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一种带多通 阀的制备超临界 流体色谱仪及用于制备分离纯化的方法

阅读：474发布：2023-01-26

专利汇可以提供一种带多通阀的制备超临界流体色谱仪及用于制备分离纯化的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提供了一种带多通阀的制备超临界流体色谱仪及用于制备分离纯化方法，通过多通阀的开关切换，使得待分离复杂混合组分经过预分离柱预分离、多捕集柱捕集、多主分离柱分离的分离模式得到高效分离，已分离开的组分通过阀的开关切换在收集器得到收集，不含被分离组分的流动相回到系统循环使用。本发明超临界流体色谱仪设计简单，分离效果好，适用于各类复杂混合物的分离纯化，实用性极强。，下面是一种带多通阀的制备超临界流体色谱仪及用于制备分离纯化的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种带多通阀的制备超临界流体色谱仪，由预分离系统和主分离系统组成，其特征在于，预分离系统由输送系统1、进样系统Cs、预分离柱C1、检测器D1、多通阀V1、捕集柱系统C2、多通阀V2、检测器D2、背压阀B1组成；主分离系统由输送系统2、多通阀V3、捕集柱系统C2、多通阀V4、多通阀V5、分离柱系统C3、多通阀V6、检测器D3、多通阀V7、组分收集器S、背压阀B2组成；输送系统1由超临界二氧化碳输送泵P1和改进剂1输送泵P2组成，输送系统2由超临界二氧化碳输送泵P3和改进剂2输送泵P4组成；输送系统1的出口与Cs®C1®D1®管路连接，多通阀Ｖ1的入口与D1出口相连，Ｖ1的多出口分别与捕集柱系统C2中的捕集柱a、b、c、d、e、f相连，捕集柱a、b、c、d、e、f再分别与多通阀V2的多个进口相连，多通阀V2的出口与D2入口相连，D2出口与背压阀B1相连，B1与输送系统1相连，形成输送系统1 ® Cs ® C1® D1®Ｖ1 ® C2 （a、b、c、d、e、f）® V2 ® D2 ® B1 ® 输送系统1的连接方式。
2.输送系统2的出口与多通阀Ｖ3的入口相连，Ｖ3的多出口分别与捕集柱系统C2中的捕集柱a、b、c、d、e、f相连，捕集柱a、b、c、d、e、f再分别与多通阀V4的多个进口相连，多通阀V4的出口与多通阀V5的入口相连，多通阀V5的多个出口分别与分离柱系统C3中的分离柱I、II、III、IV的入口相连，分离柱I、II、III、IV的出口分别与多通阀V6的多入口相连，多通阀V6的出口与检测器D3相连，检测器D3出口与组分收集系统中的多通阀V7的入口相连，V7的出口与组分收集器S相连，组分收集器S出口与背压阀B2入口相连，B2出口再与输送系统2相连，形成输送系统2®Ｖ3® C2（a、b、c、d、e、f）® V4 ® V5 ® C3（I、II、III、IV）®V6® D3 ®V7®组分收集器S®B2®输送系统2的相连方式。
3.如权利要求1所述的一种带多通阀的制备超临界流体色谱仪，其特征在于，所述超临界二氧化碳输送泵P1、P3可以是能提供稳定压力与流速的恒流泵，也可是恒压泵等；所输送流体不仅包括超临界二氧化碳，也包括水、甲醇、乙醇、乙腈、石油醚、己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、氯仿等无机、有机溶剂。
4.如权利要求1所述的一种带多通阀的制备超临界流体色谱仪，其特征在于，所述的改进剂1输送泵P2、改进剂2输送泵P4是能提供稳定压力与流速的恒流泵；所输送改进剂包括水、甲醇、乙醇、乙腈、石油醚、己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、氯仿等无机、有机溶剂。
5.如权利要求1所述的一种带多通阀的制备超临界流体色谱仪，其特征在于，所述进样系统Cs可以是固定容积的进样阀或进样泵或进样柱等。
6.如权利要求1所述的一种带多通阀的制备超临界流体色谱仪，其特征在于，所述预分离柱C1、捕集柱C2、分离柱C3可以是玻璃、不锈钢、PEEK等；填装的填料可以为正相色谱填料、反相色谱填料、凝胶填料等，填料的量可以是分析型、半制备型、制备型等。
7.如权利要求1所述的一种带多通阀的制备超临界流体色谱仪，其特征在于，所述多通阀V1-V7可以是一进多出的多位多通阀，也可以是多进一出的多位多通阀。
8.如权利要求1所述的一种带多通阀的制备超临界流体色谱仪，其特征在于，所述检测器D1、D2、D3可以是紫外检测器、荧光检测器、示差折光检测器等流通式检测器等；检测器的检测池为耐高压检测池。
9.如权利要求1所述的一种带多通阀的制备超临界流体色谱仪，其特征在于，所述背压阀B1、B2可以是能提供稳定系统背压的背压阀，也可以是其它能提供稳定背压的电子阀装置。
10.如权利要求1所述的一种带多通阀的制备超临界流体色谱仪的分离纯化方法，其特征在于，步骤如下：
（1）混合组分经预分离系统进行洗脱分离：二氧化碳经超临界二氧化碳输送泵P1输送，改进剂1由改进剂输送泵P2输送，二者汇合混合后经过进样系统Cs，载带Cs中的样品进入预分离柱C1进行预分离，预分离柱C1的流出液进入检测器D1检测，经过多通阀V1，分别切换到捕集柱系统C2中的各个捕集柱，相应组分被捕集柱捕集，流出液经过多通阀V2进入检测器D2，各捕集柱的切换根据检测器D1、D2的信号联合控制，完成混合组分的预分离与组分捕集；此时预分离系统超临界流体流动路线为：输送系统1 ® Cs ® C1® D1®Ｖ1 ® C2 （a、b、c、d、e、f）® V2 ® D2 ® B1 ® 输送系统1；预分离系统超临界流体组成变化由P1、P2流速或流量比例控制；
（2）被捕集在各捕集柱中的组分由主分离系统分别进行洗脱分离：二氧化碳经超临界二氧化碳输送泵P3输送，改进剂2由改进剂输送泵P4输送，二者汇合混合后经过多通阀V3切换分别将捕集柱系统C2各捕集柱中被捕集组分经多通阀V4和V5洗脱进入分离柱系统C3进行分离，流出液经多通阀V6进入检测器D3检测后，由组分收集系统收集相应馏分，二氧化碳循环使用；此时主分离系统超临界流体流动路线为：形成输送系统2 ® Ｖ3 ® C2（a、b、c、d、e、f）® V4 ® V5 ® C3（I、II、III、IV）® V6 ® D3 ® V7 ® 组分收集器S ® B2®输送系统2；主分离系统超临界流体组成变化由P3、P4流速或流量比例控制。

说明书全文

一种带多通 阀的制备超临界 流体色谱仪及用于制备分离纯化

的方法

技术领域

[0001] 本发明属于仪器设备制造技术领域，特别是涉及一种带多通阀的制备超临界流体色谱仪及用于制备分离纯化的方法。

背景技术

[0002] 超临界流体色谱(supercritical fluid chromatography；SFC)以超临界流体做流动相是依靠流动相的溶剂化能力来进行分离、分析的色谱过程，是20世纪80年代发展和完善起来的一种新技术。

[0003] 超临界流体是物质在高于临界压力和临界温度时的一种状态，它具有气体和液体的某些性质，具有气体的低粘度、液体的高密度以及介于气、液之间较高的扩散系数等特征，SFC是GC和LC的补充， SFC可以解决气液色谱分析的难题，它可以分析气相色谱难汽化的不挥发性样品，同时具有比高效液相色谱更高的效率，分析时间更短。目前，超临界流体色谱已发展成为在化学、生命科学、制药等领域广泛应用的重要分离技术。

[0004] 申请公布号 CN 103376297 A（申请号 201210114350.1）的中国发明专利文献公开了一种超临界流体色谱仪以及用于其中的非对称六通进样阀，由液化流体罐，减压阀，压力表，板式换热器，液态CO2输送泵，改性剂输送泵，混合器，自动进样器，色谱柱，检测器，自动背压调节器，压力传感器，组分收集器组成。使用新型非对称六通进样阀，采用转子非等分，非对称设计，在进样切换过程中使定量环中超临界CO2 提前释放，结合止回阀，实现进样定量环中超临界流体的缓释，解决汽化冲击问题。

[0005] 通常的超临界流体色谱仪由二氧化碳钢瓶、二氧化碳泵、改进剂泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等组成，分离模式为一维分离。但在进行样品分离时，对于复杂样品难以得到理想的分离效果，一维分离所得产品的纯度有时会不理想，需要收集色谱馏分回收流动相后再进行二次进样分离。另外，在进行样品分离时，需要使用大量的洗脱液，这也使得分离成本增加。

发明内容

[0006] 为解决通常的超临界流体色谱仪分离所存在的上述缺陷，本发明提供了一种带多通阀的制备超临界流体色谱仪，通过多通阀的开关切换，使得待分离复杂混合组分经过预分离柱预分离、多捕集柱捕集、多主分离柱分离的分离模式得到高效分离，已分离开的组分通过阀的开关切换在收集器得到收集，不含被分离组分的流动相回到系统循环使用。

[0007] 为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种带多通阀的制备超临界流体色谱仪,由预分离系统和主分离系统组成，预分离系统由输送系统1、进样系统Cs、预分离柱C1、检测器D1、多通阀V1、捕集柱系统C2、多通阀V2、检测器D2、背压阀B1组成；主分离系统由输送系统2、多通阀V3、捕集柱系统C2、多通阀V4、多通阀V5、分离柱系统C3、多通阀V6、检测器D3、多通阀V7、组分收集器S、背压阀B2组成。输送系统1由超临界二氧化碳输送泵P1和改进剂1输送泵P2组成，输送系统2由超临界二氧化碳输送泵P3和改进剂2输送泵P4组成。

[0008] 各部件间的连接关系是：输送系统1的出口与Cs®C1®D1®管路连接，多通阀Ｖ1的入口与D1出口相连，Ｖ1的多出口分别与捕集柱系统C2中的捕集柱a、b、c、d、e、f相连，捕集柱a、b、c、d、e、f再分别与多通阀V2的多个进口相连，多通阀V2的出口与D2入口相连，D2出口与背压阀B1相连，B1与输送系统1相连，形成输送系统1 ® Cs ® C1® D1®Ｖ1 ® C2 （a、b、c、d、e、f）® V2 ® D2 ® B1 ® 输送系统1的连接方式。输送系统2的出口与多通阀Ｖ3的入口相连，Ｖ3的多出口分别与捕集柱系统C2中的捕集柱a、b、c、d、e、f相连，捕集柱a、b、c、d、e、f再分别与多通阀V4的多个进口相连，多通阀V4的出口与多通阀V5的入口相连，多通阀V5的多个出口分别与分离柱系统C3中的分离柱I、II、III、IV的入口相连，分离柱I、II、III、IV的出口分别与多通阀V6的多入口相连，多通阀V6的出口与检测器D3相连，检测器D3出口与组分收集系统中的多通阀V7的入口相连，V7的出口与组分收集器S相连，组分收集器S出口与背压阀B2入口相连，B2出口再与输送系统2相连，形成输送系统2 ® Ｖ3 ® C2（a、b、c、d、e、f）® V4 ® V5 ® C3（I、II、III、IV）® V6 ® D3 ® V7 ® 组分收集器S ® B2®输送系统2的相连方式。

[0009] 上述超临界流体色谱仪，所述超临界二氧化碳输送泵P1、P3可以是能提供稳定压力与流速的恒流泵，也可是恒压泵等。所输送流体不仅包括超临界二氧化碳，也包括水、甲醇、乙醇、乙腈、石油醚、己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、氯仿等无机、有机溶剂。

[0010] 上述超临界流体色谱仪，所述的改进剂1输送泵P2、改进剂2输送泵P4是能提供稳定压力与流速的恒流泵。所输送改进剂包括水、甲醇、乙醇、乙腈、石油醚、己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、氯仿等无机、有机溶剂。

[0011] 上述超临界流体色谱仪，所述进样系统Cs可以是固定容积的进样阀或进样泵或进样柱等。

[0012] 上述超临界流体色谱仪，所述预分离柱C1、捕集柱C2、分离柱C3可以是玻璃、不锈钢、PEEK等。填装的填料可以为正相色谱填料、反相色谱填料、凝胶填料等，填料的量可以是分析型、半制备型、制备型等。

[0013] 上述超临界流体色谱仪，所述多通阀V1-V7可以是一进多出的多位多通阀，也可以是多进一出的多位多通阀。

[0014] 上述超临界流体色谱仪，所述检测器D1、D2、D3可以是紫外检测器、荧光检测器、示差折光检测器等流通式检测器等；检测器的检测池为耐高压检测池。

[0015] 上述超临界流体色谱仪，所述背压阀B1、B2可以是能提供稳定系统背压的背压阀，也可以是其它能提供稳定背压的电子阀装置。

[0016] 本发明还提供了所述制备超临界流体色谱仪的分离纯化方法，步骤如下：（1）混合组分经预分离系统进行洗脱分离：二氧化碳经超临界二氧化碳输送泵P1输送，改进剂1由改进剂输送泵P2输送，二者汇合混合后经过进样系统Cs，载带Cs中的样品进入预分离柱C1进行预分离，预分离柱C1的流出液进入检测器D1检测，经过多通阀V1，分别切换到捕集柱系统C2中的各个捕集柱，相应组分被捕集柱捕集，流出液经过多通阀V2进入检测器D2，各捕集柱的切换根据检测器D1、D2的信号联合控制，完成混合组分的预分离与组分捕集。此时预分离系统超临界流体流动路线为：输送系统1 ® Cs ® C1® D1®Ｖ1 ® C2 （a、b、c、d、e、f）® V2 ® D2 ® B1 ® 输送系统1。预分离系统超临界流体组成变化由P1、P2流速或流量比例控制。

[0017] （2）被捕集在各捕集柱中的组分由主分离系统分别进行洗脱分离：二氧化碳经超临界二氧化碳输送泵P3输送，改进剂2由改进剂输送泵P4输送，二者汇合混合后经过多通阀V3切换分别将捕集柱系统C2各捕集柱中被捕集组分经多通阀V4和V5洗脱进入分离柱系统C3进行分离，流出液经多通阀V6进入检测器D3检测后，由组分收集系统收集相应馏分，二氧化碳循环使用。此时主分离系统超临界流体流动路线为：形成输送系统2 ® Ｖ3 ® C2（a、b、c、d、e、f）® V4 ® V5 ® C3（I、II、III、IV）® V6 ® D3 ® V7 ® 组分收集器 ® B2®输送系统2。主分离系统超临界流体组成变化由P3、P4流速或流量比例控制。

[0018] 本发明一种带多通阀的制备超临界流体色谱仪及用于制备分离纯化的方法，仪器设计简单，具有超强的分离能力，一次上样可以得到多个单体成分；超临界流体洗脱液循环使用，成本低，实用性极强。除此之外，本发明的突出效果是：1. 将复杂的样品经过预分离柱分离后由捕集切换捕集，现由主分离系统进行分离，具有超强的分离能力，适宜于复杂样品的分离纯化。

[0019] 2. 系统设有3个检测器，可以保证组分捕集与收集切换精确控制，改善分离效果。

[0020] 3. 捕集柱和主分离系统分离柱可以交差组合使用，适用于从非极性到强极性成分的广泛极性范围组分的分离纯化，适用分离样品种类更多。

[0021] 4. 系统设计简单，分离效果好，适用于各类复杂混合物的分离纯化，实用性极强。附图说明

[0022] 图1是本发明实施例超临界流体色谱仪的结构示意图。

[0023] 图2是实施例检测器D3输出信号示意图。

具体实施方式

[0024] 下面结合实施例和附图对本发明做详细描述，但保护范围不被此限制。

[0025] 实施例如图1所示，一种带多通阀的制备超临界流体色谱仪，由预分离系统和主分离系统组成。预分离系统由输送系统1、进样系统Cs、预分离柱C1、检测器D1、多通阀V1、捕集柱系统C2、多通阀V2、检测器D2、背压阀B1组成；主分离系统由输送系统2、多通阀V3、捕集柱系统C2、多通阀V4、多通阀V5、分离柱系统C3、多通阀V6、检测器D3、多通阀V7、组分收集器S、背压阀B2组成。输送系统1由超临界二氧化碳输送泵P1和改进剂1输送泵P2组成，输送系统2由超临界二氧化碳输送泵P3和改进剂2输送泵P4组成。

[0026] 超临界流体色谱仪的分离纯化方法为：（1）混合组分经预分离系统进行洗脱分离：二氧化碳经超临界二氧化碳输送泵P1输送，改进剂1由改进剂输送泵P2输送，二者汇合混合后经过进样系统Cs，载带Cs中的样品进入预分离柱C1进行预分离，预分离柱C1的流出液进入检测器D1检测，经过多通阀V1，分别切换到捕集柱系统C2中的各个捕集柱，相应组分被捕集柱捕集，流出液经过多通阀V2进入检测器D2，各捕集柱的切换根据检测器D1、D2的信号联合控制，完成混合组分的预分离与组分捕集。此时预分离系统超临界流体流动路线为：输送系统1 ® Cs ® C1® D1®Ｖ1 ® C2 （a、b、c、d、e、f）® V2 ® D2 ® B1 ® 输送系统
1。预分离系统超临界流体组成变化由P1、P2流速或流量比例控制。

[0027] （2）被捕集在各捕集柱中的组分由主分离系统分别进行洗脱分离。二氧化碳经超临界二氧化碳输送泵P3输送，改进剂2由改进剂输送泵P4输送，二者汇合混合后经过多通阀V3切换分别将捕集柱系统C2各捕集柱中被捕集组分经多通阀V4和V5洗脱进入分离柱系统C3进行分离，流出液经多通阀V6进入检测器D3检测后，由组分收集系统收集相应馏分，二氧化碳循环使用。此时主分离系统超临界流体流动路线为：形成输送系统2 ® Ｖ3 ® C2（a、b、c、d、e、f）® V4 ® V5 ® C3（I、II、III、IV）® V6 ® D3 ® V7 ® 组分收集器S ® B2®输送系统2。主分离系统超临界流体组成变化由P3、P4流速或流量比例控制。

[0028] 本发明一种带多通阀的制备超临界流体色谱仪中捕集柱系统捕集柱数量、分离柱系统分离柱数量、多通阀Ｖ通道数不仅限于上述固定的数量，也包括实现本发明情形的其他数量。

[0029] 本发明一种带多通阀的制备超临界流体色谱仪分离能力强，能完成普通色谱仪难以完成的分离任务，同时由于超临界流体循环使用，分离成本低。按上述连接及操作方式，分离纯化丹参中成分：按上述连接及操作方式，预分离柱C1用直径25mm，长200mm不锈钢柱，柱中填装10mm氨基键合硅胶填料，6个捕集柱分别装填C-18、C-8、C-4、苯、CN、氨基、二醇键合硅胶填料，4个分离柱中分别装填C-18、苯、CN、二醇键合硅胶填料。输送系统泵1输送二氧化碳，泵2输送甲醇，二氧化碳和甲醇采用梯度变化，梯度方式如下：0-30min，二氧化碳流量比例由100%变为70%，甲醇流量比例由0变为30%。根据检测器D1检测信号将洗脱馏分捕集到不同的捕集柱中。输送系统泵3输送二氧化碳，泵4输送乙醇，二氧化碳和乙醇采用梯度变化，梯度方式如下：0-60min，二氧化碳流量比例由100%变为20%，乙醇流量比例由0变为20%，分别将捕集柱中的成分洗脱到分离柱进行分离，检测器D3对分离柱流出液进行检测，根据D3信号对各馏分进行收集，得到各组分。图2为对丹参乙酸乙酯提取物进行分离，分离过程中检测器D3记录输出信号，根据信号收集，一次分离可得到12个成分，其纯度经HPLC测定均高于98%。经现代波谱分析确定这12个成分是：丹参酮ⅡA，丹参新酮，新紫丹参甲素, 丹参酮Ⅰ，二氢丹参酮Ⅰ，二氢异丹参酮Ⅰ，隐丹参酮，羟基丹参酮ⅡA，亚甲基丹参醌，丹参酸甲酯，丹参醌B，去甲丹参酮。

[0030] 最后应说明的是，实施例只是本发明最优的具体实施方式而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

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