化学钢化玻璃板
专利汇可以提供化学钢化玻璃板专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 的内容在于诸如在表面压应 力 高于400MPa，交换深度超过250微米；表面压 应力 高于700MPa，交换深度超过75微米等这样的 温度 下，通过长时间表面离子交换而增强的玻璃板，最好用浮法制得的玻璃板，其基体满足以重量百分数表示的下述组成：SiO265—76％；Al2O31.5—5％；MgO4—8％；CaO0—4.5％；Na2O10—18％；K2O1—7.5％； B2O30—4％；这些元素(成分)至少是玻璃重量的96％，并且还符合重量百分数0＜CaO/[CaO+MgO]＜0.45和0.05＜K2O/[Na2O+K2O]＜0.35。，下面是化学钢化玻璃板专利的具体信息内容。
1、通过在至少72小时，最好超过10天时间里的表面离子交换法增强的玻璃板，其基体满足以重量百分数表示的下述组成：
SiO2： 65.0-76.0%
Al2O3： 1.5-5.0%
MgO： 4.0-8.0%
CaO： 0.0-4.5%
Na2O： 10.0-18.0%
K2O： 1.0-7.5%
B2O3： 0.0-4.0%
这些元素(成分)至少是玻璃重量的96%，并且还符合重量百分数0＜CaO/[CaO+MgO]＜0.45和0.05＜K2O/[Na2O+K2O]＜0.35。
2、由表面交换深度高于200微米的表面离子交换增强的玻璃板，具有超过400MPa的表面压应力，其基体满足以重量百分数表示的下述组成：
SiO2： 65.0-76.0%
Al2O3： 1.5-5.0%
MgO： 4.0-8.0%
CaO： 0.0-4.5%
Na2O： 10.0-18.0%
K2O： 1.0-7.5%
B2O3： 0.0-4.0%
这些成分至少是玻璃重量的96%，并且还符合重量百分数0＜CaO/[CaO+MgO]＜0.45和0.05＜K2O/[Na2O+K2O]＜0.35。
3、由表面交换深度超过50微米的表面离子交换增强的玻璃板，具有高于700MPa的表面压应力，其基体满足以重量百分数表示的下述组成：
SiO265.0-76.0%
Al2O31.5-5.0%
MgO 4.0-8.0%
CaO 0.0-4.5%
Na2O 10.0-18.0%
K2O 1.0-7.5%
B2O30.0-4.0%
这些元素（成分）至少是玻璃重量的96%，并且还符合重量百分数0＜CaO/[CaO+MgO]＜0.45和0.05＜K2O/[Na2O+K2O]＜0.35。
4、根据权利要求1、2或3中任一项所述的玻璃板，其特征在于基体中硼氧化物含量超过2%。
5、根据权利要求4所述的玻璃板，其特征在于其基体满足以重量百分数表示的下述组成：
SiO265.70%
Al2O34.59%
MgO 6.89%
Na2O 12.2%
K2O 6.16%
B2O33.44%
6、根据上述权利要求中任一项所述的玻璃板，其特征在于：它是由在熔融锡浴上熔流浮法得到的。
7、根据上述权利要求中任一项所述玻璃板的制备方法，其特征在于：其玻璃在浮型设备中成形，并于温度350-475℃下采用钾离子交换处理，其时间为至少72小时以上。
8、根据权利要求1-5中任一项所述玻璃板在制作航空层状复合式玻璃板方面的应用。
9、根据权利要求1-5中任一项所述玻璃板在制作数字光盘方面的应用。
10、根据权利要求1-5中任一项所述玻璃板在制作汽车玻璃板、铁路车辆玻璃板或装甲玻璃板方面的应用。
本发明涉及化学钢化玻璃板，即通过碱金属离子交换法使其表面进行压缩处理，更确切地说，本发明涉及在沿其较厚厚度上有很高压应力的玻璃板，尤其是作航空使用的玻璃板。
对于航空方面的应用，尤其飞机或直升飞机玻璃的应用，对材料的机械强度的要求是这样的，一般采用化学方法进行增强操作处理，而不是简单地如通常汽车玻璃的热方法进行增强操作。其它要求很高的应用，如装甲车辆、铁路或海运用的玻璃板，也可采用化学钢化处理。
如同热法钢化的情况，化学钢化在于使其玻璃表面进行压缩处理，玻璃的抗破裂应力值的增加与处理所产生的表面压应力密度几乎相同，这是由于嵌入玻璃晶格中体积较大的离子取代玻璃表面层中一部分碱金属离子所引起的。
对于整个玻璃板上所承受的负载来说，以由加压驾驶室的空气施加的压力为例，其机械性增强的量主要由表面压应力值所支配。然而，对于较强冲击荷载来说，例如鸟的冲击，处理的深度也是非常关键的，因为碰撞产生的负载很高，这可能引起玻璃表面缺陷扩大，玻璃从表面开始损坏。理想地说，化学钢化操作的内容就在于使被处理玻璃物的表层沿其厚度方向处于很高的压应力下，并且这个压应力至少等于可能最严重损坏的压应力。
对于确定的玻璃组成来说，交换的深度取决于实施时离子交换处理时间和/或温度。然而，温度升高引起应力张驰速度的提高，因此造成低断裂应力水平（程度）。过分延长处理同样得到不能令人满意的钢化度，那时应力就有了张驰所必需的时间。
由这些论述可以提出新的玻璃组合物，与传统的玻璃组合物相比更有利于离子交换，尤其是处理时间不超过几个小时时可得到更深的交换深度。正因如此法国专利FR-A-2128031提出硅-钠玻璃，其玻璃通常在经典工业玻璃中称之氧化物，它们满足以重量百分数表示的下述组合物：
SiO2： 65.0-76.0%
Al2O3： 1.5-5.0%
MgO： 4.0-8.0%
CaO： 0.0-4.5%
Na2O： 10.0-18.0%
K2O： 1.0-7.5%
B2O3： 0.0-4.0%
这些成分至少为玻璃重量的96%，并且还应满足CaO/[CaO+MgO]重量百分数为0-0.45，K2O/[Na2O+K2O]为0.05-0.35，包括这些界限值。
上面限定的组合物在24小时后可以得到的增强深度是用普通玻璃得到的深度的1.8-3.3倍。
然而，在FR-A-2128031申请中，离子交换相当短促，经常限制在至多24小时内，这样可能达到的加强层厚度至多约10微米（处理温度为450℃时）。然而。尤其是航空方面的应用，这个厚度必需更大些，例如约300微米，对于传统的玻璃组合物，这会带来上面提出的问题。
令人意外地是本发明的发明人发现了这样一类玻璃组合物它适于长时间处理，典型地至少72小时，尤其是10天以上，或15天以上，这种处理或许可以超过20天，因此可以用于制备由离子交换法增（加）强（度）的玻璃制品，其深度较大，如200微米或200微米以上，同时保持了很满意的增强水平，如表面压应力至少为400MPa。本发明的内容在于玻璃产品，它的组成满足FR2128031的已知配方，并且，这些产品要在一定温度下进行离子交换增强处理比如对于处理深度至少200微米的情况，表面压应力至少400MPa，最好至少500MPa，或者某些产品处理深度至少为75微米时，表面压应力至少650MPa。
作为说明，例如进行处理可以在温度415℃达18天，这样得到的表面压应力约500MPa，交换深度约265微米。若所考虑的应用允许处理深度较小，那么也可能得到显然较高的增强水平（程度），例如表面的压应力约700MPa或700MPa以上，处理温度低（如350℃），与上述情况差不多相同的时间里，那么处理深度约80微米。这样，长时间处理能使全部新产品的增强水平相当高。
本发明产品的另外一个方面是它们的制备方式。在上述专利申请中，明确指出含硅-钠-钙玻璃满足所描述的特定组成，它可在常用的设备中制备、精制与成型。在该专利申请的时期，其词语“常用的设备”不适于所述“浮法”设备，在浮法设备中玻璃在熔融锡浴中成型。然而，在今天，由于其经济的特点和产品的高光学质量，浮法是最常用的。
对于本技术领域的技术人员来说，修改（甚至稍微修改）浮法玻璃的组成往往是很棘手的，因为这种设备投资很大，若玻璃组成如引起熔火材料加速损坏，则在实际上这种设备是无法补 救的。另外，浮法玻璃带，在本质上具有不对称的面，其中一个主要面与熔融锡浴接触，另一个主要面与浴上面的空气（主要）接触;实际上，“锡”面总是或多或少由锡装饰，其锡穿过玻璃扩散，而浓度从表面开始逐渐降低。
很担心这种不对称的面对离子交换增强操作会有很强的付作用，导致玻璃带的两个主要表面上的压应力很不一样，因此损坏了玻璃板的平面度。
意外地证实到，这些问题没有或至少设有完全阻碍这种生产。一方面，玻璃的组成，尽管挥发性成分含量很高，如硼与浮法是相容的，另一方面，锡和空气面，在化学钢化之后显然不是密切相关的。
本发明还有一个主要内容是由溶融锡浴得到玻璃板，然后再由表面离子交换法进行增强，其基体符合以重量百分数表示的下述组成：
SiO2： 65.0-76.0%
Al2O3： 1.5-5.0%
MgO： 4.0-8.0%
CaO： 0.0-4.5%
Na2O： 10.0-18.0%
K2O： 1.0-7.5%
B2O3： 0.0-4.0%
这些成分至少为玻璃重量的96%，并且还应满足CaO/[CaO+MgO]重量百分数为0-0.45，K2O/[Na2O+K2O]为0.05-0.35，包括这些界限值。
采用浮在溶融锡浴上玻璃带的浮法所得到的玻璃板与由其它玻璃制造法，尤其在与锡浴接触的起始面上，沿着厚度降低锡 氧化物含量所得到的玻璃板很容易区分。例如，锡的氧化物含量可采用电子微探针法，在厚度为10微米级上测定。在大多数情况下，对离该表面最初的10微米内积分，此含量为1-5%。
本技术领域的技术人员都未推测出的另外一个因素即数天，甚至数十天的钢化处理所产生的压应力张驰并没有导致这些不足的表面压应力水平。相反，可能得到钢化之后压应力水平至少是400MPa的玻璃板，它适于人们所希望的那些要求较高的应用。
在本发明的组合物中，特别要记住的是成形温度为1050-1150℃的那些组合物（提醒注意，对于浮法来说，成形的范围相应于温度范围为以泊表示的粘度是1585（1gη＝3.2）-5000（1gη＝3.7））。较优选的是这样一些组合物，它们相应于抗硅华（resistance hydrolitique）能力很高的玻璃，若这种抗力是根据重量损失来表示的话最好低于20。事实上可以看到本发明的玻璃板供特殊性质的应用，而且那时也希望能有一定的生产使用期限（如每五年）保存未钢化的玻璃以便在装配操作与产品完成（风挡、舷窗等）前不久才进行化学增加强度处理，当然同时保持质量不变。
下面对本发明优选实施方式的玻璃板与通常的含硅-钙“浮法”玻璃板进行比较而显示出本发明的其它一些细节及优点。
所用玻璃基体满足下列配方（以重量百分数表示）：
对照玻璃(A) 本发明的玻璃
SiO271.7 66.66
Al2O30.6 4.59
MgO 4 6.89
CaO 9.5 -
Na2O 13.6 12.20
K2O - 6.16
B2O3- 3.44
其它 0.6 0.06
1gη=3.2 1144℃ 1192℃
1gη=3.7 1062℃ 1100℃
后两排数相应于以泊表示的物料的粘度是以十为底的对数值分别等于3.2和3.7的温度，这相应于浮法的极限。已证明，本发明的玻璃工作温度范围稍微移向较高的温度，但仍很接近玻璃A的温度;实际上，进行改动是极小的，不存在特殊的困难。
在制备之后，磨碎其玻璃并放入酸化水中，随时测量酸化水的电导率。这些结果示于图1，纵坐标为水的电导率值（以每厘米微西门子计）横坐标为时间（分钟）。曲线（1）和（2）分别相应于未钢化处理的玻璃A和玻璃B，曲线（3）和（4）为离子交换增强处理（在460℃硝酸钾浴中9天）后的这些玻璃。本发明未钢化的玻璃的电导率增加很小，这表明这些玻璃的抗硅华能力比对照玻璃高得多。在钢化之后，这种抗硅华能力仍然较强，相对来说是低了些，但仍然高于钢化的对照玻璃尽管交换深度在本发明玻璃情况下还是相当高的。
处理温度 时间(小时) 表面应力(MPa) 深度(微米)
440℃ 24 560-620 91
72 482-498 158
144 425-454 223
460℃ 24 467-481 121
72 400-444 210
216 338-352 363
415℃ 432 503 265
350℃ 408 706-736 85
425℃ 336 450 274
上表表明，本发明的组合物在硝酸钾浴中对离子交换特别有利。作为对比，可以明确指出，对于标准的玻璃A，在440℃ 48小时后，交换深度为27微米时表面压应力为552MPa，在460℃216小时后，交换深度78微米时表面压应力为366MPa。
由上表可以清楚地得出结论，对于特殊的交换深度，玻璃B可得到很高的压应力水平。随着处理时间增加，很好地证实了所预见的断裂强度值的降低，但是由于开始应力张驰这种降低并没有导致低水平。相反地，表面压应力的最终水平还是超过了玻璃A所达到的水平（它也张驰）。
本申请书中的附图3和4说明了本发明产品的另外一种引人注意的方面;增加强度随深度的变化曲线;横坐标对应于深度，纵坐标对应于在所考虑深度的压应力;因而横坐标点O对应于表面压应力的值。
图3中以5标出了采用其组成与B相同且在350℃处理17天所增加强度的玻璃而得到的曲线。曲线6对应于在435℃处 理20天的对照玻璃A，这样得到的整个交换深度几乎相同。本发明玻璃板的优点在于最大的压应力水平紧靠在玻璃板表面附近，而相反地，在对照玻璃的情况下，这个极大值在10-20微米的深层。然而，很清楚的是，玻璃板所受的荷载基本上是外部的，并且重要的是在表面有很高的压应力。另一方面，应该提高由对照玻璃A得到的相当低的压应力水平。
图4确立了另一种对比，这次使用一种其组成同样适合于化学法增强的玻璃，而且整个另一种基体导致不再由钾离子增强钠离子，而是由钠离子增强锂离子。值得指出的是，即使另外一种这类组成可能得到表面压应力和交换深度与本发明的情况具有同样大小数量级的产品，本发明的产品也与它们有区别，表现在曲线不太徒，对最初50微米所观察到的压应力水平降低不太快。
另外，看来本发明的玻璃板具有很大的抗细砾石型硬颗粒冲击的能力，这种硬颗粒可能在直升飞机离地或着陆阶段或在从飞行到接近地面阶段对玻璃的撞击。要注意到，例如细砾石正常地不是使整个风挡（窗）受撞击（如飞行时鸟的撞击便是这种情况），但可能导致开裂，如果开裂没有使玻璃板完全损坏，这当然意味着可以更换。
为了估算对细砾石的抗力，将检验试样与钢球弹射轴垂直放置，钢球直径1.6mm，质量为16.2mg。弹射组件是这样的即它能调节抛射物撞击速度。
进行弹射后，由4次弯曲试给点测量出撞击后的断裂强度。
对于相当低的撞击速度来说，玻璃板的断裂是由于靠近边缘的损坏，不管撞击速度如何，对于一种几乎固定的断裂应力程度就会发生玻璃板断裂。相反地，超过某一速度，即所谓的转变 速度，在撞击点附近可看到损坏，并且往往很低的应力程度都会损坏例如50MPa。图2示出了很典型的曲线，它表示了弯曲断裂应力值与钢球撞击速度的关系。在玻璃A或B的情况下（未增强的），转变速度约为15米/秒。在化学增强之后，玻璃A的转变速度约45米/秒左右，本发明的玻璃B则为70米/秒。
本发明的玻璃板特别是可找到在混合式玻璃板中的应用，如飞机的风挡（窗），更一般地在所有航空应用或所有钢化玻璃的一般应用，尤其是汽车用玻璃板、装甲玻璃板或铁路玻璃板，它们还可以用以生产数字光盘，在同时寻求具有很高机械强度和很高平面度方面的应用。
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