质的出现。并且钢渣具有Ca含量高的特性，Si和P很容易与Ca结合生成硅酸钙和磷酸钙，固定在尾渣中，钒液中Si和P含量极低，因此，该方法可制备高纯钒产品。
[0022] 根据本发明，步骤(1)所述铵盐溶液中NH4+浓度为10-25g/L，例如可以是10g/L、13g/L、15g/L、18g/L、20g/L、23g/L或25g/L，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
[0023] 根据本发明，步骤(1)所述铵盐溶液与含钒钢渣的质量比为(3-8):1，例如可以是3:1、3.5:1、4:1、4.5:1、5:1、5.5:1、6:1、6.5:1、7:1、7.5:1或8:1，以及上述数值之间具体的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
[0024] 根据本发明，步骤(1)所述浸出过程中的压力为0.2-1.0MPa，例如可以是0.2MPa、0.3MPa、0.4MPa、0.5MPa、0.6MPa、0.7MPa、0.8MPa、0.9MPa或1MPa，以及上述数值之间具体的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
[0025] 根据本发明，步骤(1)所述浸出过程的温度为105-180℃，例如可以是105℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃或180℃，以及上述数值之间具体的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
[0026] 根据本发明，步骤(1)所述浸出过程的时间为0.5-2h，例如可以是0.5h、0.8h、1h、1.2h、1.5h、1.8h或2h，以及上述数值之间具体的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
[0027] 根据本发明，步骤(2)所述闪蒸在闪蒸罐中进行，所述闪蒸过程的压力为0-0.1MPa，例如可以是0MPa、0.1MPa、0.2MPa、0.3MPa、0.4MPa、0.5MPa、0.6MPa、0.7MPa、
0.8MPa、0.9MPa或1MPa，以及上述数值之间具体的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
0.8MPa、0.9MPa或1MPa，以及上述数值之间具体的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
[0028] 根据本发明，步骤(3)所述沉钒过程中含钒浸出后液的pH为1.8-2.5，例如可以是1.8、1.9、2、2.1、2.2、2.3、2.4或2.5，以及上述数值之间具体的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
[0029] 根据本发明，步骤(3)所述沉钒过程的温度为85-97℃，例如可以是85℃、88℃、90℃、92℃、95℃或97℃，以及上述数值之间具体的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
[0030] 根据本发明，步骤(3)所述沉钒过程的时间为0.3-1.0h，例如可以是0.3h、0.4h、0.5h、0.6h、0.7h、0.8h、0.9h或1h，以及上述数值之间具体的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
[0031] 根据本发明，步骤(4)所述氨气吸收时的温度为40-80℃，例如可以是40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃或80℃，以及上述数值之间具体的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
[0032] 根据本发明，步骤(4)所述氨气吸收时的时间为0.5-1h，例如可以是0.5h、0.6h、0.7h、0.8h、0.9h或1h，以及上述数值之间具体的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
[0033] 本发明采用本领域常用的手段进行固液分离的操作，对此不做特殊限定，例如可以是过滤、抽滤、沉降等，但非仅限于此，其他合适的固液分离手段同样适用于本发明。
[0034] 作为优选的技术方案，本发明所述方法包括以下步骤：
[0035] (1)按照(3-8):1的液固质量比，将含钒钢渣和NH4+浓度为10-25g/L的铵盐溶液混合，在105-180℃、0.2-1.0MPa的条件下浸出0.5-2h，反应完成后得到含钒浸出浆液；所述铵盐为硫酸铵和/或硫酸氢铵；
[0036] (2)将步骤(1)浸出后得到的含钒浸出浆液置于闪蒸罐，在0-0.1MPa的压力下闪蒸，得到氨气和混合浆液，将所得混合浆液固液分离后得到含钒浸出后液和尾渣；
[0037] (3)向步骤(2)得到的含钒浸出后液中加入硫酸，调节pH为1.8-2.5，在85-97℃下沉钒0.3-1.0h，固液分离后得到多钒酸铵和沉钒后液；
[0038] (4)将步骤(2)得到的氨气通入步骤(3)得到的沉钒后液中，在40-80℃下吸收0.5-1h，得到硫酸铵和/或硫酸氢铵溶液，所得溶液返回至步骤(1)中对含钒钢渣进行浸出。
[0039] 与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
[0040] (1)本发明以硫酸铵和/或硫酸氢铵作为浸出剂，采用直接加压浸出的方法提取含钒钢渣中的钒，得到的钒酸铵溶液可直接加酸沉钒，避免了钠盐的加入同时节约焙烧过程能耗，而且无焙烧有害窑气产生。
[0041] (2)本发明引入了闪蒸技术处理浸出浆液，其和铵盐加压浸出技术相配合，一方面快速除去溶液中的氨气，并将其和铵盐合成工序结合实现循环利用，另一方面大幅提高了含钒浸出液中钒的浓度，有利于得到高纯度的钒产品。
[0042] (3)本发明采用廉价的硫酸铵和/或硫酸氢铵作为浸取剂，不仅生产成本低，且在加热加压的条件下，钒的浸出率更高，可达97％以上。
[0043] (4)本发明整体上是一个循环处理的工艺，所用铵盐介质可循环利用，无废水排放，是一种清洁、高效的钢渣提钒方法。
[0045] 图1是本发明一种具体实施方式提供的工艺流程图。
具体实施方式
[0047] 下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
[0048] 为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
[0049] 实施例1
[0050] 如图1所示，对含钒钢渣加压浸出制取钒产品的方法包括以下步骤：
[0051] (1)将含钒钢渣和硫酸铵溶液加入压力反应釜中，控制硫酸铵溶液中NH4+浓度为10g/L，溶液与钢渣的液固质量比为3:1，将压力反应釜密封，然后加热加压进行反应，反应温度为105℃，反应压力为0.3MPa，反应时间0.5h，反应完成后得到含钒浸出浆液，钒的浸出率为97.5％；
[0052] (2)将步骤(1)得到的含钒浸出浆液转入闪蒸罐中进行闪蒸降温，闪蒸罐内压力保持0.05MPa，闪蒸后得到氨气和混合浆液，将所得混合浆液固液分离后得到含钒浸出后液和尾渣，浸出后液中V浓度为18g/L；
[0053] (3)向步骤(2)得到的含钒浸出后液中加入硫酸调节pH为2，在85℃下沉钒0.3h，过滤后得到多钒酸铵和沉钒后液；
[0054] (4)将步骤(2)闪蒸得到的氨气通入步骤(3)得到的沉钒后液中，在40℃下吸收0.5h，得到硫酸铵溶液，所得溶液返回至步骤(1)中对含钒钢渣进行浸出。
[0055] 将得到的多钒酸铵晶体煅烧得到产品五氧化二钒，产品纯度99.7％，Na含量0.05％，Si含量0.03％，P含量0.005％。
[0056] 实施例2
[0057] (1)将含钒钢渣和硫酸铵溶液加入压力反应釜中，控制硫酸铵溶液中NH4+浓度为25g/L，溶液与钢渣的液固质量比为5:1，将压力反应釜密封，然后加热加压进行反应，反应温度为180℃，反应压力为1MPa，反应时间1.8h，反应完成后得到含钒浸出浆液，钒的浸出率为97.8％；
[0058] (2)将步骤(1)得到的含钒浸出浆液转入闪蒸罐中进行闪蒸降温，闪蒸罐内压力保持0.05MPa，闪蒸后得到氨气和混合浆液，将所得混合浆液固液分离后得到含钒浸出后液和尾渣，浸出后液中V浓度为25g/L；
[0059] (3)向步骤(2)得到的含钒浸出后液中加入硫酸调节pH为2.2，在96℃下沉钒0.3h，过滤后得到多钒酸铵和沉钒后液；
[0060] (4)将步骤(2)闪蒸得到的氨气通入步骤(3)得到的沉钒后液中，在50℃下吸收0.55h，得到硫酸铵溶液，所得溶液返回至步骤(1)中对含钒钢渣进行浸出。
[0061] 将得到的多钒酸铵晶体煅烧得到产品五氧化二钒，产品纯度99.6％，Na含量0.1％，Si含量0.03％，P含量0.006％。
[0062] 实施例3
[0063] (1)将含钒钢渣和硫酸铵溶液加入压力反应釜中，控制硫酸铵溶液中NH4+浓度为15g/L，溶液与钢渣的液固质量比为3:1，将压力反应釜密封，然后加热加压进行反应，反应温度为110℃，反应压力为0.21MPa，反应时间1.6h，反应完成后得到含钒浸出浆液，钒的浸出率为98.3％；
[0064] (2)将步骤(1)得到的含钒浸出浆液转入闪蒸罐中进行闪蒸降温，闪蒸罐内压力保持0.06MPa，闪蒸后得到氨气和混合浆液，将所得混合浆液固液分离后得到含钒浸出后液和尾渣，浸出后液中V浓度为19g/L；
[0065] (3)向步骤(2)得到的含钒浸出后液中加入硫酸调节pH为2.1，在93℃下沉钒0.5h，过滤后得到多钒酸铵和沉钒后液；
[0066] (4)将步骤(2)闪蒸得到的氨气通入步骤(3)得到的沉钒后液中，在60℃下吸收1h，得到硫酸铵溶液，所得溶液返回至步骤(1)中对含钒钢渣进行浸出。
[0067] 将得到的多钒酸铵晶体煅烧得到产品五氧化二钒，产品纯度99.7％，Na含量0.07％，Si含量0.04％，P含量0.007％。
[0068] 实施例4
[0069] (1)将含钒钢渣和硫酸铵溶液加入压力反应釜中，控制硫酸铵溶液中NH4+浓度为18g/L，溶液与钢渣的液固质量比为8:1，将压力反应釜密封，然后加热加压进行反应，反应温度为108℃，反应压力为0.2MPa，反应时间1.2h，反应完成后得到含钒浸出浆液，钒的浸出率为98.1％；
[0070] (2)将步骤(1)得到的含钒浸出浆液转入闪蒸罐中进行闪蒸降温，闪蒸罐内压力保持0.07MPa，闪蒸后得到氨气和混合浆液，将所得混合浆液固液分离后得到含钒浸出后液和尾渣，浸出后液中V浓度为22g/L；
[0071] (3)向步骤(2)得到的含钒浸出后液中加入硫酸调节pH为2.3，在90℃下沉钒0.7h，过滤后得到多钒酸铵和沉钒后液；
[0072] (4)将步骤(2)闪蒸得到的氨气通入步骤(3)得到的沉钒后液中，在80℃下吸收0.9h，得到硫酸铵溶液，所得溶液返回至步骤(1)中对含钒钢渣进行浸出。
[0073] 将得到的多钒酸铵晶体煅烧得到产品五氧化二钒，产品纯度99.8％，Na含量0.08％，Si含量0.02％，P含量0.008％。
[0074] 实施例5
[0075] (1)将含钒钢渣和硫酸铵溶液加入压力反应釜中，控制硫酸铵溶液中NH4+浓度为22g/L，溶液与钢渣的液固质量比为7:1，将压力反应釜密封，然后加热加压进行反应，反应温度为115℃，反应压力为0.22MPa，反应时间0.9h，反应完成后得到含钒浸出浆液，钒的浸出率为97.3％；
[0076] (2)将步骤(1)得到的含钒浸出浆液转入闪蒸罐中进行闪蒸降温，闪蒸罐内压力保持0.08MPa，闪蒸后得到氨气和混合浆液，将所得混合浆液固液分离后得到含钒浸出后液和尾渣，浸出后液中V浓度为21g/L；
[0077] (3)向步骤(2)得到的含钒浸出后液中加入硫酸调节pH为2.5，在89℃下沉钒0.8h，过滤后得到多钒酸铵和沉钒后液；
[0078] (4)将步骤(2)闪蒸得到的氨气通入步骤(3)得到的沉钒后液中，在54℃下吸收0.9h，得到硫酸铵溶液，所得溶液返回至步骤(1)中对含钒钢渣进行浸出。
[0079] 将得到的多钒酸铵晶体煅烧得到产品五氧化二钒，产品纯度99.9％，Na含量0.09％，Si含量0.03％，P含量0.009％。
[0080] 实施例6
[0081] (1)将含钒钢渣和硫酸氢铵溶液加入压力反应釜中，控制硫酸氢铵溶液中NH4+浓度为24g/L，溶液与钢渣的液固质量比为6:1，将压力反应釜密封，然后加热加压进行反应，反应温度为120℃，反应压力为0.35MPa，反应时间0.8h，反应完成后得到含钒浸出浆液，钒的浸出率为97.8％；
[0082] (2)将步骤(1)得到的含钒浸出浆液转入闪蒸罐中进行闪蒸降温，闪蒸罐内压力保持0.09MPa，闪蒸后得到氨气和混合浆液，将所得混合浆液固液分离后得到含钒浸出后液和尾渣，浸出后液中V浓度为20g/L；
[0083] (3)向步骤(2)得到的含钒浸出后液中加入硫酸调节pH为1.8，在88℃下沉钒1h，过滤后得到多钒酸铵和沉钒后液；
[0084] (4)将步骤(2)闪蒸得到的氨气通入步骤(3)得到的沉钒后液中，在66℃下吸收0.7h，得到硫酸氢铵溶液，所得溶液返回至步骤(1)中对含钒钢渣进行浸出。
[0085] 将得到的多钒酸铵晶体煅烧得到产品五氧化二钒，产品纯度99.7％，Na含量0.12％，Si含量0.04％，P含量0.01％。
[0086] 实施例7
[0087] (1)将含钒钢渣，硫酸铵和硫酸氢铵的混合溶液加入压力反应釜中，控制溶液中NH4+浓度为12g/L，溶液与钢渣的液固质量比为5:1，将压力反应釜密封，然后加热加压进行反应，反应温度为155℃，反应压力为0.7MPa，反应时间1.5h，反应完成后得到含钒浸出浆液，钒的浸出率为98.0％；
[0088] (2)将步骤(1)得到的含钒浸出浆液转入闪蒸罐中进行闪蒸降温，闪蒸罐内压力保持0.1MPa，闪蒸后得到氨气和混合浆液，将所得混合浆液固液分离后得到含钒浸出后液和尾渣，浸出后液中V浓度为17g/L；
[0089] (3)向步骤(2)得到的含钒浸出后液中加入硫酸调节pH为1.9，在95℃下沉钒0.8h，过滤后得到多钒酸铵和沉钒后液；
[0090] (4)将步骤(2)闪蒸得到的氨气通入步骤(3)得到的沉钒后液中，在52℃下吸收0.6h，得到硫酸铵溶液，所得溶液返回至步骤(1)中对含钒钢渣进行浸出。
[0091] 将得到的多钒酸铵晶体煅烧得到产品五氧化二钒，产品纯度99.6％，Na含量0.11％，Si含量0.01％，P含量0.005％。
[0092] 实施例8
[0093] (1)将含钒钢渣和硫酸铵溶液加入压力反应釜中，控制溶液中NH4+浓度为16g/L，溶液与钢渣的液固质量比为5:1，将压力反应釜密封，然后加热加压进行反应，反应温度为175℃，反应压力为0.9MPa，反应时间2h，反应完成后得到含钒浸出浆液，钒的浸出率为98.5％；
[0094] (2)将步骤(1)得到的含钒浸出浆液转入闪蒸罐中进行闪蒸降温，闪蒸罐内压力保持0.05MPa，闪蒸后得到氨气和混合浆液，将所得混合浆液固液分离后得到含钒浸出后液和尾渣，浸出后液中V浓度为18g/L；
[0095] (3)向步骤(2)得到的含钒浸出后液中加入硫酸调节pH为2.1，在97℃下沉钒0.9h，过滤后得到多钒酸铵和沉钒后液；
[0096] (4)将步骤(2)闪蒸得到的氨气通入步骤(3)得到的沉钒后液中，在75℃下吸收0.5h，得到硫酸铵溶液，所得溶液返回至步骤(1)中对含钒钢渣进行浸出。
[0097] 将得到的多钒酸铵晶体煅烧得到产品五氧化二钒，产品纯度99.5％，Na含量0.03％，Si含量0.02％，P含量0.006％。
[0098] 对比例1
[0099] 与实施例2相比，除所采用的铵盐为碳酸铵外，其余条件完全相同。结果显示，在同样的铵盐浓度(NH4+25g/L)和温度(180℃)条件下，反应压力为3.2MPa，钒的浸出率为82％。转化率比硫酸铵情况下更低，而反应压力明显增加。这是由于碳酸铵溶液在常压下即发生分解，产生氨气分压，并且随着温度和铵盐浓度的增加，压力增加越来越明显，这使得在同样的反应条件下，反应釜压增大200％以上，给操作过程带来了很大的安全隐患。
[0100] 对比例2
[0101] (1)同实施例1步骤(1)；
[0102] (2)反应后的浆料不经闪蒸，直接在釜内降温冷却，待降温至100℃以下时，釜内压力即将为0，然后打开反应釜，将混合浆料过滤分离得到浸出后液和尾渣。
[0103] 分析液和渣的成分发现，浸出后液中V浓度仅为3g/L，生成的偏钒酸铵几乎全部与尾渣混合在一起。这是由于，反应后浆液中硫酸铵的浓度依然很高，由于NH4+的盐析效应，生成的偏钒酸铵溶解度很低，依然以晶体形式存在于渣中，造成钒产品与尾渣难以分离，含钒渣需进一步处理，使提钒工艺过程复杂化。
[0104] 以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
[0105] 另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
[0106] 此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
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