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一种SiO2/SiBN 复合材料的制备方法

阅读：979发布：2023-03-13

专利汇可以提供一种SiO2/SiBN 复合材料的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种SiO2/SiBN 复合材料的制备方法，包括：(1)制备前驱体聚合物聚硅氮硼烷；(2)将石英纤维布浸于上述聚硅氮硼烷的甲苯溶液中，真空浸渍或者在1-750Mpa压力下热压浸渍0.5-30h；(3)将步骤(2)得到的浸渍有聚硅氮硼烷的石英纤维布进行交联处理，得到交联处理后的浸渍石英纤维布；(4)将上述交联处理后的浸渍石英纤维进行热压成型，得热压样品；(5)在活性气氛下，将上述热压样品进行高温烧结，即得。本发明的制备方法简单，便于操作；本发明得到的SiO2/SIBN复合材料密度大，气孔少，裂纹少，有较好的力学性能和介电性能。，下面是一种SiO2/SiBN 复合材料的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种SiO2/SiBN 复合材料的制备方法，包括：
(1)将单体氮甲基硅氮硼烷在60-270℃，聚合6-80h得到前驱体聚合物聚硅氮硼烷；
(2)在室温至350℃下，将石英纤维布浸于质量浓度为10-95％的上述聚硅氮硼烷的无水甲苯溶液中，真空浸渍或者在1-750Mpa压力下热压浸渍0.5-30h；
(3)将步骤(2)得到的浸渍有聚硅氮硼烷的石英纤维布进行交联处理，在活性气氛下，升温至100-600℃，保温2-50h，得到交联处理后的浸渍石英纤维布；
(4)将上述交联处理后的浸渍石英纤维布放入模具中，升温到80-500℃，在10-750Mpa压力下保持0.1-5h进行热压成型，得热压样品；
(5)在活性气氛下，将上述热压样品进行高温烧结，升温至300-1200℃，保温0.1-50h，然后降至室温，即得SiO2/SiBN复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种SiO2/SiBN复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)～(5)的整个操作过程均在无水无氧的环境中进行。
3.根据权利要求1所述的一种SiO2/SiBN复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中活性气氛为氨气。
4.根据权利要求1所述的一种SiO2/SiBN复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中升温的升温速率为0.1-20℃/min。
5.根据权利要求1所述的一种SiO2/SiBN复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)得到的热压样品中含有3-10层石英纤维布，热压样品中石英纤维质量含量为
15％-70％。
6.根据权利要求1所述的一种SiO2/SiBN复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中升温的升温速率为0.1-20℃/min。
7.根据权利要求1所述的一种SiO2/SiBN复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中活性气氛为氨气。
8.根据权利要求1所述的一种SiO2/SiBN复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中得到的SiO2/SiBN复合材料中石英纤维的重量百分比为15％-70％。

说明书全文

一种SiO2/SiBN复合材料的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于SiBN陶瓷材料的制备领域，特别涉及一种SiO2/SiBN复合材料的制备方法。

背景技术

[0002] SiBN陶瓷结合了Si3N4陶瓷和BN陶瓷的优点，具有优异的耐高温性、高强高模和介电性能，能够满足航空航天应用对材料耐高温、承载、透波等功能的要求。而石英纤维介电性能极为优异，可实现宽频透波的特性，且耐高温性能优于玻璃纤维，用石英纤维增强SiBN陶瓷制备SiO2/SiBN复合材料，有望成为新一代的天线罩材料透波功能区的候选材料，在航空航天透波领域应用前景广阔。

[0003] 但由于陶瓷基体SiBN的有机前驱体在高温烧结过程中有大量小分子溢出，会出现“发泡”现象，使得采用前驱体浸渍法(PIP)得到的复合材料气孔多，密度很小，且材料内部有很多裂纹，力学性能差。而采用热压-烧结法可以得到气孔率小，无裂纹，机械性能、透波性能优良的SiO2/SiBN复合材料。

发明内容

[0004] 本发明所要解决的技术问题是提供一种SiO2/SiBN复合材料的制备方法，该方法简单，便于操作，所得到的复合材料密度大，气孔少，裂纹少，有较好的力学性能和介电性能。

[0005] 本发明的一种SiO2/SiBN复合材料的制备方法，包括：

[0006] (1)聚硅氮硼烷前驱体聚合物的合成

[0007] 将单体氮甲基硅氮硼烷(BSZ)在60-270℃，聚合6-80h得到前驱体聚合物聚硅氮硼烷；

[0008] (2)前驱体聚合物聚硅氮硼烷浸渍石英纤维布

[0009] 在室温至350℃下，将石英纤维布浸于质量浓度为10-95％的上述聚硅氮硼烷的无水甲苯溶液中，真空浸渍或者在1-750Mpa压力下热压浸渍0.5-30h；

[0010] (3)交联处理

[0011] 将由(2)得到的浸渍有前驱体聚合物聚硅氮硼烷的石英纤维布进行交联处理，在活性气氛下，升温至100-600℃，保温2-50h，使前驱体聚合物具有一定的交联度，得到交联处理后的浸渍石英纤维布；

[0012] (4)热压成型

[0013] 将上述交联处理后的浸渍石英纤维布放入模具中，升温到80-500℃，在10-750Mpa压力下保持0.1-5h进行热压成型，然后降到室温，并在降温过程中逐渐释放压力，得热压样品；

[0014] (5)高温烧结

[0015] 在活性气氛下，将上述热压样品进行高温烧结，升温至300-1200℃，保温0.1-50h，然后降至室温，即得SiO2/SiBN复合材料。

[0016] 所述步骤(1)～(5)的整个操作过程均在无水无氧的环境中进行。 [0017] 所述步骤(3)中活性气氛为氨气。

[0018] 所述步骤(3)中升温的升温速率为0.1-20℃/min。

[0019] 所述步骤(4)得到的热压样品中含有3-10层石英纤维布，热压样品中石英纤维质量含量为15％-70％。

[0020] 所述步骤(5)中升温的升温速率为0.1-20℃/min。

[0021] 所述步骤(5)中活性气氛为氨气。

[0022] 所述步骤(5)中得到的SiO2/SiBN复合材料中石英纤维的重量百分比为15％-70％。

[0023] 本发明通过采用SiBNC前驱体溶液浸渍SiO2纤维布，交联后进行热压成型，最后将热压成型的试样高温烧结即可。本方法制备SiO2/SIBN复合材料。

[0024] 有益效果

[0025] (1)本发明的制备方法简单，便于操作；

[0026] (2)本发明得到的SiO2/SIBN复合材料密度大，气孔少，裂纹少，有较好的力学性能和介电性能。附图说明

[0027] 图1中曲线a为在150℃聚合40h的前驱体聚合物聚硅氮硼烷的红外曲线； [0028] 曲线b为在150℃聚合40h的前驱体聚合物聚硅氮硼烷以4℃/min的升温速率升温至230℃，保温12h，交联前驱体聚合物的红外曲线；

[0029] 曲线c为以150℃聚合40h的聚硅氮硼烷前驱体聚合物为基体在250℃，550Mpa压力下保持1h进行热压成型，在氨气气氛下以3℃/min烧结到800℃保温3h得到的SiO2/SiBN复合材料基体的红外谱图；

[0030] 图2为以150℃聚合40h的聚硅氮硼烷前驱体聚合物为基体在250℃，550Mpa压力下保持1h进行热压成型，在氨气气氛下以3℃/min烧结到800℃保温3h得到的SiO2/SiBN复合材料断面的SEM照片。

具体实施方式

[0031] 下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

[0032] 实施例1

[0033] 将70g四氯化硅(0.41mol)和12.5g的六甲基硅氮烷(0.08mol)一起置于250ml的三口烧瓶中，在室温下搅拌20h，得到的产物在-40℃下缓慢的滴加入装有163g的三氯化硼(1.39mol)的500ml的烧瓶中。滴加完后温度升至0℃反应1h，再缓慢的升至室温，然后在-78℃强烈搅拌下向三口烧瓶中缓慢滴加到100ml的甲胺的无水甲苯溶液中，当滴加完后，温度升至0℃，反应5h，在升至室温反应10h，然后在真空下强烈搅拌到75℃去除甲苯，可得到单体氮甲基硅氮硼烷(BSZ)。上述的操作过程均需在无水无氧的环境中进行。 [0034] 实施例2

[0035] 将单体BSZ(氮甲基硅氮硼烷)在120℃，聚合15h得到聚硅氮硼烷前驱体聚合物。将石英纤维布浸于质量浓度为70％的上述聚硅氮硼烷前驱体聚合物的甲苯溶液中，在室温真空浸渍20h。然后将上述得到的浸有聚硅氮硼烷前驱体聚合物的石英纤维布放入烧结炉中进行交联处理，在氨气活性气氛下，以5℃/min的升温速率升温至180℃，保温10h，进行交联处理，使得浸在石英纤维布上的前驱体具有一定的交联度。在无水无氧的环境下将得到的浸有一定交联度前驱体的石英纤维布放入模具中，升温到230℃，在350Mpa压力下保持1h进行热压成型，然后降到室温，并在降温过程中逐渐释放压力，所得到的试样中纤维含量在60％。最后所得到的热压样品放入高温烧结炉中，在氨气活性气氛下，以1℃/min升温速率升温至800℃，保温10h，进行高温烧结，然后降至室温，得到SiO2/SiBN复合材料，纤维重量百分比为40％。

[0036] 实施例3

[0037] 将单体BSZ(氮甲基硅氮硼烷)在150℃，聚合40h得到聚硅氮硼烷前驱体聚合物。将石英纤维布浸于质量浓度为40％的上述聚硅氮硼烷前驱体聚合物的甲苯溶液中，在室温真空浸渍15h。然后将上述得到的浸有聚硅氮硼烷前驱体聚合物的石英纤维布放入烧结炉中进行交联处理，在氨气活性气氛下，以4℃/min的升温速率升温至230℃，保温12h，进行交联处理，使得浸在石英纤维布上的前驱体具有一定的交联度。在无水无氧的环境下将得到的浸有一定交联度前驱体的石英纤维布放入模具中，升温到250℃，在550Mpa压力下保持1h进行热压成型，然后降到室温，并在降温过程中逐渐释放压力，所得到的试样中纤维含量在70％。最后所得到的热压样品放入高温烧结炉中，在氨气活性气氛下，以3℃/min升温速率升温至1000℃，保温10h，进行高温烧结，然后降至室温，得到SiO2/SiBN复合材料，纤维重量百分比为60％。

[0038] 实施例4

[0039] 将单体BSZ(氮甲基硅氮硼烷)在180℃，聚合40h得到聚硅氮硼烷前驱体聚合物。将石英纤维布浸于质量浓度为80％的上述聚硅氮硼烷前驱体聚合物的甲苯溶液中，在200℃，250Mpa下热压浸渍20h。然后将上述得到的浸有聚硅氮硼烷前驱体聚合物的石英纤维布放入烧结炉中进行交联处理，在氨气活性气氛下，以3℃/min的升温速率升温至280℃，保温15h，进行交联处理，使得浸在石英纤维布上的前驱体具有一定的交联度。在无水无氧的环境下将得到的浸有一定交联度前驱体的石英纤维布放入模具中，升温到280℃，在350Mpa压力下保持1h进行热压成型，然后降到室温，并在降温过程中逐渐释放压力，所得到的试样中纤维含量在80％。最后所得到的热压样品放入高温烧结炉中，在氨气活性气氛下，以3℃/min升温速率升温至800℃，保温3h，进行高温烧结，然后降至室温，得到SiO2/SiBN复合材料，纤维重量百分比为65％。

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