一种基于染料敏化半导体的二氧化氮传感膜制备方法
专利汇可以提供一种基于染料敏化半导体的二氧化氮传感膜制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种基于染料敏化 半导体 的二 氧 化氮传感膜制备方法，采用纯氧化 铝 片Al2O3或经过表面氧化处理的单晶 硅 片 Si作为绝缘基体，进行清洗并干燥后，在绝缘基体 正面 制备叉指型 电极 和接线端，在叉指型电极正上方制备金属半导体氧化物涂层，采用敏化染料制备的染料溶液，对制备金属半导体氧化物涂层表面进行浸渍处理后干燥，制得基于染料敏化半导体的室温二氧化氮传感膜的气体传感元件。本 发明 运用染料对半导体 薄膜 表面进行表面功能化处理，可以实现多种半导体材料在室温下对低浓度二氧化氮的响应，具有灵敏度高、响应速度较快、无须外加热源等特点，此方法无需传统气敏元件的加热部件，提高了 传感器 的经济性和 稳定性 。，下面是一种基于染料敏化半导体的二氧化氮传感膜制备方法专利的具体信息内容。
1.一种基于染料敏化半导体的室温二氧化氮传感膜制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
1）采用氧化铝片Al2O3或经过表面氧化处理的单晶硅片Si作为基体；
2）将步骤1）基体进行清洗并干燥；
3）通过丝网印刷、溅射、蒸镀或喷涂方法，在步骤2）干燥过的基体正面制备叉指型电极和接线端；
4）采用丝网印刷或溅射、蒸镀、化学气相沉积、激光脉冲沉积、热喷涂方法，在步骤3）制备的叉指型电极正上方制备金属半导体氧化物涂层；
−4
5）采用敏化染料溶解于有机溶剂中，制备染料溶液，所述溶液的浓度为1×10 至1× −3
10 M；
6）利用步骤5）制备的染料溶液对步骤4）制备的金属半导体氧化物涂层表面进行浸渍处理，浸渍处理的时间为5分钟到24小时；
7）将步骤6）浸渍处理后的半导体涂层进行室温干燥处理，制得基于染料敏化半导体的室温二氧化氮传感膜的薄膜传感器。
2.根据权利要求1所述的一种基于染料敏化半导体的室温二氧化氮传感膜制备方法，其特征在于，步骤4）所述金属半导体氧化物是氧化锌ZnO、氧化锡SnO2、氧化钛TiO2、氧化镍NiO和氧化铜CuO。
3.根据权利要求1所述的一种基于染料敏化半导体的室温二氧化氮传感膜制备方法，其特征在于，步骤4）所述制备的金属半导体氧化物涂层，可以进行热处理，提高涂层结合强度，得到所需要的晶体结构，去除涂层中的有机物，所述热处理温度为400-700°C，热处理时间为1-3小时。
4.根据权利要求1所述的一种基于染料敏化半导体的室温二氧化氮传感膜制备方法，其特征在于，步骤5）所述敏化染料为方酸类、部花菁类chlorophyll、罗丹明类rhodamine、偶氮苯类、花青类cyanine、噻吩类thiophene、金属络合物( 如钌金属络合物)一种或其组合物。
5.根据权利要求1所述的一种基于染料敏化半导体的室温二氧化氮传感膜制备方法，其特征在于，步骤5）所述有机溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、乙腈、正丙醇、异丙醇或丁醇溶液一种或其组合物。
6.一种基于染料敏化半导体的室温二氧化氮传感膜制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
1）采用氧化铝片Al2O3作为基体；
2）将步骤1）所述氧化铝片依次在去离子水和乙醇中进行清洗，并辅助以超声，清洗5分钟后，80°C烘干；
3）在步骤2）烘干的氧化铝片正面利用真空镀膜的方法制备叉指型电极和接线端，先采用金属掩膜图案，制备一层铬，厚度0.3µm，用来提高结合强度，然后蒸镀一层0.5µm金，得到叉指型电极和接线端；
4）在步骤3）制备的叉指型电极正上方制备金属半导体氧化物涂层，采用射频溅射的方法，以氧化锌块体为靶材，溅射压力2Pa，溅射距离75mm，溅射气氛为90%氩气和10%氧气，基体温度为室温，溅射功率为150W，溅射时间为60分钟，在叉指型电极上得到厚度为1.0µm的ZnO涂层；
5）将步骤4）叉指型电极上制备的ZnO涂层置于马弗炉中，加热至600°C，保温2小时，得到多晶态氧化锌薄膜；
6）将步骤5）制得的多晶态氧化锌薄膜采用N3溶液浸渍处理60分钟，所述N3溶液由-4
N3染料溶解于无水乙醇中制成，N3溶液浓度为3×10 M；
7）步骤6）浸渍处理后的多晶态氧化锌薄膜进行室温干燥处理，制得基于N3染料敏化ZnO薄膜传感器。
7.一种基于染料敏化半导体的室温二氧化氮传感膜制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
1）采用氧化铝片Al2O3作为基体；
2）将步骤1）所述氧化铝片依次在去离子水和乙醇中进行清洗，并辅助以超声，清洗5分钟后，80°C烘干；
3）在步骤2）烘干的氧化铝片正面利用真空镀膜的方法制备叉指型电极和接线端，先采用金属掩膜图案，制备一层铬，厚度0.3µm，用来提高结合强度，然后蒸镀一层0.5µm金，得到叉指型电极和接线端；
4）在步骤3）制备的叉指型电极正上方制备金属半导体氧化物涂层，采用市售30 nm ZnO粉，将乙基纤维素ethyl cellulose、无水松油醇anhydrous terpineol和ZnO粉末混合，并通过机械搅拌和超声搅拌直至获得均匀膏状物，然后利用200目筛网印刷至叉指型电极表面，得到20 µm厚ZnO涂层；
5）将步骤4）叉指型电极上制备的ZnO涂层先置于100°C保温箱中,去除涂层中含有的酒精，然后将涂层置于马弗炉中，加热至700°C保温2小时，去除掉涂层中剩余的有机物并提高颗粒间结合强度，得到氧化锌薄膜；
6）将步骤5）制得的氧化锌薄膜采用N3溶液浸渍处理60 分钟，所述N3溶液由N3染-4
料溶解于无水乙醇中制成，N3溶液浓度为3×10 M；
7）步骤6）浸渍处理后的氧化锌薄膜进行室温干燥处理，制得基于N3染料敏化ZnO薄膜传感器。
8.一种基于染料敏化半导体的室温二氧化氮传感膜制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
1）采用表面经过氧化的单晶硅片作为基体，氧化层厚度100 nm；
2）将步骤1）所述单晶硅片在无水乙醇中辅助以超声清洗5分钟后，利用压缩空气吹干；
3）在步骤2）吹干的单晶硅片正面利用真空镀膜的方法制备叉指型电极和接线端，先采用金属掩膜图案，制备一层铬，厚度0.3µm，用来提高结合强度，然后蒸镀一层0.5µm金，得到叉指型电极和接线端；
4）在步骤3）制备的叉指型电极正上方制备金属半导体氧化物涂层，采用50 nm SnO2团聚粉与将乙基纤维素、无水松油醇和SnO2粉末混合，并通过机械搅拌和超声搅拌，直至获得均匀膏状物，然后利用250目筛网印刷至叉指型电极表面，得到15µm厚SnO2涂层；
5）将步骤4）叉指型电极上制备的SnO2涂层置于马弗炉中，加热至600°C，保温2小时，得到SnO2薄膜；
6）将步骤5）制得的SnO2薄膜采用N3溶液浸渍处理60分钟，所述N3溶液由N3染料-4
溶解于异丙醇中制成，N3溶液浓度为5×10 M；
7）步骤6）浸渍处理后的SnO2薄膜进行室温干燥处理，制得基于N3染料敏化SnO2薄膜传感器。
9.一种基于染料敏化半导体的室温二氧化氮传感膜制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
1）采用氧化铝片Al2O3作为基体；
2）将步骤1）所述氧化铝片依次在去离子水和乙醇中进行清洗，并辅助以超声，清洗5分钟后，80°C烘干；
3）在步骤2）烘干的氧化铝片正面利用真空镀膜的方法制备叉指型电极和接线端，先采用金属掩膜图案，制备一层铬，厚度0.3µm，用来提高结合强度，然后蒸镀一层0.5µm金，得到叉指型电极和接线端；
4）在步骤3）制备的叉指型电极正上方制备金属半导体氧化物涂层，采用50 nm SnO2粉，利用聚乙烯醇PVA胶水将粉末粘结成膏状物、采用100目筛网挤压，得到50-150µm的团聚粉末，然后将团聚粉置于马弗炉，在250度下保温2小时，去除团聚粉中的PVA，采用F4MB大气等离子喷枪，喷涂具体参数为：电流550 A，功率30 kW，喷涂距离110 mm，基体无预热，涂层厚度250 µm；
5）将步骤5）制得的SnO2涂层采用N3溶液浸渍处理10 分钟，所述N3溶液由N3染料-4
溶解于无水乙醇中制成，N3溶液浓度为8×10 M；
7）步骤6）浸渍处理后的SnO2涂层进行室温干燥处理，制得基于N3染料敏化SnO2薄膜传感器。
一种基于染料敏化半导体的二氧化氮传感膜制备方法
技术领域
背景技术
污染每年造成130万人死亡。NO2作为一种重要空气污染物，当浓度超过200 µg/m 时，被认为是一种会引起呼吸道严重发炎的有毒气体。此外，NO2是硝酸盐气溶胶的主要来源，构成PM2.5（2.5微米以下可吸入颗粒物）和在紫外线下臭氧的主要组成部分。流行病学研究表明，哮喘儿童发生支气管炎症状的增多与长期接触NO2有关，因此加强对空气质量，特别是NO2等有毒气体的监控，对保障人民身体健康和促进社会的可持续发展非常重要。
发明内容
1）采用氧化铝片Al2O3或经过表面氧化处理的单晶硅片Si作为基体；
2）将步骤1）基体进行清洗并干燥；
3）通过丝网印刷、溅射、蒸镀或喷涂方法，在步骤2）干燥过的基体正面制备叉指型电极和接线端；
4）采用丝网印刷或溅射、蒸镀、化学气相沉积、激光脉冲沉积、热喷涂方法，在步骤3）制备的叉指型电极正上方制备金属半导体氧化物涂层；
5）采用敏化染料溶解于有机溶剂中，制备染料溶液，所述敏化染料为方酸类、部花菁类chlorophyll、罗丹明类rhodamine、偶氮苯类、花青类cyanine、噻吩类thiophene、金属络合物( 如钌金属络合物)一种或其组合物，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、乙腈、正丙−4 −3
醇、异丙醇或丁醇溶液，所述溶液的浓度为1×10 至1× 10 M；
6）利用步骤5）制备的染料溶液对步骤4）制备的金属半导体氧化物涂层表面进行浸渍处理；
7）将步骤6）浸渍处理后的半导体涂层进行室温干燥处理，制得基于染料敏化半导体的室温二氧化氮传感膜的薄膜传感器。
具体实施方式
1）采用氧化铝片Al2O3作为基体，氧化铝片尺寸30×20×1mm；
2）将步骤1）所述氧化铝片依次在去离子水和乙醇中进行清洗，并辅助以超声，清洗5分钟后，80°C烘干；
3）在步骤2）烘干的氧化铝片正面利用真空镀膜的方法制备叉指型电极和接线端，先采用金属掩膜图案，制备一层铬，厚度0.3µm，用来提高结合强度，然后蒸镀一层0.5µm金，得到叉指型电极和接线端；
4）在步骤3）制备的叉指型电极正上方制备金属半导体氧化物涂层，采用射频溅射的方法，以氧化锌块体为靶材，溅射压力2Pa，溅射距离75mm，溅射气氛为90%氩气和10%氧气，基体温度为室温，溅射功率为150W，溅射时间为60分钟，在叉指型电极上得到厚度为1.0µm的非晶态ZnO薄膜；
5）将步骤4）叉指型电极上制备的ZnO薄膜置于马弗炉中，加热至600°C，保温2小时，得到多晶态氧化锌薄膜；
6）将步骤5）制得的多晶态氧化锌薄膜采用N3溶液浸渍处理60分钟，所述N3溶液由-4
N3染料溶解于无水乙醇中制成，N3溶液浓度为3×10 M；
7）步骤6）浸渍处理后的多晶态氧化锌薄膜进行室温干燥处理，制得基于N3染料敏化ZnO薄膜传感器。
强为0.4W/cm, 对NO2表现出n型半导体的气敏特性，5.0 ppm 和10.0 ppm NO2时，传感器的灵敏度分别为6.5和10.2。
1）采用氧化铝片Al2O3作为基体，氧化铝片尺寸30×20×1mm；
2）将步骤1）所述氧化铝片依次在去离子水和乙醇中进行清洗，并辅助以超声，清洗5分钟后，80°C烘干；
3）在步骤2）烘干的氧化铝片正面利用真空镀膜的方法制备叉指型电极和接线端，先采用金属掩膜图案，制备一层铬，厚度0.3µm，用来提高结合强度，然后蒸镀一层0.5µm金，得到叉指型电极和接线端；
4）在步骤3）制备的叉指型电极正上方制备金属半导体氧化物涂层，采用市售30 nm ZnO粉，将乙基纤维素ethyl cellulose、无水松油醇anhydrous terpineol和ZnO粉末混合，并通过机械搅拌和超声搅拌直至获得均匀膏状物，然后利用200目筛网印刷至叉指型电极表面，得到20 µm厚ZnO涂层；
5）将步骤4）叉指型电极上制备的ZnO涂层先置于100°C保温箱中,去除涂层中含有的酒精，然后将涂层置于马弗炉中，加热至700°C保温2小时，去除掉涂层中剩余的有机物并提高颗粒间结合强度，得到氧化锌薄膜；
6）将步骤5）制得的氧化锌薄膜采用N3溶液浸渍处理60 分钟，所述N3溶液由N3染-4
料溶解于无水乙醇中制成，N3溶液浓度为3×10 M；
7）步骤6）浸渍处理后的氧化锌薄膜进行室温干燥处理，制得基于N3染料敏化ZnO薄膜传感器。
强为0.4W/cm, 对NO2表现出n型半导体的气敏特性，涂层为5.0 ppm 和10.0 ppm NO2时，传感器的灵敏度分别为6.9和10.8。
1）采用表面经过氧化的单晶硅片作为基体，氧化层厚度100 nm；
2）将步骤1）所述单晶硅片在无水乙醇中辅助以超声清洗5分钟后，利用压缩空气吹干；
3）在步骤2）吹干的单晶硅片正面利用真空镀膜的方法制备叉指型电极和接线端，先采用金属掩膜图案，制备一层铬，厚度0.3µm，用来提高结合强度，然后蒸镀一层0.5µm金，得到叉指型电极和接线端；
4）在步骤3）制备的叉指型电极正上方制备金属半导体氧化物涂层，采用50 nm SnO2团聚粉与将乙基纤维素、无水松油醇和SnO2粉末混合，并通过机械搅拌和超声搅拌，直至获得均匀膏状物，然后利用250目筛网印刷至叉指型电极表面，得到15µm厚SnO2涂层；
5）将步骤4）叉指型电极上制备的SnO2涂层置于马弗炉中，加热至600°C，保温2小时，得到SnO2薄膜；
6）将步骤5）制得的SnO2薄膜采用N3溶液浸渍处理60分钟，所述N3溶液由N3染料-4
溶解于异丙醇中制成，N3溶液浓度为5×10 M；
7）步骤6）浸渍处理后的SnO2薄膜进行室温干燥处理，制得基于N3染料敏化SnO2薄膜传感器。
强为0.4W/cm, 对NO2表现出n型半导体的气敏特性，涂层为5.0 ppm 和10.0 ppm NO2时，传感器的灵敏度分别为2.3和4.1。
1）采用氧化铝片Al2O3作为基体，氧化铝片尺寸30×20×1mm；
2）将步骤1）所述氧化铝片依次在去离子水和乙醇中进行清洗，并辅助以超声，清洗5分钟后，80°C烘干；
3）在步骤2）烘干的氧化铝片正面利用真空镀膜的方法制备叉指型电极和接线端，先采用金属掩膜图案，制备一层铬，厚度0.3µm，用来提高结合强度，然后蒸镀一层0.5µm金，得到叉指型电极和接线端；
4）在步骤3）制备的叉指型电极正上方制备金属半导体氧化物涂层，采用50 nm SnO2粉，利用聚乙烯醇PVA胶水将粉末粘结成膏状物、采用100目筛网挤压，得到50-150µm的团聚粉末，然后将团聚粉置于马弗炉，在250度下保温2小时，去除团聚粉中的PVA，采用F4MB大气等离子喷枪，喷涂具体参数为：电流550 A，功率30 kW，喷涂距离110 mm，基体无预热，涂层厚度250 µm；
5）将步骤5）制得的SnO2涂层采用N3溶液浸渍处理10 分钟，所述N3溶液由N3染料-4
溶解于无水乙醇中制成，N3溶液浓度为8×10 M；
7）步骤6）浸渍处理后的SnO2涂层进行室温干燥处理，制得基于N3染料敏化SnO2薄膜传感器。
强为0.4W/cm, 对NO2表现出n型半导体的气敏特性，涂层对5.0 ppm 和10.0 ppm NO2时，传感器的灵敏度分别为3.1和4.8。
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