磁控溅射用靶
阅读：78发布：2020-05-11
专利汇可以提供磁控溅射用靶专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供一种漏磁通大、不用担心成膜时的组成发生变动、并且能够在稳定的 电压 下进行成膜的新型溅射靶。一种溅射靶，其由(1)含有Co和Pt且Pt相对于Co的比例为4～10 原子 ％的Co‑Pt 磁性 相、(2)含有Co、Cr和Pt且Co与Cr的比率为Cr：30原子％以上、Co：70原子％以下的Co‑Cr‑Pt非磁性相和(3)含有微细分散的金属 氧 化物的氧化物相构成。，下面是磁控溅射用靶专利的具体信息内容。
1.一种磁控溅射用靶，其具有由(1)不含氧化物、含有Co和Pt且Pt的比例为4～10原子％的Co-Pt磁性相、(2)不含氧化物、含有Co、Cr和Pt且相对于Co和Cr的合计的Co与Cr的比率为Cr：30原子％以上、Co：70原子％以下的Co-Cr-Pt非磁性相和(3)含有Co、Cr、Pt以及微细分散的金属氧化物的氧化物相构成的三相结构。
2.如权利要求1所述的磁控溅射用靶，其中，(2)Co-Cr-Pt非磁性相还含有选自由B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W组成的组中的一种以上的元素。
3.如权利要求1或2所述的磁控溅射用靶，其中，(3)氧化物相含有选自由Si、Ti、Ta、Cr、Co、B、Fe、Cu、Y、Mg、Al、Zr、Nb、Mo、Ce、Sm、Gd、W、Hf、Ni组成的组中的一种以上的元素的氧化物或其复合氧化物。
4.如权利要求1或2所述的磁控溅射用靶，其中，利用电子显微镜进行观察时，(1)Co-Pt磁性相具有长径与短径之比为1～2.5的范围的圆形或椭圆形、或者相对的顶点间的最长距离与最短距离之比为1～2.5的范围的多边形的截面形状。
5.如权利要求1或2所述的磁控溅射用靶，其中，利用电子显微镜进行观察时，(2)Co-Cr-Pt非磁性相具有长径与短径之比为2.5以上的圆形或椭圆形、或者相对的顶点间的最长距离与最短距离之比为2.5以上的多边形的截面形状。
6.一种磁控溅射用靶的制造方法，其包括：
第一混合工序，将含有Co、Cr和Pt且相对于Co和Cr的合计的Co与Cr的比率为Cr：30原子％以上、Co：70原子％以下的非磁性金属粉末与氧化物粉末混合从而制备第一混合粉末；
第二混合工序，将该第一混合粉末与含有Co和Pt且Pt的含有比率为4～10原子％的磁性金属粉末混合从而制备第二混合粉末；和
对该第二混合粉末进行烧结的工序，
所述非磁性金属粉末以及所述磁性金属粉末是通过雾化法制备的合金粉末。
7.如权利要求6所述的制造方法，其中，所述非磁性金属粉末还含有选自由B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W组成的组中的一种以上的元素。
8.如权利要求6或7所述的制造方法，其中，所述氧化物粉末含有选自由Si、Ti、Ta、Cr、Co、B、Fe、Cu、Y、Mg、Al、Zr、Nb、Mo、Ce、Sm、Gd、W、Hf、Ni组成的组中的一种以上的元素的氧化物或其复合氧化物。
9.如权利要求6或7所述的制造方法，其中，在第二混合工序之前，还包括对磁性金属粉末实施机械性处理从而将气孔压破的工序。
磁控溅射用靶
技术领域
[0001] 本发明涉及用于制造磁记录介质的磁控溅射用靶及其制造方法。
背景技术
[0002] 在制造以计算机用硬盘为代表的磁记录介质的情况下，通常，在保持磁记录的磁性薄膜的成膜中使用磁控溅射法。溅射是利用通过导入到真空中的气体的电离而产生的等
离子体从靶表面轰击出原子并将其成膜于目标基板的表面的技术。
离子体从靶表面轰击出原子并将其成膜于目标基板的表面的技术。
[0005] 因此，努力通过各种各样的设计来增加靶的漏磁通。例如，在专利文献1中公开了：通过使用具备含有Co和Cr作为主要成分的磁性相和含有Pt作为主要成分的非磁性相的双
相结构的溅射靶，大幅地改善了漏磁通。
相结构的溅射靶，大幅地改善了漏磁通。
[0006] 但是，专利文献1中记载的靶具有含有Pt作为主要成分的非磁性相，因此成膜时的组成变动成为问题。溅射的速度在每种元素间不同，Pt的成膜速度与作为靶中所含的其它
金属的Co、Cr相比更快，因此，在靶中存在含有Pt作为主要成分的非磁性相时，这部分先进行成膜，形成如下状态：与靶的组成相比，在形成的薄膜中Pt较多。另外，在该状态下继续进行成膜时，随着时间的推移，靶中的Pt率先被消耗掉，因此，还会产生形成的薄膜中的Pt量逐渐减少这样的问题。
金属的Co、Cr相比更快，因此，在靶中存在含有Pt作为主要成分的非磁性相时，这部分先进行成膜，形成如下状态：与靶的组成相比，在形成的薄膜中Pt较多。另外，在该状态下继续进行成膜时，随着时间的推移，靶中的Pt率先被消耗掉，因此，还会产生形成的薄膜中的Pt量逐渐减少这样的问题。
[0007] 此外，对于专利文献1中记载的方法而言，制造靶时使用了通过雾化法制作的粉末，但对于通过雾化法制作的粉末而言在内部存在有被称为气孔(ブローホール)的空隙。
如果该空隙在溅射时出现在靶表面，则等离子体集中于此而导致电压不稳定化，因此要求
使空隙减少的设计。
如果该空隙在溅射时出现在靶表面，则等离子体集中于此而导致电压不稳定化，因此要求
使空隙减少的设计。
[0008] 现有技术文献
[0009] 专利文献
[0010] 专利文献1：日本专利第4422203号
发明内容
[0011] 发明所要解决的问题
[0012] 本发明的目的在于提供一种漏磁通大、不用担心成膜时的组成发生变动、并且能够在稳定的电压下进行成膜的新型磁控溅射用靶。
[0013] 用于解决问题的方法
[0014] 对于用于磁控溅射的磁记录介质用靶而言，具有如下矛盾：为了制造具有矫顽力大的磁记录层的磁记录介质而要求含有强磁性金属元素，而另一方面，强磁性金属元素使
来自靶背面的磁铁的磁通透过而导致漏磁通减少，不能高效地进行溅射。对满足虽然含有
强磁性金属元素但维持高漏磁通这样相反要求的磁控溅射用靶进行了深入研究，结果得出
如下见解：通过在靶中形成相对于作为强磁性金属元素的Co以特定比例合金化Pt和Cr而成
的磁性相和非磁性相以及氧化物相，由此能够在含有强磁性金属元素的同时提高漏磁通，
从而完成了本发明。
来自靶背面的磁铁的磁通透过而导致漏磁通减少，不能高效地进行溅射。对满足虽然含有
强磁性金属元素但维持高漏磁通这样相反要求的磁控溅射用靶进行了深入研究，结果得出
如下见解：通过在靶中形成相对于作为强磁性金属元素的Co以特定比例合金化Pt和Cr而成
的磁性相和非磁性相以及氧化物相，由此能够在含有强磁性金属元素的同时提高漏磁通，
从而完成了本发明。
[0015] 本发明的磁控溅射用靶的特征在于，其具有由(1)含有Co和Pt且Pt相对于Co的比例为4～10原子％的Co-Pt磁性相、(2)含有Co、Cr和Pt且Cr相对于Co的比例为30原子％以上的Co-Cr-Pt非磁性相和(3)含有金属氧化物的氧化物相构成的三相结构。
[0017] 根据本发明，提供以下方式的磁控溅射用靶及其制造方法。
[0018] [1]一种磁控溅射用靶，其具有由(1)含有Co和Pt且Pt的比率为4～10原子％的Co-Pt磁性相、(2)含有Co、Cr和Pt且Co与Cr的比率为Cr：30原子％以上、Co：70原子％以下的Co-Cr-Pt非磁性相和(3)含有微细分散的金属氧化物的氧化物相构成的三相结构。
[0019] [2]如[1]所述的磁控溅射用靶，其中，(2)Co-Cr-Pt非磁性相还含有选自由B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W组成的组中的一种以上的元素。
[0020] [3]如[1]或[2]所述的磁控溅射用靶，其中，(3)氧化物相含有选自由Si、Ti、Ta、Cr、Co、B、Fe、Cu、Y、Mg、Al、Zr、Nb、Mo、Ce、Sm、Gd、W、Hf、Ni组成的组中的一种以上的元素的氧化物或其复合氧化物。
[0021] [4]如[1]～[3]中任一项所述的磁控溅射用靶，其中，利用金属显微镜进行观察时，(1)Co-Pt磁性相具有长径与短径之比为1～2.5的范围的圆形或椭圆形、或者相对的顶
点间的最长距离与最短距离之比为1～2.5的范围的多边形的截面形状。
点间的最长距离与最短距离之比为1～2.5的范围的多边形的截面形状。
[0022] [5]如[1]～[4]中任一项所述的磁控溅射用靶，其中，利用金属显微镜进行观察时，(2)Co-Cr-Pt非磁性相具有长径与短径之比为2.5以上的圆形或椭圆形、或者相对的顶
点间的最长距离与最短距离之比为2.5以上的多边形的截面形状。
点间的最长距离与最短距离之比为2.5以上的多边形的截面形状。
[0023] [6]一种磁控溅射用靶的制造方法，其包括：
[0024] 第一混合工序，将含有Co、Cr和Pt且Co与Cr的比率为Cr：30原子％以上、Co：70原子％以下的非磁性金属粉末和氧化物粉末混合从而制备第一混合粉末；
[0025] 第二混合工序，将该第一混合粉末和含有Co和Pt且Pt的比率为4～10原子％的磁性金属粉末混合从而制备第二混合粉末；和
[0026] 对该第二混合粉末进行烧结的工序。
[0027] [7]如[6]所述的制造方法，其中，上述非磁性金属粉末还含有选自由B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W组成的组中的一种以上的元素。
[0028] [8]如[6]或[7]所述的制造方法，其中，上述氧化物粉末含有选自由Si、Ti、Ta、Cr、Co、B、Fe、Cu、Y、Mg、Al、Zr、Nb、Mo、Ce、Sm、Gd、W、Hf、Ni组成的组中的一种以上的元素的氧化物或其复合氧化物。
[0029] [9]如[6]～[8]中任一项所述的制造方法，其中，上述非磁性金属粉末和/或上述磁性金属粉末以合金的形式制备。
[0030] [10]如[9]所述的制造方法，其中，上述非磁性金属粉末和上述磁性金属粉末是通过雾化法制备的合金粉末。
[0031] [11]如[6]～[10]中任一项所述的制造方法，其中，在第二混合工序之前，还包括对磁性金属粉末实施机械性处理从而将气孔压破的工序。
[0032] 发明效果
[0034] 图1是示出Co-Pt合金的Pt含量与磁铁的吸附力的关系的曲线图。
[0035] 图2是示出Co-Cr合金的Cr含量与磁铁的吸附力的关系的曲线图。
[0036] 图3是在根据本发明的实施例1制造的磁控溅射用靶的金属显微镜照片上补充了说明的图。
[0037] 图4是根据本发明的实施例1制造的磁控溅射用靶的金属显微镜照片。
[0038] 图5是根据本发明的实施例1制造的磁控溅射用靶的金属显微镜照片。
[0039] 图6是根据本发明的实施例1制造的磁控溅射用靶的电子显微镜照片。
[0040] 图7是利用电子探针显微分析仪(EPMA)对根据本发明的实施例1制造的磁控溅射用靶进行分析的结果。
[0041] 图8是根据比较例1制造的磁控溅射用靶的金属显微镜照片。
[0042] 图9是根据比较例1制造的磁控溅射用靶的金属显微镜照片。
[0043] 图10是根据比较例2制造的磁控溅射用靶的金属显微镜照片。
[0044] 图11是根据比较例2制造的磁控溅射用靶的金属显微镜照片。
具体实施方式
[0045] 以下对本发明详细地进行说明，但本发明并非限定于此。
[0046] 本发明的磁控溅射用靶的特征在于，其具有由(1)含有Co和Pt且Pt的比率为4～10原子％的Co-Pt磁性相、(2)含有Co、Cr和Pt且Co与Cr的比率为Cr：30原子％以上、Co：70原子％以下的Co-Cr-Pt非磁性相和(3)含有微细分散的金属氧化物的氧化物相构成的三相结
构。以下，对各相详细地进行说明。
构。以下，对各相详细地进行说明。
[0047] 1.靶的构成成分
[0048] 本发明的磁控溅射用靶至少含有Co、Cr、Pt和氧化物。只要形成Co-Pt磁性相、Co-Cr-Pt非磁性相和氧化物相，则也可以进一步含有选自由B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W组成的组中的一种以上的元素。
[0049] 金属和氧化物相对于靶整体的含有比例由目标磁记录层的成分组成而决定，优选金属相对于靶整体的含有比例设定为90～94摩尔％、氧化物相对于靶整体的含有比例设定
为6～10摩尔％。
为6～10摩尔％。
[0050] Co为强磁性金属元素，在磁记录层的颗粒结构的磁性粒子的形成中发挥中心作用。Co的含有比例相对于金属整体优选设定为60～75原子％。
[0051] 2.Co-Pt磁性相
[0052] 本发明中的Co-Pt磁性相只要是以Co作为主要成分且含有4～10原子％的Pt的磁性相，则也可以进一步含有杂质或有意的添加元素。
[0053] 图1示出在由Co和Pt构成的合金(以下称为“Co-Pt合金”)中Pt的配合量对于对磁铁的吸附力所带来的影响。改变组成比地将Co和Pt以体积为1cm3的方式进行配合后进行电
弧熔化，制作出底面积为0.785cm2的圆板状样品，使该样品的底面附着于残留磁通密度为
500高斯的磁铁(铁氧体)后，在与底面垂直的方向上进行拉拽，对从磁铁分离开时的力进行测定。用该力除以底面积0.785cm2而求出拉伸应力作为磁性的评价标准。参考图1可知，Pt的配合量超过87原子％的情况下，Co-Pt合金对磁铁的吸附力为零，变为非磁性体。但是，如背景技术栏所述，Pt的成膜速度比Co、Cr快，因此，存在含有Pt作为主要成分的相时，成膜时会产生组成发生变动的问题，因此不优选。另一方面，根据图1可知，Pt含量变为50原子％以下时，对磁铁的吸附力降低，但即使为10原子％以下仍残留有吸附力，为磁性体。但是，如以下所述，在Co-Cr-Pt相中使Pt的量增加时，难以维持Co-Cr-Pt相作为非磁性体。因此，为了满足作为靶整体的组成所要求的Pt的量，需要在Co-Pt相中也含有一定量的Pt。因此，设为含有4原子％以上且10原子％以下的Pt的Co-Pt磁性相。如前所述，在Co-Pt磁性相中含有的Pt量低于4原子％时，Co-Cr-Pt相中所含的Pt的量变得过量，难以将Co-Cr-Pt相维持为非磁性，不优选。另外，超过10原子％时，Co-Cr-Pt相中所含的Pt量减少，氧化物的量与靶中所含的Co-Cr-Pt合金的量相比相对增加，因此，在将Co-Cr-Pt粉末和氧化物混合时，氧化物容易聚集，导致溅射时产生颗粒，因此不优选。
弧熔化，制作出底面积为0.785cm2的圆板状样品，使该样品的底面附着于残留磁通密度为
500高斯的磁铁(铁氧体)后，在与底面垂直的方向上进行拉拽，对从磁铁分离开时的力进行测定。用该力除以底面积0.785cm2而求出拉伸应力作为磁性的评价标准。参考图1可知，Pt的配合量超过87原子％的情况下，Co-Pt合金对磁铁的吸附力为零，变为非磁性体。但是，如背景技术栏所述，Pt的成膜速度比Co、Cr快，因此，存在含有Pt作为主要成分的相时，成膜时会产生组成发生变动的问题，因此不优选。另一方面，根据图1可知，Pt含量变为50原子％以下时，对磁铁的吸附力降低，但即使为10原子％以下仍残留有吸附力，为磁性体。但是，如以下所述，在Co-Cr-Pt相中使Pt的量增加时，难以维持Co-Cr-Pt相作为非磁性体。因此，为了满足作为靶整体的组成所要求的Pt的量，需要在Co-Pt相中也含有一定量的Pt。因此，设为含有4原子％以上且10原子％以下的Pt的Co-Pt磁性相。如前所述，在Co-Pt磁性相中含有的Pt量低于4原子％时，Co-Cr-Pt相中所含的Pt的量变得过量，难以将Co-Cr-Pt相维持为非磁性，不优选。另外，超过10原子％时，Co-Cr-Pt相中所含的Pt量减少，氧化物的量与靶中所含的Co-Cr-Pt合金的量相比相对增加，因此，在将Co-Cr-Pt粉末和氧化物混合时，氧化物容易聚集，导致溅射时产生颗粒，因此不优选。
[0054] 3.Co-Cr-Pt非磁性相
[0055] 本发明中的Co-Cr-Pt非磁性相只要是含有Co、Cr和Pt的非磁性相，则可以含有杂质或有意的添加元素。
[0056] 本发明中的Co-Cr-Pt相的特征在于，Co与Cr的比率为Cr：30原子％以上、Co：70原子％以下。在此，Cr的比率可以通过(Cr(原子％)/(Co(原子％)+Cr(原子％)))算出。
[0057] 图2是针对Co和Cr的合金(以下称为“Co-Cr合金”)示出Cr的含量对于对磁铁的吸附力所带来的影响的图。除了将Co和Cr以体积为1cm3的方式进行配合以外，与获得图1的数据的方法同样地进行，得到图2。参考图2可知，在Cr相对于Co的比率为25原子％以上的情况下，对磁铁的吸附力几乎为零，Co-Cr合金变为非磁性体，与此相对，Cr的比率为25原子％以下时，对磁铁的吸附力急剧升高，变为磁性体。因此，为了制成非磁性相，Co-Cr合金中Cr的配合比优选设定为25原子％以上。
[0058] 另外，Co-Cr-Pt非磁性相中所含的Pt的量增加时，为了使Co-Cr-Pt相非磁性化而所需的Cr的量也相应地增加。因此，优选使Cr的量相对于Co和Cr的合计为30原子％以上，从而使Co-Cr-Pt相充分地非磁性化。
[0059] Co-Cr-Pt相中所含的Pt的量由靶整体所需的Pt的量决定。如上所述，在Co-Pt相中含有10原子％以下的Pt，因此，从靶整体中的Pt的量减去Co-Pt磁性相中所含的Pt的量后的残量为Co-Cr-Pt磁性相中的Pt量。Pt的量由整体组成的要求所决定，因此，其上限和下限没有特别限制，但Pt的量增加时，相应地为了维持Co-Cr-Pt相作为非磁性相所需的Cr的量增
加，因此，Co-Cr-Pt相中的Pt的量优选为30原子％以下。
加，因此，Co-Cr-Pt相中的Pt的量优选为30原子％以下。
[0060] Co-Cr-Pt相可以进一步含有选自由B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W组成的组中的一种以上的元素。这些追加元素主要是因为要求作为目标磁性薄膜的组成而被添加。
[0061] 4.氧化物相
[0062] 本发明中的氧化物相含有选自由Si、Ti、Ta、Cr、Co、B、Fe、Cu、Y、Mg、Al、Zr、Nb、Mo、Ce、Sm、Gd、W、Hf、Ni组成的组中的一种以上的元素的氧化物或其复合氧化物。这些氧化物是由于在目标磁性薄膜的组成中被要求而添加的。
[0063] 作为所含有的氧化物，可以列举例如SiO2、TiO2、Ti2O3、Ta2O5、Cr2O3、CoO、Co3O4、B2O3、Fe2O3、CuO、Y2O3、MgO、Al2O3、ZrO2、Nb2O5、MoO3、CeO2、Sm2O3、Gd2O3、WO2、WO3、HfO2、NiO2等。
[0064] 氧化物相基本上为非磁性体，不易认为对漏磁通带来不良影响，因此，其添加量根据目标磁性薄膜的组成进行控制。
[0065] 5.微细结构
[0066] 图3中示出在本发明的实施例1中制造的溅射靶的金属显微镜照片。该照片是对在靶的试样厚度方向上切取的截面进行拍摄的照片。
[0067] 如图3所示，对于本发明的溅射靶而言，利用金属显微镜进行观察时，Co-Pt磁性相具有长径与短径之比为1～2.5的范围的圆形或椭圆形、或者相对的顶点间的最长距离与最短距离之比为1～2.5的范围的多边形的截面形状。为了防止合金元素的扩散、维持目标组
成，Co-Pt相的形状优选尽可能接近球形，长径与短径之比可以优选为1～1.5的范围。另外，Co-Cr-Pt非磁性相具有长径与短径之比为2.5以上的圆形或椭圆形、或者相对的顶点间的
最长距离与最短距离之比为2.5以上的多边形的截面形状。即，图3中，扁平的圆形、椭圆形或矩形等多边形为Co-Cr-Pt非磁性相。Co-Cr-Pt相优选与氧化物充分混合而具有在基底中
微细分散有氧化物的结构，因此，优选为尽可能被压缩成扁平且被氧化物粒子分割开的形
状，长径与短径之比可以优选为4以上，可以进一步优选为5以上。
成，Co-Pt相的形状优选尽可能接近球形，长径与短径之比可以优选为1～1.5的范围。另外，Co-Cr-Pt非磁性相具有长径与短径之比为2.5以上的圆形或椭圆形、或者相对的顶点间的
最长距离与最短距离之比为2.5以上的多边形的截面形状。即，图3中，扁平的圆形、椭圆形或矩形等多边形为Co-Cr-Pt非磁性相。Co-Cr-Pt相优选与氧化物充分混合而具有在基底中
微细分散有氧化物的结构，因此，优选为尽可能被压缩成扁平且被氧化物粒子分割开的形
状，长径与短径之比可以优选为4以上，可以进一步优选为5以上。
[0068] Co-Pt相来源于通过雾化法制作的雾化粉末，由金属显微镜照片估算的其平均直径约为40～60μm。另外，Co-Cr-Pt相也同样是来源于通过雾化法制作的粉末，与氧化物粉末混合后进行机械性处理时发生断裂，或者变形成扁平。其平均长径为20～30μm、平均短径为
2～10μm。需要说明的是，照片中Co-Pt相为球形，但可以如后所述利用实施了机械性处理的雾化粉末形成Co-Pt相，这种情况下，可形成扁球形、矩形或多边形状。
2～10μm。需要说明的是，照片中Co-Pt相为球形，但可以如后所述利用实施了机械性处理的雾化粉末形成Co-Pt相，这种情况下，可形成扁球形、矩形或多边形状。
[0069] 6.制造方法
[0070] 本发明的溅射靶的制造方法如下所述。
[0071] (1)Co-Pt粉末的制作
[0072] 以形成Pt的比率为4～10原子％这样规定组成的方式称量Co和Pt，将它们熔化制作出合金的熔液，通过气体雾化法进行粉末化。作为气体雾化法，可以使用通常已知的方
法。所制作的Co-Pt粉末为具有几μm～200μm左右的粒度分布的球形粉末，其平均粒径约为
40～60μm。利用适当的筛对其进行分级等而除去微细的粉末和粗大的粉末，使粒径均匀化。
筛分后的粉末的粒径范围优选为10～100μm，更优选为40～100μm。另外，筛分后的平均粒径与筛分前同样约为40～60μm。微细的粉末的比表面积大，因此，在靶的烧结中相的组成容易因Co-Pt相与Co-Cr-Pt相之间的原子扩散而发生变动，难以得到目标组成。
法。所制作的Co-Pt粉末为具有几μm～200μm左右的粒度分布的球形粉末，其平均粒径约为
40～60μm。利用适当的筛对其进行分级等而除去微细的粉末和粗大的粉末，使粒径均匀化。
筛分后的粉末的粒径范围优选为10～100μm，更优选为40～100μm。另外，筛分后的平均粒径与筛分前同样约为40～60μm。微细的粉末的比表面积大，因此，在靶的烧结中相的组成容易因Co-Pt相与Co-Cr-Pt相之间的原子扩散而发生变动，难以得到目标组成。
[0073] (2)Co-Cr-Pt粉末的制作
[0074] 以形成Co与Cr的比率为Cr：30原子％以上、Co：70原子％以下这样规定组成的方式称量Co、Cr和Pt，将它们同样地熔化而制作出熔液后通过气体雾化法进行粉末化。所制作的Co-Cr-Pt粉末为具有几μm～200μm左右的粒度分布的球形粉末，其平均粒径约为40～60μm。利用适当的筛对其进行分级等而除去微细的粉末和粗大的粉末，使粒径均匀化。筛分后的
粉末的粒径范围优选为10～100μm。另外，筛分后的平均粒径与筛分前同样约为40～60μm。
粉末的粒径范围优选为10～100μm。另外，筛分后的平均粒径与筛分前同样约为40～60μm。
[0075] 另外，在向Co-Cr-Pt粉末中添加一种以上追加元素的情况下，在称量工序中一起称量期望的量的追加元素，对其进行气体雾化，由此能够制作出含有追加元素的粉末。
[0076] (3)Co-Cr-Pt粉末与氧化物粉末的混合
[0077] 将利用气体雾化法制作的Co-Cr-Pt粉末与0.1～10μm的粒径的氧化物粉末混合，得到第一混合粉末。在混合中，可以使用球磨机等任选的处理方法。混合优选进行至Co-Cr-Pt粉末发生断裂或者从球形状变形为扁平状。为了防止溅射时的打弧(アーキング)等问
题，优选将Co-Cr-Pt粉末和氧化物粉末充分均匀地混合至氧化物粉末的二次粒径达到规定
的粒径的范围。
题，优选将Co-Cr-Pt粉末和氧化物粉末充分均匀地混合至氧化物粉末的二次粒径达到规定
的粒径的范围。
[0078] (4)Co-Pt粉末的机械性处理
[0079] 在通过雾化法制作的粉末中，有可能存在有被称为气孔的空隙。该空隙有可能在溅射时成为等离子体集中的起点而使放电电压不稳定。因此，优选导入对制作的雾化粉末
进行机械性处理而将气孔压破的工序。
进行机械性处理而将气孔压破的工序。
[0080] 在本发明中，在Co-Cr-Pt粉末与氧化物粉末的混合处理时能够期待气孔的压破。另一方面，由于Co-Pt磁性粉末不与氧化物粉末混合，因此优选单独使用球磨机等将气孔压破。在如此进行机械性处理的情况下，Co-Pt磁性粉末不仅可成为球形，也可能成为扁球形、矩形或多边形状。
[0081] (5)Co-Cr-Pt/氧化物混合粉末与Co-Pt粉末的混合处理
[0082] 将Co-Cr-Pt粉末和氧化物的第一混合粉末进一步与Co-Pt粉末混合，从而得到第二混合粉末。该混合处理可以通过TURBULA摇摆式混合机、球磨机等任选的方法进行。
[0083] 该混合处理止于Co-Cr-Pt和氧化物的第一混合粉末与Co-Pt粉末相互发生变形、各自的粒径不减小的程度，由此即使进行热压，各自粉末间的金属的扩散移动也不易发生，能够防止各自粉末中的合金元素在热压中发生变动。其结果是，能够防止Co元素从Co-Pt粉末向Co-Cr-Pt粉末中扩散而使得Co-Cr-Pt相带有磁性或者Co-Pt相的磁力增加，有助于漏
磁通的增加。
磁通的增加。
[0084] (6)混合粉末的烧成
[0085] 将如上所述准备的Co-Cr-Pt、氧化物和Co-Pt的第二混合粉末在已知的任选条件下进行热压，由此可以得到作为烧结体的溅射靶。
[0086] 实施例
[0087] 在以下的实施例中，金属显微镜照片使用OLYMPUS、GX51进行观察。
[0088] [实施例1]
[0089] 作为实施例1制作的靶的整体组成为90(71Co-10Cr-14Pt-5Ru)-7SiO2-3Cr2O3。下述中，各元素组成全部是指原子％。
[0090] 以合金组成为46.829Co-20.072Cr-23.063Pt-10.036Ru(Co与Cr的比率是Co为70原子％、Cr为30原子％)的方式称量各金属，加热至1550℃将各金属熔化制成熔液，在喷射温度为1750℃下进行气体雾化从而制作出Co-Cr-Pt-Ru粉末。
[0091] 接着，以合金组成为95Co-5Pt的方式称量各金属，加热至1500℃将各金属熔化制成熔液，在喷射温度为1700℃下进行气体雾化从而制作出Co-Pt粉末。
[0092] 将制作的两种雾化粉末分别利用筛进行分级，得到粒径为10～100μm的Co-Cr-Pt-Ru粉末和粒径为10～100μm的Co-Pt粉末。
[0093] 在所得到的Co-Cr-Pt-Ru粉末1065.37g中添加粒径为0.1～10μm的SiO2粉末107.25g和粒径为1～10μm的Cr2O3粉末116.29g，利用球磨机进行机械性处理，从而得到第一混合粉末。
[0094] 另外，为了将所得到的Co-Pt粉末中的气孔压破，对于Co-Pt粉末1500g单独使用球磨机进行机械性处理。
[0095] 将第一混合粉末598.44g和Co-Pt粉末351.56g在67rpm、30分钟的条件下使用TURBULA摇摆式混合机进行混合从而得到第二混合粉末。
[0096] 对第二混合粉末在烧结温度为1220℃、压力为31MPa、时间为10分钟、真空气氛下的条件下进行热压，得到小型烧结体(φ30mm、厚度5mm)。
[0097] 利用阿基米德法对得到的小型烧结体的密度进行测定，结果为8.555g/cm3，其相当于97.773％的相对密度。需要说明的是，相对密度是指用靶的实测密度除以理论密度求
得的值。
得的值。
[0098] 图4和图5中示出所得到的小型烧结体的厚度方向截面的金属显微镜照片。图4为低倍率的照片，图5为高倍率的照片。
[0099] 在图4和图5中，白色的球状部分为Co-Pt相，同样为白色但棒状或扁平形状的部分为Co-Cr-Pt相。另外，成为基底的灰色部分为氧化物相。氧化物相主要由SiO2粉末、Cr2O3粉末和断裂的Co-Cr-Pt-Ru粉末的一部分形成，氧化物微细分散在合金中。根据图5明显可知，Co-Pt相形成近似球形的结构，通过雾化法制作的形状维持原状。其长径与短径之比落入1
～2.5之间。另一方面，Co-Cr-Pt相通过机械性处理而变形为细长，呈现出也应被称为扁平状、棒状、枝状的形状。其长径与短径(长边与短边)之比为2.5以上。
～2.5之间。另一方面，Co-Cr-Pt相通过机械性处理而变形为细长，呈现出也应被称为扁平状、棒状、枝状的形状。其长径与短径(长边与短边)之比为2.5以上。
[0100] 另外，图6和图7中示出对于所得到的小型烧结体的一部分通过电子探针显微分析法(EPMA)进行分析的结果。图6为烧结体的电子显微镜(SEM)图像，与图3～5同样，能够确认到球状的相和棒状或扁平形状的相分散在基底中而被含有。接着，图7中对于与图6相同部
分通过颜色区分示出各相的元素含量。特别是，如果观察Pt的含量，能够确认到：在球形相中几乎不含Pt，与此相对，在棒状的相中存在有比基底相更多的Pt，球形的相为含有5原
子％Pt的Co-Pt相，棒状的相为含有约23原子％Pt的Co-Cr-Pt相。另一方面，如果观察Cr的含量，可以理解的是，在Co-Pt相中当然不含有Cr，与此相对，在Co-Cr-Pt相中含有20原子％的Cr，进而在Co-Cr-Pt粉末中作为氧化物混合的Cr2O3的氧化物相中含有多于20原子％的
Cr。
分通过颜色区分示出各相的元素含量。特别是，如果观察Pt的含量，能够确认到：在球形相中几乎不含Pt，与此相对，在棒状的相中存在有比基底相更多的Pt，球形的相为含有5原
子％Pt的Co-Pt相，棒状的相为含有约23原子％Pt的Co-Cr-Pt相。另一方面，如果观察Cr的含量，可以理解的是，在Co-Pt相中当然不含有Cr，与此相对，在Co-Cr-Pt相中含有20原子％的Cr，进而在Co-Cr-Pt粉末中作为氧化物混合的Cr2O3的氧化物相中含有多于20原子％的
Cr。
[0101] 接着，使用相同的第二混合粉末，在与小型烧结体的制作同样的条件下进行热压，得到大型烧结体(φ152.4mm、厚度5.00mm)。对所得到的大型烧结体的密度进行计算，结果3
为8.686g/cm，这相当于99.272％的相对密度。
为8.686g/cm，这相当于99.272％的相对密度。
[0102] 对于所得到的大型烧结体，基于ASTM F2086-01对漏磁通进行评价。对于用于产生磁通的磁铁而言，使用马蹄型磁铁(材质：磁钢)。将该磁铁安装在漏磁通的测定装置中，将高斯计(FW-BELL公司制，型号：5170)与霍尔探头连接。霍尔探头(FW-BELL公司制，型号：
STH17-0404)以位于上述马蹄形磁铁的磁极间的中心的正上方的方式配置。
STH17-0404)以位于上述马蹄形磁铁的磁极间的中心的正上方的方式配置。
[0104] 接着，使霍尔探头的前端升高至靶的漏磁通测定时的位置(自工作台表面起靶的厚度+2mm高度位置)，在工作台面中不放置靶的状态下，通过测定与工作台面水平的方向的漏磁通密度，由此对Reference field(REF)进行测定，结果为607(G)。
[0105] 接着，以靶表面的中心与靶表面的霍尔探头正下方的点之间的距离为43.7mm的方式将靶配置于工作台面上。然后，在不使中心位置移动的情况下使靶逆时针旋转5次，然后在不使中心位置移动的情况下使靶旋转0度、30度、60度、90度、120度，共计5次，对与工作台面水平的方向的漏磁通密度进行测定。将得到的5个漏磁通密度的值除以REF的值再乘以
100作为漏磁通率(％)。取5个点的漏磁通率(％)的平均，将其平均值作为其靶的平均漏磁
通率(％)。如下述表1所示，平均的漏磁通率(PTF)为62.1％。
100作为漏磁通率(％)。取5个点的漏磁通率(％)的平均，将其平均值作为其靶的平均漏磁
通率(％)。如下述表1所示，平均的漏磁通率(PTF)为62.1％。
[0106] [表1]
[0107]
[0108] [比较例1]
[0109] 作为比较例1制作的靶的整体组成是与实施例1同样的90(71Co-10Cr-14Pt-5Ru)-7SiO2-3Cr2O3。
[0110] 以合金组成为71Co-10Cr-14Pt-5Ru的方式称量各金属，加热至1550℃将各金属熔化制成熔液，在喷射温度为1750℃下进行气体雾化从而制作出雾化粉末。
[0111] 将制作的雾化粉末利用筛进行分级，得到粒径为10～100μm的Co-Cr-Pt-Ru粉末。
[0112] 在所得到的Co-Cr-Pt-Ru粉末900.00g中添加粒径为0.1～10μm的SiO2粉末52.96g和粒径为1～10μm的Cr2O3粉末57.42g，利用球磨机进行机械性处理，从而得到第一混合粉末。
[0113] 将第一混合粉末在烧结温度为1130℃、压力为31MPa、时间为10分钟、真空气氛下的条件下进行热压，得到小型烧结体(φ30mm、厚度5mm)。
[0114] 利用阿基米德法测定所得到的小型烧结体的密度，结果为8.567g/cm3，这相当于97.940％的相对密度。
[0115] 图8和图9中示出所得到的小型烧结体的厚度方向截面的金属显微镜照片。图8为低倍率的照片，图9为高倍率的照片。
[0116] 由图8和图9明显可知，比较例1中没有使用Co-Pt粉末，Co-Cr-Pt-Ru粉末与两种氧化物粉末通过机械性处理均质混合的结果是，微细结构由含有氧化物的单一相构成。
[0117] 接着，使用相同的混合粉末，在与小型烧结体的制作同样的条件下进行热压，得到大型烧结体(φ152.4mm、厚度5.00mm)。对所得到的大型烧结体的密度进行计算，结果为3
8.654g/cm，这对应于98.900％的相对密度。
8.654g/cm，这对应于98.900％的相对密度。
[0118] 对于所得到的大型烧结体，基于ASTM F2086-01，对漏磁通进行评价，结果是其PTF为51.2％。
[0119] [比较例2]
[0120] 作为比较例2制作的靶的整体组成为与实施例1同样的90(71Co-10Cr-14Pt-5Ru)-7SiO2-3Cr2O3。
[0121] 以合金组成为66.733Co-11.776Cr-15.603Pt-5.888Ru的方式称量各金属(Cr/(Co+Cr)为15原子％)，加热至1550℃将各金属熔化制成熔液，在喷射温度为1750℃下进行气体雾化，从而制作出Co-Cr-Pt-Ru粉末。
[0122] 接着，以合金组成为95Co-5Pt的方式称量各金属，与实施例1同样地制作出Co-Pt粉末。
[0123] 将制作的两种雾化粉末分别用筛进行分级，得到粒径为10～100μm的Co-Cr-Pt-Ru粉末和粒径为10～100μm的Co-Pt粉末。
[0124] 在所得到的Co-Cr-Pt-Ru粉末824.10g中添加粒径为0.1～10μm的SiO2粉末55.41g和粒径为1～10μm的Cr2O3粉末60.08g，利用球磨机进行机械性处理，从而得到第一混合粉末。
[0125] 另外，对于所得到的Co-Pt粉末，与实施例1同样地进行机械性处理。
[0126] 将第一混合粉末844.41g和Co-Pt粉末105.59g在67rpm、30分钟的条件下使用TURBULA摇摆式混合机进行混合，得到第二混合粉末。
[0127] 将第二混合粉末在烧结温度为1170℃、压力为31MPa、时间为10分钟、真空气氛下的条件下进行热压，得到小型烧结体(φ30mm、厚度5mm)。
[0128] 利用阿基米德法测定所得到的小型烧结体的密度，结果为8.651g/cm3，这对应于98.867％的相对密度。
[0129] 图10和图11中示出所得到的小型烧结体的厚度方向截面的金属显微镜照片。图10为低倍率的照片，图11为高倍率的照片。组织的形状基本与实施例1同样，白色的球状部分为Co-Pt相，同样为白色但棒状或扁平形状的部分为Co-Cr-Pt相。另外，成为基底的灰色部分为氧化物相。
[0130] 接着，使用相同的第二混合粉末，在与小型烧结体的制作同样的条件下进行热压，得到大型烧结体(φ152.4mm、厚度5.00mm)。对所得到的大型烧结体的密度进行计算，结果为8.673g/cm3，这相当于99.122％的相对密度。
[0131] 对于所得到的大型烧结体，与实施例1同样地对漏磁通进行评价。将结果示于表2中。
[0132] [表2]
[0133]
[0134] 本发明的实施例1中，Co-Pt相中所含的Pt的量低至10原子％以下、并且Co-Cr-Pt相中所含的Cr与Co的比率为Cr：30原子％以上、Co：70原子％以下，因此，尽管与比较例具有相同组成，但能够大幅提高漏磁通。
[0135] 将实施例1与比较例1进行对比，比较例1中靶整体为均匀组成，因此Co与Cr的比率为Cr：12原子％左右(根据Co：71原子％、Cr：10原子％计算)。因此，不能将靶整体制成非磁性体，不能提高漏磁通。与此相对，在实施例1中，在靶中的Co-Cr-Pt相中，使Co与Cr的比率为Cr：30原子％、Co：70原子％，由此能够将该相制成非磁性相，漏磁通增加。
[0136] 此外，将实施例1与比较例2进行对比，两者的微细结构都是三相结构，但比较例2中，与实施例1不同，Co-Cr-Pt相中所含的Co与Cr的比率低至Cr：15％左右、为30原子％以下，因此，Co-Cr-Pt相没有形成非磁性体。因此，磁通流入至Co-Cr-Pt相，漏磁通减少。另一方面，在实施例1中，Co-Cr-Pt相为非磁性相，因此实现了高漏磁通。
[0137] [实施例2]
[0138] 将Co-Pt相中的Pt的比率在4原子％～10原子％的范围内改变，将(2)Co-Cr-Pt相中的Cr的比率(Cr/(Cr+Co))在Cr：30原子％～95原子％的范围内改变，使氧化物为SiO2、
TiO2和Co3O4，通过与实施例1同样的步骤制造烧结体(Co-Cr-Pt-Ru-SiO2-TiO2-Co3O4)，对漏磁通进行评价。将各烧结体的原材料的含有比率(体积％)和漏磁通(PTF)示于表3中。
TiO2和Co3O4，通过与实施例1同样的步骤制造烧结体(Co-Cr-Pt-Ru-SiO2-TiO2-Co3O4)，对漏磁通进行评价。将各烧结体的原材料的含有比率(体积％)和漏磁通(PTF)示于表3中。
[0139] [表3]
[0140]
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