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喷雾干燥方法

阅读：120发布：2020-05-12

专利汇可以提供喷雾干燥方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及用以制备喷雾干燥的粉末的喷雾干燥方法，所述粉末包含：(a)阴离子去污表面活性剂；(b)0重量％至10重量％的沸石助洗剂；(c)0重量％至10重量％的磷酸盐助洗剂；(d)任选的从0重量％至10重量％的硅酸盐；(e)任选的碳酸盐；(f)任选的聚合材料；和(g)任选的从0重量％至10重量％的水，其中，所述方法包括以下步骤：(i)将包含：(a)阴离子去污表面活性剂；(b)0重量％至20重量％的沸石助洗剂；(c)0重量％至20重量％的磷酸盐助洗剂；(d)任选的从0重量％至20重量％的硅酸盐；(e)任选的碳酸盐；(f)任选的聚合材料；和(g)水，的含水浆液喷洒至喷雾干燥区域，其中所述喷雾干燥区域处于负压下，并且其中进入所述喷雾干燥区域的空气的进口空气温度为大于150℃；和(ii)干燥所述浆液以形成喷雾干燥的粉末。，下面是喷雾干燥方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种用以制备喷雾干燥的粉末的喷雾干燥方法，所述粉末包含：
(a)阴离子去污表面活性剂；
(b)0重量％至10重量％的沸石助洗剂；
(c)0重量％至10重量％的磷酸盐助洗剂；
(d)任选的0重量％至10重量％的硅酸盐；
(e)任选的碳酸盐；
(f)任选的聚合材料；和
(g)任选的0重量％至10重量％的水，
其中所述方法包括以下步骤：
(i)将包含：
(a)阴离子去污表面活性剂；
(b)0重量％至20重量％的沸石助洗剂；
(c)0重量％至20重量％的磷酸盐助洗剂；
(d)任选的0重量％至20重量％的硅酸盐；
(e)任选的碳酸盐；
(f)任选的聚合材料；和
(g)水的含水浆液喷洒至喷雾干燥区域，其中所述喷雾干燥区域处于负压下，并且其中进入所述喷雾干燥区域的空气的进口空气温度大于150℃；以及
(ii)干燥所述含水浆液以形成喷雾干燥的粉末。
-2
2.如权利要求1所述的喷雾干燥方法，其中所述喷雾干燥区域处于至少-50Nm 的压力下。
3.如前述任一项权利要求所述的喷雾干燥方法，其中所述喷雾干燥区域处于至-2
少-100Nm 的压力下。
4.如前述任一项权利要求所述的喷雾干燥方法，其中所述喷雾干燥区域处于至-2
少-200Nm 的压力下。
5.如前述任一项权利要求所述的喷雾干燥方法，其中所述喷雾干燥的粉末包含：
(a)0重量％至2重量％的沸石助洗剂；
(b)0重量％至2重量％的磷酸盐助洗剂；和
(c)任选地，0重量％至2重量％的硅酸盐。
6.如前述任一项权利要求所述的喷雾干燥方法，其中离开所述喷雾干燥区域的喷雾干燥的粉末具有低于150℃的温度。

说明书全文

喷雾干燥方法

发明领域

[0001] 本发明涉及用于制备低复配、高度可溶的喷雾干燥粉末的喷雾干燥方法，其中所述粉末适合被掺入或被用作衣物洗涤剂组合物。

[0002] 发明背景

[0003] 洗涤剂制造商希望提供在较冷的洗涤温度例如30℃或20℃下具有改善的溶解特征的低密度衣物洗涤剂粉末。水不溶性材料尤其显著的是沸石助洗剂已被除去，或者它们在所述粉末中存在的量已被显著地降低。

[0004] 此外，还存在对确保所述衣物洗涤剂粉末的环境特征尽可能地最优化的需求。这意味着，对于衣物洗涤剂粉末制造商，存在着从喷雾干燥的粉末中除去磷酸盐材料如三聚磷酸钠(STPP)的趋势。

[0005] 制备低密度衣物洗涤剂粉末的主要方法是喷雾干燥包含洗涤剂成分的含水浆液。通常，这涉及将含水浆液喷洒进有热空气流经的喷雾干燥塔，热空气于是使水从浆液小滴蒸发出去，随着材料在塔中落下，形成喷雾干燥的粉末。

[0006] 但是，发明人发现，当例如沸石和磷酸盐的材料被从含水浆液的固体成份中除去时，在喷雾干燥区域中形成的所得到的喷雾干燥的粉末的温度具有过热的趋势，并且其温度特征难以控制。发明人已发现，不良的温度控制特征这一现象是那些低复配、高度可溶的衣物洗涤剂喷雾干燥的粉末特有的问题，并且当喷雾干燥常规的衣物洗涤剂粉末时还未在任何可察觉的程度被观察到。

[0007] 发明人已发现，可通过喷雾干燥塔在负压下运行来减轻这一问题。发明人通过确保喷雾干燥区域处于负压下，即使得喷雾干燥区域中的压力为负值，而发现了这一点。这确保了环境空气被吸入喷雾干燥塔中，继而提供了在其中形成的喷雾干燥粉末非常需要的冷却效应。发明人已发现，对喷雾干燥区域的负压条件的控制提供了良好的对所得喷雾干燥的粉末的温度控制。

[0008] 发明概述

[0009] 本发明提供了如权利要求1所定义的喷雾干燥方法。

[0010] 发明详述

[0011] 喷雾干燥方法

[0012] 喷雾干燥方法包括下列步骤：(i)将含水浆液喷洒至喷雾干燥区域，其中所述喷雾干燥区域处于负压下，并且其中进入所述喷雾干燥区域的空气的进口空气温度大于150℃；和(ii)干燥所述浆液以形成喷雾干燥的粉末。所述含水浆液和喷雾干燥的粉末详述于下文中。

[0013] 优选地，喷雾干燥区域处于至少-10Nm-2、或者至少-20Nm-2、或者至少-30Nm-2、或-2 -2 -2 -2 -2者至少-40Nm 、或者至少-50Nm 、或者至少-60Nm 、或者至少-70Nm 、或者至少-80Nm 、-2 -2 -2 -2
或者至少-90Nm 、或者至少-100Nm 、或者至少-125Nm 、或者至少-1500Nm 、或者至-2 -2 -2 -2
少-175Nm 、或者至少-200Nm 、或者至少-250Nm 、或者甚至至少-300Nm 的压力下。负压程度越高，则越多的环境空气被吸入喷雾干燥塔的底部并获得越强的冷却效应。通常，能够使用的最大压力取决于喷雾干燥塔的结构强度，并且必须小心不要超过这一最大负压以使-2 -2
得没有过度的应力被加诸于喷雾干燥塔。通常，优选使用至多-600Nm 或至多-500Nm 的压力。

[0014] 优选地，通过控制入口和出口风机的速度和/或气闸设置来控制负压。例如，当设定喷雾干燥塔参数时，入口风机(稀释风机)被设定为固定的气流速率。然后相应地调节排气风机的速度或气闸设置以控制塔内负压的强度。一些喷雾干燥塔和生产设备具有控制排气风机(并从而控制负压)的控制回路，其通常在启动后约5分钟被激活。如果需要更大的负压，则相应地调节排气风机/气闸。喷雾干燥塔内的负压能够通过任何可用的方法被测量。通常，在喷雾干燥区域(位于喷雾干燥塔内部)存在压力传感器。

[0015] 进入喷雾干燥区域的入口空气温度优选在从大于150℃至500℃，优选从200℃或从250℃，并且优选至450℃或甚至至400℃的范围内。通常，出口(排气)空气温度在从50℃至150℃，优选从60℃，或从70℃，或甚至80℃，并且优选至140℃，或至130℃，或至
120℃，或至110℃，或甚至至100℃的范围内。

[0016] 通常，离开喷雾干燥塔时的喷雾干燥的粉末的温度在从50℃至150℃，优选从60℃，或甚至从70℃，并且优选至140℃，或至130℃，或至120℃，或至110℃，或甚至至
100℃的范围内。优选地，离开喷雾干燥塔时的喷雾干燥的粉末具有低于150℃，优选低于
140℃，或低于130℃，或低于120℃，或低于110℃，并且优选低于100℃的温度。

[0017] 通常，喷雾干燥的粉末离开喷雾干燥区域(例如从喷雾干燥塔落下)至传送带上，其他成分(例如过碳酸盐颗粒)在该处被干式添加至所述粉末，以形成衣物洗涤剂组合物。

[0018] 含水浆液

[0019] 含水浆液包含(a)阴离子去污表面活性剂；(b)0重量％至20重量％的沸石助洗剂；(c)0重量％至20重量％的磷酸盐助洗剂；(d)任选的从0重量％至20重量％的硅酸盐；(e)任选的碳酸盐；(f)任选的聚合材料；和(g)水。所述含水浆液可包含其他洗涤剂辅助成分。

[0020] 优选地，所述含水浆液包含小于15重量％、或小于10重量％、或甚至小于5重量％的沸石助洗剂。优选地，所述含水浆液基本上不含沸石助洗剂。“基本上不含”在本文中通常是指没有有意添加的。

[0021] 优选地，所述含水浆液包含小于15重量％、或小于10重量％、或甚至小于5重量％的磷酸盐助洗剂。优选地，所述含水浆液基本上不含磷酸盐洗剂。“基本上不含”在本文中通常是指没有有意添加的。

[0022] 喷雾干燥的粉末

[0023] 喷雾干燥的粉末包含：(a)阴离子去污表面活性剂；(b)0重量％至10重量％的沸石助洗剂；(c)0重量％至10重量％的磷酸盐助洗剂；(d)任选的从0重量％至10重量％的硅酸盐；(e)任选的碳酸盐；(f)任选的聚合材料；和(g)任选的从0重量％至10重量％的水，

[0024] 所述喷雾干燥的粉末优选包含：(a)0重量％至2重量％的沸石助洗剂；(b)0重量％至2重量％的磷酸盐助洗剂；和(c)任选地0重量％至2重量％的硅酸盐。

[0025] 优选地，所述喷雾干燥的粉末包含小于8重量％、或小于6重量％、或甚至小于4重量％的沸石助洗剂。优选地，所述喷雾干燥的粉末基本上不含沸石助洗剂。“基本上不含”在本文中通常是指没有有意添加的。

[0026] 优选地，所述喷雾干燥的粉末包含小于8重量％、或小于6重量％、或甚至小于4重量％的磷酸盐助洗剂。优选地，所述喷雾干燥的粉末基本上不含磷酸盐助洗剂。“基本上不含”在本文中通常是指没有有意添加的。

[0027] 对于所述喷雾干燥的粉末而言，可优选地包含硅酸盐，优选1重量％至10重量％的硅酸盐。

[0028] 阴离子去污表面活性剂

[0029] 阴离子去污表面活性剂优选包含烷基苯磺酸盐。所述阴离子去污表面活性剂优选包含按所述阴离子去污表面活性剂的重量计至少50％，优选至少55％，或至少60％，或至少65％，或至少70％，或甚至至少75％的烷基苯磺酸盐。所述烷基苯磺酸盐优选为直链或支链、取代或未取代的C8-18烷基苯磺酸盐。这是C8-18烷基苯磺酸盐提供良好清洁性能的最佳含量。C8-18烷基苯磺酸盐可以是改性烷基苯磺酸盐(MLAS)，如WO 99/05243、WO 99/05242、WO 99/05244、WO 99/05082、WO 99/05084、WO 99/05241、WO 99/07656、WO00/23549和WO 00/23548所详述的。高度优选的C8-18烷基苯磺酸盐为直链C10-13烷基苯磺酸盐。尤其优选直链C10-13烷基苯磺酸盐，其可通过，优选通过将可商购获得的直链烷基苯(LAB)磺化获得；适宜的LAB包括低级2-苯基LAB，如以商品名Isochem 由Sasol提供的那些，或以商品名Petrelab 由Petresa提供的那些，其它适宜的LAB包括高级2-苯基LAB，如以商品名Hyblene 由Sasol提供的那些。

[0030] 阴离子去污表面活性剂可优选包含其它阴离子去污表面活性剂。优选的阴离子去污表面活性助剂是非烷氧基化的阴离子去污表面活性剂。所述非烷氧基化的阴离子去污表面活性剂可以是烷基硫酸盐、烷基磷酸盐、烷基膦酸盐、烷基羧酸盐、或它们的任何混合物。非烷氧基化的阴离子表面活性剂可选自由下列组成的组：通常具有下式结构的C10-C20支链、直链和无规链的伯烷基硫酸盐(AS)：

[0031] CH3(CH2)xCH2-OSO3-M+

[0032] 其中，M为氢或提供电中性的阳离子，优选的阳离子为钠和铵阳离子，其中x是至少为7，优选至少为9的整数；通常具有下式的C10-C18仲(2，3)烷基硫酸盐：

[0033]

[0034] 其中，M为氢或提供电中性的阳离子，优选的阳离子包括钠和铵阳离子，其中x为至少7，优选至少9的整数，y为至少8，优选至少9的整数；C10-C18烷基羧酸盐；中链支化的烷基硫酸盐，如US 6,020,303和US 6,060,443中更详细描述的；甲酯磺酸盐(MES)；α-烯烃磺酸盐(AOS)；以及它们的混合物。

[0035] 另一种优选的阴离子去污表面活性剂为烷氧基化阴离子去污表面活性剂。喷雾干燥的粉末中存在烷氧基化阴离子去污表面活性剂，从而提供良好的油污清洁性能，赋予良好的起泡特性，并且改善了所述阴离子去污表面活性剂体系对硬度的耐受性。所述阴离子去污表面活性剂优选包含按所述阴离子去污表面活性剂体系的重量计从1％至50％，或从5％，或从10％，或从15％，或从20％至45％，或至40％，或至35％，或至30％的烷氧基化阴离子去污表面活性剂。

[0036] 优选地，所述烷氧基化的阴离子去污表面活性剂是直链或支链的、取代或未取代的C12-18烷基烷氧基化的硫酸盐，其平均烷氧基化度为1至30，优选1至10。优选地，所述烷氧基化的阴离子去污表面活性剂是直链或支链的、取代或未取代的C12-18烷基乙氧基化的硫酸盐，其具有1至10的平均乙氧基化度。最优选地，所述烷氧基化的阴离子去污表面活性剂是直链的未取代的C12-18烷基乙氧基化的硫酸盐，其具有3至7的平均乙氧基化度。

[0037] 当与烷基苯磺酸盐一起存在时，烷氧基化阴离子去污表面活性剂还可通过降低烷基苯磺酸盐在游离钙阳离子的存在下从溶液中沉淀出来的可能性，来增加烷基苯磺酸盐的活性。烷基苯磺酸盐与烷氧基化阴离子去污表面活性剂的重量比优选在1∶1至小于5∶1，或至小于3∶1，或至小于1.7∶1，或甚至小于1.5∶1的范围内。该比率赋予了最佳的洁白度保持性能与良好硬度耐受特征和良好起泡特征的组合。然而，烷基苯磺酸盐与烷氧基化阴离子去污表面活性剂的重量比优选大于5∶1，或大于6∶1，或大于7∶1，或甚至大于l0∶1。该比率赋予了最佳的油污清洁性能与良好硬度耐受特征和良好起泡特征的组合。

[0038] 适宜的烷氧基化阴离子去污表面活性剂为得自Cognis的Texapan LESTTM；得自Sasol的Cosmacol AESTM；得自Stephan的BES151TM；Empicol ESC70/UTM；以及它们的混合物。

[0039] 所述阴离子去污表面活性剂优选包含按所述阴离子去污表面活性剂的重量计0％至10％，优选至8％，或至6％，或至4％，或至2％，或甚至至1％的不饱和阴离子去污表面活性剂，如α-烯烃磺酸盐。所述阴离子去污表面活性剂优选基本上不含不饱和的阴离子去污表面活性剂如α-烯烃磺酸盐。“基本不含”通常是指“不包含故意添加的”。不受理论的束缚，据信不饱和阴离子去污表面活性剂如α-烯烃磺酸盐的这种含量，可确保所述阴离子去污表面活性剂是漂白剂相容的。

[0040] 所述阴离子去污表面活性剂优选包含0重量％至10重量％，优选至8重量％，或至6重量％，或至4重量％，或至2重量％，或甚至至1重量％的烷基硫酸盐。所述阴离子去污表面活性剂优选基本不含烷基硫酸盐。受理论的束缚，据信烷基硫酸盐的这种含量，可确保所述阴离子去污表面活性剂是耐硬度的。

[0041] 沸石助洗剂

[0042] 适用的沸石助洗剂包括沸石A、沸石X、沸石P和沸石MAP。

[0043] 磷酸盐助洗剂

[0044] 适用的磷酸盐助洗剂包括三聚磷酸钠。

[0045] 硅酸盐

[0046] 适用的硅酸盐包括无定形硅酸盐和结晶的层状硅酸盐(如SKS-6)。

[0047] 优选的硅酸盐为硅酸钠。

[0048] 碳酸盐

[0049] 适用的碳酸盐包括碳酸钠和/或碳酸氢钠。高度优选的碳酸盐为碳酸钠。

[0050] 聚合材料

[0051] 优选的聚合材料是聚羧化物，例如马来酸和丙烯酸的共聚物。然而，其他聚合物也可以是适合的，例如聚胺(包括其乙氧基化的变体)、聚乙二醇和聚酯。聚合的污垢悬浮助剂和聚合的去垢剂也是尤其适合的。

[0052] 洗涤剂助剂成分

[0053] 适宜的洗涤剂助剂成分包括：去污表面活性剂如非离子去污表面活性剂，阳离子去污表面活性剂、两性离子去污表面活性剂、两性去污表面活性剂；优选的非离子去污表面活性剂是平均烷氧基化度为1至20，优选3至10的C8-18烷基烷氧基化醇，最优选的是平均烷氧基化度为3至10的C12-18烷基乙氧基化醇；优选的阳离子去污表面活性剂是一-C6-18烷基一羟乙基二甲基氯化季铵，更优选的是一-C8-10烷基一-羟基乙基二甲基氯化季铵、一-C10-12烷基一-羟基乙基二甲基氯化季铵、和一-C10烷基一-羟基乙基二甲基氯化季铵；过氧源如过碳酸盐和/或过硼酸盐，优选过碳酸钠，过氧源优选至少部分被涂覆成分涂覆，优选完全被涂覆成分涂覆，所述涂覆成分如碳酸盐、硫酸盐、硅酸盐、硼硅酸盐、或它们的混合物，包括它们的混合盐；漂白活化剂如四乙酰基乙二胺、苯酚磺酸盐漂白活化剂如壬酰苯酚磺酸盐、己内酰胺漂白活化剂、酰亚胺漂白活化剂如N-壬酰-N-甲基乙酰胺、预成形的过酸如N，N-邻苯二甲酰化氨基过氧化己酸(N，N-pthaloylamino peroxycaproic acid)、壬基酰胺过氧化己二酸或二苯甲酰过氧化物；酶如淀粉酶、糖酶、纤维素酶、漆酶、脂肪酶、氧化酶、过氧化物酶、蛋白酶、果胶酸裂解酶和甘露聚糖酶；抑泡体系如硅氧烷基抑泡剂；荧光增白剂；光漂白剂；盐类填充剂如硫酸盐、优选硫酸钠；织物软化剂如粘土、硅氧烷和/或季铵化合物；絮凝剂如聚环氧乙烷；染料转移抑制剂如聚乙烯吡咯烷酮、聚4-乙烯基吡啶N-氧化物和/或乙烯基吡咯烷酮和乙烯基咪唑的共聚物；织物完整组分如疏水改性的纤维素和由咪唑和表氯醇缩合的低聚产物；污垢分散剂和污垢抗再沉积助剂如烷氧基化的聚胺和乙氧基化的乙烯亚胺聚合物；抗再沉积组分如羧甲基纤维素和聚酯；香料；氨基磺酸或它的盐；柠檬酸或它的盐；和染料如橙色染料、蓝色染料、绿色染料、紫色染料、粉红色染料、或它们的混合物。

[0054] 优选地，没有漂白辅助成分如过碳酸钠和/或过硼酸钠被喷雾干燥。通常，这些洗涤剂助剂成分被干式添加至所述喷雾干燥的粉末，并且不经过上文所述的喷雾干燥方法的较高的温度和负压。实施例

[0055] 实施例1：喷雾干燥的衣物洗涤剂粉末及其制备方法。

[0056] 含水浆液组合物

[0057]

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