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聚酰亚胺薄膜

阅读:102发布:2020-05-13

专利汇可以提供聚酰亚胺薄膜专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 的技术问题在于提供一种聚酰亚胺 薄膜 ,因其可维持弯折性,且耐化学性优良,故可作为TAB或COF等的基底薄膜使用,尤其可因应微细线宽的需求。又本发明的解决方式为,本发明的聚酰亚胺是将由:含有联苯四 羧酸 或其官能性衍 生物 的芳香族四羧酸成分、和含有对苯二胺及二胺二苯基醚的芳香族二胺成分所构成的聚酰亚胺酸予以酰亚胺化而获得。,下面是聚酰亚胺薄膜专利的具体信息内容。

1.一种聚酰亚胺薄膜,其特征为:
将由:含有联苯四羧酸或其官能性衍生物的芳香族四羧酸成分、和含有对苯二胺及二胺二苯基醚的芳香族二胺成分所构成的聚酰亚胺酸予以酰亚胺化而获得,
如下定义的耐性指数为98%以上,
如下定义的耐弯折性为20000次以上,

(式中,w0为初期薄膜的重量,w1为将薄膜于50℃的5%NaOH溶液中浸渍处理18小时,并在150℃下使其干燥24小时后的重量;
耐弯折性是以使用MIT耐折度试验机对15mm×100mm规格的薄膜试片施加张10N后,连结半径0.38mm的治具,并以135°的度反复弯折,直到薄膜试片折断为止时的次数。)
2.如权利要求1所述的聚酰亚胺薄膜,其特征为,芳香族二胺成分是整体芳香族二胺成分的60摩尔%以上含有对苯二胺。
3.如权利要求1或2所述的聚酰亚胺薄膜,其特征为,整体芳香族四羧酸成分的90摩尔%以上含有联苯四羧酸或其官能性衍生物。
4.如权利要求1所述的聚酰亚胺薄膜,其特征为,将含有:由联苯四羧酸构成的芳香族四羧酸成分100摩尔%、和由对苯二胺60~90摩尔%及二胺二苯基醚10~40摩尔%构成的芳香族二胺成分100摩尔%所构成的聚酰亚胺酸予以酰亚胺化而获得。
5.如权利要求1或4所述的聚酰亚胺薄膜,其特征为,吸湿率为1.3%以下。
6.如权利要求1所述的聚酰亚胺薄膜,其特征为,聚酰亚胺酸是包含有50%以上于末端含有胺基的分子链。
7.如权利要求1所述的聚酰亚胺薄膜,其特征为,酰亚胺化是伴随藉由酰亚胺化触媒及脱剂的转换药剂所产生的化学转换。

说明书全文

技术领域

发明是有关于作为可挠性电路基板例如TAB或COF等的基底薄膜(basefilm)的有用的聚酰亚胺薄膜

背景技术

聚酰亚胺薄膜因其机械尺寸稳定性及热尺寸稳定性优良,且具有化学稳定性的特性,故被广泛使用于电气/电子材料、宇宙/航空及电气通信领域。
尤其,聚酰亚胺薄膜多使用于藉由零件的轻薄短小化而具有微细图案的可挠性电路基板的材料,例如TAB或COF等的基底薄膜。
TAB或COB技术是用以密封IC芯片或LSI芯片的技术之一,具体而言,是一种在可挠性带(flexibletape)上制作传导性图案,并于其上安装芯片而密封的技术。根据此种TAB或COB技术,由于封装化的密封组件具有小尺寸及可挠性,故有利于制品的轻薄短小化。
为了将聚酰亚胺薄膜作为TAB或COB用基底薄膜使用,而要求高的尺寸稳定性。此乃因将聚酰亚胺薄膜于加热状态下进行接合的TAB或COF制造步骤或于溅步骤后的冷却过程中,恐有因热收缩致使尺寸产生改变,亦或于蚀刻步骤后因残留应致使尺寸产生改变的可能性之故。尺寸产生改变的结果,在将IC或LSI芯片接合于TAB或COF的过程中会有产生位置误差的可能性。
为了将芯片与基板电性连接,藉由回焊步骤,使TAB胶带暴露于高温(约300℃)。此时,所吸湿的分会一边发散,一边产生气体,而这也会引起薄膜的尺寸改变,并在传导性图案与聚酰亚胺薄膜之间形成发泡体。为了解决此问题,必须使吸湿率变小。
又,可挠性电路基板的制造步骤是由光蚀刻等的湿蚀刻步骤及热处理步骤所构成,且使用有各式各样的化学药品。
因此,聚酰亚胺薄膜除了需有机械强度、低线膨胀是数、热尺寸稳定性等的基本物性外,还需有吸湿性及耐化学性(chemicalresistance)。
更且,在考虑到制品的小型化/先端化及经济等的层面,TAB或COF等的可挠性电路基板的线宽(间距:pitch)有大幅变小的趋势。为了因应此种趋势,要求聚酰亚胺必须可发挥更高的功能。
以往,作为聚酰亚胺薄膜的一例,于专利文献1中揭示有关于:含对苯均二酐(pyromelliticdianhydride)、联苯四羧酸二酐(biphenyltetracarboxylicaciddianhydride)作为芳香族四羧酸成分,且含对苯二胺(p-phenylenediamine)与二胺二苯基醚(diaminodiphenylether)作为芳香族二胺成分的聚酰亚胺薄膜。此聚酰亚胺薄膜的机械物性及热尺寸稳定性虽有所提升,但其吸湿率高,且对溶液脆弱。
【专利文献1】美国专利第5,166,308号说明书

发明内容

【发明所欲解决的技术问题】
因此,本发明的目的在于提供一种可一边维持弯折性,一边使耐碱性明显提升的聚酰亚胺薄膜。
本发明的其它目的在于提供一种可一边维持弯折性,一边使耐碱性明显提升,且可满足低吸湿性的聚酰亚胺薄膜。
本发明的另一目的在于提供一种作为因线宽的微细化所产生的TAB或COF等的基底薄膜(basefilm)的有用的聚酰亚胺薄膜。
【解决技术问题的装置】
为了达成上述目的,本发明的一具体例的聚酰亚胺薄膜,是将由:含有联苯四羧酸或其官能性衍生物的芳香族四羧酸成分、和含有对苯二胺及二胺二苯基醚的芳香族二胺成分所构成的聚酰亚胺酸予以酰亚胺化而获得,且如下定义的耐碱性指数为98%以上,如下定义的耐弯折性为20000次以上亦可。

式中,w0为初期薄膜的重量,w1为将薄膜于50℃的5%NaOH溶液中浸渍处理18小时,并在150℃下使其干燥24小时后的重量。
耐弯折性是使用MIT耐折度试验机,对15mm×100mm规格的薄膜试片施加张力10N后,连结半径0.38mm的治具,并以135°的度反复弯折,直到薄膜试片折断时的次数。
在本发明的一具体例的聚酰亚胺薄膜中,芳香族二胺成分亦可以整体芳香族二胺成分的60摩尔%以上含有对苯二胺。
在本发明的一具体例的聚酰亚胺薄膜中,亦可以整体芳香族四羧酸成分的90摩尔%以上含有联苯四羧酸或其官能性衍生物。
本发明的一具体例的聚酰亚胺薄膜,亦可将含有:由联苯四羧酸构成的芳香族四羧酸成分100摩尔%、和由对苯二胺60~90摩尔%及二胺二苯基醚10~40摩尔%构成的芳香族二胺成分100摩尔%所构成的聚酰亚胺酸予以酰亚胺化而获得。
本发明的一具体例的聚酰亚胺薄膜的吸湿率亦可为1.3%以下。
在本发明的一具体例的聚酰亚胺薄膜中,聚酰亚胺酸是包含有50%以上于末端含有胺基的分子链。
在本发明的一具体例的聚酰亚胺薄膜中,酰亚胺化是伴随藉由酰亚胺化触媒及脱水剂的转换药剂所产生的化学转换。
【发明的效果】
根据本发明,可维持弯折性,且耐化学性亦优良,可作为TAB或COB等的基底薄膜使用,尤其可因应微细线宽的需求。而且,本发明的聚酰亚胺薄膜的吸湿率亦较低,于TAB或COF等的可挠性电路基板的制造步骤中,可确保尺寸稳定性。

具体实施方式

以下,详细说明本发明。
本发明是有关于聚酰亚胺薄膜,尤其是有关于如下定义的耐碱性指数为98%以上,且如下定义的耐弯折性为20000以上的聚酰亚胺薄膜。

式中,w0为初期薄膜的重量,w1为将薄膜于50℃的5%NaOH溶液中浸渍处理18小时,且在150℃下使其干燥24小时后的重量。
耐弯折性是以使用MIT耐折度试验机,对15mm×100mm规格的薄膜试片施加张力10N后,连结半径0.38mm的治具,并以135°的角度反复弯折,直到折断为止而进行测试。
一般而言,聚酰亚胺对碱是脆弱的。为使耐碱性提升,于酰亚胺化步骤时仅进行热的酰亚胺化乃最合适者。于此情况下,无法满足适用于可挠性电路基板用的必要条件的耐弯折性。
另一方面,习知的单层的可挠性电路基板正多层地高密度化中,特别是作为半导体安装型可能性电路基板的TAB与COF的线宽(间距:pitch)正日益微细化中。
而且,可挠性电路基板的制造及零件安装步骤是由光蚀刻等的湿蚀刻步骤及热处理步骤所构成,且使用有各式各样的化学药品。
就这点,聚酰亚胺薄膜可以说必须使可挠性电路基板所要求的基本物性亦更加提升,且需具有耐化学性(chemicalresistance)。
因此,在本发明的一具体例中,提供一种上述定义的耐碱性指数为98%以上,并且上述定义的耐弯折性为20000以上的聚酰亚胺薄膜。
满足此种耐碱性指数与耐弯折性的聚酰亚胺薄膜,其机械强度优良,且线膨胀是数及热收缩率低,吸湿率亦低。
因此,将本发明的一具体例的聚酰亚胺薄膜适用于可挠性电路基板时,尤其适用于半导体安装型可挠性电路基板的TAB或COF用基底薄膜时,有助于微细线宽化,且在严格的可挠性电路基板的制造步骤中,也不会有尺寸改变或黏着层分离等的情况发生。
就此点,本发明的一具体例的聚酰亚鞍薄膜,尤其吸湿率为1.3%以下亦可。
此时,吸湿率的测定是切断一部分的薄膜,将其在100%RH(相对温度)氛围的处理室内保管48小时后,使用热重量分析法(Thermalgravimetric analysis)进行分析。可以10℃/min从35℃的温度加热至250℃,分析重量的变化而进行计算。
在使用聚酰亚胺薄膜制作可挠性电路基板的过程中,若一边进行湿式步骤,薄膜一边吸收水分时,将会导致体积膨胀而使可挠性电路基板的尺寸变形,且在高温步骤中气化的蒸气是导致层间剥离(delamination)的原因。
就此点,本发明的一具体例的聚酰亚胺薄膜的吸湿率以1.3%以下为佳。
用以使耐碱性指数及耐弯折性满足于上述范围内的方法并未有所限定,本发明中考虑的方法,可列举:含有联苯四羧酸二酐或其官能性衍生物作为使用于聚酰亚胺酸的制造的芳香族四羧酸二酐成分,或含有对苯二胺及二胺二苯基醚作为芳香族二胺成分的方法。
特佳为,芳香族二胺成分是以整体芳香族二胺成分的60摩尔%以上含有对苯二胺,藉由使分子链具有适当的硬(rigid)构造,可一边满足机械特性,一边使耐化学性提升。
又,较佳为,芳香族四羧酸成分是整体芳香族四羧酸成分的90摩尔%以上含有联苯四羧酸或其官能性衍生物,可使耐化学性提升。
在可满足上述耐碱性指数及耐弯折性的层面而言,最佳的聚酰亚胺薄膜是将含有:由联苯四羧酸构成的芳香族四羧酸成分100摩尔%、和由对苯二胺60~90摩尔%及二胺二苯基醚10~40摩尔%构成的芳香族二胺成分100摩尔%所构成的聚酰亚胺酸予以酰亚胺化而获得。
为满足上述耐碱性指数及耐弯折性,可考虑的其它方法可例举:由芳香族四羧酸成分及芳香族二胺成分所获得的聚酰亚胺酸,是使其成为包含有50%以上于末端含有胺基的分子链的方式进行聚合的方法。若含有多量于末端具有胺基的聚酰亚胺酸,就与黏着剂及箔的黏着力较强方面来看为较佳。
作为其它方法的一例而言,酰亚胺化是伴随藉由酰亚胺化触媒及脱水剂的转换药剂所产生的化学转换为佳,但仅进行热酰亚胺化时,恐有耐弯折性降低的可能性。
为了帮助理解达成本发明的聚酰亚胺薄膜的制造,以下,就组成及制膜方法具体加以说明,但并未受限于此。
[芳香族四羧酸二酐]
本发明可使用的芳香族四羧酸二酐可使用例如:3,3′,4,4′-联苯四羧酸二酐等的联苯四羧酸二酐或其官能性衍生物、对苯均二酐(pyromelliticdianhydride)或其官能性衍生物、3,3′,4,4′-二苯甲四羧酸酐(benzophenonetetracarboxylicacidanhydride)等的二苯甲酮四羧酸二酐或其官能性衍生物、对伸苯基双偏苯三酸二酐等,惟以如上所述般以整体芳香族四羧酸二酐的90摩尔%以上使用联苯四羧酸二酐为佳。
含有过量联苯四羧酸单位的聚酰亚胺,其弹性系数值高,吸湿率低,耐化学性亦佳。
[芳香族二胺成分]
作为本发明可使用的二胺类,可列举:对苯二胺(p-phenylenediamine)、和例如4,4’-二胺二苯基醚(4,4’-diaminodiphenylether)、3,4’-二胺二苯基醚或2,4’-二胺二苯基醚等的二胺二苯基醚。
较佳为,使整体二胺中的对苯二胺的比例为整体芳香族二胺成分的60摩尔%以上,更佳为60~90%。对苯二胺与二胺二苯基醚相比较,是具有直线性的单体,可发挥使薄膜的热膨胀系数(Coefficientofthermalexpansion)值降低,且使耐化学性提升的作用。然而,若对苯二胺的含量过高的话,恐有导致薄膜的可挠性降低,丧失薄膜形成能的可能性。
于此层面所并用的二胺二苯基醚的含量为整体芳香族二胺成分的40摩尔%以下,较佳为10~40摩尔%。
[聚酰亚胺的制膜法]
一般而言,聚酰亚胺薄膜的制膜法是对具有该领域的一般知识者而言浅显而明白,并非特殊的,若提示一例,首先使用有机溶剂使上述芳香族四羧酸二酐与芳香族二胺成分反应而得到聚酰亚胺酸溶液。此时,溶剂一般以使用酰胺是非质子性溶剂为佳,作为该例而言,可列举:N,N-二甲基甲酰胺(N,N-dimethylformamide)、N,N-二甲基乙酰胺(N,N-dimethylacetamide)、N-甲基-吡咯烷酮(N-methyl-pyrrolidone),且亦可依需要组合两种来使用。
单体的置入状态可以粉末状、状及溶液状的型态置入,于反应初期是以粉末状的型态置入而进行反应,为调节聚合黏度而以溶液状的型态置入为佳。
实际上,于置入有相同摩尔量的芳香族二胺成分与芳香族四羧酸二酐的状态,将整体聚酰亚胺酸溶液中所置入的单体的重量称为固体成分含量,而以固体成分含量10~30%或12~23%的范围进行聚合为佳。
如上所述,控制单体的置入顺序,以便使聚酰亚胺酸含有多量于末端具有胺基的分子链。
另一方面,为了改善聚酰亚胺薄膜的各种特性,例如:滑动性、热传导性、导电性、耐电晕性(coronaresistance)等,亦可添加充填剂。虽无法限制充填剂的种类,但较佳例可列举:、氧化、氧化、氮化硅、氮化、麟酸氢磷酸钙、母等。
充填剂的粒径是依薄膜的厚度或种类而异,亦可改善充填剂的表面。充填剂的平均粒径以0.1~100μm为佳,以0.1~25μm为更佳。
上述充填剂的添加量并未特别限定,可依据应改质的薄膜、或粒子的种类及粒径、粒子表面等而变更。充填剂的添加量是以聚合完成的聚酰亚胺酸溶液的固体成分含量作为基准,以在10ppm~5%的范围使用为佳。若充填剂的添加量为上述范围以上时,会损伤聚酰亚胺薄膜的物性,若充填剂的添加量为上述范围以下时,将难以显示改质效果。
置入方法于初期置入反应物亦可,于反应结束后置入亦可。或者,为了防止反应器的污染,亦可于触媒混合步骤中置入。置入方法及时期并无特别限定。
所得到的聚酰亚胺酸溶液,较佳可与由酰亚胺化触媒及脱水剂构成的转换药剂混合而涂布于支持体。所使用的触媒的一例,可列举:3级胺类,脱水剂可列举:酐,作为酐的例子,可列举:醋酸酐,作为3级胺类的例子,可列举:异构喹啉(isoquinoline)、β-甲基吡啶(β-picoline)、吡啶(pyridine)等。
酐的置入量,可用聚酰亚胺酸溶液中的o-四羧酸酰亚胺基(o-carboxylic amide functional group)的摩尔比来计算,以1.0~5.0的摩尔比为佳。
3级胺的置入量,可用聚酰亚胺酸溶液中的o-四羧酸酰亚胺基的摩尔比来计算,以0.2~3.0的摩尔比为佳。
转换药剂可以酐/胺类的混合物或酐/胺/溶剂混合物的型态使用。
涂布于支持体上的薄膜可藉由干燥空气及热处理而在支持体上凝胶化。所涂布的薄膜的凝胶化温度条件是以100~250℃为佳,作为支持体而言,可使用玻璃板、铝箔、环状不锈带或不锈钢滚筒(Stainlesssteeldrum)等,但未限定于此。
凝胶化所需要的处理时间,是依温度、支持体的种类、所涂布的聚酰亚胺酸溶液的量及转换药剂的混合条件而异,并未限定于特定时间,但较佳为5分~30分钟的范围。
使凝胶化的薄膜自支持体分离,进行热处理而完成干燥及酰亚胺化。热处理温度设为100~500℃,处理时间设为1分钟~30分钟。凝胶化的薄膜是于热处理时固定于支持台。凝胶薄膜可使用插销(pin)型的框架或夹具(grip)型的框架来固定。
热处理完的薄膜的残留挥发成分为5%以下,较佳为3%以下。
热处理完的薄膜在一定的张力下进行热处理以去除制膜时所产生的薄膜内部的残留应力。由于张力及温度条件具有相关关是,故张力条件因温度而异。温度以维持在100~500℃的范围内为佳,张力以维持在50N以下,时间以维持在1分钟~1小时的范围内为佳。
以下,依据实施例,详细说明本发明。本发明并未限定于此等实施例。
实施例1
在附设2L的外罩(jacket)的反应器中,置入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)850g作为溶剂。将温度设为35℃,放入对苯二胺(p-PDA)20.53g和联苯四羧酸二酐(BPDA)101.55g。在搅拌30分钟期间,依据反应器内的温度变化确认反应完成后,置入二胺二苯基醚(ODA)24.19g。待反应完成后,置入对苯二胺(p-PDA)3.8g。置入完成时,一边将温度维持在40℃,一边搅拌2小时。
反应完成的聚酰亚胺酸溶液具有15wt%的固体成分含量及2000poise的黏度。所置入的单体的摩尔比为BPDA100%、ODA35%、PDA65%。
将该聚酰亚胺酸溶液100g与转换药剂溶液30g(异构喹啉5.9g、醋酸酐14g、DMF10.1g)均匀地搅拌而涂布于不锈钢板后,以100μm进行铸造,并用150℃的热使的干躁5分钟后,将薄膜自不锈钢板剥离,然后用插销(pin)固定于框架。
将固定有薄膜的框架放入真空烘箱,缓缓地加热30分钟使温度从100℃升温至350℃后,逐渐冷却以使薄膜自框架分离。最后得到的薄膜的厚度为38μm。
切断一部分的薄膜,将其在100%RH(相对湿度)氛围的处理室内保管48小时后,使用热重量分析法(thermalgravimetricanalysis)进行分析。以10℃/min的升温速度从35℃加热至250℃,分析重量的变化而计算吸湿率(water absorption)。
制膜结束后,将一部分的样品切成4mm×30mm,使用TA公司的热分析装置(thermal mechanical apparatus)Q400,测定热膨张系数值(coefficientofthermalexpansion、CTE)。将样品挂在石英钩(quartzhook)以施加0.010N后,在氮气氛围中以10℃/分的速度从30℃加热至420℃。热膨胀系数值是在50℃~200℃的范围内求得。
吸湿膨胀系数(CHE)是将试片25mm×150mm连结于CHF计(BMACo公司制),并以温度25℃的条件测定相对湿度5%至90%的尺寸变化。
拉伸强度、弹性系数及延伸率是使用拉伸强度试验机(StandardInstrontestingapparatus),依据ASTMD 882规定,进行三次试验,并求得其平均值。
热收缩率(heatshrinkage)是利用IPC650.2.2.4方法测定。
耐碱性指数是测定50mm×50mm规格的薄膜试片的初期重量,将其设为W0,将薄膜试片在50℃下浸渍于5%的NaOH水溶液,于浸渍18小时后,取出试片,用纯水洗净,在150℃下使其干燥24小时,测量重量,将其设为W1后,依据如下的式子算出。

式中,w0为初期薄膜的重量,w1为将薄膜于50℃的5%NaOH溶液中浸渍处理18小时,并在150℃下使其干燥24小时后的重量。
另一方面,耐弯折性是使用MIT耐折度试验机(Toyoseiki公司的MIT-DAfoldingenduranceTester),对15mm×100mm规格的薄膜试片,施加张力10N后,连结半径0.38mm的治具,并以135°的角度反复弯折,直到折断为止而进行试验时,以折断时的次数决定者。
将结果显示于以下的表2。
实施例2~实施例6
于聚酰亚胺酸脂聚合时,除了如表1所示般使单体的组成比改变外,是利用与实施例1相同的方法来制造聚酰亚胺薄膜。
使用反应完成的聚酰亚胺酸溶液,利用与实施例1同样的方式进行制膜,测定其物性,并将其结果显示于以下的表2。
实施例7
在附设2L的外罩(jacket)的反应器中,置入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)850g作为溶剂。将温度设为35℃,放入对苯二胺(p-PDA)20.6g和联苯四羧酸二酐(BPDA)99g和对苯均二酐(PMDA)2.27g。在搅拌30分钟期间,依据反应器内的温度变化确认反应完成后,置入二胺二苯基醚(ODA)24.3g。待反应完成后,置入对苯二胺(p-PDA)3.8g。置入完成时,一边将温度维持在40℃,一边搅拌2小时。
反应完成的聚酰亚胺酸溶液具有15wt%的固体成分含量及1800poise的黏度。所置入的单体的摩尔比为BPDA97%、PMDA3%、ODA35%、PDA65%。
将该聚酰亚胺酸溶液100g与转换药剂溶液30g(异构喹啉5.9g、醋酸酐14g、DMF10.1g)均匀地搅拌而涂布于不锈钢板后,以100μm进行铸造,并用150℃的热风使的干躁5分钟后,将薄膜自不锈钢板剥离,然后用销(pin)固定于框架。
将固定有薄膜的框架放入真空烘箱,缓缓地加热30分钟使温度从100℃升温至350℃后,逐渐冷却以使薄膜自框架分离。
使用反应完成的聚酰亚胺酸溶液,利用与实施例1同样的方式进行制膜,测定其物性,并将其结果显示于以下表2。
比较例1
在附设2L的外罩(jacket)的反应器中,置入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)850g作为溶剂。将温度设为35℃,放入对苯二胺(p-PDA)9.52g和二胺二苯基醚(ODA)52.9g。并于其中放入联苯四羧酸二酐(BPDA)41.5g和对苯均二酐46.1g。当置入完成时,一边将温度维持在40℃,一边搅拌2小时。
将反应完成的聚酰亚胺酸溶液利用与实施例1同样的方式进行制膜,测定其物性,并将其结果显示于以下表2。
比较例2
在附设2L的外罩的反应器中,置入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)850g作为溶剂。将温度设为35℃,放入对苯二胺(p-PDA)20.6g和二胺二苯基醚(ODA)24.3g后,于确认溶解后,放入联苯四羧酸二酐(BPDA)99g。在搅拌30分钟期间,依据反应器内的温度变化确认反应完成后,置入联苯四羧酸二酐(BPDA)2.5g。当置入完成时,一边将温度维持在40℃,一边搅拌2小时。
反应完成的聚酰亚胺酸溶液具有15wt%的固体成分含量及1800poise的黏度。所置入的单体的摩尔比为BPDA100%、ODA35%、PDA65%。
将该聚酰亚胺酸溶液涂布于不锈钢板后,以100μm进行铸造,并藉由120℃的热风使之干躁10分钟后,将薄膜自不锈钢板剥离,然后用插销(pin)固定于框架。
将固定有薄膜的框架放入真空烘箱,缓缓地加热30分钟使温度从100℃升温至350℃后,逐渐冷却以使薄膜自框架分离。
使用反应完成的聚酰亚胺酸溶液,利用与实施例1同样的方式进行制膜,测定其物性,并将其结果显示于以下表2。
[表1]
  实施例  1   实施例  2   实施例  3   实施例  4   实施例  5   实施例  6   实施例  7   比较例  1   比较例  2   BPDA   100   100   100   100   100   100   97   40   100   PMD  A   -   -   -   -   -   -   3   60   -   PDA   65   70   80   90   75   60   65   25   65   ODA   35   30   20   10   25   40   35   75   35
[表2]
  实施   实施   实施   实施   实施   实施   实施   比较   比较   例1   例2   例3   例4   例5   例6   例7   例1   例2   拉伸弹性系数  (GPa)   7.2   7.8   8.2   9.2   8.1   6.5   7.2   5.6   7.0   拉伸强度   420   430   430   440   421   410   418   380   420   延伸率(%)   51   48   50   45   50   60   50   60   40   线膨胀系数  (ppm/℃)   14   11   8   6   9   16   13   16   13   吸湿率(%)   1.3   1.3   1.3   1.3   1.3   1.3   1.3   1.5   1.3   吸湿膨胀系数  (ppm/RH%)   9   9   8   6   9   9   9   10   9   w0(mg)   0.1374   0.1371   0.1375   0.1375   0.1376   0.1372   0.1372   0.1374   0.1374
  w1(mg)   0.1362   0.1360   0.1373   0.1366   0.1363   0.1362   0.1344   0.1116   0.1372   耐碱性指数  (%)   99.13   99.20   99.85   99.35   99.06   99.27   97.96   81.22   99.85   耐弯折性  (单位=次)   30,541   25,004   23,601   20,010   23,004   25,402   30,044   48,041   10,541

由表2的结果得知,藉由实施例1~7得到的聚酰亚胺薄膜的耐碱性指数为98%以上,耐弯折性为20000次以上,吸湿率为1.3%以下,且拉伸强度、延伸率及拉伸弹性系数优良,线膨胀系数低,热收缩率低。
相对于此,得知比较例1的聚酰薄膜的耐碱性指数为81.22%,显示出明显较低的耐化学性。
又,于比较例2的聚酰亚胺薄膜的情况,得知耐碱性指数为99.85%,虽显示出适当的耐化学性,但耐弯折性明显较低。
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