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一种液氮喷雾冷冻造粒 真空干燥装置和工作方法

阅读：1032发布：2020-11-18

专利汇可以提供一种液氮喷雾冷冻造粒真空干燥装置和工作方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种液氮喷雾冷冻造粒真空干燥装置和工作方法，该装置在解决生物技术领域直接冷冻干燥液态物料时因水升华面小和颗粒间气流通道不畅而导致的速度慢和效率低的问题。该装置通过氮气加压将液体物料喷射到持续喷射的超低温液氮雾气中，使得物料液滴迅速冷冻为非晶态的球形颗粒，非晶态颗粒处于非平衡的高能态，易于干燥。共喷制造的颗粒物料堆积在喷雾室内的可折叠且具备加热功能的筛网上，颗粒物料更大的升华表面以及颗粒空隙和多孔筛网形成通透的水分迁移外溢通道有利于更快速干燥物料。此外，在共喷造粒时，低温氮气流自上而下流过已造出的物料颗粒和冷凝管，可使它们维持低温而充分利用余冷。，下面是一种液氮喷雾冷冻造粒真空干燥装置和工作方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种液氮喷雾冷冻造粒真空干燥装置，所述装置包括由底板(1)与干燥器筒(8)和上盖(10)以及密封垫片(9)共同围成密封的冷凝干燥室，冷凝干燥室的底板(1)上安装真空嘴(24)和排水口(30)，冷凝干燥室外高压氮气瓶(18)经减压阀(15)和第一单通阀(16)能将氮气输入液氮罐(21)并驱动液氮通过液氮管(12)到达冷凝干燥室，以及经第二单通阀(17)将氮气输入储液瓶(19)并驱动物料溶液经过第三单通阀(20)和输液管(13)到达冷凝干燥室，其特征在于，所述装置还包括安装于冷凝干燥室上盖(10)上的液氮喷头(7)和喷雾头(11)能同时向冷凝干燥室内喷雾制造球形颗粒物料(4)，沉积在经第一手柄(23)和第二手柄(22)以及转轴(5)传动而平铺展开的筛网(6)上，同时能转动排气挡板(25)，使其上排气孔与底板(1)上排气孔对齐相通，在喷雾造粒完毕后转动把手(27)使排气挡板(25)的孔与底板(1)上孔错开，捕获和冷凝从物料(4)升华的水汽的冷凝管(3)固定于安装在支架(29)上的多孔垫板(2)上，所述的冷凝管(3)安装在冷凝干燥室内的多孔垫板(2)上，用绳带捆扎或焊接固定；冷凝管(3)的直径为4-10mm，壁厚0.3-1mm，其形状为弯成螺旋形或曲折形或平行管形；多孔垫板(2)和冷凝管(3)根据需要叠合成多层结构，层间距离以1-2倍冷凝管(3)的直径为宜；物料(4)为经过共喷雾快速冷冻形成的非晶态冰冻颗粒，落在与筛网(6)相同的筛网上，这种物料处于非平衡的高能态，比晶体态物料更易于干燥；转轴(5)与筛网(6)和第二手柄(22)相连，通过转动冷凝干燥室外部的第二手柄(22)，通过转轴(5)带动冷凝干燥室内部的筛网(6)平铺展开或向上折叠收起；转轴(5)为不锈钢材质，直径6-10mm，长200-
500mm；筛网(6)平铺后能承载沉积下来冷冻的物料颗粒，未使用时向上折叠起来；筛网(6)为金属或非金属材质或不锈钢；筛网(6)的厚为0.1-2mm，孔的面积不小于筛网(6)总面积的
50％，筛孔直径0.01-1mm；筛网(6)上复合有电热丝用于加热物料(4)；所述的液氮喷头(7)将液氮喷入冷凝干燥室并分散为细小液滴，以将喷雾头(11)同时喷入的物料细小雾滴快速冷冻，使用铜合金或不锈钢制造；液氮喷头座31呈碟形，中孔内部有一多孔隔层，其上部通过螺纹或过盈配合与液氮管(12)相连接；液氮喷头嘴(32)呈圆锥形，锥面上有液氮喷射孔道，非向心式螺旋分布的孔道设计能使液氮喷头嘴(32)在喷射液氮时借助反推力产生以未旋紧的定位螺栓(33)为轴做旋转运动；定位螺栓(33)将液氮喷头嘴(32)装配在液氮喷头座(31)上，定位螺栓(33)与液氮喷头嘴为间隙配合，旋紧定位螺栓(33)能限制液氮喷头嘴的旋转；干燥器筒(8)与底板(1)和上盖(10)围成冷凝干燥室，为金属或非金属材质或有机玻璃，对应圆筒形结构，直径为150-350mm，长度200-600mm，厚度6-20mm；干燥器筒选方形结构时，为金属材质和侧开门结构；密封垫片(9)用于干燥器筒(8)和上盖(10)之间缝隙的密封性，采用橡胶或聚四氟乙烯材质；上盖10与干燥器筒8和底板1围成冷凝干燥室，金属材质时厚度5-8mm为宜，有机玻璃材质时6-20mm；喷雾头(11)将物料溶液喷射为细小雾滴，小雾滴在超低温的液氮雾气中被迅速冷冻为非晶态的颗粒物料；喷雾头(11)为有不锈钢和铜合金材质，喷孔直径为0.02-0.5mm；液氮管(12)在液氮罐(21)和液氮喷头(7)之间传送液氮，采用双层波纹管或金属管外加保温层结构，或内层金属管加外层波纹管结构，为双层波纹管，夹层填充隔热材料；输液管(13)将储液瓶(19)中的物料溶液输送到喷雾头(11)，金属或非金属材质均可，优选直径6mm尼龙管；手轮(14)用于开关高压氮气瓶(18)；减压阀(15)将高压氮气瓶(18)中的高压氮气减为适于储液瓶(19)和液氮罐(21)使用的压力。
2.根据权利要求1所述的一种液氮喷雾冷冻造粒真空干燥装置，其特征在于：所述的喷雾头(11)将物料溶液喷射到液氮喷头(7)喷射所形成的液氮雾气中；物料颗粒为非晶态，处于易于干燥的非平衡高能态。
3.根据权利要求1所述的一种液氮喷雾冷冻造粒真空干燥装置，其特征在于：所述的液氮喷头(7)由液氮喷头座(31)、液氮喷头嘴(32)和定位螺栓(33)组成。
4.根据权利要求1所述的一种液氮喷雾冷冻造粒真空干燥装置，其特征在于：所述的筛网(6)为折叠式能加热结构，由冷凝干燥室外的第二手柄(22)通过转轴(5)带动筛网(6)展开平铺或折叠收起。
5.根据权利要求1所述的一种液氮喷雾冷冻造粒真空干燥装置，其特征在于：所述的排气挡板(25)位于冷凝干燥室下部，在喷雾造粒时低温氮气向下流经底板(1)和排气挡板(25)排出冷凝干燥室，气流经过冷凝管(3)时利用余冷对冷凝管(3)起到外部预冷作用，也对已造出的颗粒物料(4)起到维持低温的作用。
6.根据权利要求1或3所述的一种液氮喷雾冷冻造粒真空干燥装置，其特征在于：所述的液氮喷头嘴(32)的圆锥形表面上的液氮喷射孔道呈非向心式螺旋形分布，在定位螺栓(33)不旋紧状态下，定位螺栓(33)能作为液氮喷头嘴(32)的旋转轴；借助液氮的非向心喷射形成的反推力产生旋转运动。
7.根据权利要求1所述的一种液氮喷雾冷冻造粒真空干燥装置，其特征在于：所述的多孔垫板(2)位于冷凝干燥室内，通过螺丝或铆钉安装在支架(29)上，或使用带子或金属丝固定；多孔垫板(2)为方形或圆形，与冷凝干燥室形状相对应，材质能是金属或高分子材料；多孔垫板(2)为铝板，厚度0.5-3mm，上面布满通孔，孔的面积不小于板子总面积的50％。
8.根据权利要求1所述的一种液氮喷雾冷冻造粒真空干燥装置，其特征在于：所述的第一单通阀(16)给液氮罐(21)增压，手动或电磁阀均可；第二单通阀(17)给储液瓶(19)增压，手动或电磁阀均可；高压氮气瓶(18)为物料溶液和液氮喷雾提供压力，不少于10个大气压；
高压氮气瓶(18)分两路供气：一路经减压阀(15)和第一单通阀(16)将氮气输入液氮罐(21)并驱动液氮通过液氮管(12)到达冷凝干燥室；另一路经第二单通阀(17)将氮气输入储液瓶(19)并驱动物料溶液经过第三单通阀(20)和输液管(13)到达冷凝干燥室；储液瓶(19)储存物料溶液，底部采用锥形设计，避免残余液体，储液瓶顶部有一个卸压阀和一个连接氮气瓶的接口，储液瓶和干燥室之间管道上有第三单通阀(20)控制和避免液体回流；液氮罐(21)储存液氮，采用双层不锈钢设计；液氮罐(21)顶盖有一个连接高压氮气瓶(18)的接口，有一个卸压阀，以及液氮管(12)；液氮罐(21)和高压氮气瓶(18)之间有第一单通阀(17)；连接高压氮气瓶(18)的接口和液氮罐(21)顶盖内壁齐平；液氮管(12)进口端深入液氮罐内部，末端呈斜面能减少堵塞，另一端与干燥室上盖上的液氮喷头(7)相连接；第二手柄(22)和第一手柄(23)都是通过转动用来平铺或折叠干燥室内的筛网(6)；真空嘴(24)为金属或非金属短管，通过螺纹、过盈配合或者胶装配到底板(1)上，形成冷凝干燥室的真空抽气通道；真空嘴(2)4直径为5-20mm；排气挡板(25)与密封圈(26)、把手(27)、锁紧环(28)以及底板(1)共同构成喷雾排气机构，通过转动把手(27)使排气挡板(25)上的孔与底板(1)上的孔对齐通透或错开隔断，喷雾时调整为对齐通透状态，真空干燥时处于错开隔断状态；排气挡板(25)上的孔与底板(1)上的排气孔大小、数量和分布均相同，相邻孔中心距是排气孔直径的2倍以上；排气挡板(25)为高分子有机材料；排气挡板(25)引导低温氮气流向下经底板(1)和排气挡板(25)排出干燥室，气流经过冷凝管(3)时，利用余冷对冷凝管(3)起到外部预冷作用，也对已造出的颗粒物料(4)起到维持低温的作用；密封圈(26)为橡胶或塑料制品；把手(27)转动排气挡板(25)；锁紧环(28)卡住把手(27)；支架(29)支撑多孔垫板(2)及冷凝管(3)，支架(29)为隔热效果好的非金属材料；排水口(30)为金属或非金属管，安装在底板(1)上，其位于冷凝干燥室内端不高于底板(1)上表面。
9.一种液氮喷雾冷冻造粒真空干燥装置的工作方法，其特征在于，所述的方法包括：关闭排水口(30)，打开排气挡板(25)，打开高压氮气瓶(18)并设定一定压力，打开第一单通阀(16)，液氮由液氮罐(21)经过液氮管(12)至液氮喷头(7)进行喷液氮；预喷液氮3分钟之后，转动第一手柄(23)使得相应筛网平铺展开为一整圆并处于水平，此时上层筛网(6)处于竖直的折叠收起状态；打开第二单通阀(17)和第三单通阀(20)，物料溶液由储液瓶(19)经过输液管(13)至喷雾头(11)喷雾，雾粒在低温氮气中被迅速冻结为非晶态的颗粒物料(4)，之后下落沉积到下层筛网；当下层筛网中物料(4)颗粒堆积高度为3-6mm后，转动第二手柄(22)使得上层筛网(6)铺展开，此后冻结冰粒开始下落到该筛网中直至颗粒堆积高度达到要求；关闭第二单通阀(17)和第三单通阀(20)；关闭第一单通阀(16)，关闭排气挡板(25)，同时打开真空嘴(24)抽真空和在冷凝管(3)内通冷媒；在真空度优于13帕后，接通筛网(6)及其下层筛网上加热电源，筛网(6)上球形颗粒物料(4)受热升华，升华水汽在冷凝干燥室向下运动至冷凝器(3)表面被捕集形成冰，直至物料(4)及上层物料干燥完全；关闭真空嘴(24)，卸去真空；打开上盖(10)，取出上层筛网(6)上干燥物料；转动第二手柄(22)，使上层筛网折叠收起，取出下层筛网上干燥物料(4)，收集所有干燥物料；停止冷凝管(3)内冷媒的流通；等待冷凝管(3)上的冰融化后，打开排水口(30)排出干燥器筒(8)底部的冷凝水。

说明书全文

一种液氮喷雾冷冻造粒 真空干燥装置和工作方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种喷雾真空冷冻干燥装置，溶液经过喷雾和液氮速冻造粒之后，利用真空冷冻干燥得到干粉，属生物工程领域。技术背景

[0002] 粒度反映了固体颗粒的大小，粒度与比表面积之间具有反相关性，粒度越细比表面积越大。在化学反应中，粒度通过比表面积影响反应物的反应活性和速度，因此固体反应物在化学反应之前通常需要降低粒度。降低粒度在其他方面也有应用，比如真空冷冻干燥，一定粒度的冰粒在真空冷冻干燥过程中能平衡传热、透气和升华面积，从而提高干燥速度。粉碎机是目前降低固体颗粒粒度的常用方式，但是粉碎机在粉碎刚度强的物料时发热明显，不适合热不稳定物料和冻结物料的粉碎。

[0003] 物理破碎法如碎冰机或刨冰机降低冻结物料的粒度，一般通过冰刀和固态冰的相对位置移动得到小颗粒冰粒或者雪花。湿物料或者溶液首先在低温预冻成固态，目前预冻通常在低温冰箱中进行(制冷温度：>－25℃)，因此需要较长预冻时间。蛋白质等具有复杂空间结构的生物大分子物质，在水溶液中和水分子形成纵横氢键，慢速冻结过程中冰的体积膨大会造成蛋白质空间结构的破坏。碎冰机和刨冰机一般不带有制冷功能，因此做功过程产生的热量会使固态冰有少量融化，造成结块现象。碎冰机和刨冰机得到冰粒为多面体，难以得到均匀球形颗粒。

[0004] 真空冷冻干燥是目前干燥易蒸发或热变性物料的常用技术，通过在真空环境下加热结冰物料使水不经过液态直接升华为汽态，广泛应用于生物样品及药物的干燥。溶液在进行真空冷冻干燥之前通常需要预冻，比较常见的是将溶液物料加到物料盘中预冻形成一整块冰，热量通过物料盘底部的加热器导入冰层底部最后传至冰层顶部，顶部冰逐渐升华。这一过程中，加热面和升华面分别是冰层底部下表面和冰层顶部上表面，因为冰的导热系数并不高，加热面能量最高的水分子无法穿过冰层升华为自由水，反而是升华面上能量最低的水分子升华为自由水，因此该过程效率并不高。通过将整块冰物料转变为颗粒物料并使冰粒间保留一定空隙有可能解决这个问题，其中关键是要保证小粒度物料在堆积过程中仍然保留联通的空隙，便于水汽的升华外溢。相比多面体的冰，球形颗粒物料在堆积过程中更能保证规则空隙。

[0005] 目前国内外有不少专利和文献介绍了形成喷雾粒子的技巧和方法。中文专利《减压喷雾冷冻干燥制粉的方法及使用的装置》介绍了通过喷雾到冷气流中得到冰粉的方法，中文专利《一体化喷雾冷冻干燥设备及方法》介绍了将物料喷雾到含有干冰的流化床，从而形成冰粉的方法。但上述方法存在共同的不足，即形成的冰粒均匀度有限，无论是逆流喷雾还是喷雾到冷媒中，冰粒均有不同程度的变形，且大小分布不均匀、形成固体颗粒的速度较慢。导致低温喷雾造粒技术一直没有得到工业化的运用。

[0006] 本发明所设计的低温喷雾造粒和真空冻干装置能够很好地解决上面的问题。通过调整喷雾参数，将液氮和物料溶液同向共喷，料液喷出瞬间实时冻结形成粒度均匀球状冰粒，所得固体微粒均匀度高、形状完整，配合相应的真空冷冻干燥装置，能达到更快的干燥速度。

发明内容

[0007] 本发明目的在于提供了一种液氮喷雾冷冻造粒真空干燥装置，该装置利用液氮和物料溶液共喷，实时冻结和造出粒度均匀球状冰粒，最后利用真空冷冻干燥球形冰粒得到细粉。

[0008] 本发明解决其技术问题所采取的技术方案是：一种液氮喷雾冷冻造粒真空干燥装置，该装置增加固体物料中水的升华表面积和水分的迁移外溢通道，以加快物料的干燥速度。采用将物料溶液和液氮共喷雾技术，通过液氮及其蒸发形成的超低温氮气将微小物料液滴迅速冷冻为非晶态的均匀冰粒，冰粒松散地堆积在多孔筛网上，既有效增大了水的升华表面积，也保证了物料颗粒间的空隙为内部颗粒表面升华的水提供足够的迁移外溢通道。通过调整物料溶液喷头和液氮喷头的喷液孔大小或更换喷头以及调节喷雾压力，可以调整物料粒度，进而获得合适的干燥速度。

[0009] 本发明提供了一种液氮喷雾冷冻造粒真空干燥装置，该装置包括由底板1与干燥器筒8和上盖10以及密封垫片9共同围成密封的冷凝干燥室，冷凝干燥室的底板1上安装真空嘴24和排水口30，冷凝干燥室外高压氮气瓶18经减压阀15和第一单通阀16可将氮气输入液氮罐21并驱动液氮通过液氮管12到达冷凝干燥室，以及经第二单通阀17将氮气输入储液瓶19并驱动物料溶液经过第三单通阀20和输液管13到达冷凝干燥室。所述装置还包括安装于冷凝干燥室上盖10上的液氮喷头7和喷雾头11可同时向冷凝干燥室内喷雾制造球形颗粒物料4，沉积在经第一手柄23和第二手柄22以及转轴5传动而平铺展开的筛网6上，同时可转动排气挡板25使其上排气孔与底板1上排气孔对齐相通，在喷雾造粒完毕后转动把手27使排气挡板25的孔与底板1上孔错开，用于捕获和冷凝从物料4升华的水汽的冷凝管3固定于安装在支架29上的多孔垫板2上。

[0010] 进一步的，本发明的喷雾头11将物料溶液喷射到液氮喷头7喷射所形成的液氮雾气中，实现物料快速冷冻造粒，物料颗粒为非晶态，处于易于干燥的非平衡高能态。

[0011] 进一步的，本发明的液氮喷头7由液氮喷头座31、液氮喷头嘴32和定位螺栓33组成。进一步的，本发明的筛网6为折叠式可加热结构，由冷凝干燥室外的第二手柄22通过转轴5带动筛网6展开平铺或折叠收起。

[0012] 进一步的，本发明的排气挡板25位于冷凝干燥室下部，在喷雾造粒时低温氮气向下流经底板1和排气挡板25排出冷凝干燥室，气流经过冷凝管3时利用余冷对冷凝管3起到外部预冷作用，也对已造出的颗粒物料4起到维持低温的作用。

[0013] 进一步的，本发明的液氮喷头嘴32的圆锥形表面上的液氮喷射孔道呈非向心式螺旋形分布，在定位螺栓33不旋紧状态下，定位螺栓33可作为液氮喷头嘴32的旋转轴，借助液氮的非向心喷射形成的反推力产生旋转运动。

[0014] 本发明还提供了一种液氮喷雾冷冻造粒真空干燥装置的工作方法，该工作方法具体包括：关闭排水口30，打开排气挡板25，打开高压氮气瓶18并设定一定压力，打开第一单通阀16，液氮由液氮罐21经过液氮管12至液氮喷头7进行喷液氮。预喷液氮3分钟之后，转动第一手柄23使得相应筛网平铺展开为一整圆并处于水平，此时上层筛网6处于竖直的折叠收起状态。打开第二单通阀17和第三单通阀20，物料溶液由储液瓶19经过输液管13至喷雾头11喷雾，雾粒在低温氮气中被迅速冻结为非晶态的颗粒物料4，之后下落沉积到下层筛网。当下层筛网中物料4颗粒堆积高度为3-6mm后，转动第二手柄22使得上层筛网6铺展开，此后冻结冰粒开始下落到该筛网中直至颗粒堆积高度达到要求。关闭第二单通阀17和第三单通阀20。关闭第一单通阀16，关闭排气挡板25，同时打开真空嘴24抽真空和在冷凝管3内通冷媒。在真空度优于13帕后，接通筛网6及其下层筛网上加热电源，筛网6上球形颗粒物料4受热升华，升华水汽运动至冷凝器3表面被捕集形成冰，直至物料4及上层物料干燥完全。
关闭真空嘴24，卸去真空。打开上盖10，取出上层筛网6上干燥物料。转动第二手柄22，使上层筛网折叠收起，取出下层筛网上干燥物料4，收集所有干燥物料。停止冷凝管3内冷媒的流通。等待冷凝管3上的冰融化后，打开排水口30排出干燥器筒8底部的冷凝水。

[0015] 有益效果：

[0016] 1、本发明既有效增大了水的升华表面积，也保证了物料颗粒间的空隙为内部颗粒表面升华的水提供足够的迁移外溢通道。

[0017] 2、本发明通过调整物料溶液喷头和液氮喷头的喷液孔大小或更换喷头以及调节喷雾压力，可以调整物料粒度，进而获得合适的干燥速度。附图说明

[0018] 图1为本发明液氮喷雾造粒冷冻干燥装置的结构示意图。

[0019] 标识说明：底板1、多孔垫板2、冷凝管3、物料4、转轴5、筛网6、液氮喷头7、干燥器筒8、密封垫片9、上盖10、喷雾头11、液氮管12、输液管13、手轮14、减压阀15、第一单通阀16、第二单通阀17、高压氮气瓶18、储液瓶19、第三单通阀20、液氮罐21、第二手柄22、第一手柄23、真空嘴24、排气挡板25、密封圈26、把手27、锁紧环28、支架29、排水口30、液氮喷头座31、液氮喷头嘴32、定位螺栓33。

[0020] 图2为本发明液氮喷头结构示意图。

[0021] 图3为本发明液氮喷头座俯视图。

[0022] 图4为本发明液氮喷头嘴俯视图。

具体实施方式

[0023] 下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。

[0024] 如图1和图2所示，本发明提供了一种液氮喷雾冷冻造粒真空干燥装置，该装置包括底板1、多孔垫板2、冷凝管3、物料4、转轴5、筛网6、液氮喷头7、干燥器筒8、密封垫片9、上盖10、喷雾头11、液氮管12、输液管13、手轮14、减压阀15、第一单通阀16、第二单通阀17、高压氮气瓶18、储液瓶19、第三单通阀20、液氮罐21、第二手柄22、第一手柄23、真空嘴24、排气挡板25、密封圈26、把手27、锁紧环28、支架29、排水口30、液氮喷头座31、液氮喷头嘴32、定位螺栓33等零部件。

[0025] 底板1与干燥器筒8和上盖10以及密封垫片9一起围成密封的冷凝干燥室，冷凝干燥室可以是圆柱形或方形，可以直接利用底板1或上盖10作为冷凝干燥室取物料口，也可以将干燥器筒8做为侧开门式。作为优选方案之一，侧开门式干燥器筒8与方形冷凝干燥室相匹配。图1所示为另一优选方案圆柱形冷凝干燥室结构。底板1可以是金属材质或高分子材料，金属材质时厚度5-8mm为宜，使用有机玻璃材质成本低、易于加工，厚度可取6-20mm。

[0026] 多孔垫板2位于冷凝干燥室内，通过螺丝或铆钉安装在支架29上，也可以使用带子或金属丝固定。多孔垫板2可以是方形或圆形，与冷凝干燥室形状相对应，材质可以是金属或高分子材料。考虑到对冷凝管3冷凝效果的影响，多孔垫板2优选金属材质，如铝板，厚度0.5-3mm，上面布满通孔，孔的面积不小于板子总面积的50％。

[0027] 冷凝管3安装在冷凝干燥室内的多孔垫板2上，可以用绳带捆扎或焊接固定。冷凝管3可以是铝合金、不锈钢或铜合金，优选纯铜管，直径4-10mm，壁厚0.3-1mm，可以弯成螺旋形、曲折形或平型管形。

[0028] 多孔垫板2和冷凝管3可以根据需要叠合成多层结构，层间距离以1-2倍冷凝管3的直径为宜。

[0029] 物料4为经过共喷雾快速冷冻形成的非晶态冰冻颗粒，落在与筛网6相同的筛网上，这种物料处于非平衡的高能态，比晶体态物料更易于干燥。物料4实为叙述方便而列出。

[0030] 转轴5与筛网6和第二手柄22相连，通过转动冷凝干燥室外部的第二手柄22，通过转轴5带动冷凝干燥室内部的筛网6平铺展开或向上折叠收起。转轴优选不锈钢材质，直径6-10mm，长200-500mm。

[0031] 筛网6平铺后可以承载沉积下来冷冻的物料颗粒，未使用时向上折叠起来，以免影响下层承接物料。筛网6可以是金属或非金属材质，考虑到导热和耐腐蚀性等因素，优选不锈钢，筛网厚0.1-2mm，孔的面积不小于筛网6总面积的50％，筛孔直径0.01-1mm。筛网上复合有电热丝用于加热物料4。

[0032] 液氮喷头7作用是将液氮喷入冷凝干燥室并分散为细小液滴，以将喷雾头11同时喷入的物料细小雾滴快速冷冻，优选使用铜合金或不锈钢制造。液氮喷头结构如图2所示，由液氮喷头座31、液氮喷头嘴32和定位螺栓33组成。其中：液氮喷头座31呈碟形，中孔内部有一多孔隔层，如图3所示，上部通过螺纹或过盈配合与液氮管12相连接；液氮喷头嘴32呈圆锥形，如图4所示，锥面上有液氮喷射孔道，非向心式螺旋分布的孔道设计可以使液氮喷头嘴32在喷射液氮时借助反推力产生以未旋紧的定位螺栓33为轴做旋转运动，增加液氮雾滴分布的均匀性。

[0033] 定位螺栓33用于将液氮喷头嘴32装配在液氮喷头座31上，定位螺栓33与液氮喷头嘴为间隙配合，旋紧定位螺栓33可以限制液氮喷头嘴的旋转。

[0034] 干燥器筒8与底板1和上盖10围成冷凝干燥室，可以是金属或非金属材质，综合性价比优选有机玻璃，对应圆筒形结构，此时直径150-350mm为宜，长度200-600mm，厚度6-20mm。干燥器筒选方形结构时，优选金属材质和侧开门结构。

[0035] 密封垫片9用于保证干燥器筒8和上盖10之间缝隙的密封性，采用橡胶或聚四氟乙烯材质。

[0036] 上盖10与干燥器筒8和底板1围成冷凝干燥室，金属材质时厚度5-8mm为宜，有机玻璃材质时6-20mm，优选有机玻璃。

[0037] 喷雾头11用于将物料溶液喷射为细小雾滴，小雾滴在超低温的液氮雾气中被迅速冷冻为非晶态的颗粒物料。喷雾头11可购买商用产品，有不锈钢和铜合金材质，喷孔直径0.02-0.5mm可选。

[0038] 液氮管12用于在液氮罐21和液氮喷头7之间传送液氮，可采用双层波纹管或金属管外加保温层结构，或内层金属管加外层波纹管结构。优选双层波纹管，夹层填充隔热材料。

[0039] 输液管13用于将储液瓶19中的物料溶液输送到喷雾头11，金属或非金属材质均可，优选直径6mm尼龙管。

[0040] 手轮14用于开关高压氮气瓶18。

[0041] 减压阀15用于将高压氮气瓶18中的高压氮气减为适于储液瓶19和液氮罐21使用的压力。

[0042] 第一单通阀16用于给液氮罐21增压，手动或电磁阀均可。

[0043] 第二单通阀17用于给储液瓶19增压，手动或电磁阀均可。

[0044] 高压氮气瓶18为物料溶液和液氮喷雾提供压力，一般不少于10个大气压。高压氮气瓶18分两路供气：一路经减压阀15和第一单通阀16将氮气输入液氮罐21并驱动液氮通过液氮管12到达冷凝干燥室；另一路经第二单通阀17将氮气输入储液瓶19并驱动物料溶液经过第三单通阀20和输液管13到达冷凝干燥室。

[0045] 储液瓶19储存物料溶液，底部采用锥形设计，避免残余液体，储液瓶顶部有一个卸压阀和一个连接氮气瓶的接口，储液瓶和干燥室之间管道上有第三单通阀20用于控制和避免液体回流。

[0046] 液氮罐21储存液氮，采用双层不锈钢设计，双层不锈钢之间真空具有保温功能，能减少内部液氮吸收外界热量。液氮罐21顶盖有一个连接高压氮气瓶18的接口，有一个卸压阀，以及液氮管12。液氮罐21和高压氮气瓶18之间有第一单通阀17。连接高压氮气瓶18的接口和液氮罐21顶盖内壁齐平以保证始终位于液氮液面以上。液氮管12进口端深入液氮罐内部，末端呈斜面能减少堵塞，另一端与干燥室上盖上的液氮喷头7相连接。

[0047] 第二手柄22和第一手柄23功能类似，都是通过转动用来平铺或折叠干燥室内的筛网，如筛网6。

[0048] 真空嘴24为金属或非金属短管，通过螺纹、过盈配合或者胶装配到底板1上，形成冷凝干燥室的真空抽气通道。根据所用真空泵真空嘴的直径设计真空嘴24直径，一般在5-20mm。

[0049] 排气挡板25与密封圈26、把手27、锁紧环28以及底板1共同构成喷雾排气机构，通过转动把手27可以使排气挡板25上的孔与底板1上的孔对齐通透或错开隔断，喷雾时调整为对齐通透状态，真空干燥时处于错开隔断状态。排气挡板25上的孔与底板1上的排气孔大小、数量和分布均相同，相邻孔中心距是排气孔直径的2倍以上。排气挡板25优选高分子有机材料。排气挡板25引导低温氮气流向下经底板1和排气挡板25排出干燥室，气流经过冷凝管3时利用余冷对冷凝管3起到外部预冷作用，也对已造出的颗粒物料4起到维持低温的作用。

[0050] 密封圈26为橡胶或塑料制品，起真空密封作用。

[0051] 把手27用于转动排气挡板25，优选金属材质。

[0052] 锁紧环28用于卡住把手27，防止其从底板1上脱落。

[0053] 支架29用于支撑多孔垫板2及冷凝管3，为减少外部热量传入而损耗冷凝性能，支架29优选隔热效果好的非金属材料，如尼龙、有机玻璃、泡沫陶瓷等。

[0054] 排水口30为金属或非金属管，安装在底板1上，其位于冷凝干燥室内端不高于底板1上表面。

[0055] 本发明还提供了一种液氮喷雾冷冻造粒真空干燥装置的工作方法，该工作方法具体包括：关闭排水口30，打开排气挡板25，打开高压氮气瓶18并设定一定压力，打开第一单通阀16，液氮由液氮罐21经过液氮管12至液氮喷头7进行喷液氮。预喷液氮3分钟之后，转动第一手柄23使得相应筛网平铺展开为一整圆并处于水平，此时上层筛网6处于竖直的折叠收起状态。打开第二单通阀17和第三单通阀20，物料溶液由储液瓶19经过输液管13至喷雾头11喷雾，雾粒在低温氮气中被迅速冻结为非晶态的颗粒物料4，之后下落沉积到下层筛网。当下层筛网中物料4颗粒堆积高度为3-6mm后，转动第二手柄22使得上层筛网6铺展开，此后冻结冰粒开始下落到该筛网中直至颗粒堆积高度达到要求。关闭第二单通阀17和第三单通阀20。关闭第一单通阀16，关闭排气挡板25，同时打开真空嘴24抽真空和在冷凝管3内通冷媒。在真空度优于13帕后，接通筛网6及其下层筛网上加热电源，筛网6上球形颗粒物料4受热升华，升华水汽在冷凝干燥室向下运动至冷凝器3表面被捕集形成冰，直至物料4及上层物料干燥完全。关闭真空嘴24，卸去真空。打开上盖10，取出上层筛网6上干燥物料。转动第二手柄22，使上层筛网折叠收起，取出下层筛网上干燥物料4，收集所有干燥物料。停止冷凝管3内冷媒的流通。等待冷凝管3上的冰融化后，打开排水口30排出干燥器筒8底部的冷凝水。

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