一种高纯度超细氧化铝的制备方法
阅读：329发布：2023-03-09
专利汇可以提供一种高纯度超细氧化铝的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 属粉体材料制备技术领域，具体地，涉及一种高纯度超细 氧 化 铝 的制备方法。本发明将纯度为99.999％的异丙醇铝与纯 水 、 硝酸 在加热搅拌作用下配制成溶胶，然后经高温喷雾 热解 制得高纯超细氧化铝粉。该方法具有工艺流程短、操作简单、绿色环保的特点，所得产品纯度可达99.995％，粉体粒度分布窄，D100≤2.5μm，晶型可为γ‑Al2O3或α‑Al2O3。，下面是一种高纯度超细氧化铝的制备方法专利的具体信息内容。
一种高纯度超细氧化铝的制备方法
技术领域
[0001] 本发明属粉体材料制备技术领域，具体地，涉及一种高纯度超细氧化铝的制备方法。
背景技术
[0002] 目前，国内制备高纯氧化铝的主要方法为醇铝盐水解法、硫酸铝铵法、碳酸铝铵法、改良拜耳法等，这些方法要么工艺复杂，要么污染环境。喷雾热解法是一种相对较新的方法，具有工艺简单、绿色环保的优点，是一种具有很好发展前景的技术，国内相关文献报道较少。赵爱春等人发表的论文《喷雾热解法制备Al2O3粉末》中以AlCl3.6H2O为原料，配制成浓度为15％的AlCl3溶液，采用氮气作压力气源，在750～850℃下将AlCl3溶液喷雾并热解20min得到氧化铝粉末。该方法存在两方面的局限：一是所得氧化铝的晶型主要为γ-Al2O3，而无α-Al2O3；二是原料AlCl3纯度低，决定了氧化铝纯度较低，限制了其应用范围。
因此喷雾热解法制备氧化铝粉需要进一步进行技术创新。
因此喷雾热解法制备氧化铝粉需要进一步进行技术创新。
发明内容
[0003] 本发明的目的是提供一种高纯度超细氧化铝的喷雾热解制备方法。原理是异丙醇铝与水发生水解反应生成一水合氧化铝，一水合氧化铝在酸的作用下形成溶胶，溶胶经过雾化与热分解，过量水分瞬间蒸发，一水合氧化铝胶粒发生热分解生成氧化铝。采用本发明所述的制备方法所得氧化铝具有以下特点：纯度高达99.995％，粉体粒度D100≤2.5μm，颗粒呈球状，晶型既可以是γ-Al2O3，也可以是α-Al2O3，应用范围较广。
[0004] 本发明的高纯度超细氧化铝的制备方法，包括以下步骤：
[0006] 2)将步骤1)配制成的溶胶在喷雾热解装置中于700～1200℃雾化，并热解15～30min；
[0007] 3)热解所得氧化铝颗粒经冷却、收集得到高纯度超细氧化铝粉末。
[0008] 根据本发明的制备方法，作为优选地，步骤1)所述异丙醇铝与水的摩尔比为1:4～1:2，所述硝酸添加量为水量体积的1/50～1/30。
[0009] 根据本发明的制备方法，作为优选地，步骤1)所述加热温度为60～80℃，所述加热时间为10～40min。
[0010] 根据本发明的制备方法，最优选使用的水为超纯水。
[0011] 根据本发明的制备方法，本发明步骤2)所使用的喷雾热解装置，可以是本领域公知的此类装置，例如，高温喷雾热解炉、高温气氛喷雾热解炉、高温喷雾干燥塔等。
[0012] 本发明相对于现有技术，其创新点在于：(1)相比较而言，本技术所采用的原料纯度较高，因而产品纯度高；(2)文献所述的热分解温度为750～850℃，在该温度下只能得到γ相氧化铝，不能得到α相氧化铝，而本技术提高了热解温度，既能够得到γ-氧化铝，也能够得到α氧化铝。(3)现有技术由于产品纯度低和晶相单一问题限制了其应用范围，而本技术解决了这两个问题，使得产品应用范围较广。(4)与现有醇盐水解法相比，本技术工艺简单、产品粒度分布窄而集中。
[0013] 本发明具有以下优点：
[0014] 1、工艺简单、绿色环保、无污染；
[0015] 2、产品纯度高，可达99.995％；粒度分布窄，颗粒大小均匀，D100≤2.5μm；粉体颗粒形貌规整，呈球状。
具体实施方式
[0016] 以下通过实施例进一步阐述本发明，这些实施例仅用于举例说明的目的，并没有限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件。
[0017] 实施例1
[0018] 将50kg纯度为99.999％的异丙醇铝与17.64kg纯水和3528mL浓硝酸混合，在60℃水浴下加热搅拌10min配制成透明溶胶；然后将溶胶通过离心雾化装置雾化成若干个小液滴(为一水合氧化铝胶粒)，小液滴在下落过程中，遇到700℃的高温环境，过量的水分和水解产生的异丙醇瞬间蒸发，一水合氧化铝热解15min生成氧化铝。所得氧化铝粉末纯度为99.993％，粒度D100为1.234μm，晶型为γ-Al2O3和α-Al2O3混合相，颗粒呈球状。
[0019] 实施例2
[0020] 将20kg纯度为99.999％的异丙醇铝与3.53kg纯水和117.67mL浓硝酸混合，在80℃水浴下加热搅拌40min配制成透明溶胶；然后将溶胶通过离心雾化装置雾化成若干个小液滴，小液滴在下落过程中，遇到1200℃的高温环境，过量的水分和水解产生的异丙醇瞬间蒸发，一水合氧化铝热解30min生成氧化铝。所得氧化铝粉末纯度99.991％，粒度D100为0.975μm，晶型主要为α-Al2O3，颗粒呈球状。
[0021] 实施例3
[0022] 将30kg纯度为99.999％的异丙醇铝与7.94kg纯水和198.5mL浓硝酸混合，在750℃水浴下加热搅拌200min配制成透明溶胶；然后将溶胶通过离心雾化装置雾化成若干个小液滴(为一水合氧化铝胶粒)，小液滴在下落过程中，遇到850℃的高温环境，过量的水分和水解产生的异丙醇瞬间蒸发，一水合氧化铝热解20min生成氧化铝。所得氧化铝粉末纯度为99.992％，粒度D100为1.52μm，晶型为γ-Al2O3，颗粒呈球状。
[0023] 实施例4
[0024] 将120kg纯度为99.999％的异丙醇铝与37.06kg纯水和926.5mL浓硝酸混合，在75℃水浴下加热搅拌30min配制成透明溶胶；然后将溶胶通过离心雾化装置雾化成若干个小液滴，小液滴在下落过程中，遇到1180℃的高温环境，过量的水分和水解产生的异丙醇瞬间蒸发，一水合氧化铝热解30min生成氧化铝。所得氧化铝粉末纯度99.994％，粒度D100为2.346μm，晶型为α-Al2O3，颗粒呈球状。
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