技术领域
[0001] 本
发明涉及
发光二极管制造领域，特别涉及一种发光二极管的外延片的制备方法。
背景技术
[0002] 发光二极管是一种可以把
电能转
化成光能的
半导体二极管，具有体积小、寿命长、功耗低等优点，目前被广泛应用于
汽车信号灯、交通信号灯、显示屏以及照明设备。外延片是制作发光二极管的
基础结构，外延片的结构包括衬底及在衬底上生长出的外延层。其中，外延层的结构主要包括：依次生长在衬底上的AlN层、低温GaN
缓冲层、未掺杂的GaN层、N型GaN层、有源层及P型GaN层。
[0003] 设置在N型GaN层与衬底之间的AlN层可减小衬底与外延层之间的晶格失配，保证外延层的
质量，进而提高发光二极管的
发光效率。但现有的AlN层通常都是直接通过金属有机化合物
化学气相沉积设备MOCVD沉积得到，这样生长得到的AlN层的质量仍有
缺陷，减小衬底与外延层之间的晶格失配的效果有限，发光二极管的发光效率仍会受到影响。
发明内容
[0004] 本发明
实施例提供了一种发光二极管的外延片的制备方法，能够提高发光二极管的发光效率。所述技术方案如下：
[0005] 本发明实施例提供了一种发光二极管的外延片的制备方法，所述制备方法包括：
[0006] 提供一衬底；
[0007] 在所述衬底上生长AlN层；
[0008] 在所述AlN层上生长N型GaN层；
[0009] 在所述N型GaN层上生长有源层；
[0010] 在所述有源层上生长P型GaN层，
[0011] 其特征在于，在所述衬底上生长AlN层，包括：
[0013] 向所述磁控溅射设备中通入氩气、氮气与
氧气的混合气体，并对所述衬底进行多次溅射，在所述衬底上形成AlN层，多次溅射时通入的所述混合气体中所述氩气与所述氮气的体积比逐次增大。
[0014] 可选地，多次溅射时通入的所述混合气体中所述氩气与所述氮气的体积比为等差数列。
[0015] 可选地，多次溅射时，所述氩气与所述氮气的流量比值范围为1:6～1:3。
[0016] 可选地，多次溅射时所述氩气流量为20～60sccm，多次溅射时所述氮气的流量为120～200sccm。
[0017] 可选地，每次溅射的时长为5～10s。
[0018] 可选地，多次溅射时所述磁控溅射设备中的
温度为600～800℃。
[0019] 可选地，多次溅射时所述磁控溅射设备中的压
力为4～10mtorr。
[0020] 可选地，在所述AlN层的多次溅射过程中，所述磁控溅射的设备的溅射功率为3000～5000W。
[0021] 可选地，所述制备方法还包括：
[0022] 在所述AlN层上生长N型GaN层之前，将所述衬底放置在金属有机化合物化学气相沉淀MOCVD中；
[0023] 向MOCVD中通入氢气，对所述AlN层进行10～15min的
热处理。
[0024] 可选地，热处理的温度为900～1100℃。
[0025] 本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：AlN层在衬底上生长的多次溅射过程中，使AlN层在氩气、氮气与氧气的混合气体下进行溅射，而氩气与氮气的流量比值逐渐增大，这种设置会使最终得到的AlN层中的单晶结构增多，多晶结构减少，AlN层的晶格常数更小，AlN层与在AlN层之后生长的外延层之间产生的晶格失配更小，得到的外延层的质量更好，保证发光二极管的质量，进而提高发光二极管的发光效率。并且使用磁控溅射的方式在衬底上生长的AlN层的表面质量较好，保证在AlN层之后生长的外延层的质量，同时也可提高AlN层对光的反射率，使发光二极管发出的光更多地被AlN层反射至出光面，进一步提高发光二极管的发光效率。
附图说明
[0026] 为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0027] 图1是本发明实施例提供的一种发光二极管的外延片的制备方法；
[0028] 图2是本发明实施例提供的一种发光二极管的外延片的结构示意图；
[0029] 图3是本发明实施例提供的另一种发光二极管的外延片的制备方法；
[0030] 图4是本发明实施例提供的另一种外延片的结构示意图。
具体实施方式
[0031] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
[0032] 图1是本发明实施例提供的一种发光二极管的外延片的制备方法，如图1所示，该制备方法包括：
[0033] 步骤S11：提供一衬底。
[0034] 步骤S12：在衬底上生长AlN层。
[0035] 步骤S12包括：将衬底放入磁控溅射设备中。进而向磁控溅射设备中通入氩气、氮气与氧气的混合气体，并对衬底进行多次溅射，在衬底上形成AlN层，多次溅射时通入的混合气体中氩气与氮气的体积比逐次增大。
[0036] 此处需要说明一下，在使用磁控溅射的设备在所述衬底上多次溅射形成AlN层的过程中，磁控溅射的设备中的总气体体积不变。
[0037] 步骤S13：在AlN层上生长N型GaN层。
[0038] 步骤S14：在N型GaN层上生长有源层。
[0039] 步骤S15：在有源层上生长P型GaN层。
[0040] AlN层在衬底上生长的多次溅射过程中，使AlN层在氩气、氮气与氧气的混合气体下进行溅射，而氩气与氮气的流量比值逐渐增大，这种设置会最终得到的AlN层，相对
现有技术中使用MOCVD设备以及传统的使用磁控溅射设备得到的AlN层来说，AlN层中的单晶结构增多，多晶结构减少，AlN层的晶格常数更小，AlN层与在AlN层之后生长的外延层之间产生的晶格失配更小，得到的外延层的质量更好，保证发光二极管的质量，进而提高发光二极管的发光效率。并且使用磁控溅射的方式在衬底上生长的AlN层的表面质量较好，保证在AlN层之后生长的外延层的质量，同时也可提高AlN层对光的反射率，使发光二极管发出的光更多地被AlN层反射至出光面，进一步提高发光二极管的发光效率。
[0041] 图2是本发明实施例提供的一种发光二极管的外延片的结构示意图，如图2所示，执行完步骤S15之后的外延片的结构包括：衬底1以及依次层叠在衬底1上的AlN层2、N型GaN层3、有源层4及P型GaN层5，其中有源层4包括交替层叠的InGaN阱层41与GaN垒层42。
[0042] 图3是本发明实施例提供的另一种发光二极管的外延片的制备方法，如图3所示，该制备方法包括：
[0043] 步骤S21：提供一衬底。
[0045] 步骤S22：在衬底上生长AlN层。
[0046] 其中，将衬底放入磁控溅射设备中。进而向磁控溅射设备中通入氩气、氮气与氧气的混合气体，并对衬底进行多次溅射，在衬底上形成AlN层，多次溅射时通入的混合气体中氩气与氮气的体积比逐次增大。
[0047] 可选地，多次溅射时通入的混合气体中氩气与氮气的体积比为等差数列。控制氩气与氮气的体积比在AlN层的多次溅射过程中为等差数列，可保证AlN层中的单晶增长地较为均匀，减少AlN层中出现的缺陷，保证AlN层整体的生长质量。
[0048] 示例性地，在AlN层的多次溅射过程中，氩气与氮气的流量比值范围可为1:6～1:3。将氩气与氮气的流量比值控制在以上范围可保证生长得到的AlN层的质量较好。
[0049] 进一步地，在AlN层的多次溅射过程中，氩气流量可为20～60sccm，在AlN层的多次溅射过程中，氮气的流量为120～200sccm。将氩气与氮气的流量控制在以上范围可保证生长得到的AlN层的质量较好。
[0050] 可选地，在AlN层的生长过程中，氧气的流量可为1～5sccm。
[0051] 其中，在AlN层的生长过程中，氩气流量为30sccm，氮气的流量为180sccm，氧气的流量为2sccm，能够得到质量相对较好的AlN层。
[0052] 示例性地，多次溅射时磁控溅射设备中的温度为600～800℃。在AlN层的生长过程中，AlN层的溅射温度为以上范围可得到质量较好的ALN层，保证在AlN，进而保证发光二极管的
整理质量。
[0053] 可选地，多次溅射时所述磁控溅射设备中的压力可为4～10mtorr。将AlN层的溅射压力设置在以上范围可保证得到的AlN层的质量较好，进而保证在AlN层上生长的外延层的质量，最终提高发光二极管的发光效率。
[0054] 示例性地，在AlN层的多次溅射过程中，磁控溅射的设备的溅射功率为3000～5000W。将AlN层的溅射压力设置在以上范围可与前述AlN在溅射过程中的溅射温度、溅射压力等配合，得到质量较好的AlN层，保证在AlN层上生长的外延层的质量，最终提高发光二极管的发光效率。
[0055] 可选地，每次溅射的时长可为5～10s。将AlN层生长过程中的每次溅射时间控制在以上范围可保证生长得到的ALN的生长质量，同时也便于磁控溅射设备对AlN的整体生长过程进行控制。
[0056] 其中，在AlN层的多次溅射过程中，每次溅射时间可相等。便于磁控溅射设备对AlN层的生长过程进行控制。
[0057] 示例性地，在AlN层通过磁控溅射设备进行沉积生长的过程中，可包括3～5次溅射过程，结合前述AlN层的每次溅射时间，可得到厚度较为合适的AlN层，且这种设置也较为容易控制。
[0058] 可选地，AlN层的厚度可为15～40nm。
[0059] 示例性地，在AlN层上生长N型GaN层之前，将衬底放置在金属有机化合物化学气相沉淀MOCVD中；向MOCVD中通入氢气，对AlN层进行10～15min的热处理。在将生长有AlN层的衬底转移至MOCVD之后，先在H2气氛下对AlN层进行高温热处理，可去除AlN层表面的部分杂质，保证AlN层表面的洁净，进而保证在AlN层上生长的外延层的质量。
[0060] 其中，热处理的温度为900～1100℃。在此温度条件下进行AlN层的热处理，可去除AlN层表面的大部分杂质，进一步保证在AlN层上生长的外延层的质量。
[0061] 步骤S23：在AlN层上生长未掺杂GaN层。
[0062] 未掺杂GaN层的生长温度可为1000～1100℃，生长压力可为100～500Torr。在此条件下生长得到的未掺杂GaN层的质量较好。
[0063] 示例性地，未掺杂GaN层的厚度可为1～5μm。
[0064] 步骤S24：在所述未掺杂GaN层上生长N型GaN层。
[0065] 其中，N型GaN层的生长温度可为1000～1200℃，生长压力可为100～500Torr。
[0066] N型GaN层可进行Si掺杂，Si掺杂的浓度可为1×1018～1×1019cm-3。
[0067] 步骤S25：在N型GaN层上生长有源层。
[0068] 可选地，步骤S25中，有源层可包括5～11个周期的InGaN/GaN多
量子阱层。其中，InGaN阱层的生长温度可为720～829℃，InGaN阱层的生长压力可为100～500Torr，InGaN阱层的生长厚度可为2～3nm；GaN垒层的生长温度可为850～959℃，GaN垒层的生长压力可为100～500Torr，GaN垒层的生长厚度可为9～20nm。
[0069] 步骤S26：在有源层上生长低温P型GaN层。
[0070] 其中，P型GaN层的生长温度可为600～800℃，生长压力可为200～500Torr。
[0071] P型GaN层的厚度可为50～100nm。
[0072] 低温P型GaN层的设置可保证有足够的空穴进入有源层与
电子复合，以保证发光二极管的发光效率。
[0073] 步骤S27：在低温P型层上生长电子阻挡层。
[0074] 在本实施例中，电子阻挡层的生长温度可为700～1000℃，生长压力可为100～500Torr。
[0075] 可选地，电子阻挡层的生长厚度可为20～100nm。
[0076] 电子阻挡层可包括P型AlGaN电子阻挡层，其中z＜y，0.1＜z＜0.5。
[0077] 步骤S28：在电子阻挡层上生长P型GaN层。
[0078] 其中，P型GaN层的生长温度可为800～1000℃，P型GaN层的生长压力可为200～600Torr，P型GaN层的生长厚度可为100～200nm。
[0079] 步骤S29：在P型GaN层上生长P型
接触层。
[0080] 其中，P型接触层的生长温度可为850～1000℃，P型GaN层的生长压力可为100～300Torr，P型GaN层的生长厚度可为10～50nm。
[0081] 示例性地，在执行完步骤S29之后，本制备方法还包括对外延片在氮气氛围下进行
退火处理，其中，退火温度为650～850℃，退火时长为5～15min。
[0082] 图4是本发明实施例提供的另一种外延片的结构示意图，执行完步骤S29之后的外延片的结构如图4所示，外延片包括衬底1及依次层叠在衬底1上的AlN层2、未掺杂GaN层6、N型GaN层3、有源层4、低温P型GaN层7、电子阻挡层8、P型GaN层5及P型接触层9，其中有源层4包括交替层叠的InGaN阱层41与GaN垒层42。
[0083] 以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何
修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
