提取酒糟残留白酒香气成分的方法
专利汇可以提供提取酒糟残留白酒香气成分的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种提取白酒香气成分的方法，尤其在 酒糟 中提取白酒香气成分的方法，属酿酒技术领域。该方法反应步骤如下：原料装入萃取器，将萃取器、分离器加热到35－60℃，将萃取剂超临界二 氧 化 碳 加压 泵 入萃取器，萃取器压 力 为15－45MPa，萃取剂 流体 减压流入第一分离器分离，第一分离器压力为5－20MPa，萃取剂流体再减压流入第二分离器分离，第二分离器压力为2－10MPa，分离的二氧化碳 净化 后循环进入萃取器再萃取，萃取时间为2－4小时，从分离器放出得产品。本发明采用动态 超临界流体 二氧化碳萃取技术可有效提取白酒天然香气成分、提高白酒优质品率，并且萃取率高，萃取速度快。，下面是提取酒糟残留白酒香气成分的方法专利的具体信息内容。
1、一种提取酒糟残留白酒香气成分的方法，其特征在于，依次包括 以下步骤：预处理的原料装入萃取器，将萃取器、分离器加热到35-60 ℃，将萃取剂超临界二氧化碳加压泵入萃取器，萃取器压力为 15-45MPa，萃取剂流体减压进入第一分离器分离，第一分离器压力 为5-20Mpa，萃取剂流体再减压进入第二分离器分离，第二分离器压 力为2-10Mpa，分离的二氧化碳净化后循环进入萃取器再萃取，萃取 时间为2-4小时，从分离器放出产品。
2、如权利要求1所述的提取酒糟残留白酒香气成分的方法，其特征 在于，萃取温度为40-50℃、萃取器压力为20-40Mpa，第一分离 器的压力为5-10Mpa、第二分离器的压力为4-8Mpa。
3、如权利要求1或2所述的提取酒糟残留白酒香气成分的方法，其 特征在于，所述的预处理为将酒糟干燥、除杂，粉碎至20-70目。
技术领域
本发明涉及酿酒技术领域，尤其涉及提取白酒香气成分的方法。
背景技术
超临界萃取技术是以气体作溶剂，在超临界点范围内进行提取的方法，超 临界点的流体非气液，却又兼具两相的特点，粘度小，近于气体，密度大，近于液体， 具有良好的渗透性和传递性，从而减少萃取所需的时间。超临界流体的密度能 够通过改变压强来调节，而密度的改变则直接影响其溶解能力，因此超临界流 体萃取，能以气压控制超临界流体的溶解能力，即有选择的提取所需要的有效 成分，或者除去有害成分，还可以在一次操作中提取多种成分，在各种可作为 超临界流体的物质，如CO2、C2H6、水等，CO2最适合工业化使用，目前 使用的二氧化碳超临界萃取为静态萃取，当萃取达到平衡后就不能进一步溶 解要提取的成分，萃取效率有限，萃取不完全。
发明内容
本发明采用以下技术方案来实现上述目的：一种提取酒糟残留白酒香气 成分的方法，依次包括以下步骤如下：原料装入萃取器，将萃取器、分离器 加热到35-60℃，将萃取剂超临界二氧化碳加压泵入萃取器，萃取器压力为 15-45MPa，萃取剂流体减压流入第一分离器分离，第一分离器压力为 5-20Mpa，萃取剂流体再减压流入第二分离器分离，第二分离器压力为 2-10Mpa，分离的二氧化碳净化后循环进入萃取器再萃取，萃取时间为2-4小 时，从分离器放出产品。
萃取温度为40-50℃、萃取器压力为20-40Mpa。
第一分离器的压力为5-10Mpa、第二分离器的压力为4-8Mpa。
所述的预处理为将酒糟干燥、除杂，粉碎至20-70目。
本发明针对白酒蒸馏过程中不能完全提取出来的酒糟中存留的香气成 分，通过二氧化碳超临界技术进行提取，充分提取了酒糟中的天然存在的己酸 乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等香味物质，香气成分提取率达到 70-80％，在白酒勾兑过程中直接将其加入白酒中，增加了优质酒中的酸、乳 酯类水溶性物质，可使白酒的优质品率达到60-70％。
采用动态超临界流体二氧化碳萃取技术有以下优点：(1)使用动态连续 萃取每次进入萃取器的二氧化碳流体不含目标产物，这时二氧化碳相与被萃 取相之间的浓度差最大，所以传质动力最大，因此萃取率高，萃取速度快。(2) 萃取操作温度比较低，接近于常温，容易操作。(3)CO2是一种非极性溶剂， 对小分子的非极性化合物如：酯类、酮类、油脂等，有较高的亲合力，因此 能够从酒糟中选择性地分离出己酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等 白酒的主要香味成分。(4)CO2的化学稳定性好，无毒、无色、无味、不污染提 取物和环境，不存在残留溶剂问题，是一种绿色环保的提取方法。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图；
图2是实施例1的气相色谱-质谱图。
具体实施方式
如图2所示，采用GC6890-MS5973N型气相色谱-质谱联用仪(美国 Agilent公司)色谱条件：HP-INNOWAX色谱柱(30m×250μm×0.25μm)， 采用程序升温：初温45℃，恒温5分钟，以每分钟5℃升至195℃，保持2分 钟：以每分钟7℃升至220℃，保持8分钟结束。进样口温度220℃；载气为 高纯氦，流速1.0mL/min；进样量1.0μL；分流比10∶1。质谱条件：电离方 式为电子轰击，电子能量70eV，接口温度220℃，电子倍增器电压1.89KV； 扫描范围35-500u，采用全扫描工作方式。在色谱图中，1-乙醛、2-乙 酸乙酯、6-乙缩醛、9-丁酸乙酯、10-乙酸丁酯、12-戊酸乙酯、13 -乳酸乙酯、14-己酸乙酯，其中己酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙 酯等白酒的主要香味成分提取率达到80％。
实施例2，将5公斤的酒糟原料经干燥、除杂粉碎到60目，然后装入萃 取器7中，来自钢瓶2的二氧化碳气体，先经过净化器1，进入液化槽3，在 此处降温至-3℃左右，同时打开萃取器7、分离器8、9的加热开关，温度升 至35℃，开启高压柱塞泵4并调整高压柱塞泵4的转动频率，将流量调节至 预定值，高压的液体二氧化碳进入热交换器6被加热后处于超临界状态，开 启流体泵，系统冲入超临界二氧化碳流体并加压到45MPa，开启流量调节阀 使溶有白酒香气成分的超临界二氧化碳流体通过节流阀减压进入第一分离器 8，待第一分离器8的压力达到20Mpa时开启阀门使超临界二氧化碳流体进 入第二分离器9，调节第二分离器9的压力为10Mpa，二氧化碳经净化器10 后循环至萃取器7继续萃取，萃取4小时后，从第一分离器8和第二分离器9 中放出萃取物，即可得到白酒香气成分。
在实施例1同样的检测条件下，经气相色谱仪分析己酸乙酯、乙酸乙酯、 丁酸乙酯、乳酸乙酯等白酒的主要香味成分提取率达到83％。
实施例3，将3公斤的酒糟原料经干燥、除杂粉碎到40目，然后装入萃 取器7中，来自钢瓶2的二氧化碳气体，先经过净化器1，进入液化槽3，在 此处降温至-3℃左右，同时打开萃取器7、分离器8、9的加热开关，温度升 至50℃，开启高压柱塞泵4并调整高压柱塞泵4的转动频率，将流量调节至 预定值，高压的液体二氧化碳进入热交换器6被加热后处于超临界状态，开 启流体泵，系统冲入超临界二氧化碳流体并加压到15MPa，开启阀门使溶有 白酒香气成分的超临界二氧化碳流体通过节流阀减压进入第一分离器8，待第 一分离器8的压力达到8Mpa时，开启阀门使超临界二氧化碳流体进入第二 分离器9，调节第二分离器9的压力为2Mpa，二氧化碳经净化器10后循环 至萃取器7继续萃取，萃取3小时后，从第一分离器8和第二分离器9中放 出萃取物，即可得到白酒香气成分。
在实施例1同样的检测条件下，经气相色谱仪分析己酸乙酯、乙酸乙酯、 丁酸乙酯、乳酸乙酯等白酒的主要香味成分提取率达到78％。
实施例4，将2公斤的酒糟原料经干燥、除杂粉碎到70目，然后装入萃 取器7中，来自钢瓶2的二氧化碳气体，先经过净化器1，进入液化槽3，在 此处降温至-3℃左右，同时打开萃取器7、分离器8、9的加热开关，温度升 至40℃，开启高压柱塞泵4并调整高压柱塞泵4的转动频率，将流量调节至 预定值，高压的液体二氧化碳进入热交换器6被加热后处于超临界状态，开 启流体泵，系统冲入超临界二氧化碳流体并加压到20MPa，开启阀门使溶有 白酒香气成分的超临界二氧化碳流体通过节流阀减压进入第一分离器8，待第 一分离器8的压力达到10Mpa时，开启阀门使超临界二氧化碳流体进入第二 分离器9，调节第二分离器9的压力为5Mpa，二氧化碳经净化器10后循环 至萃取器7，萃取3小时后，从第一分离器8和第二分离器9中放出萃取物， 即可得到白酒香气成分。
在实施例1同样的检测条件下，经气相色谱仪分析己酸乙酯、乙酸乙酯、 丁酸乙酯、乳酸乙酯等白酒的主要香味成分提取率达到76％。
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