技术领域
[0001] 本
发明公开了一种促进炼油废水中氨氮转化的催化剂制备方法，属于污
水处理领域。
背景技术
[0002] 炼油废水是炼油化工行业生产、运行过程中产生的不可直接利用的污染水，废水中含有高浓度的氨氮，过量氨氮排入
水体将导致
水体富营养化，降低水体观赏价值，并且被
氧化生成的
硝酸盐和亚硝酸盐还会影响水生
生物甚至人类健康。
[0003]目前，利用催化剂催化作用使废水中高浓度氨氮转
化成氮气的方法已成为可能，例如：李鱼、张荣等在文献“Co_Bi催化剂催化湿法氧化降解垃圾渗滤液中的氨氮”中描述的一种以Co/Bi催化剂对高浓度氨氮废水进行处理，氨气直接转化为氮气排放，但需要在·高温125〜320°C，高压O. 5〜2. OMPa条件下才起催化作用，这势必造成
能源的巨大消耗，由此带来的处理
费用过于昂贵，无法在实际生成中运行。传统的蒸氨法是以水蒸气为吹脱介质，但同时需要强
碱性环境，且废水中的氨氮以NH3的形式排放入空气中，容易造成二次污染
风险，为了消除对环境所带来的二次污染，人们一般采用H2O或稀
硫酸吸收氨气，但这种利用吸收处理方法得到的产品不纯，且浓度过低，没有市场价值，仍然是一种以高浓度氨氮存在着的废水。
发明内容
[0004] 本发明围绕目前催化剂催化处理氨氮废水时需要高温、高压才能把氨氮转化为氮气，由此导致的处理费用过于昂贵而无法应用于实践，在于提供了一种在蒸氨过程中就能够把废水中的氨氮直接转化为氮气的催化剂，实现了在较低成本下进行催化转化，使得这一方法在实践中运用成为可能。
[0005] 为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：(1)载体预处理：按重量份数比计，取50份干丝瓜、10份火龙
果皮、20份
酒糟、20份陶土，经烘干、
粉碎、
研磨成粉末，作为
吸附剂载体；
(2)浸溃液配置：配成
质量浓度分别为重铬酸8〜10g/L，
醋酸铅I〜3g/L，氯化汞3〜5g/L,硝酸
银20〜25g/L,钽酸15〜20g/L,硝酸钮4〜6g/L,硝酸
铜2〜3g/L,氯化金3〜5g/L,硫酸韦它I〜3g/L,咖啡酸25〜35g/L,偶氮二异丁腈2〜5g/L溶液；
(3)浸溃：按着载与体与浸溃液等体积（V)浸溃18〜24小时；
(4)干燥、
焙烧：在
真空常温条件下干燥18〜24小时，再于烘箱中120°C干燥3小时；在
负压为O. 4MPa、
温度为800°C条件下焙烧2. 5小时，然后在负压为O. 3MPa、常温条件下迅速冷却干燥，即可得到蜂窝状含多种贵重金属的催化剂；
(5)活化：在氮气保护条件下，于600°C条件下通入氢气还原。
[0006] 所述蜂窝状含多种贵重金属的催化剂中各物质的含量以氧化物质量百分比计，氧化铬8〜10 %,氧化铅I〜3 %,氧化萊3〜5 %,氧化钴20〜25 %,氧化钽15〜20 %,氧化钯4〜6%，氧化铜2〜3%，氧化金3〜5%，氧化铊I〜3%，其余质量为载体。
[0007] 本发明制备的催化剂应用方法为：把得到的催化剂作为填料安置在蒸氨塔内，填料厚度为I〜2cm，每隔30cm安放一层，
直至塔顶。
[0008] 本发明的有益效果是：(1)可直接把炼油废水中的氨氮还原成氮气排放，对环境不会造成二次污染； (2)实现了催化剂在蒸氨过程中把废水中的氨氮直接转化为氮气，无需特定条件下的高温高压,节约了成本；
(3)针对炼油废水水质情况，选择了以Pd-Au-Pb-Tl为主的催化剂，针对性强。
具体实施方式
[0009] 制备方式先对载体预处理：按重量份数比计，取50份干丝瓜、10份火龙果皮、20份酒糟、20份陶土，经烘干、粉碎、研磨成粉末，作为吸附剂载体；接着配置浸溃液：配成质量浓度分别为重铬酸8〜10g/L，醋酸铅I〜3g/L，氯化汞3〜5g/L，硝酸钴20〜25g/L，钽酸15〜20g/L，硝酸钮4〜6g/L,硝酸铜2〜3g/L,氯化金3〜5g/L,硫酸•它I〜3g/L,咖啡酸25〜35g/L,偶氮二异丁腈2〜5g/L的溶液；然后按着载体与浸溃液等体积（V)浸溃18〜24小时；再在真空常温条件下干燥18〜24小时，再于烘箱中120°C干燥3小时；在负压为O. 4MPa、温度为800°C条件下焙烧2. 5小时，然后在负压为O. 3MPa、常温条件下迅速冷却干燥，即可得到蜂窝状的含多种贵重金属的催化剂；最后在氮气保护条件下，于600°C条件下通入氢气还原。
[0010] 应用方法催化剂作为填料安置在蒸氨塔内，填料厚度为I〜2cm，每隔30cm安放一层，直至塔顶。
[0011]实例 I先对载体预处理：按重量份数比计，取50份干丝瓜、10份火龙果皮、20份酒糟、20份陶土，经烘干、粉碎、研磨成粉末，作为吸附剂载体；接着配置浸溃液：配成质量浓度分别为重铬酸8g/L,醋酸铅3g/L,氯化萊5g/L,硝酸钴20g/L,钽酸15g/L,硝酸钮6g/L,硝酸铜3g/L，氯化金5g/L，硫酸铊3g/L，咖啡酸35g/L，偶氮二异丁腈5g/L的溶液；然后按着载体与浸溃液等体积（V)浸溃20小时；再在真空常温条件下干燥18小时，再于烘箱中120°C干燥3小时；在负压为O. 4MPa、温度为800°C条件下焙烧2. 5小时，然后在负压为O. 3MPa、常温条件下迅速冷却干燥，即可得到蜂窝状的含多种贵重金属的催化；最后在氮气保护条件下，于600°C条件下通入氢气还原。所得催化剂作为填料安置在蒸氨塔内，填料厚度为2cm，每隔30cm安放一层,直至塔顶。
[0012] 用该蒸氨塔在为pH8的条件下处理某炼油厂氨氮浓度1800mg/L废水，废水内的氨氮浓度从1800mg/L降到9mg/L，去除率高达99. 99%以上。同时检测空气中NH3的含量为I. 8mg/m3,符合国家二级排放标准。
[0013]实例 2先对载体预处理：按重量份数比计，取50份干丝瓜、10份火龙果皮、20份酒糟、20份陶土，经烘干、粉碎、研磨成粉末，作为吸附剂载体；接着配置浸溃液：配成质量浓度分别为重铬酸10g/L,醋酸铅lg/L,氯化萊2g/L,硝酸钴25g/L,钽酸20g/L,硝酸钮4g/L,硝酸铜2g/L，氯化金3g/L，硫酸铊lg/L，咖啡酸25g/L，偶氮二异丁腈2g/L的溶液；然后按着载体与浸溃液等体积（V)浸溃24小时；再在真空常温条件下干燥20小时，再于烘箱中120°C干燥3小时；在负压为O. 4MPa、温度为800°C条件下焙烧2. 5小时，然后在负压为O. 3MPa、常温条件下迅速冷却干燥，即可得到蜂窝状的含多种贵重金属的催化；最后在氮气保护条件下，于600°C条件下通入氢气还原。所得催化剂作为填料安置在蒸氨塔内，填料厚度为1cm，每隔30cm安放一层,直至塔顶。
[0014] 用该蒸氨塔在为pH 8. 5的条件下处理某炼油厂氨氮浓度1500mg/L废水，废水内的氨氮浓度从2000mg/L降到8mg/L，去除率高达99. 99%以上。同时检测空气中NH3的含量为I. 6mg/m3,符合国家二级排放标准。
[0015]实例 3 先对载体预处理：按重量份数比计，取50份干丝瓜、10份火龙果皮、20份酒糟、20份陶土，经烘干、粉碎、研磨成粉末，作为吸附剂载体；接着配置浸溃液：配成质量浓度分别为重铬酸9g/L,醋酸铅2g/L,氯化萊4g/L,硝酸钴23g/L,钽酸17g/L,硝酸钮5g/L,硝酸铜2g/L，氯化金4g/L，硫酸铊2g/L，咖啡酸28g/L，偶氮二异丁腈3g/L的溶液；然后按着载体与浸溃液等体积（V)浸溃18小时；再在真空常温条件下干燥20小时，再于烘箱中120°C干燥3小时；在负压为O. 4MPa、温度为800°C条件下焙烧2. 5小时，然后在负压为O. 3MPa、常温条件下迅速冷却干燥，即可得到蜂窝状的含多种贵重金属的催化；最后在氮气保护条件下，于600°C条件下通入氢气还原。所得催化剂作为填料安置在蒸氨塔内，填料厚度为2cm，每隔30cm安放一层,直至塔顶。
[0016] 用该蒸氨塔在为pH9的条件下处理某炼油厂氨氮浓度2500mg/L废水，废水内的氨氮浓度从2500mg/L降到8mg/L，去除率高达99. 99%以上。同时检测空气中NH3的含量为I. 7mg/m3,符合国家二级排放标准。
