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一种用于硫酸 铝铵深度分解的反应器及使用方法

阅读：382发布：2020-11-05

专利汇可以提供一种用于硫酸铝铵深度分解的反应器及使用方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种硫酸铝铵深度分解的反应器及使用方法，其特征在于以固体废弃物粉煤灰为原料，在硫基铵盐介质处理提取粉煤灰中氧化铝得到的硫酸铝铵晶体，在由喷动床反应器、气升式环流反应器、沉降扩大段以及旋风分离器组成的单体内循环流化床反应器内，采用铝基热载体及惰性气体喷吹，实现硫酸铝铵分解制备氧化铝产品，提高分解速度，高效回收硫酸铝铵分解过程产生的硫基铵盐介质，并有效解决现有传统热分解设备通常存在固体物料混和效率低、传热速率慢，容易造成物料过烧或烧不透等问题。采用本发明的反应器及使用方法，特别适合具有相变特性的固体物料硫酸铝铵加热快速分解过程，也有效避免了传统热分解设备结圈的问题，易于工业放大。，下面是一种用于硫酸铝铵深度分解的反应器及使用方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种用于硫酸铝铵深度分解的反应器，其特征在于，反应器由喷动床反应器、内设导流筒的下端带变径的气升式环流反应器、扩大沉降段以及旋风分离器组成的单体内循环流化床反应器，在单体内循环流化床反应器的下部为喷动床反应器(1)，喷动床反应器(1)最下端设有热惰性气体进气口(6)，热惰性气体进气管道出口设有气体分布器(5)，在喷动床反应器(1)的中部设有硫酸铝铵晶体与冷惰性气体进气口(7)，在喷动床反应器(1)的正上方为气升式环流反应器(2)，气升式环流反应器(2)的中心设有导流筒(8)，气升式环流反应器(2)中心导流筒(8)最下端设有变径(9)，气升式环流反应器(2)筒体最下端设有变径(10)，在气升式环流反应器(2)的中上部设有高温热载体进料口(11)，在气升式环流反应器(2)的中下部设有粗产品出料口(12)，在气升式环流反应器(2)的正上方为扩大沉降段(3)，扩大沉降段(3)的下端设有变径(13)，扩大沉降段(3)下端变径(13)中心设有折流装置(14)，经扩大沉降段(3)出口连接旋风分离器(4)，旋风分离器(4)的上方设有分解尾气出口(15)，旋风分离器(4)的下方设有细产品出口(16)。
2.如权利要求1所述用于硫酸铝铵深度分解的反应器，其特征在于，所述的单体内循环流化床反应器其下部喷动床反应器(1)筒体的高径比为1～10：l，喷动床反应器(1)最下端热惰性气体进气口(6)的管径与喷动床反应器(1)筒体截面积比值为1：30～200，喷动床反应器(1)中部硫酸铝铵晶体和冷惰性气体进气口(7)的管径与喷动床反应器(1)筒体截面积比值为1：20～100，热惰性气体进气管道出口气体分布器(5)的内径与热惰性气体进气口(6)的管径一致，并且气体分布器(5)的开孔率为10％～60％。
3.如权利要求1所述用于硫酸铝铵深度分解的反应器，其特征在于，所述的单体内循环流化床反应器其中部气升式环流反应器(2)筒体的高径比为5～20：l，气升式环流反应器(2)筒体截面积与导流筒(8)截面积的比值为1：0.2～0.8，气升式环流反应器(2)中导流筒(8)最下端变径(9)上下端截面积的比值为0.2～0.8：1，气升式环流反应器(2)中筒体最下端变径(10)上下端截面积的比值为0.2～0.8：1，气升式环流反应器(2)中上部所设置高温热载体进料口(11)的管径与气升式环流反应器(2)筒体的截面积比值为1：20～100，气升式环流反应器(2)中下部所设置粗产品出料口(12)的管径与气升式环流反应器(2)筒体的截面积比值为1：20～100。
4.如权利要求1所述用于硫酸铝铵深度分解的反应器，其特征在于，所述的单体内循环流化床反应器其上部扩大沉降段(3)筒体高径比为0.2～2：l，扩大沉降段(3)下端所设置变径(13)的上下端截面积比值为1：0.2～0.8，扩大沉降段(3)下端变径(13)中心所设置折流装置(14)的锥角为30°～150°，折流装置(14)的横截面积与气升式环流反应器(2)中导流筒截面积比值为1～2：1。
5.如权利要求1所述用于硫酸铝铵深度分解的反应器，其特征在于，所述的单体内循环流化床反应器其侧面旋风分离器(4)的筒体高径比为1～10：1，旋风分离器(4)的上方所设置分解尾气出口(15)的管径与旋风分离器(4)筒体截面积比值为0.02～0.1：1，旋风分离器(4)下方所设置细产品出口(16)的管径与旋风分离器(4)筒体截面积比值为0.005～0.02：
l。
6.一种如权利要求1所述的用于硫酸铝铵深度分解反应器的使用方法，其特征在于，将提前筛分至一定粒径的铝基热载体，通过气升式环流反应器(2)中上部所设置的高温热载体进料口(11)加入到单体内循环流化床反应器中，从热惰性气体进气口(6)通入具有一定温度的热惰性气体，使单体内循环流化床反应器达到一定温度后，然后从喷动床反应器(1)中部所设置的硫酸铝铵晶体与冷惰性气体进气口(7)将硫基铵盐介质处理粉煤灰所得氧化铝提取液经冷却结晶后，得到的硫酸铝铵晶体和冷惰性气体一并持续加入到单体内循环流化床反应器中，进行硫酸铝铵的深度分解，从气升式环流反应器(2)中下部所设置的粗产品出料口(12)持续排出硫酸铝铵深度分解后的粗产品，并从旋风分离器(4)上部所设置的分解尾气出口(15)逐步排出硫酸铝铵分解尾气和惰性气体，以及从旋风分离器(4)下部所设置的细产品出口(16)逐步排出硫酸铝铵深度分解后的细产品。
7.如权利要求6所述的用于硫酸铝铵深度分解反应器的使用方法，其特征在于，所述的氧化铝提取液的提取方式选自硫基铵盐介质加压浸出和硫基铵盐介质焙烧水浸处理的一种或几种，所述的硫基铵盐介质选自硫酸铵、硫酸氢铵和硫酸铝铵中的一种或几种，或者硫酸铵、硫酸氢铵和硫酸铝铵中的一种或几种与硫酸的混合物。
8.如权利要求6所述的用于硫酸铝铵深度分解反应器的使用方法，其特征在于，所述的单体内循环流化床反应器内硫酸铝铵深度分解过程使用的铝基热载体选自氧化铝和硫酸铝的一种或几种，所述的单体内循环流化床反应器内硫酸铝铵深度分解过程使用的惰性气体选自氮气和二氧化碳的一种或几种。
9.如权利要求6所述的用于硫酸铝铵深度分解的反应器的使用方法，其特征在于，所述的单体内循环流化床反应器内硫酸铝铵深度分解过程所采用的反应条件为：反应温度为
400～900℃，反应停留时间为2～30分钟，铝基热载体经筛分后的粒径为20～200目，冷惰性气体和热惰性气体通入速度均为每千克硫酸铝铵晶体通入惰性气体流量为0.1～5m3/h。

说明书全文

一种用于硫酸 铝铵深度分解的反应器及使用方法

技术领域

[0001] 本发明属于大宗固体废弃物资源化利用领域，特别涉及一种利用燃煤电厂或燃煤锅炉排放的粉煤灰为原料，采用硫基铵盐介质处理粉煤灰，得到氧化铝提取液经结晶分离得到的硫酸铝铵晶体进行深度分解所需的流化床反应器及其使用方法，由此制备氧化铝及回收硫基铵盐。

背景技术

[0002] 粉煤灰是从煤燃烧后的烟气中收捕下来的细灰。我国粉煤灰的年排放量已达5亿吨，累积量已高达35亿吨，其中燃煤电厂粉煤灰排放量最大。燃煤电厂收集的粉煤灰目前以灰场贮灰和露天堆积排放为主，如果不及时处理或者处理不当，不仅占用大量土地，也会对环境甚至人类的生存造成严重的危害。燃煤电厂排放的粉煤灰已成为我国主要固体废弃物。粉煤灰中一般含有丰富的铝、硅、镓等元素，也是一种重要的有价资源。目前，粉煤灰的利用途径主要包括用于生产铝硅耐火材料莫来石，用于生产白炭黑的原料，用于制备作分子筛作为吸附剂、催化剂，用于建材，用于镓生产的原料，以及利用酸法或碱法生产氧化铝。其中粉煤灰最具工业化应用前景的利用途径是粉煤灰提取氧化铝，特别是在我国内蒙古中西部以及山西北部地区的粉煤灰中氧化铝含量达到40%以上，可以作为中低品位的铝土矿处理，来弥补我国铝土矿的不足。采用粉煤灰提取氧化铝，不仅可以实现工业固体废弃物资源化利用，变废为宝，而且也有利于保护环境，减少土地资源占用。

[0003] 由于我国铝土矿资源的短缺，近10年来粉煤灰提取氧化铝受到国内大专院校、研究所的广泛关注，其技术大致可以分为碱法、酸法、硫基铵盐法。碱法是目前研究的主流工艺路线，包括石灰石烧结法、碱石灰烧结法等，内蒙古蒙西高新技术集团有限公司采用石灰石烧结法提取氧化铝，煅烧温度为1340～1390℃，生产1吨氧化铝要产生约9吨渣，存在煅烧温度高，渣量大且难以利用等缺点。内蒙古大唐国际再生资源有限公司采用预脱硅碱石灰烧结法，先碱溶脱除粉煤灰中的部分硅，再烧结提铝，该法虽然渣量比石灰石烧结法减少，但是仍然存在流程长、难以生产出冶金级氧化铝的缺点。粉煤灰酸法提取氧化铝主要包括盐酸法、硫酸法以及硫酸铵盐法等。盐酸法主要采用盐酸介质溶出粉煤灰中的氧化铝得到氯化铝溶液，氯化铝溶液结晶得到氯化铝晶体，氯化铝晶体煅烧得到氧化铝和盐酸，盐酸返回粉煤灰浸出氧化铝过程。该方法存在设备腐蚀严重、杂质铁难以脱除等不足。

[0004] 硫酸法主要采用硫酸为介质溶出粉煤灰中的氧化铝得到硫酸铝溶液，硫酸铝溶液蒸发结晶得到硫酸铝晶体，硫酸铝晶体煅烧得到氧化铝和三氧化硫，三氧化硫进一步制成硫酸返回粉煤灰浸出氧化铝过程。硫酸法从粉煤灰中提取氧化铝成为目前研究的热点。CN1095689A公开了一种用粉煤灰生成硫酸铝的方法，该专利以电厂粉煤灰为原料，用质量浓度为50-60%的硫酸在100℃条件下浸泡12-24小时，过滤，煮沸浓缩抽滤得到硫酸铝晶体。
贵阳铝镁设计院有限公司在专利CN102398912A中公开了一种采用稀硫酸在高温高压条件下溶出高铝粉煤灰中氧化铝的工艺，氧化铝的溶出率可达到85-90%；在专利CN102398913A中又提出了一种硫酸法处理高铝粉煤灰提取冶金级氧化铝的工艺，通过稀酸浸出、净化除铁、蒸发浓缩、结晶、煅烧等步骤得到冶金级氧化铝。硫酸法存在杂质铁难以脱除等缺点，并且硫酸铝溶液蒸发浓缩能耗高。

[0005] 硫基铵盐法主要是采用硫酸铵或硫酸氢铵与粉煤灰混合烧结，然后用硫酸浸出烧结产物得到硫酸铝铵晶体，硫酸铝铵晶体煅烧分别得到氧化铝并回收硫酸铵盐。公开号为CA102120593A、CA102275964A的专利中均公开了采用一种从粉煤灰中提取氧化铝的方法，主要是采用硫酸铵加入到粉煤灰中煅烧，经水浸结晶得到硫酸铝铵晶体，然后采用结晶出的硫酸铝铵晶体溶解后加入氨水沉淀出氢氧化铝，最后煅烧得到氧化铝。沈阳镁铝设计研究院有限公司在CN102583468ACN103086410A、CN103086411A、CN103086408A、CN103086409A中报道了以硫化铵与粉煤灰混合活化焙烧提取氧化铝的方法，并提出了不同的后处理方法，生产冶金级氧化铝。硫基铵盐法由于采用高温烧结过程，存在硫基铵盐消耗量大，氨气回收难的缺点，同时对不同类型的粉煤灰需要活化预处理。专利申请号为201410058340.X公开了一种硫基铵盐混合介质体系提取粉煤灰中氧化铝的方法，主要以燃煤电厂或燃煤锅炉排放的固体废弃物粉煤灰为原料，通过在由硫酸铵或硫酸氢铵与硫酸组成的硫基铵盐混合介质体系中，采用高温120～240℃条件下强化粉煤灰中氧化铝浸出，利用硫酸铝铵溶解度随温度变化大的特点，将浸出液冷却结晶得到硫酸铝铵晶体，将得到的硫酸铝铵固体分段高温煅烧（600～800℃和1000～1200℃），可以得到白色氧化铝粉末，同时回收硫基铵盐混合介质。该方法有效解决现有粉煤灰提取氧化铝方法中烧结或蒸发浓缩过程能耗高，杂质分离困难，以及硫基铵盐消耗量大、氨气回收难的问题。

[0006] 实现硫酸铝铵分解为氧化铝，同时回收硫基铵盐，是硫基铵盐法提取氧化铝的必经之路。硫酸铝铵分解路线可分为湿法路线和火法路线。在湿法路线中，其主要是将硫酸铝铵与氨反应生成硫酸铵和氢氧化铝，硫酸铵需要蒸发浓缩，氢氧化铝需要衔接拜尔法氧化铝提取流程，由此导致粉煤灰提取氧化铝生产流程长，能耗高。火法路线主要是通过硫酸铝铵加热分解，由此制备氧化铝同时回收硫基铵盐。硫酸铝铵一般在约400℃时，先完全脱除结晶水，而后在约700℃时，硫酸铝铵中含有的硫酸铵完全分解为硫酸铝，硫酸铝还需要进一步加热分解制备氧化铝，并同时释放出三氧化硫。硫酸铝的煅烧温度一般在900～1100℃，硫酸铝煅烧后的产物氧化铝具有较高的热焓，并且氧化铝比热容高（50.9J/mol·K）、导热性能良好，因此可以作为热载体用于硫酸铝铵分解过程。

[0007] 采用热载体强化硫酸铝铵分解过程，可有效解决传统方法硫酸铝铵分解速率慢、能耗高、硫基铵盐回收率低等问题，但需要选择或优化设计合适的硫酸铝铵分解反应器。传统焙烧炉、回转窑等热分解设备通常存在固体物料混和效率低、传热速率慢等问题，因此造成物料过烧或烧不透等现象。特别是对于结晶得到的硫酸铝铵晶体，因含有结晶水，加热时释放出结晶水融化成液体，由此导致传统焙烧炉、回转窑等热分解设备结圈，严重影响了硫酸铝铵热分解过程工业放大连续操作。流化床反应器具有结构简单、操作方便等特点，在流化床反应器内，固体物料呈流化状态，具有非常高的传热效率，而且在气流湍动作用下，具有优良的固体物料混合性能。因此，流化床反应器特别适合具有相变特性的固体物料加热快速分解过程，也有效避免了传统热分解设备结圈的问题，但目前对于流化床反应器用于硫酸铝铵热分解过程尚未有相关资料公开。

发明内容

[0008] 本发明内容所要解决的技术问题是：提供一种硫酸铝铵深度分解的反应器及使用方法，特别涉及一种流化床反应器用于硫酸铝铵深度分解过程，并有效解决现有传统焙烧炉、回转窑等热分解设备通常存在固体物料混和效率低、传热速率慢，容易造成物料过烧或烧不透等问题。该反应器及使用方法，特别适合具有相变特性的固体物料加热快速分解过程，也有效避免了传统热分解设备结圈的问题，易于工业放大。

[0009] 本发明的技术方案如下：

[0010] 一种硫酸铝铵深度分解的反应器，其特征在于，反应器主要为喷动床反应器（1）、气升式环流反应器（2）、沉降扩大段（3）以及旋风分离器（4）组合而成的单体内循环流化床反应器。

[0011] 此反应器特征在于，在单体内循环流化床反应器的下部为喷动床反应器（1），喷动床反应器（1）最下端设有热惰性气体进气口（6），热惰性气体进气管道出口设有气体分布器（5），在喷动床反应器（1）的中部设有硫酸铝铵晶体与冷惰性气体进气口（7），在喷动床反应器（1）的正上方为气升式环流反应器（2），环流反应器（2）的中心设有导流筒（8），气升式环流反应器（2）中心导流筒（8）最下端设有变径（9），环流反应器（2）筒体最下端设有变径（10），在气升式环流反应器（2）的中上部设有高温热载体进料口（11），在环流反应器（2）的中下部设有粗产品出料口（12），在气升式环流反应器（2）的正上方为扩大沉降段（3），扩大沉降段（3）的下端设有变径（13），扩大沉降段（3）下端变径（13）中心设有折流装置（14），经扩大沉降段（3）出口连接旋风分离器（4），旋风分离器（4）的上方设有分解尾气出口（15），旋风分离器（4）的下方设有细产品出口（16）。

[0012] 优选地，所述的单体内循环流化床反应器其下部喷动床反应器（1）筒体的高径比为1：1～10：1。

[0013] 优选地，所述的单体内循环流化床反应器其下部喷动床反应器（1）热惰性气体进气口（6）的管径与喷动床反应器（1）筒体截面积比值为1：30～200;

[0014] 优选地，所述的单体内循环流化床反应器其下部喷动床反应器（1）硫酸铝铵晶体与冷惰性气体进气口（7）的管径与喷动床反应器（1）筒体截面积比值为1：20～100;

[0015] 优选地，所述的单体内循环流化床反应器其下部喷动床反应器（1）热惰性气体进气管道出口气体分布器（5）的内径与热惰性气体进气口（6）的管径一致，并且其开孔率为10%～60%；

[0016] 优选地，所述的单体内循环流化床反应器其中部气升式环流反应器（2）筒体的高径比为5：1～20：1。

[0017] 优选地，所述的单体内循环流化床反应器其中部气升式环流反应器（2）筒体截面积与导流筒（8）截面积的比值为1：0.2～1：0.8。

[0018] 优选地，所述的单体内循环流化床反应器其中部气升式环流反应器（2）中导流筒（8）最下端变径（9）上下端截面积的比值为0.2：1～0.8：1。

[0019] 优选地，所述的单体内循环流化床反应器其中部气升式环流反应器（2）中筒体最下端变径（10）上下端截面积的比值为0.2：1～0.8：1。

[0020] 优选地，所述的单体内循环流化床反应器其中部气升式环流反应器（2）中上部设有高温热载体进料口（11）的管径与气升式环流反应器（2）筒体的截面积比值为1：20～100;

[0021] 优选地，所述的单体内循环流化床反应器其中部气升式环流反应器（2）中下部设有粗产品出料口（12）管径与气升式环流反应器（2）筒体的截面积比值为1：20～100;

[0022] 优选地，所述的单体内循环流化床反应器其上部扩大沉降段（3）筒体高径比为0.2～2：1；

[0023] 优选地，所述的单体内循环流化床反应器其上部扩大沉降段（3）下端设有变径（13）上下端截面积的比值为0.2：1～0.8：1。

[0024] 优选地，所述的单体内循环流化床反应器其上部扩大沉降段（3）下端变径（13）中心设有折流装置（14）的锥角为30°～150°，其横截面积与气升式环流反应器（2）中导流筒截面积比值为1～2：1。

[0025] 优选地，所述的单体内循环流化床反应器其侧面旋风分离器（4）的筒体高径比为1：1～10：1。

[0026] 优选地，所述的单体内循环流化床反应器其侧面旋风分离器（4）的上方设有分解尾气出口（15）管径与旋风分离器（4）筒体截面积比值为0.02～0.1：1。

[0027] 优选地，所述的单体内循环流化床反应器其侧面旋风分离器（4）的下方设有细产品出口（16）管径与旋风分离器（4）筒体截面积比值为0.005～0.02：1。

[0028] 所述的单体内循环流化床反应器用于硫酸铝铵深度分解的方法，其特征在于，将提前筛分至一定粒径的铝基热载体，通过气升式环流反应器（2）的中上部设有高温热载体进料口（11）加入到单体内循环流化床反应器中，从热惰性气体进气口（6）通入具有一定温度的热惰性气体，使单体内循环流化床反应器达到一定温度后，然后从喷动床反应器（1）的中部设有硫酸铝铵晶体与冷惰性气体进气口（7）将硫基铵盐介质处理粉煤灰所得氧化铝提取液经冷却结晶后，得到的硫酸铝铵晶体持续加入到单体内循环流化床反应器中，进行硫酸铝铵的深度分解，从气升式环流反应器（2）的中下部设有粗产品出料口（12）持续排出硫酸铝铵深度分解后的粗产品，并从旋风分离器（4）的上部设有分解尾气出口（15）逐步排出硫酸铝铵分解尾气和惰性气体，以及从旋风分离器（4）的下部设有细产品出口（16）逐步排出硫酸铝铵深度分解后的细产品。

[0029] 优选地，所述的硫基铵盐介质处理粉煤灰制备硫酸铝铵晶体处理方式选自硫基铵盐介质加压浸出和硫基铵盐介质焙烧处理的一种或几种。

[0030] 优选地，所述的硫基铵盐介质选自硫酸铵、硫酸氢铵和硫酸铝铵中的一种或几种，或者硫酸铵、硫酸氢铵和硫酸铝铵中的一种或几种与硫酸的混合物。

[0031] 优选地，所述的单体内循环流化床内硫酸铝铵深度分解过程使用的铝基热载体选自氧化铝和硫酸铝的一种或几种。

[0032] 优选地，所述的单体内循环流化床内硫酸铝铵深度分解过程使用的惰性气体选自氮气和二氧化碳的一种或几种。

[0033] 优选地，所述的所采用单体内循环流化床内硫酸铝铵深度分解过程的反应条件为反应温度为400～900℃，反应停留时间为2～30分钟，铝基热载体经筛分后的粒径为20～200目，冷热惰性气体通入速度为每千克硫酸铝铵晶体通入惰性气体流量为0.1～5m3/h。

[0034] 本发明所用对象为燃煤电厂或燃煤锅炉产生的固体废弃物粉煤灰经硫基铵盐介质处理后，得到的氧化铝提取液经冷却结晶后得到的硫酸铝铵晶体。通常结晶得到的硫酸铝铵晶体，其分子式为NH4Al(SO4)2·12H2O，含有12个结晶水，由此导致硫酸铝铵在加热时释放出结晶水，使得硫酸铝铵融化。1摩尔硫酸铝铵含有0.5摩尔硫酸铝和0.5摩尔硫酸铵，硫酸铝铵加热至250℃时，脱去结晶水，超过280℃时硫酸铝铵中含有的硫酸铵分解释放出氨气和三氧化硫。硫酸铝铵一般在约400℃时，才能完全脱除结晶水，而在约700℃时，才能实现硫酸铝铵中含有的硫酸铵完全分解得到硫酸铝。由于硫酸铝铵脱水过程与硫酸铵分解过程存在温度重叠，分解产物中水与氨及三氧化硫共存，由此导致硫酸铝铵中含有的硫酸铵分解后难以完全回收。硫酸铝铵中硫酸铵分解后得到的硫酸铝需要进一步加热分解制备氧化铝，并同时释放出三氧化硫。硫酸铝铵及硫酸铝分解过程发生的主要反应为：

[0035]

[0036]

[0037] 基于流化床反应器具有良好的传热、传质特性，当高温热载体与硫酸铝铵晶体在流化床反应器内混合时，硫酸铝铵晶体可在短时间内快速释放出结晶水以及分解硫酸铵，从而可避免硫酸铝铵晶体出现熔融等相变过程。此外，喷动床反应器具有反应停留时间长的特点，但物料返混严重，由此导致单一喷动床反应器内物料热解不够充分或过烧等现象。气升式环流反应器是在喷动鼓泡床反应器内加入内构件导流筒，在反应器形成围绕导流筒的循环流动，从而可实现气、固、固三相均匀混合，且具有较高的相间传质系数。气升式环流反应器综合了喷动鼓泡床和机械搅拌釜的优良性能，具有结构简单、无机械传动部件、易密封、造价低、容易实现工业放大等优点，在石油、化工、电化学和生物化工等领域得到了广泛应用。因此采用由喷动床反应器、气升式环流反应器、沉降扩大段以及旋风分离器组成的单体内循环流化床反应器，可以有效调控反应停留时间，具有传热效率快、物料混合充分、机械制造简单等优点，可完全满足硫酸铝铵热分解的需要。

[0038] 本发明的有益效果是利用燃煤电厂或燃煤锅炉产生的固体废弃物粉煤灰为原料，在硫基铵盐介质体系中，通过加压浸出或焙烧处理提取粉煤灰中的氧化铝得到的硫酸铝铵晶体，在由喷动床反应器、气升式环流反应器、沉降扩大段以及旋风分离器组成的单体内循环流化床反应器内，采用铝基热载体及惰性气体排出分解气体产物，实现硫酸铝铵分解制备氧化铝产品，提高分解速度，并高效回收硫酸铝铵分解过程产生的硫基铵盐介质。采用本发明方法可实现粉煤灰中氧化铝的高效清洁及低能耗提取，具有良好的经济效益和广阔的工业化应用前景。附图说明

[0039] 附图是本发明提供的一种用于硫酸铝铵深度分解的反应器。图中：1—喷动床反应器；2—气升式环流反应器；3—沉降扩大段；4—旋风分离器；5—气体分布器；6—热惰性气体进气口；7—硫酸铝铵晶体与冷惰性气体进气口；8—导流筒、9—导流筒最下端变径；10—气升式环流反应器筒体最下端变径；11—高温热载体进料口、12—粗产品出料口、13—扩大沉降段下端变径、14—折流装置、15—分解尾气出口、16—细产品出口。

具体实施方式

[0040] 下面以燃煤电厂产生的粉煤灰为原料介绍本发明的几个实施例，但本发明的保护范围，并不局限于下面的实施例。为了保证实验条件的一致性，本发明实施例中使用的粉煤灰中氧化铝含量为47.58%，氧化硅含量44.30%。

[0041] 实施例1.

[0042] 采用单体内循环流化床反应器的尺寸为：在单体内循环流化床反应器的下部为喷动床反应器（1），喷动床反应器（1）筒体的高径比为10：1，喷动床反应器（1）最下端设有热惰性气体进气口（6），热惰性气体进气口（6）的管径与喷动床反应器（1）筒体截面积比值为1：30，热惰性气体进气管道出口设有气体分布器（5），气体分布器（5）的内径与热惰性气体进气口（6）的管径一致，并且其开孔率为20%，在喷动床反应器（1）的中部设有硫酸铝铵晶体与冷惰性气体进气口（7），硫酸铝铵晶体与冷惰性气体进气口的管径与喷动床反应器筒体截面积比值为1：100，在喷动床反应器（1）的正上方为气升式环流反应器（2），气升式环流反应器筒体的高径比为1：20，气升式环流反应器（2）的中心设有导流筒（8），导流筒截面积与气升式环流反应器筒体截面积的比值为0.2：1，气升式环流反应器（2）中心导流筒（8）最下端设有变径（9），导流筒最下端变径上下端截面积的比值为0.2：1，气升式环流反应器（2）筒体最下端设有变径（10），气升式环流反应器筒体最下端变径上下端截面积的比值为0.2：1，在气升式环流反应器（2）的中上部设有高温热载体进料口（11），高温热载体进料口的管径与气升式环流反应器（2）筒体的截面积比值为1：20，在气升式环流反应器（2）的中下部设有粗产品出料口（12），粗产品出料口的管径与气升式环流反应器（2）筒体的截面积比值为1：20，在气升式环流反应器（2）的正上方为扩大沉降段（3），扩大沉降段筒体高径比为0.8：1，扩大沉降段（3）的下端设有变径（13），扩大沉降段下端变径上下端截面积的比值为0.8：1，扩大沉降段（3）下端变径（13）中心设有折流装置（14），折流装置的锥角为150°，其横截面积与气升式环流反应器中导流筒截面积比值为2：1，经扩大沉降段（3）出口连接旋风分离器（4），旋风分离器的筒体高径比为10：1，旋风分离器（4）的上方设有分解尾气出口（15），分解尾气出口管径与旋风分离器筒体截面积比值为0.02：1，旋风分离器（4）的下方设有细产品出口（16），细产品出口管径与旋风分离器筒体截面积比值为0.005：1。

[0043] 操作方法：将提前筛分至粒径小于20目的氧化铝热载体，通过气升式环流反应器（2）的中上部设有高温热载体进料口（11）加入到单体内循环流化床反应器中，从热惰性气体进气口（6）通入具有一定温度的热惰性气体氮气，使单体内循环流化床反应器达到400℃后，然后从喷动床反应器（1）的中部设有硫酸铝铵晶体与冷惰性气体进气口（7），将由硫酸氢铵和硫酸组成的硫基铵盐介质加压浸出粉煤灰所得氧化铝提取液经冷却结晶后，得到的硫酸铝铵晶体持续加入到单体内循环流化床反应器中，进行硫酸铝铵的深度分解，反应停留时间30分钟，冷热惰性气体通入速度为每千克硫酸铝铵晶体通入惰性气体流量为0.1m3/h，由此得到从气升式环流反应器（2）的中下部设有粗产品出料口（12）持续排出硫酸铝铵深度分解后的粗产品，并从旋风分离器（4）的上部设有分解尾气出口（15）逐步排出硫酸铝铵分解尾气和惰性气体，以及从旋风分离器（4）的下部设有细产品出口（16）逐步排出硫酸铝铵深度分解后的细产品。

[0044] 反应结束取样，经检测分析知，粗细产品中氧化铝的纯度为99%，进而得出硫酸铝铵分解转化率为97.8%。

[0045] 实施例2.

[0046] 采用单体内循环流化床反应器的尺寸为：在单体内循环流化床反应器的下部为喷动床反应器（1），喷动床反应器（1）筒体的高径比为1：1，喷动床反应器（1）最下端设有热惰性气体进气口（6），热惰性气体进气口（6）的管径与喷动床反应器（1）筒体截面积比值为1：200，热惰性气体进气管道出口设有气体分布器（5），气体分布器（5）的内径与热惰性气体进气口（6）的管径一致，并且其开孔率为60%，在喷动床反应器（1）的中部设有硫酸铝铵晶体与冷惰性气体进气口（7），硫酸铝铵晶体与冷惰性气体进气口的管径与喷动床反应器筒体截面积比值为1：20，在喷动床反应器（1）的正上方为气升式环流反应器（2），气升式环流反应器筒体的高径比为1：20，气升式环流反应器（2）的中心设有导流筒（8），导流筒截面积与气升式环流反应器筒体截面积的比值为0.2：1，气升式环流反应器（2）中心导流筒（8）最下端设有变径（9），导流筒最下端变径上下端截面积的比值为0.2：1，气升式环流反应器（2）筒体最下端设有变径（10），气升式环流反应器筒体最下端变径上下端截面积的比值为0.2：1，在气升式环流反应器（2）的中上部设有高温热载体进料口（11），高温热载体进料口的管径与气升式环流反应器（2）筒体的截面积比值为1：20，在气升式环流反应器（2）的中下部设有粗产品出料口（12），粗产品出料口的管径与气升式环流反应器（2）筒体的截面积比值为1：20，在气升式环流反应器（2）的正上方为扩大沉降段（3），扩大沉降段筒体高径比为0.2：1，扩大沉降段（3）的下端设有变径（13），扩大沉降段下端变径上下端截面积的比值为0.2：1，扩大沉降段（3）下端变径（13）中心设有折流装置（14），折流装置的锥角为30°，其横截面积与气升式环流反应器中导流筒截面积比值为1：1，经扩大沉降段（3）出口连接旋风分离器（4），旋风分离器的筒体高径比为1：1，旋风分离器（4）的上方设有分解尾气出口（15），分解尾气出口管径与旋风分离器筒体截面积比值为0.1：1，旋风分离器（4）的下方设有细产品出口（16），细产品出口管径与旋风分离器筒体截面积比值为0.02：1。

[0047] 操作方法：将提前筛分至粒径小于200目的氧化铝热载体，通过气升式环流反应器（2）的中上部设有高温热载体进料口（11）加入到单体内循环流化床反应器中，从热惰性气体进气口（6）通入具有一定温度的热惰性气体氮气，使单体内循环流化床反应器达到900℃后，然后从喷动床反应器（1）的中部设有硫酸铝铵晶体与冷惰性气体进气口（7），将由硫酸铵和硫酸组成的硫基铵盐介质加压浸出粉煤灰所得氧化铝提取液经冷却结晶后，得到的硫酸铝铵晶体持续加入到单体内循环流化床反应器中，进行硫酸铝铵的深度分解，反应停留时间2分钟，冷热惰性气体通入速度为每千克硫酸铝铵晶体通入惰性气体流量为5m3/h，由此得到从气升式环流反应器（2）的中下部设有粗产品出料口（12）持续排出硫酸铝铵深度分解后的粗产品，并从旋风分离器（4）的上部设有分解尾气出口（15）逐步排出硫酸铝铵分解尾气和惰性气体，以及从旋风分离器（4）的下部设有细产品出口（16）逐步排出硫酸铝铵深度分解后的细产品。

[0048] 反应结束取样，经检测分析知，粗细产品中氧化铝的纯度为99%，进而得出硫酸铝铵分解转化率为98.8%。

[0049] 实施例3.

[0050] 采用单体内循环流化床反应器的尺寸为：在单体内循环流化床反应器的下部为喷动床反应器（1），喷动床反应器（1）筒体的高径比为5：1，喷动床反应器（1）最下端设有热惰性气体进气口（6），热惰性气体进气口（6）的管径与喷动床反应器（1）筒体截面积比值为1：100，热惰性气体进气管道出口设有气体分布器（5），气体分布器（5）的内径与热惰性气体进气口（6）的管径一致，并且其开孔率为40%，在喷动床反应器（1）的中部设有硫酸铝铵晶体与冷惰性气体进气口（7），硫酸铝铵晶体与冷惰性气体进气口的管径与喷动床反应器筒体截面积比值为1：50，在喷动床反应器（1）的正上方为气升式环流反应器（2），气升式环流反应器筒体的高径比为1：50，气升式环流反应器（2）的中心设有导流筒（8），导流筒截面积与气升式环流反应器筒体截面积的比值为0.5：1，气升式环流反应器（2）中心导流筒（8）最下端设有变径（9），导流筒最下端变径上下端截面积的比值为0.5：1，气升式环流反应器（2）筒体最下端设有变径（10），气升式环流反应器筒体最下端变径上下端截面积的比值为0.5：1，在气升式环流反应器（2）的中上部设有高温热载体进料口（11），高温热载体进料口的管径与气升式环流反应器（2）筒体的截面积比值为1：50，在气升式环流反应器（2）的中下部设有粗产品出料口（12），粗产品出料口的管径与气升式环流反应器（2）筒体的截面积比值为1：50，在气升式环流反应器（2）的正上方为扩大沉降段（3），扩大沉降段筒体高径比为0.5：1，扩大沉降段（3）的下端设有变径（13），扩大沉降段下端变径上下端截面积的比值为0.5：1，扩大沉降段（3）下端变径（13）中心设有折流装置（14），折流装置的锥角为90°，其横截面积与气升式环流反应器中导流筒截面积比值为1.5：1，经扩大沉降段（3）出口连接旋风分离器（4），旋风分离器的筒体高径比为3：1，旋风分离器（4）的上方设有分解尾气出口（15），分解尾气出口管径与旋风分离器筒体截面积比值为0.05：1，旋风分离器（4）的下方设有细产品出口（16），细产品出口管径与旋风分离器筒体截面积比值为0.01：1。

[0051] 操作方法：将提前筛分至粒径小于100目的氧化铝热载体，通过气升式环流反应器（2）的中上部设有高温热载体进料口（11）加入到单体内循环流化床反应器中，从热惰性气体进气口（6）通入具有一定温度的热惰性气体二氧化碳，使单体内循环流化床反应器达到700℃后，然后从喷动床反应器（1）的中部设有硫酸铝铵晶体与冷惰性气体进气口（7），将由硫酸铵盐焙烧处理粉煤灰所得氧化铝提取液经冷却结晶后，得到的硫酸铝铵晶体持续加入到单体内循环流化床反应器中，进行硫酸铝铵的深度分解，反应停留时间10分钟，冷热惰性气体通入速度为每千克硫酸铝铵晶体通入惰性气体流量为2m3/h，由此得到从气升式环流反应器（2）的中下部设有粗产品出料口（12）持续排出硫酸铝铵深度分解后的粗产品，并从旋风分离器（4）的上部设有分解尾气出口（15）逐步排出硫酸铝铵分解尾气和惰性气体，以及从旋风分离器（4）的下部设有细产品出口（16）逐步排出硫酸铝铵深度分解后的细产品。

[0052] 反应结束取样，经检测分析知，粗细产品中氧化铝的纯度为99%，进而得出硫酸铝铵分解转化率为98.0%。

[0053] 实施例4.

[0054] 采用单体内循环流化床反应器的尺寸为：在单体内循环流化床反应器的下部为喷动床反应器（1），喷动床反应器（1）筒体的高径比为8：1，喷动床反应器（1）最下端设有热惰性气体进气口（6），热惰性气体进气口（6）的管径与喷动床反应器（1）筒体截面积比值为1：80，热惰性气体进气管道出口设有气体分布器（5），气体分布器（5）的内径与热惰性气体进气口（6）的管径一致，并且其开孔率为40%，在喷动床反应器（1）的中部设有硫酸铝铵晶体与冷惰性气体进气口（7），硫酸铝铵晶体与冷惰性气体进气口的管径与喷动床反应器筒体截面积比值为1：80，在喷动床反应器（1）的正上方为气升式环流反应器（2），气升式环流反应器筒体的高径比为1：50，气升式环流反应器（2）的中心设有导流筒（8），导流筒截面积与气升式环流反应器筒体截面积的比值为0.4：1，气升式环流反应器（2）中心导流筒（8）最下端设有变径（9），导流筒最下端变径上下端截面积的比值为0.6：1，气升式环流反应器（2）筒体最下端设有变径（10），气升式环流反应器筒体最下端变径上下端截面积的比值为0.4：1，在气升式环流反应器（2）的中上部设有高温热载体进料口（11），高温热载体进料口的管径与气升式环流反应器（2）筒体的截面积比值为1：50，在气升式环流反应器（2）的中下部设有粗产品出料口（12），粗产品出料口的管径与气升式环流反应器（2）筒体的截面积比值为1：80，在气升式环流反应器（2）的正上方为扩大沉降段（3），扩大沉降段筒体高径比为0.4：1，扩大沉降段（3）的下端设有变径（13），扩大沉降段下端变径上下端截面积的比值为0.6：1，扩大沉降段（3）下端变径（13）中心设有折流装置（14），折流装置的锥角为120°，其横截面积与气升式环流反应器中导流筒截面积比值为1.2：1，经扩大沉降段（3）出口连接旋风分离器（4），旋风分离器的筒体高径比为4：1，旋风分离器（4）的上方设有分解尾气出口（15），分解尾气出口管径与旋风分离器筒体截面积比值为0.08：1，旋风分离器（4）的下方设有细产品出口（16），细产品出口管径与旋风分离器筒体截面积比值为0.008：1。

[0055] 操作方法：将提前筛分至粒径小于100目的氧化铝热载体，通过气升式环流反应器（2）的中上部设有高温热载体进料口（11）加入到单体内循环流化床反应器中，从热惰性气体进气口（6）通入具有一定温度的热惰性气体二氧化碳，使单体内循环流化床反应器达到650℃后，然后从喷动床反应器（1）的中部设有硫酸铝铵晶体与冷惰性气体进气口（7），将由硫酸氢铵盐焙烧处理粉煤灰所得氧化铝提取液经冷却结晶后，得到的硫酸铝铵晶体持续加入到单体内循环流化床反应器中，进行硫酸铝铵的深度分解，反应停留时间10分钟，冷热惰
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性气体通入速度为每千克硫酸铝铵晶体通入惰性气体流量为3m /h，由此得到从气升式环流反应器（2）的中下部设有粗产品出料口（12）持续排出硫酸铝铵深度分解后的粗产品，并从旋风分离器（4）的上部设有分解尾气出口（15）逐步排出硫酸铝铵分解尾气和惰性气体，以及从旋风分离器（4）的下部设有细产品出口（16）逐步排出硫酸铝铵深度分解后的细产品。

[0056] 反应结束取样，经检测分析知，粗细产品中氧化铝的纯度为99%，进而得出硫酸铝铵分解转化率为98.5%。

[0057] 实施例5.

[0058] 采用单体内循环流化床反应器的尺寸为：在单体内循环流化床反应器的下部为喷动床反应器（1），喷动床反应器（1）筒体的高径比为6：1，喷动床反应器（1）最下端设有热惰性气体进气口（6），热惰性气体进气口（6）的管径与喷动床反应器（1）筒体截面积比值为1：40，热惰性气体进气管道出口设有气体分布器（5），气体分布器（5）的内径与热惰性气体进气口（6）的管径一致，并且其开孔率为10%，在喷动床反应器（1）的中部设有硫酸铝铵晶体与冷惰性气体进气口（7），硫酸铝铵晶体与冷惰性气体进气口的管径与喷动床反应器筒体截面积比值为1：60，在喷动床反应器（1）的正上方为气升式环流反应器（2），气升式环流反应器筒体的高径比为1：30，气升式环流反应器（2）的中心设有导流筒（8），导流筒截面积与气升式环流反应器筒体截面积的比值为0.5：1，气升式环流反应器（2）中心导流筒（8）最下端设有变径（9），导流筒最下端变径上下端截面积的比值为0.5：1，气升式环流反应器（2）筒体最下端设有变径（10），气升式环流反应器筒体最下端变径上下端截面积的比值为0.5：1，在气升式环流反应器（2）的中上部设有高温热载体进料口（11），高温热载体进料口的管径与气升式环流反应器（2）筒体的截面积比值为1：60，在气升式环流反应器（2）的中下部设有粗产品出料口（12），粗产品出料口的管径与气升式环流反应器（2）筒体的截面积比值为1：60，在气升式环流反应器（2）的正上方为扩大沉降段（3），扩大沉降段筒体高径比为0.5：1，扩大沉降段（3）的下端设有变径（13），扩大沉降段下端变径上下端截面积的比值为0.5：1，扩大沉降段（3）下端变径（13）中心设有折流装置（14），折流装置的锥角为120°，其横截面积与气升式环流反应器中导流筒截面积比值为1.5：1，经扩大沉降段（3）出口连接旋风分离器（4），旋风分离器的筒体高径比为3：1，旋风分离器（4）的上方设有分解尾气出口（15），分解尾气出口管径与旋风分离器筒体截面积比值为0.08：1，旋风分离器（4）的下方设有细产品出口（16），细产品出口管径与旋风分离器筒体截面积比值为0.008：1。

[0059] 操作方法：将提前筛分至粒径小于100目的硫酸铝热载体，通过气升式环流反应器（2）的中上部设有高温热载体进料口（11）加入到单体内循环流化床反应器中，从热惰性气体进气口（6）通入具有一定温度的热惰性气体二氧化碳，使单体内循环流化床反应器达到650℃后，然后从喷动床反应器（1）的中部设有硫酸铝铵晶体与冷惰性气体进气口（7），将由硫酸氢铵与硫酸铵的混合铵盐焙烧处理粉煤灰所得氧化铝提取液经冷却结晶后，得到的硫酸铝铵晶体持续加入到单体内循环流化床反应器中，进行硫酸铝铵的深度分解，反应停留
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时间10分钟，冷热惰性气体通入速度为每千克硫酸铝铵晶体通入惰性气体流量为2m/h，由此得到从气升式环流反应器（2）的中下部设有粗产品出料口（12）持续排出硫酸铝铵深度分解后的粗产品，并从旋风分离器（4）的上部设有分解尾气出口（15）逐步排出硫酸铝铵分解尾气和惰性气体，以及从旋风分离器（4）的下部设有细产品出口（16）逐步排出硫酸铝铵深度分解后的细产品。

[0060] 反应结束取样，经检测分析知，粗细产品中氧化铝的纯度为99%，进而得出硫酸铝铵分解转化率为98.8%。

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