使农业共产物改性的方法和由其制成的产物
阅读：85发布：2021-08-12
专利汇可以提供使农业共产物改性的方法和由其制成的产物专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供了产生 聚合物 复合材料 的方法，在所述方法中聚合物以液态如熔融状态提供。提供包含 蛋白质 和 碳 水 化合物的 植物 材料，如 大豆粉 。还提供 反应性 蛋白质变性剂。在液体聚合物的基质中形成该植物材料和反应性蛋白质变性剂的分散体。使该植物材料反应以与反应性蛋白质变性剂结合，并且使所述反应性蛋白质变性剂反应以与所述聚合物结合。 凝固 所述聚合物以产生聚合物复合材料。，下面是使农业共产物改性的方法和由其制成的产物专利的具体信息内容。
1.一种产生聚合物复合材料的方法，所述方法包括：
提供处于液态的聚合物；
提供包含蛋白质和碳水化合物的植物材料；
提供反应性蛋白质变性剂；
在液体聚合物的基质中形成所述植物材料和所述反应性蛋白质变性剂的分散体，反应以使所述植物材料与所述反应性蛋白质变性剂化学地结合，并且反应以使所述反应性蛋白质变性剂与所述聚合物化学地结合；和
凝固所述聚合物以产生所述聚合物复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述反应以单步骤方法在挤出机中进行。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述植物材料包括农业共产物。
4.根据权利要求3所述的方法，其中所述农业共产物包括大豆材料。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述反应性蛋白质变性剂是选自烯键式不饱和酐、烯键式不饱和羧酸、烯键式不饱和羧酸酯、烯键式不饱和胺及亚胺、烯键式不饱和二酮化物、和/或这些物质的衍生物的物质。
6.一种使植物材料改性的方法，所述方法包括：
提供包含蛋白质和碳水化合物的植物材料；
提供能够与所述蛋白质化学地结合并且促进所述蛋白质解折叠的反应性蛋白质变性剂；和
在足以使所述蛋白质解折叠的条件下反应以使所述反应性蛋白质变性剂与所述植物材料化学地结合。
7.根据权利要求6所述的方法，其中所述植物材料包括农业共产物。
8.根据权利要求7所述的方法，其中所述农业共产物包括大豆材料。
9.根据权利要求6所述的方法，其中与所述植物材料结合的反应性蛋白质变性剂包含能够进一步反应的反应性官能团。
10.根据权利要求6所述的方法，其中所述反应性蛋白质变性剂是非聚合的物质。
11.根据权利要求10所述的方法，其中所述反应性蛋白质变性剂是选自烯键式不饱和酐、烯键式不饱和羧酸、烯键式不饱和羧酸酯、烯键式不饱和胺及亚胺、烯键式不饱和二酮化物、和/或这些物质的衍生物的物质。
12.根据权利要求11所述的方法，其中所述反应性蛋白质变性剂选自马来酐、甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、和/或大豆丙烯酸酯。
13.根据权利要求6所述的方法，其中所述反应性蛋白质变性剂是不饱和酐与氢基醇官能团之间的反应的产物。
14.根据权利要求6所述的方法，其中反应条件包括加热以促进所述蛋白质的解折叠。
15.根据权利要求6所述的方法，其中所述反应在溶液或乳液中进行。
16.一种经改性的农业共产物，其根据权利要求6所述的方法产生。
17.一种产生聚合物复合材料的方法，所述方法包括：
提供处于液态的聚合物；
提供包含蛋白质和碳水化合物的植物材料；
提供能够与所述蛋白质化学地结合并且促进所述蛋白质解折叠的反应性蛋白质变性剂；
在单步骤方法中，在液体聚合物的基质中形成所述植物材料和所述反应性蛋白质变性剂的分散体，并且使用足以使所述蛋白质解折叠的加工条件反应以使所述反应性蛋白质变性剂与所述植物材料化学地结合；和
凝固所述聚合物以产生所述聚合物复合材料。
18.根据权利要求17所述的方法，其中所述植物材料包括农业共产物。
19.根据权利要求18所述的方法，其中所述农业共产物包括大豆材料。
20.根据权利要求17所述的方法，其中与所述植物材料结合的所述反应性蛋白质变性剂包含与所述聚合物反应的反应性官能团。
21.根据权利要求17所述的方法，其中所述反应性蛋白质变性剂是非聚合的物质。
22.根据权利要求21所述的方法，其中所述反应性蛋白质变性剂是选自烯键式不饱和酐、烯键式不饱和羧酸、烯键式不饱和羧酸酯、烯键式不饱和胺及亚胺、烯键式不饱和二酮化物、和/或这些物质的衍生物的物质。
23.根据权利要求17所述的方法，其中所述反应性蛋白质变性剂包含与第二聚合物接枝的功能性物质。
24.根据权利要求23所述的方法，其中所述处于液态的聚合物是热熔融的热塑性聚合物，并且其中与所述植物材料结合的所述反应性蛋白质变性剂提供了保护所述植物材料在其与热熔融的聚合物接触时免遭热损害的热障。
25.根据权利要求17所述的方法，其中所述处于液态的聚合物是热熔融的热塑性聚合物，并且其中来自所述聚合物的热促进所述蛋白质的解折叠。
26.一种热塑性或热固性聚合物复合材料，其根据权利要求17所述的方法产生。
27.一种产生聚合物复合材料的反应性挤出方法，所述方法包括：
提供处于液态的聚合物；
提供包含蛋白质和碳水化合物的植物材料；
提供反应性蛋白质变性剂；
在挤出机中，在液体聚合物的基质中形成所述植物材料和所述反应性蛋白质变性剂的分散体，反应以使所述植物材料与所述反应性蛋白质变性剂化学地结合，反应以使所述反应性蛋白质变性剂与所述聚合物化学地结合，并且挤出所述分散体；和
凝固所述聚合物以产生所述聚合物复合材料。
28.根据权利要求27所述的方法，其中所述植物材料包括农业共产物。
29.根据权利要求27所述的方法，其中所述农业共产物包括大豆材料。
30.根据权利要求27所述的方法，其中与所述植物材料结合的反应性蛋白质变性剂包含与所述聚合物反应的反应性官能团。
31.根据权利要求27所述的方法，其中所述反应性蛋白质变性剂是非聚合的物质。
32.根据权利要求31所述的方法，其中所述反应性蛋白质变性剂是选自烯键式不饱和酐、烯键式不饱和羧酸、烯键式不饱和羧酸酯、烯键式不饱和胺及亚胺、烯键式不饱和二酮化物、和/或这些物质的衍生物的物质。
33.根据权利要求27所述的方法，其中所述反应性蛋白质变性剂包含与第二聚合物接枝的功能性物质。
34.根据权利要求23所述的方法，其中所述处于液态的聚合物是热熔融的热塑性聚合物，并且其中与所述植物材料结合的所述反应性蛋白质变性剂提供了保护所述植物材料在其与热熔融的聚合物接触时免遭热损害的热障。
35.根据权利要求27所述的方法，其中所述处于液态的聚合物是热熔融的热塑性聚合物，并且其中来自所述聚合物的热促进所述蛋白质的解折叠。
36.一种挤出的聚合物复合材料，其根据权利要求27所述的方法产生。
37.一种可模塑的聚合物复合材料，其包含：
热塑性聚合物；和
分散于所述聚合物的基质中的植物材料，所述植物材料包含碳水化合物和被解折叠的蛋白质；和
与所述蛋白质化学地结合并且已促进所述蛋白质解折叠的反应性蛋白质变性剂。
38.根据权利要求37所述的聚合物复合材料，其是可注塑或可注射吹塑的。
39.根据权利要求37所述的聚合物复合材料，其中所述植物材料包括农业共产物。
40.根据权利要求37所述的聚合物复合材料，根据实施例10中描述的方法测试时，所述聚合物复合材料具有基本上不受细菌降解影响的物理特性。
41.根据权利要求40所述的聚合物复合材料，其中拉伸强度基本上不受细菌降解影响。
42.根据权利要求37所述的聚合物复合材料，其构筑成作为生物反应器发挥作用。
使农业共产物改性的方法和由其制成的产物
[0001] 相关申请的交叉引用
[0002] 本申请要求2009年7月20日提交的美国临时申请号61/226,904、2009年7月23日提交的美国临时申请号61/227,998、和2009年9月25日提交的美国临时申请号
61/245,695的权益，所述文献的公开内容通过引用的方式并入本文。
61/245,695的权益，所述文献的公开内容通过引用的方式并入本文。
背景技术
[0004] 基于石油的燃料的高成本正在导致生物燃料如生物柴油和乙醇的生产增加。这预期导致农业共产物的供给过多，所述农业共产物是植物用来产生生物燃料后留下的植物材料。例如，生物柴油的生产使用来自大豆或其他植物的油和叶共产物如薄片(flake)、茎和外壳。为所述共产物寻找工业用途将改善生物燃料工业的经济学并且增强农场主的收益。
[0005] 从谷物中提取油通常产生含有蛋白质和碳水化合物的共产物。当前的做法是分离和纯化以将蛋白质和碳水化合物相互分开以用于随后作为表面活性剂、流变学改性剂、填料等的用途。然而，将蛋白质和碳水化合物与农业共产物分开是一个极昂贵的过程，其已经阻碍所述产物的商业化。
[0006] 油价的增加已经提高源自石油的聚合物的成本。如果源自石油的聚合物可以部分地由其他材料替代，则这种替换将节约成本并且减少与所述聚合物相关的环境废物。已经产生其中一部分聚合物由源自植物的材料替代的复合材料，但是现存的商品基于分离的蛋白质或碳水化合物作为填料。
[0007] 提供使用农业共产物和其他植物材料的改进方法将是合乎需要的。
[0008] 两份申请的公开内容都通过引用的方式并入本文。
发明内容
[0009] 本发明涉及产生聚合物复合材料的方法。聚合物以液态如熔融状态提供。提供包含蛋白质和碳水化合物的植物材料，如大豆粉。提供反应性蛋白质变性剂。在液体聚合物的基质中形成该植物材料和反应性蛋白质变性剂的分散体。使该植物材料反应以与反应性蛋白质变性剂结合，并且使所述反应性蛋白质变性剂反应以与所述聚合物结合。凝固所述聚合物以产生聚合物复合材料。
[0010] 还描述了产生聚合物复合材料的其他方法，以及产生经改性的植物材料的方法。还描述了通过所述方法产生的聚合物复合材料。
[0011] 本发明的多个方面将因优选实施方式的以下详述而对本领域技术人员变得显而易见。
具体实施方式
[0012] 本发明的方法和产物可以利用包含蛋白质和碳水化合物二者的任何合适的植物材料。可以使用的植物的一些非限制性实例包括大豆、谷物、小麦、芝麻、棉花、椰子、落花生、棕榈、甘蔗、甜菜、向日葵、蓖麻、牧草和杂草。在一些实施方式中，植物材料包含基于干重的至少约10％蛋白质，并且在具体的实施方式中包含至少约20％、至少约30％、或至少约40％蛋白质。例如，大豆粉含有约50％蛋白质。
[0013] 在某些实施方式中，植物材料是农业共产物，所述农业共产物是在植物已经用来生产另一种产品后留下的植物材料。例如，生物柴油的生产使用从大豆或其他植物提取的油。为从大豆提取油，将大豆破碎，调节含湿量，碾压成薄片并且进行溶剂提取。剩下的薄片可以进行粉碎以产生大豆粉、大豆面或大豆粗粉，这取决于产物的粒度。
[0014] 本发明提供了使农业共产物和其他植物材料改性以使它们更适合用于生产商品和/或用于其他工业应用的方法。在一个实施方式中，使植物材料改性的方法包括下述步骤：提供包含蛋白质和碳水化合物的植物材料；提供能够与所述蛋白质化学地结合并且促进所述蛋白质解折叠的反应性蛋白质变性剂；和在足以使所述蛋白质解折叠的条件下反应以使所述反应性蛋白质变性剂与该植物材料化学地结合。
[0015] 所述反应性蛋白质变性剂可以是能够与所述蛋白质化学地结合并且促进该蛋白质解折叠的任何物质。在某些实施方案中，该反应性蛋白质变性剂是非聚合的物质。例如，在一些具体的实施方式中，该反应性蛋白质变性剂是选自烯键式不饱和酐、烯键式不饱和羧酸、烯键式不饱和羧酸酯、烯键式不饱和胺及亚胺、烯键式不饱和二酮化物(diketonate)、这些物质的衍生物、和这些物质的混合物的物质。变性剂的一些实例包括马来酐、甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、和大豆丙烯酸酯(soy acrylate)。
[0016] 在某些实施方式中，所述反应性蛋白质变性剂是不饱和酐与氨基醇官能团之间的反应的产物。在下文实施例9的样品B和样品C中描述此类变性剂的一些非限制性实例。不饱和酐的实例包括但不限于马来酐、1-环戊烯-1，2-二羧酸酐、4，7-二氢-2-苯并吡喃-1，3-二酮、2，3-二氯马来酐、5-降冰片烯-2，3-二羧酸酐、衣康酐、柠康酐、和十二烯基琥珀酐。氨基烷基官能团可以是例如N-(2-羟乙基)亚氨二乙酸、双(2-羟乙基)氨基乙酸、N-乙基二乙醇胺、4-(2-羟乙基)吗啉、4-(2-羟丙基)吗啉、N-烯丙基-2，2′-亚氨基二乙醇、三乙醇胺、3-吗啉代-1，2-丙二醇、2，6-二甲基-4-吗啉乙醇、和N，N′-二乙醇胺。
[0017] 所述反应性蛋白质变性剂与蛋白质的化学结合可以是共价结合或离子结合，并且结合的具体类型将取决于蛋白质和变性剂的类型。例如，大豆蛋白质含有约20种不同氨基酸，包括含有反应性官能团如氨基、羧基和羟基的那些氨基酸。当变性剂是马来酐时，马来酐的羰基之一可以与蛋白质的氨基反应，羰基碳与氨基氮共价地结合。结合的马来酐从该蛋白质伸出，在外部末端上带有能够如下文所讨论那样进一步反应的第二羰基。类似地，当变性剂是甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯时，甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯的羰基之一可以与蛋白质的氨基反应，羰基碳与氨基氮共价地结合。结合的甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯从该蛋白质伸出，在外部末端上带有能够进一步反应的第二羰基。
[0018] 所述反应性蛋白质变性剂与蛋白质的化学结合促进该蛋白质的解折叠。作为背景，蛋白质是以特定顺序连接在一起的氨基酸的长链。在其通常状态下，蛋白质本身折叠或卷曲起来，从而蛋白质的疏水部分在结构的内部并且亲水部分在外部。单独或结合其他因素，变性剂与蛋白质的结合引起所述蛋白质从其折叠的结构变成基本上解折叠的结构。
[0019] 在某些实施方式中，变性剂是亲水的，并且它与蛋白质结构的疏水部分结合，这促进该蛋白质的解折叠。另外，在某些实施方式中，变性剂在本性上是酸性的，这促进蛋白质的解折叠。可以有助于蛋白质解折叠的其他因素例如包括，加热、调节pH、施加其他化学品、和使用某些溶剂。
[0020] 所述变性剂与蛋白质的反应可以在任何合适的条件下进行。在一些实施方式中，在溶液中进行该反应，并且在其他实施方式中，在乳液中进行该反应。
[0021] 在其他实施方式中，所述反应性蛋白质变性剂是用反应性部分官能化的聚合物。例如，在某些实施方式中，该聚合物是包含反应性部分的接枝聚合物。所述反应性部分可以是能够与所述蛋白质化学地结合并且促进该蛋白质解折叠的任意者。例如，所述反应性部分可以是上述那些物质的任意者。
[0022] 该聚合物可以是包含与蛋白质反应的反应性部分的任何合适聚合物。它可以是热塑性或热固性聚合物，并且它可以是均聚物或共聚物，这取决于具体应用。例如，在某些实施方式中，该聚合物选自聚烯烃，如聚乙烯、聚丙烯、聚丁二烯、聚丁烯(polybutene)或聚丁烯(polybutylene)。在某些其他实施方式中，该聚合物选自聚苯乙烯或聚乙烯醚。可以使用的聚合物的其他实例包括聚酯、聚氨基甲酸酯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚砜、聚丙烯酸酯、和卤代聚合物。
[0023] 在另一个实施方式中，本发明提供产生聚合物复合材料的方法。该方法包括提供处于液态的聚合物。例如，该聚合物可以是热熔融的热塑性聚合物，或它可以是在固化之前处于液态的热固性聚合物。该方法还包括提供包含蛋白质和碳水化合物的植物材料；和提供能够与所述蛋白质化学地结合并且促进所述蛋白质解折叠的反应性蛋白质变性剂。
[0024] 在单步骤方法中，在液体聚合物的基质中形成所述植物材料和所述反应性蛋白质变性剂的分散体，并且使用足以使所述蛋白质解折叠的工艺条件，使所述反应性蛋白质变性剂和植物材料反应以使它们化学地结合在一起。将反应性蛋白质变性剂与植物材料的反应包括作为与在聚合物中形成植物材料和变性剂的分散体的相同方法的一部分，而非多步骤方法的一部分，在所述多步骤方法中所述反应在初始步骤中发生，并且随后在后续步骤中形成具有聚合物的分散体。该聚合物可以在单步骤方法之前处于液态，或它可以在该方法期间从固体转化成液态。
[0025] 最后，凝固所述聚合物以产生聚合物复合材料。例如，如果处于液态的聚合物是热熔融的热塑性聚合物，可以通过冷却该聚合物使其凝固。如果处于液态的聚合物是热固性聚合物，可以通过固化该聚合物使其凝固。
[0026] 在某些实施方式中，与所述植物材料结合的反应性蛋白质变性剂包含与所述聚合物反应的反应性官能团。例如，该变性剂可以与聚合物交联以产生更稳定的复合材料。如上文讨论，如马来酐和甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯的变性剂包含可以与聚合物或与复合材料中其他物质反应的羰基。其他变性剂可以具有其他的反应性官能团。
[0027] 该复合材料中所用的聚合物可以是适于产生复合材料的任何类型的热塑性或热固性聚合物。此类聚合物是本领域熟知的。例如，该聚合物可以是在约130℃至约300℃可熔化加工的热塑性聚合物。可以使用的聚合物的一些实例包括聚丙烯、聚乙烯、其他聚烯烃、聚苯乙烯、聚烷基丙烯酸酯、氯聚合物如聚氯乙烯、聚酯、聚氨基甲酸酯、聚砜、聚酰胺、聚碳酸酯、聚乳酸、聚丙烯酰胺、聚醚醚酮、和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯。
[0028] 如上所述，在某些实施方式中，反应性蛋白质变性剂是非聚合的物质，并且在其他实施方式中，该变性剂包含与聚合物接枝的功能性物质。在一些实施方式中，该变性剂的聚合物部分与形成该复合材料的基质的聚合物相同，并且在其他实施方式中，所述聚合物是不同的。
[0029] 在某些实施方式中，所述反应性蛋白质变性剂是聚合的物质，并且与植物材料结合的变性剂提供了保护该植物材料在复合材料生产期间植物材料与热熔融的聚合物接触时免遭热损害的热障。据信变性剂的聚合物部分可以吸收热和/或屏蔽该植物材料不与热熔融的聚合物接触。
[0030] 另外，在某些实施方式中，在使用热熔融的热塑性聚合物生产复合材料期间，来自熔融聚合物的热促进蛋白质的解折叠。这可以导致接近蛋白质的反应性官能团，从而辅助反应性蛋白质变性剂与该蛋白质反应并与之结合。
[0031] 可以在复合材料中以任何合适的量包含植物材料。例如，在一些实施方式中，取决于应用，复合材料中存在的植物材料的量在约10wt％至约40wt％的范围内。
[0032] 产生聚合物复合材料的方法可以使用本领域熟知的合适设备。此外，可以使用任何合适的加工条件。
[0033] 在另一个实施方式中，本发明提供产生聚合物复合材料的反应性挤出方法。该方法可以与上述的单步骤方法相似，但是更具体地，该方法在挤出机中进行。反应性挤出方法包括提供处于液态的聚合物，提供包含蛋白质和碳水化合物的植物材料，和提供能够与所述蛋白质化学地结合并且促进所述蛋白质解折叠的反应性蛋白质变性剂。在挤出机中，在液体聚合物的基质中形成该植物材料和反应性蛋白质变性剂的分散体。反应性蛋白质变性剂与植物材料反应以使它们化学地结合在一起。加工条件足以使所述蛋白质解折叠。将所述分散体挤出成想要的形状。随后，凝固所述聚合物以产生聚合物复合材料。
[0035] 在某些实施方式中，产生聚合物复合材料的方法包括以下步骤。将如上所述的植物材料例如大豆粉和反应性蛋白质变性剂分散于熔融的聚合物中。大豆粉与变性剂反应，并且所述变性剂与聚合物反应。在某些实施方式中，该方法是通过反应性挤出法在挤出机中进行的单步骤方法。例如，该方法可以包括单步骤缩合反应。此方法可以产生具有与变性剂和大豆粉连接的长聚合物臂并且实际上没有短聚合物臂的产物，如将通过与预聚物反应产生的那些产物。通过这种方法制成的产物可以优势地是脂族烃。
[0036] 在另一个实施方式中，本发明提供可模塑的聚合物复合材料。该复合材料包含：热塑性聚合物；分散于所述聚合物的基质中的植物材料，所述植物材料包含碳水化合物和被解折叠的蛋白质；和与所述蛋白质化学地结合并且促进所述蛋白质解折叠的反应性蛋白质变性剂。
[0037] 可以通过任何合适的模塑方法模塑该复合材料以产生模塑制品。此类方法和合适的设备是本领域熟知的。例如，可以将该复合材料注塑、注射吹塑或压塑成制品。
[0038] 在某些实施方式中，与完全源自石油的聚合物产物相比，根据本发明的模塑的复合材料产物具有相似的力学特性。例如，在某些实施方式中，与纯聚丙烯相比，该复合材料产物具有相似的冲击强度。另外，在某些实施方式中，该复合材料产物在暴露于高湿度时不吸水。
[0039] 聚合物复合材料产物可能易遭受细菌降解。在某些实施方式中，根据本发明的模塑的复合材料产物的物理特性基本上不受细菌降解影响。在具体的实施方式中，该复合材料产物的拉伸强度基本上不受影响。下文实施例10提供了显示复合材料的拉伸强度不受细菌降解影响的研究。
[0040] 经改性的植物材料可以在许多工业应用中使用，如随基于石油的聚合物一起制造复合材料，作为热固性树脂的功能性填料，作为油漆和涂料中的添加物，和用于高吸水性聚合物中。预期所述材料可以用于工业如交通运输、包装、建筑和结构、电力和电子、家具和装饰物、消费品和公共产品、工业/机械、粘合剂、油墨和涂料。
[0041] 可以使用经改性的植物材料作为抗结块添加物。它可以作为晶体生长抑制物发挥作用。
[0042] 用经改性的植物材料产生的聚合物复合材料可以用来构建用于生物精炼的生物反应器，例如管式生物反应器。因为该复合材料的物理特性基本上不受细菌降解影响，故所述复合材料可以用作培育细菌和其他微生物的反应器。
[0043] 实施例
[0044] 实施例1：聚乙烯中的大豆粉
[0045] 步骤1：加工大豆粉
[0046] 使用锤磨机(来自Hoskawa Micron Powder Systems的Mikro Bantam)经0.010HB缝筛(254微米)，研磨大豆粉(ADM，Hi-Pro)。使用300μm、106μm、75μm和45μm筛(USA标准试验筛；ASTME-11规格)，筛分(Gilson SS-8R摇筛机)研磨的产物。对于实验，仅使用获得的106μm至75μm粒度的产物。
[0047] 步骤2：使Surlyn质子化
[0048] 将100g Surlyn 8940(乙烯/甲基丙烯酸共聚物)和1L 1.5M硫酸充入1L反应釜中，所述反应釜配置有顶置式搅拌器(IKA-Werke)(PTFE叶片)、热电偶、氩气入口和氩气出口。在氩气流下维持室温24小时。
[0049] 用去离子水淋洗产物直至洗液是pH中性的。在Shel Lab 1410真空烘箱中于90℃干燥过夜。
[0050] 步骤3：用Surlyn 8940使大豆粉改性(母料)
[0051] 在配置滚轴叶片(roller blade)的布拉本德型六向混合器(Brabender Type Six Mixer)中，进行以下操作：
[0052]时间 温度 操作
0.00 170°F 添加5g Surlyn 8940
0.15 170°F 提高SP至185°F
0.25 185°F 提高SP至200°F
0.30 200°F 添加5g Surlyn 8940
0.45 205°F 添加10g大豆粉
1.00 215°F 提高SP至235°F
1.10 235°F 添加5g Surlyn 8940
1.20 251°F 开始添加剩余的35g大豆粉
1.25 251°F 降低SP至215°F
1.40 240°F 从罐中取出混合物
0.00 170°F 添加5g Surlyn 8940
0.15 170°F 提高SP至185°F
0.25 185°F 提高SP至200°F
0.30 200°F 添加5g Surlyn 8940
0.45 205°F 添加10g大豆粉
1.00 215°F 提高SP至235°F
1.10 235°F 添加5g Surlyn 8940
1.20 251°F 开始添加剩余的35g大豆粉
1.25 251°F 降低SP至215°F
1.40 240°F 从罐中取出混合物
[0053] 这种母料形成固体物质。将该物质用研钵及研杵锤击成直径小于0.2英寸的小片。
[0054] 步骤4：大豆粉/Surlyn随聚乙烯一起共挤出
[0055] 步骤4a：配制
[0056] 使用母料制品(来自步骤3)并直接添加106-75μm大豆粉制备以下制品。Surlyn8940是步骤3中所用的质子化材料。聚乙烯(PE)是来自ATPlastics的AT 280。
[0057]
[0058]
[0059] 步骤4B：样品制备
[0060] 在挤出前，将所述制品在带有设定为140°F至160°F的Edwards泵和最大真空(35mm Hg)的Shel Lab 1410真空烘箱中干燥过夜。
[0061] 步骤4C：挤出
[0062] 对于上述这些20克制品中的每种，将物料手工地插入处于240°F温度的双螺杆微型挤出机(Thermo Haake Minilab)中，螺杆以50-60转/分钟转动。用黄铜棒手工地填塞，将配合物送入螺杆。将挤出的线料切割成长度小于2英寸的小片。
[0063] 步骤5：PE复合材料的压塑(20克批次)
[0064] 步骤5A：设置
[0066] 步骤5B：熔化树脂
[0067] 使得所述板达到温度后，将树脂置于底部压板的中央。所述板用黄铜簿垫片隔开。闭合压机以使顶部和底部板与加热的压机压板接触。将树脂在压机中的温度下加热3分钟(用秒表计时)。定期调整所述板以维持与压板接触。
[0068] 步骤5C：压制
[0069] 在3分钟后，增加压力至15吨持续30秒(用秒表计时)。
[0070] 步骤5D：冷却
[0071] 最后，将所述板取出并且放入水冷却的冷压机(Wabash水压机，型号30-1221)中持续至少3分钟直至冷却。结果是直径大约6-英寸的膜，厚度为约5密尔(mil)。
[0072] 步骤6：复合膜的拉伸试验
[0074] 荷重元：224.8lb
[0075] 样品宽度：0.5英寸
[0076] 样品标距：1.0英寸
[0077] 样品厚度：试验区域内3个量值的平均数并且手工输入
[0078] 检验速率：0.5英寸/分钟
[0079] 数据间隔：100ms
[0080] 获得PE膜的以下拉伸结果：
[0081]
[0082]
[0083] 实施例2：聚丙烯中的大豆粉
[0084] 步骤1：加工大豆粉
[0085] 使用锤磨机(来自Hoskawa Micron Powder Systems的Mikro Bantam)经0.010HB缝筛(254微米)，研磨大豆粉(ADM，Hi-Pro)。使用300μm、106μm、75μm和45μm筛(USA标准试验筛；ASTME-11规格)，筛分(Gilson SS-8R摇筛机)研磨的产物。对于实验，仅使用获得的106μm至75μm粒度的产物。
[0086] 步骤2：用聚丙烯-接枝-马来酐使大豆粉改性(母料)
[0087] 在配置滚轴叶片的布拉本德型六向混合器中，进行以下操作：
[0088]时间 温度 操作
0.00 193°F 添加10g PP
0.15 193°F 添加10g大豆粉
0.20 193°F 添加15g大豆粉
0.35 198°F 提高SP至210°F
0.40 206°F 添加5g大豆粉
0.45 224°F 提高SP至235°F
0.55 235°F 提高SP至245°F
1.05 245°F 提高SP至265°F
1.35 265°F 从罐中取出物料
0.00 193°F 添加10g PP
0.15 193°F 添加10g大豆粉
0.20 193°F 添加15g大豆粉
0.35 198°F 提高SP至210°F
0.40 206°F 添加5g大豆粉
0.45 224°F 提高SP至235°F
0.55 235°F 提高SP至245°F
1.05 245°F 提高SP至265°F
1.35 265°F 从罐中取出物料
[0089] 步骤3：大豆粉/Surlyn随聚丙烯一起共挤出(20g批料)
[0090] 步骤3A：配制
[0091] 使用母料制品(来自步骤2)并直接添加106-75μm大豆粉制备以下制品。聚丙烯-接枝-马来酐来自Sigma-Aldrich。聚丙烯来自Total Petrochemicals(熔体指数35g/10分钟)。
[0092]
[0093] 步骤3B：样品准备
[0094] 在挤出前，将所述制品在带有设定为130°F至140°F的Edwards泵和最大真空(35mm Hg)的Shel Lab 1410真空烘箱中干燥过夜。
[0095] 步骤3C：挤出
[0096] 将20克PP制品手工地插入处于320°F温度的双螺杆微型挤出机(Thermo Haake Minilab)中，螺杆以60-70转/分钟转动。将挤出的线料切割成长度小于2英寸的小片。
[0097] 步骤4：PP复合材料的压塑(20g批次)
[0098] 步骤4A：设置
[0099] 对于Phi压机，将底部和顶部压板设置为温度325°F。将两块0.5英寸铝盖板均热直至温度平衡(约5分钟)。用Kapton聚酰亚胺膜(DuPont)盖住铝板。
[0100] 步骤4B：熔化树脂
[0101] 使得所述板达到温度后，将2g树脂置于底部压板的中央。所述板用黄铜簿垫片隔开。闭合压机以使顶部和底部板与加热的压机压板接触。将树脂在设定的温度下加热2分钟(用秒表计时)。定期调整所述板以维持与热压板接触。
[0102] 步骤4C：压制
[0103] 在3分钟后，增加压力至15吨持续30秒(用秒表计时)。
[0104] 步骤4D：冷却
[0105] 最后，将所述板取出并且放入水冷却的冷压机(Wabash水压机，型号30-1221)中持续至少3分钟直至冷却。结果是直径大约6-英寸的膜，厚度为约5密尔(mil)。
[0106] 步骤5：PP复合膜的拉伸试验(20g批次)
[0107] 将样品切割成0.5英寸的条，并且使用配有Merlin软件的5564型Instron万能试验机测试拉伸特性。参数与实施例1中相同。
[0108] 获得PP膜的以下拉伸结果：
[0109]
[0110]
[0111] 实施例3：放大的聚丙烯中大豆粉(直接添加)
[0112] 步骤1：加工大豆粉
[0113] 使用锤磨机(来自Hoskawa Micron Powder Systems的Mikro Bantam)经0.010HB缝筛(254微米)，研磨大豆粉(ADM，Hi-Pro)。使用300μm、106μm、75μm和45μm筛(USA标准试验筛；ASTME-11规格)，筛分(Gilson SS-8R摇筛机)研磨的产物。对于实验，仅使用获得的106μm至75μm粒度的产物。
[0114] 步骤2：复合材料的配方-PP中的10％大豆粉，1.5％PP-接枝-MA
[0115] 该配方与实施例2中的样品PP- C3δ相同，但是放大批量直至20磅。
[0116] 将大豆粉(907.5g(2lbs))和PP-接枝-MA(136.08g(0.3lbs))(Aldrich)合并，并且将物料在Fisher Scientific等温重力烘箱中在60℃干燥。
[0117] 对两个独立进料斗中的粉末混合物(上文)和PP树脂(8028.7g(17.7lbs))进行回归研究(regression study)。开启进料器1分钟，并且在桶中收集排出物并称重。在每个速率设置下进行三次测量。在以下流速设置下获得平均输出物重量(克/分钟)。
[0118]
[0119] 使用Excel，将结果作图(未显示)以获得每个进料器的流量的方程。使用每个进料器的方程，计算总流量。对于该配方，总流量是11.5％粉末混合物((PP-接枝-MA和大豆粉)和88.5％PP树脂。
[0120]
[0121] 步骤3：挤出物料
[0122] 在配备绝缘套管拉丝口模的Berstorff 3016987挤出机中以200g/分钟挤出样品。为实现这个速率，将进料器1设定为95并且将进料器2设定为66。允许挤出机加温直至设定的温度，随后开启进料器。将挤出机速度设定为78，并且挤出机电压读数为78伏特。当大豆和树脂流入时，扭矩(挤出机安培)读数是28至29.5A，并且熔体温度是316.3°F。
[0123] 挤出机设置如下：
[0124]
[0126] 步骤4：注塑挤出的放大PP复合材料(201b批量)
[0128] 步骤5：PP复合材料狗骨的拉伸试验
[0129] 将样品模塑成狗骨形状，0.5x 0.125x 2.5英寸。使用配有Series 9软件的4505型Instron万能试验机测试它们的拉伸特性。参数如下：
[0130] 荷重元：2248lb
[0131] 样品宽度：0.5英寸
[0132] 样品标距：2.5英寸
[0133] 样品厚度：0.125英寸
[0134] 检验速率：0.5英寸/分钟
[0135] 数据间隔：25pts/秒
[0136] 数据简化：0.3分钟
[0137] 拉伸试验结果如下：
[0138]
[0139] 实施例4：聚苯乙烯中的大豆粉(乳液)
[0140] 步骤1：加工大豆粉
[0141] 使用锤磨机(来自Hoskawa Micron Powder Systems的Mikro Bantam)经0.010HB缝筛(254微米)，研磨大豆粉(ADM，Hi-Pro)。使用300μm、106μm、75μm和45μm筛(USA标准试验筛；ASTME-11规格)，筛分(Gilson SS-8R摇筛机)研磨的产物。对于实验，仅使用获得的106μm至75μm粒度的产物。
[0142] 步骤2：预乳化
[0143] 在400mL烧杯(烧杯1)中，合并100mL去离子水和10.01g十二烷基硫酸钠。将该烧杯置于结晶碟中并且将该碟装满冰。用配置有散布叶片的顶置式搅拌器搅拌烧杯内容物。
[0145] 将分液漏斗的内容物在仍为分散时逐滴添加至烧杯1。使用加粉漏斗，将10.87g(106-75μm)大豆粉缓慢添加至烧杯1。在添加大豆粉期间，将烧杯1的内容物以
54瓦特超声处理三次，每次1分钟(Misonix Sonicator 3000)。将烧杯1的内容物转移至
250mL分液漏斗。
54瓦特超声处理三次，每次1分钟(Misonix Sonicator 3000)。将烧杯1的内容物转移至
250mL分液漏斗。
[0146] 步骤3：聚合
[0147] 在配置有顶置式搅拌器、热电偶、和氩气入口和出口的500mL反应釜中，在搅拌和氩气流下加热100mL去离子水至60℃。取下氩气出口孔并且将分液漏斗的颈部插入釜中。将分液漏斗的内容物逐滴添加至该釜。一旦已经填入全部物料，在60℃维持该釜4小时。
允许产物在搅拌下冷却。
允许产物在搅拌下冷却。
[0148] 将产物转移至玻璃瓶，添加0.20g生物杀灭剂并搅拌内容物。
[0149] 实施例5：用AAEM使大豆粉改性(溶液)
[0150] 步骤1：加工大豆粉
[0151] 使用锤磨机(来自Hoskawa Micron Powder Systems的Mikro Bantam)经0.010HB缝筛(254微米)，研磨大豆粉(ADM，Hi-Pro)。使用300μm、106μm、75μm和45μm筛(USA标准试验筛；ASTME-11规格)，筛分(Gilson SS-8R摇筛机)研磨的产物。对于实验，仅使用获得的106μm至75μm粒度的产物。
[0152] 步骤2：用AAEM改性
[0153] 在配置有顶置式搅拌器、氩气入口、热电偶、和和冷凝器(带氩气出口)的1L反应釜中，充入以下物料：80.0g(106-75μm)大豆粉，720.0gDMAc，8.0g AAEM、和0.1g TEA。启动氩气和冷凝器流并打开顶置式搅拌器。在80℃反应12小时。允许搅拌产物同时冷却至室温。
[0154] 步骤3：产物分离
[0155] 将釜内容物转移至1L离心瓶并以3,000转/分钟离心(IEC DPR-6000离心机)15分钟。滗析上清液并用500g蒸馏水代替。重复前述步骤额外三次。在Shel Lab 1410真空烘箱中于70℃干燥所得的固体过夜。
[0156] 从烘箱中取出产物并且在Glen Mills微型锤击切割磨机IV上研磨经过0.2mm筛。将粉末收集在玻璃瓶中。
[0157] 实施例6：用AAEM使大豆粉改性(乳液)
[0158] 步骤1：加工大豆粉
[0159] 使用锤磨机(来自Hoskawa Micron Powder Systems的Mikro Bantam)经0.010HB缝筛(254微米)，研磨大豆粉(ADM，Hi-Pro)。使用300μm、106μm、75μm和45μm筛(USA标准试验筛；ASTME-11规格)，筛分(Gilson SS-8R摇筛机)研磨的产物。对于实验，仅使用获得的106μm至75μm粒度的产物。
[0160] 步骤2：预乳化
[0161] 在400mL烧杯(烧杯1)中，合并100mL去离子水和9.99g十二烷基硫酸钠。将该烧杯置于结晶碟中并且将该碟装满冰。用配置有散布叶片的顶置式搅拌器搅拌烧杯内容物。
[0162] 在独立的400mL烧杯(烧杯2)中，合并2.60gAIBN、100mL MMA、和40.04g AAEM。用观察玻璃覆盖并置于磁力搅拌台板上直至AIBN已经彻底溶解。将该溶液转移至250mL分液漏斗。
[0163] 将分液漏斗的内容物在仍为分散时逐滴添加至烧杯1。使用加粉漏斗，将10.47g(106-75μm)大豆粉缓慢添加至烧杯1。在添加大豆粉期间，将烧杯1的内容物以
54瓦特超声处理三次，每次1分钟(Misonix Sonicator 3000)。将烧杯1的内容物转移至
250mL分液漏斗。
54瓦特超声处理三次，每次1分钟(Misonix Sonicator 3000)。将烧杯1的内容物转移至
250mL分液漏斗。
[0164] 步骤3：聚合
[0165] 在配置有顶置式搅拌器、热电偶、和氩气入口和出口的500mL反应釜中，在搅拌和氩气流下加热100mL去离子水至60℃。取下氩气出口孔并且将分液漏斗的颈部插入釜中。将分液漏斗的内容物逐滴添加至该釜。一旦已经填入全部物料，在60℃维持该釜4小时。
允许产物在搅拌下冷却。
允许产物在搅拌下冷却。
[0166] 将产物转移至玻璃瓶，添加0.20g生物杀灭剂并搅拌内容物。
[0167] 实施例7：用MMA、BA和大豆丙烯酸酯使大豆粉改性
[0168] 步骤1：加工大豆粉
[0169] 使用锤磨机(来自Hoskawa Micron Powder Systems的Mikro Bantam)经0.010HB缝筛(254微米)，研磨大豆粉(ADM，Hi-Pro)。使用300μm、106μm、75μm和45μm筛(USA标准试验筛；ASTME-11规格)，筛分(Gilson SS-8R摇筛机)研磨的产物。对于实验，仅使用获得的106μm至75μm粒度的产物。
[0170] 步骤2：预乳化
[0171] 在400mL烧杯(烧杯1)中，合并100mL去离子水和10.03g十二烷基硫酸钠。将该烧杯置于结晶碟中并且将该碟装满冰。用配置有散布叶片的顶置式搅拌器搅拌烧杯内容物。
[0172] 在独立的400mL烧杯(烧杯2)中，合并2.62gAIBN、100.01g MMA、29.98g和10.04g大豆丙烯酸酯。用观察玻璃覆盖并置于磁力搅拌台板上直至AIBN已经彻底溶解。将该溶液转移至250mL分液漏斗。
[0173] 将分液漏斗的内容物在仍为分散时逐滴添加至烧杯1。使用加粉漏斗，将10.86g(106-75μm)大豆粉缓慢添加至烧杯1。在添加大豆粉期间，将烧杯1的内容物以
54瓦特超声处理三次，每次1分钟(Misonix Sonicator 3000)。将烧杯1的内容物转移至
250mL分液漏斗。
54瓦特超声处理三次，每次1分钟(Misonix Sonicator 3000)。将烧杯1的内容物转移至
250mL分液漏斗。
[0174] 步骤3：聚合
[0175] 在配置有顶置式搅拌器、热电偶、和氩气入口和出口的500mL反应釜中，在搅拌和氩气流下加热100mL去离子水至60℃。取下氩气出口孔并且将分液漏斗的颈部插入釜中。将分液漏斗的内容物逐滴添加至该釜。一旦已经填入全部物料，在60℃维持该釜4小时。
允许产物在搅拌下冷却。
允许产物在搅拌下冷却。
[0176] 将产物转移至玻璃瓶，添加0.20g生物杀灭剂并搅拌内容物。
[0177] 实施例8：用MMA、BA和大豆丙烯酸酯使大豆粉改性
[0178] 步骤1：加工大豆粉
[0179] 使用锤磨机(来自Hoskawa Micron Powder Systems的Mikro Bantam)经0.010HB缝筛(254微米)，研磨大豆粉(ADM，Hi-Pro)。使用300μm、106μm、75μm和45μm筛(USA标准试验筛；ASTME-11规格)，筛分(Gilson SS-8R摇筛机)研磨的产物。对于实验，仅使用获得的106μm至75μm粒度的产物。
[0180] 步骤2：预乳化
[0181] 在400mL烧杯(烧杯1)中，合并100mL去离子水和10.01g十二烷基硫酸钠。将该烧杯置于结晶碟中并且将该碟装满冰。用配置有散布叶片的顶置式搅拌器搅拌烧杯内容物。
[0182] 在独立的400mL烧杯(烧杯2)中，合并2.61g AIBN、105.00g MMA、20.03g BA和14.94g大豆丙烯酸酯。用观察玻璃覆盖并置于磁力搅拌台板上直至AIBN已经彻底溶解。
将该溶液转移至250mL分液漏斗。
将该溶液转移至250mL分液漏斗。
[0183] 将分液漏斗的内容物在仍为分散时逐滴添加至烧杯1。使用加粉漏斗，将10.58g(106-75μm)大豆粉缓慢添加至烧杯1。在添加大豆粉期间，将烧杯1的内容物以
54瓦特超声处理三次，每次1分钟(Misonix Sonicator 3000)。将烧杯1的内容物转移至
250mL分液漏斗。
54瓦特超声处理三次，每次1分钟(Misonix Sonicator 3000)。将烧杯1的内容物转移至
250mL分液漏斗。
[0184] 步骤3：聚合
[0185] 在配置有顶置式搅拌器、热电偶、和氩气入口和出口的500mL反应釜中，在搅拌和氩气流下加热100mL去离子水至60℃。取下氩气出口孔并且将分液漏斗的颈部插入釜中。将分液漏斗的内容物逐滴添加至该釜。一旦已经填入全部物料，在60℃维持该釜4小时。
允许产物在搅拌下冷却。
允许产物在搅拌下冷却。
[0186] 将产物转移至玻璃瓶，添加0.20g生物杀灭剂并搅拌内容物。
[0187] 实施例9
[0188] 部分1：用于制备不饱和聚酯树脂的方法
[0189] 样品A：
[0190] 在配置有热电偶、顶置式搅拌器、迪安-斯塔克分离器和惰性气体入口的1000mL反应釜中，充入Cargill X-210(395克)、丙二醇(228克)和异酞酸(93克)。将反应器中的内容物加热至215摄氏度并且烧煮直至反应混合物的酸值小于15mg KOH/g样品。将反应混合物冷却至110摄氏度并且添加马来酐(235克)和氢醌(100ppm)。将内容物加热至210摄氏度并且继续直至酸值是约35mg KOH/g样品。将获得的产物冷却。向65份如此获得的产物中，混入31.5份苯乙烯和3.5份甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯并且贮存。
[0191] 样品B：
[0192] 在配置有热电偶、顶置式搅拌器、迪安-斯塔克分离器和惰性气体入口的250mL反应釜中，充入顺式-5-降冰片烯-内型-2，3-二羧酸酐(50克)、双(2-羟乙基)氨基乙酸(104克)、二丁基氧化锡(0.15克)、甲苯(70mL)和二甲基乙酰胺(120mL)。将内容物加热以回流并且继续该反应直至酸值是约250mg KOH/g样品。在压力下在60摄氏度去除溶剂以获得预聚物。向50克这种预聚物中添加55克Cagill X-210和0.007克氢醌。将内容物加热至210摄氏度并且继续直至酸值是约20mg KOH/g样品。将获得的产物冷却。向65份如此获得的产物中，混入31.5份苯乙烯和3.5份甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯并且贮存。
[0193] 样品C：
[0194] 在配置有热电偶、顶置式搅拌器、迪安-斯塔克分离器和惰性气体入口的250mL反应釜中，充入顺式-5-降冰片烯-内型-2，3-二羧酸酐(50克)、双(2-羟乙基)氨基乙酸(104克)、二丁基氧化锡(0.15克)、甲苯(70mL)和二甲基乙酰胺(120mL)。将内容物加热以回流并且继续该反应直至酸值是约250mg KOH/g样品。在压力下在60摄氏度去除溶剂以获得预聚物。向30克这种预聚物中添加55克Cagill X-210、4.32克马来酐和0.007克氢醌。将内容物加热至210摄氏度并且继续直至酸值是约20mg KOH/g样品。将获得的产物冷却。向65份如此获得的产物中，混入31.5份苯乙烯和3.5份甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯并且贮存。
[0195] 不饱和聚酯树脂大豆粉复合材料的性能
[0196] 样品D：
[0198]
[0199] 实施例10：细菌对复合材料的拉伸强度的影响
[0200] 本研究表明与液体培养物中的两种特定类型细菌孵育4周时，大豆-聚合物复合材料的拉伸强度不受影响。这不意味该复合材料不易受全部类型细菌影响，但是这确实提示细菌可能不影响该材料的物理特性。将需要额外的研究以进一步证明该材料不受细菌降解影响。这些实验可能包括以下实验，如使条材暴露于液体培养基中的聚生体(混合物)和用土壤覆盖所述条材以允许土壤微生物作用于这些条材。
[0201] 为评价微生物降解对根据本发明的大豆聚合物复合材料的影响，开发了一种试验方法，其初步地测量了微生物生长对这种大豆-聚合物材料的拉伸强度的影响。本研究的目的是确定在受控条件下的细菌生长对所述大豆聚合物复合材料的拉伸强度的影响。
[0202] 用于该研究的方法是将大豆-聚合物复合材料条材与带有对照的所选培养基中的细菌孵育。原培养物从美国典型培养物保藏中心(American Type Culture Collection，ATCC)获得。选择恶臭假单胞菌(Pseudomonas putida)ATCC 17472(一种常见的环境土壤细菌)用于这项研究。该生物具有依赖最少量养分存活的能力并且可以降解许多类型的物质。试验设计使用表1中所述的4组烧瓶。为每个预期的时间点(0、1、2、3和4周)准备每种条件的一个烧瓶。在大豆条材用无菌镊夹持的同时，使用浸透的布用醇对大豆条材进行表面去污，随后将它们置入烧瓶中并且在26℃孵育。
[0203] 表1：实验设计
[0204]样品ID 培养基 生物 大豆条材
大豆1 最低限度 恶臭假单胞菌 +
大豆2 最低限度 无 +
大豆3 营养肉汤 恶臭假单胞菌 -
大豆4 最低限度 恶臭假单胞菌 -
大豆1 最低限度 恶臭假单胞菌 +
大豆2 最低限度 无 +
大豆3 营养肉汤 恶臭假单胞菌 -
大豆4 最低限度 恶臭假单胞菌 -
[0205] 注：最低限度培养基也称作基础无机最低限度培养基，配方B(BIMB)[0206] 与细菌孵育后，取出试验条材，通过用醇擦拭对样品进行表面去污，并且通过AMPE测量试验条材的拉伸强度以确定细菌生长是否影响所述材料的物理特性。
[0207] 在以下部分中描述在进行这项测试中所用的方法。所述方法包括由ATCC提供的冻干储存物制备试验生物、接种试验烧瓶、调查污染源、和说明细菌与试验条材结合并且可以代谢大豆粉。
[0208] 生物制备
[0209] 根据ATCC说明，通过添加营养肉汤(NB)至玻璃小瓶中的冻干培养物而再水化恶臭假单胞菌的冻干储存物。该原液在26℃孵育48小时并且在用于分离的营养琼脂(NA)平板上划线以确定纯度并且产生用于本实验的工作储备平板。将含有培养物的工作储备平板孵育直至菌落具有可计数的大小。使用来自这块平板的菌落来接种营养肉汤，作为用于试验设置的起始培养物。将起始培养物孵育直至浑浊并且随后用来接种用于表1中所述实验的烧瓶。
[0210] 样品收集和计数
[0211] 在0小时开始并且每周1次持续4周，将大豆条材从相应烧瓶取出，用醇进行表面去污，并且交付至AMPE组以测量拉伸强度。添加来自烧瓶的液体的样品至待培养用于计数的NA平板以确定在这个时间点恶臭假单胞菌在烧瓶中的浓度。使用PBS制备培养物的系列稀释物并且在孵育平板直至菌落达到可区分的大小时对其计数。将平板计数并计算每mL的菌落形成单位(cfu/mL)。
[0212] 确定污染源的试验
[0213] 在孵育的第一周后，在全部样品中观察到细菌污染。未用恶臭假单胞菌接种的样品也浑浊并且在琼脂平板上划线分离时含有细菌菌落。使用多种方法来表征细菌污染物并且确定其起源。进行革兰氏染色显微镜检查法以确定革兰氏反应、细胞特征，并且确定是否存在多于一种类型的细菌。通过将用来培育和操作细菌的培养基在营养琼脂平板上划线，对所述液体测试活生物的存在，并且所述培养基包括NB、BIMB、和PBS。为证实污染不存在于NA平板上，将一些NA平板放置到培养箱中，不打开它们。通过操作期间在生物安全柜内部打开NA平板，测试生物安全柜内部的环境。通过将来自正在使用的箱中的移液器吸头放在含有NB的试管中，对所述吸头测试活生物的存在。将恶臭假单胞菌工作储备平板在用于分离的NA平板上再划线，以证实仅恶臭假单胞菌作为纯培养物存在。将含有NB的烧瓶高压灭菌以说明高压灭菌有效地将烧瓶中的培养基灭菌。通过用醇擦拭大豆条材并将其放在含有营养肉汤的试管中，对所述条材检查污染性生物。全部样品均在37℃孵育并且观察细菌生长。
[0214] 显示附着于大豆条材的细菌
[0215] 进行一个试验以确定细菌是否与大豆-聚合物试验条材的表面结合。将来自大豆1试验组的条材在第3周从烧瓶中取出，用无菌水淋洗并且随后置于NA平板上并且在37℃孵育直至观察到可见的生长。
[0216] 显示大豆粉上的恶臭假单胞菌生长
[0217] 建立一项试验以显示恶臭假单胞菌可以利用大豆粉生长。将Bacto大豆胨(作为细菌培养基添加物的大豆粉的酶促消化物)添加至PBS或BIMB并且过滤灭菌。随后将其分入两只无菌试管。使用无菌接种环，将一支试管以来自NA工作原培养物平板的恶臭假单胞菌接种。所述试管在37℃振摇下孵育过夜并且以目视方式评价浑浊生长。
[0218] 结果：
[0219] 在生长第1周后，在全部样品#1-4中均观察到污染。在表2中报告恶臭假单胞菌和污染性生物的细菌浓度(cfu/mL)。恶臭假单胞菌的纯原种划线显示3-5mm，奶油色、光滑、圆形、凹陷的菌落形态。污染性细菌的变异形态是细小、稍白色的菌落。在全部样品中观察到这种变异菌落形态，包括未添加恶臭假单胞菌的样品和含有BIMB的样品，其中BIMB理论上没有用于营养生长的碳源。污染性细菌和恶臭假单胞菌均是革兰氏阴性杆菌。未鉴定污染源。
[0220] 表2：样品烧瓶中估计的细菌浓度
[0221]
[0222] 注：由于存在污染性细菌，所有的计数都为估计值
[0223] 与其他样品(包括未掺以恶臭假单胞菌的对照烧瓶(大豆2))相比，掺以恶臭假单胞菌并且含有大豆条材的样品(大豆1)具有较高浓度的细菌。这可以表明恶臭假单胞菌利用所述条材生长。在其他培养物大豆3和大豆4中，细菌浓度保持相对恒定。大豆4
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