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煅烧法生产工业 磷酸盐的工艺

阅读：1046发布：2020-06-16

专利汇可以提供煅烧法生产工业磷酸盐的工艺专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明为煅烧法生产工业磷酸盐的工艺。该工艺包括（破碎：磷矿石经初破后，再次进行粉碎，粉碎后的磷矿石粉末过120目筛；（2）混合成化：将磷矿石粉末与硫酸按比例进入混合搅拌器进行搅拌，混合后物料运至成化场内进行成化2—3h；（3）煅烧：将成化后的熟料运至煅烧炉进行煅烧，控制煅烧的温度为250—280℃，煅烧的时间控制在1.5h—2h；（4）水解：经过煅烧后的气态物质经回收加水后回收生成氟硅酸，固态物质进入水解槽，搅拌生成磷酸，生成的磷酸的浓度控制在12%—18%等步骤；本发明中的工艺条件要求简单；原料中含铁、镁、铝等杂质超过湿法磷酸的规定范围，但是采用本工艺仍可用于生产工业磷酸，产品质量稳定。，下面是煅烧法生产工业磷酸盐的工艺专利的具体信息内容。

权利要求

1.煅烧法生产工业磷酸的工艺，其特征在于包含以下步骤：
（1）破碎：磷矿石经初破后，再次进行粉碎，粉碎后的磷矿石粉末过120目筛；
（2）混合成化：将磷矿石粉末与硫酸按比例进入混合搅拌器进行搅拌，混合后物料运至成化场内进行成化2—3h；
（3）煅烧：将成化后的熟料运至煅烧炉进行煅烧，控制煅烧的温度为250—280℃，煅烧的时间控制在1.5h—2h；
（4）水解：经过煅烧后的气态物质经回收加水后回收生成氟硅酸，固态物质进入水解槽，搅拌生成磷酸，生成的磷酸的浓度控制在12%—18%；
（5）过滤第一次浓缩：将水解后的物料进行过滤，分离出液态和固态，液态的稀磷酸进入反应釜进行第一次浓缩，浓缩的温度控制为90℃，磷酸的浓度控制在35%，再次过滤后进入储槽内；
（6）净化：将储槽内的磷酸注入反应釜内，加入少量的硫酸钡、烧碱和炭黑，除去其中含有少量的钙、铁、铝、砷及去色，然后过滤后放入储槽内；
（7）第二次浓缩：将储槽内的磷酸注入反应釜，然后加温至110℃，控制pH值和时间，同时进行第二次浓缩，浓缩后得到产品工业磷酸的浓度为63%，所述的反应釜内控制pH值为
11—13，时间为4—5h；磷矿粉与硫酸的质量比=1：0.5—0.7。
2.煅烧法生产工业磷酸盐的工艺，其特征在于包括以下步骤：
（1）破碎：磷矿石经初破后，再次进行粉碎，粉碎后的磷矿石粉末过120目筛；
（2）混合成化：将磷矿石粉末与硫酸按比例进入混合搅拌器进行搅拌，混合后物料运至成化场内进行成化2—3h；
（3）煅烧：将成化后的熟料运至煅烧炉进行煅烧，控制煅烧的温度为250—280℃，煅烧的时间控制在1.5h—2h；
（4）水解：经过煅烧后的气态物质经回收加水后回收生成氟硅酸，固态物质进入水解槽，搅拌生成磷酸，生成的磷酸的浓度控制在12%—18%；
（5）过滤第一次浓缩：将水解后的物料进行过滤，分离出液态和固态，液态的稀磷酸进入反应釜进行第一次浓缩，浓缩的温度控制为90℃，磷酸的浓度控制在35%，再次过滤后进入储槽内；
（6）净化：将储槽内的磷酸注入反应釜内，加入少量的硫酸钡、烧碱和炭黑，除去其中含有少量的钙、铁、铝、砷及去色，然后过滤后放入储槽内；
（7）将储槽内的磷酸注入反应釜，加入碱溶液，然后加温至110℃，控制pH值和时间，同时进行第二次浓缩，然后加入循环水后冷却至40℃后过滤后装袋，完成生产工业磷酸盐的过程。
3.根据权利要求2所述的煅烧法生产工业磷酸盐的工艺，其特征在于：所述的步骤（7）中加入的碱溶液为烧碱，最后得到磷酸钠。
4.根据权利要求1所述的煅烧法生产工业磷酸的工艺，其特征在于：步骤（2）中所述的硫酸是指浓度为98%的浓硫酸，所述的混合搅拌器为酸解混合搅拌器。
5.根据权利要求2所述的煅烧法生产工业磷酸盐的工艺，其特征在于：所述的步骤（7）中加入的碱溶液指浓度为35%的烧碱液体，注入的磷酸与烧碱液体的比例为1:1。

说明书全文

煅烧法生产工业 磷酸盐的工艺

技术领域

[0001] 本发明涉及磷矿工业运用领域，具体为煅烧法生产工业磷酸盐的工艺。

[0002] 背景技术

[0003] 在现有技术中，磷酸盐的生产方法有两种，一种是热法磷酸：因为我国的磷矿中较多的含有铁、铝、钙、镁等杂质，选用P2O5的质量百分含量在27%以上的磷矿，用电加热法加热到1350℃左右，产生含P的蒸汽，使再和氧气煅烧制取磷酸，再制得磷酸盐，此方法耗能高、污染大，是逐步淘汰的项目。另一种是湿法磷酸：此种方法会产生氧化铝、氧化铁、氧化钙等杂质，这样经常会生成很多沉淀的物质，比如AlPO4、FePO4等等，这些沉淀通常具有胶态性质，难以加以利用，通常选用P2O5的质量百分含量为28%以上的磷矿，在反应储槽内加如浓硫酸和水，制得低浓度的磷酸，再经浓缩，制成肥料级和饲料级磷酸盐，再净化才能制得工业级磷酸盐，成本比热法低。我国磷矿60%以上是低品位磷矿，以25%以下为最多，要采用湿法制酸，须对这部分磷矿进行洗选才能使用，增加了生产成本，也造成很多资源的浪费。

发明内容

[0004] 本发明正是基于以上技术问题，提供工艺简单、生产成本低廉、节省资源，可以生产出多种盐的工艺，且对环境污染较小的煅烧法生产工业磷酸盐的工艺。

[0005] 本发明的技术方案为：

[0006] 煅烧法生产工业磷酸盐的工艺，包含以下步骤：

[0007] （1）粉碎：磷矿石经初破后，再次进行粉碎，粉碎后的磷矿石粉末过120目筛，所选用的磷矿石为低品位的磷矿石，其中含有的P2O5的质量百分含量大约为21%，CaO的质量百分含量约为48%，Fe2O3的质量百分含量约为1.2%，Al2O3的质量百分含量约为0.8%，MgO的质量百分含量约为6%，SiO2的质量百分含量约为2.4%，F的质量百分含量约为2.1%；

[0008] （2）混合成化：将磷矿石粉末与硫酸按比例进入混合搅拌器进行搅拌，混合后物料运至成化场内进行成化2—3h，硫酸是指浓度为98%的浓硫酸，硫酸采用流量计精确计量，磷矿粉采用皮带秤精确计量，磷矿石粉末与硫酸的质量比=1：0.5—0.7，两者均匀的在酸解混合搅拌器中拌和，成化是为了进一步酸解，这样生成的磷酸钙才更稳定；

[0009] （3）煅烧：将成化后的熟料运至煅烧炉进行煅烧，控制煅烧的温度为250—280℃，煅烧的时间控制在1.5h—2h，煅烧后生成的过磷酸钙、使铁铝氧化物固化，溢出氟化氢，这里生成的氟化氢为气态，需要加水进行回收，这样就已基本除去氟；

[0010] （4）水解：经过煅烧后的气态物质经回收加水后回收生成氟硅酸，固态物质进入加了水的圆形水解槽，搅拌生成磷酸，生成的磷酸的浓度控制在12%—18%；

[0011] （5）过滤：将水解后的物料进行过滤，分离出液态和固态，液态的稀磷酸进入反应釜进行第一次浓缩，浓缩的温度控制为90℃，磷酸的浓度控制在35%，再次过滤后进入储槽内；

[0012] （6）净化：将储槽内的磷酸注入反应釜内，加入少量的硫酸钡、烧碱和炭黑，除去其中含有少量的钙、铁、铝、砷及去色，然后过滤后放入储槽内；

[0013] （7）第二次浓缩：将储槽内的磷酸注入反应釜，然后加温至110℃，控制pH值和时间，同时进行第二次浓缩，浓缩后得到产品工业磷酸的浓度为63%。

[0014] 在生产工业磷酸的基础上更进一步得到工业磷酸盐，其在步骤（6）后进行第二次浓缩后结晶：将储槽内的磷酸注入反应釜，加入碱溶液，然后加温至110℃，控制pH值和时间，同时进行第二次浓缩，然后加入循环水后冷却至40℃后过滤后装袋，完成生产工业磷酸盐的过程。加入的碱溶液为浓度为35%的烧碱，注入的磷酸与烧碱液体的比例为1:1，最后得到工业磷酸钠。

[0015] 步骤（7）中所述的反应釜内控制pH值为11—13，时间为4—5h。

[0016] 与现有技术相比，本发明的有益效果为：

[0017] （一）比湿法磷酸的要求和指标好得多，工艺条件要求简单；

[0018] （二）原料中含铁、镁、铝等杂质超过湿法磷酸的规定范围，采用本工艺仍可用于生产工业磷酸，而这种磷酸通过简单处理便可达工业磷酸质量标准。

[0019] （三）产品质量稳定，能耗物耗低，可大规模生产。附图说明

[0020] 图1为本发明的生产工艺流程图。

具体实施方式

[0021] 下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。

[0022] 但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。

[0023] 实施例1：

[0024] 采用四川省乐山市金口河区老汞山磷矿1260吨含P2O521.5%的磷矿生产工业磷酸，首先将磷矿石经初破后，再次进行粉碎，粉碎后的磷矿石粉末过120目筛，其中含有的P2O5的质量百分含量大约为21%,CaO的质量百分含量约为48%，Fe2O3的质量百分含量约为1.2%，Al2O3的质量百分含量约为0.8%，MgO的质量百分含量约为6%，SiO2的质量百分含量约为2.4%，F的质量百分含量约为2.1%；

[0025] （2）混合成化：将磷矿石粉末与浓度为98%的硫酸按比例进入混合搅拌器进行搅拌，混合后物料运至成化场内进行成化3h，磷矿粉与硫酸的质量比=1：0.5，两者均匀的在酸解混合搅拌器中拌和，成化是为了进一步酸解，这样生成的磷酸钙和磷酸才更稳定；

[0026] （3）煅烧：将成化后的熟料运至煅烧炉进行煅烧，控制煅烧的温度为250℃，煅烧的时间控制在2h，煅烧后生成的焦磷酸、使铁铝氧化物固化，溢出氟化氢，这里生成的氟化氢为气态，需要加水进行回收，这样就已基本除去氟；

[0027] （4）水解：经过煅烧后的气态物质经回收加水后回收生成氟硅酸，固态物质进入加了水的圆形水解槽，再加0.2%的催化剂，搅拌生成磷酸，生成的磷酸的浓度控制在15%；

[0028] （5）过滤：将水解后的物料进行过滤，分离出液态和固态，液态的稀磷酸进入反应釜进行第一次浓缩，浓缩的温度控制为90℃，磷酸的浓度控制在35%，再次过滤后进入储槽内；

[0029] （6）净化：将储槽内的磷酸注入反应釜内，加入少量的硫酸钡、烧碱和炭黑，除去其中含有少量的钙、铁、铝、砷及去色，然后过滤后放入储槽内；

[0030] （7）第二次浓缩：将储槽内的磷酸注入反应釜，然后加温至110℃，控制pH值和时间，同时进行第二次浓缩，浓缩后得到产品工业磷酸的浓度为63%，共生产出63%工业级磷酸360吨。

[0031] （8）化验：我们中心试验室全程跟踪和介入，每一步均取样分析，委托四川大学国家级试验中对工业级磷酸成品取样分析，结果全部满足工业级磷酸标准

[0032] 在生产工业磷酸的基础上更进一步得到工业磷酸盐，其在步骤（6）后进行第二次浓缩、结晶：将储槽内的磷酸注入反应釜，加入碱溶液，然后加温至110℃，控制pH值和时间，同时进行第二次浓缩，然后加入循环水后冷却至40℃后过滤后装袋，完成生产工业磷酸盐的过程。加入的碱溶液为浓度为35%的烧碱，注入的磷酸与烧碱液体的比例为1:1，最后得到工业磷酸钠，附产460吨磷酸钠、20吨磷酸二轻钾、10吨磷酸氨和回收42吨氟硅酸。P2O5收率达90.5%，F的收率达98%。

[0033] 实施例2：

[0034] 采用120吨含P2O521.5%的磷矿生产工业磷酸，首先将磷矿石经初破后，再次进行粉碎，粉碎后的磷矿石粉末过120目筛，所选用的磷矿石为低品位的磷矿石，其中含有的P2O5的质量百分含量大约为21%,CaO的质量百分含量约为48%，Fe2O3的质量百分含量约为1.2%，Al2O3的质量百分含量约为0.8%，MgO的质量百分含量约为6%，SiO2的质量百分含量约为2.4%，F的质量百分含量约为2.1%；

[0035] （2）混合成化：将磷矿石粉末与硫酸按比例进入混合搅拌器进行搅拌，混合后物料运至成化场内进行成化3h，硫酸是指浓度为98%的浓硫酸，硫酸采用流量计精确计量，磷矿粉采用皮带秤精确计量，磷矿粉与硫酸的质量比=1：0.7，两者均匀的在酸解混合搅拌器中拌和，成化是为了进一步酸解，这样生成的磷酸钙和磷酸才更稳定；

[0036] （3）煅烧：将成化后的熟料运至煅烧炉进行煅烧，控制煅烧的温度为250℃，煅烧的时间控制在2h，煅烧后生成的焦磷酸、使铁铝氧化物固化，溢出氟化氢，这里生成的氟化氢为气态，需要加水进行回收，这样就已基本除去氟；

[0037] （4）水解：经过煅烧后的气态物质经回收加水后回收生成氟硅酸，固态物质进入加了水的圆形水解槽，再加0.2%的催化剂，搅拌生成磷酸，生成的磷酸的浓度控制在18%；

[0038] （5）过滤：将水解后的物料进行过滤，分离出液态和固态，液态的稀磷酸进入反应釜进行第一次浓缩，浓缩的温度控制为90℃，磷酸的浓度控制在35%，再次过滤后进入储槽内；

[0039] （6）净化：将储槽内的磷酸注入反应釜内，加入少量的硫酸钡、烧碱和炭黑，除去其中含有少量的钙、铁、铝、砷及去色，然后过滤后放入储槽内；

[0040] （7）第二次浓缩：将储槽内的磷酸注入反应釜，然后加温至110℃，控制pH值和时间，同时进行第二次浓缩，浓缩后得到产品工业磷酸的浓度为60%。

[0041] 在生产工业磷酸的基础上更进一步得到工业磷酸盐，其在步骤（6）后进行第二次浓缩、结晶：将储槽内的磷酸注入反应釜，加入碱溶液，然后加温至110℃，控制pH值和时间，同时进行第二次浓缩，然后加入循环水后冷却至40℃后过滤后装袋，完成生产工业磷酸盐的过程。加入的碱溶液为浓度为35%的烧碱，注入的磷酸与KOH液体的比例为1:1，最后得到46吨工业磷酸钾。

[0042] 虽然本发明已经通过上述具体实施例对其进行了详细阐述，但是，本专业普通技术人员应该明白，在此基础上所做出的未超出权利要求保护范围的任何形式和细节的变化，均属于本发明所要保护的范围。

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