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一种高效氯氰菊酯纳米水剂及其制备方法和应用

阅读：574发布：2020-05-12

专利汇可以提供一种高效氯氰菊酯纳米水剂及其制备方法和应用专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明属于农药技术领域，公开了一种高效氯氰菊酯纳米水剂，该纳米水剂以高效氯氰菊酯、表面活性剂和水为原料，不含任何有机溶剂，采用表面活性剂胶束增溶方法制成；其中，纳米水剂中高效氯氰菊酯的质量百分含量为0.5～5%，表面活性剂的质量百分含量为5～25%，余量为水。本发明采用表面活性剂胶束增溶技术制成纳米水剂，与常规农药剂型相比，具有优异的稳定性，分别在0℃冷贮7d和54℃热贮14d后仍然稳定，高效氯氰菊酯不会析出，便于贮藏，货架期更长；本发明纳米水剂具有较低的生产成本和更优异的速效性和持效性，不会出现药害等不良反应，更适合无人机用药。，下面是一种高效氯氰菊酯纳米水剂及其制备方法和应用专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种高效氯氰菊酯纳米水剂，其特征在于所述的纳米水剂以高效氯氰菊酯、表面活性剂和水为原料，采用表面活性剂胶束增溶方法制成；其中，所述的纳米水剂中高效氯氰菊酯的质量百分含量为0.5-5%，表面活性剂的质量百分含量为5-25%，余量为水。
2.根据权利要求1所述的高效氯氰菊酯纳米水剂，其特征在于高效氯氰菊酯的质量百分含量为1-4.5%。
3.根据权利要求1所述的高效氯氰菊酯纳米水剂，其特征在于所述的表面活性剂选自三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、醇醚琥珀酸单酯磺酸钠、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚中的任意1 4种。
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4.权利要求1所述的高效氯氰菊酯纳米水剂的制备方法，其特征在于先将高效氯氰菊酯与表面活性剂混合，再加入水，搅拌形成表面活性剂胶束溶液，即为高效氯氰菊酯纳米水剂。
5.根据权利要求4所述的高效氯氰菊酯纳米水剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤(1)，在常温下，将高效氯氰菊酯与表面活性剂混合，搅拌，使高效氯氰菊酯均匀分散在表面活性剂中；
步骤(2)，加入水，搅拌均匀，形成表面活性剂胶束溶液，即为高效氯氰菊酯纳米水剂。
6.根据权利要求5所述的高效氯氰菊酯纳米水剂的制备方法，其特征在于所述步骤(1)和步骤(2)中，搅拌速度为60～100转/秒。

说明书全文

一种高效氯氰菊酯纳米水剂及其制备方法和应用

技术领域

[0001] 本发明属于农药生产加工技术领域，具体涉及一种高效氯氰菊酯新剂型及其制备方法和应用。

背景技术

[0002] 高效氯氰菊酯(Beta cypermethrin)，化学名称：2,2-二甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)环丙烷羧酸-α-氰基-(3-苯氧基)苄酯。分子式：C22H19CL2NO3。高效氯氰菊酯是一种广谱性杀虫剂，对许多种害虫均具有很高的杀虫活性。可应用于多种果树、多种蔬菜、粮棉油茶等作物及多种林木。对烟青虫、棉铃虫、小菜蛾、甜菜夜蛾、斜纹夜蛾、茶尺蠖、红铃虫、蚜虫类、斑潜蝇类、甲虫类、椿象类、木虱类、蓟马类、食心虫类、卷叶蛾类、毛虫类、刺蛾类及柑橘潜叶蛾、红蜡蚧等多种害虫均具有很好的杀灭效果。

[0003] 高效氯氰菊酯难溶于水，25℃时水中溶解度为93.4μg/L；目前以高效氯氰菊酯为原药开发的农药剂型主要为乳油和水乳剂等。但无论是乳油还是水乳剂均含有大量有机溶剂，在使用过程中，有机溶剂不但会对环境造成严重危害，还会严重影响农产品的品质，加速食品安全危机，并危害人类健康；减少有机溶剂的使用，发展水剂剂型，是高效氯氰菊酯剂型发展必然之路。

[0004] 随着使用者环保意识不断提高以及卫生用药的快速增长需求，高效氯氰菊酯的现有剂型已经无法满足使用需求。为了确保在安全环保的前提下，加速高效氯氰菊酯产品推广使用，开发一种能够对人畜和环境友好的，便于无人机等航空植保技术和设备施药的新型制剂尤为必要。

发明内容

[0005] 本发明是针对上述存在的技术问题提供一种高效氯氰菊酯纳米水剂及其制备方法和应用；本申请采用表面活性剂胶束增溶技术，在无有机溶剂助溶下，利用表面活性剂形成的纳米级胶束溶液，承载难溶于水的农药成分高效氯氰菊酯，进而形成新型的纳米水剂。有别于常规农药水剂，本发明纳米水剂中的有效成分不溶于水，不能形成真正的真溶液，而是被纳米级的表面活性剂胶束包裹并均匀分散在水中，形成的真溶液。

[0006] 本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

[0007] 一种高效氯氰菊酯纳米水剂，所述的纳米水剂以高效氯氰菊酯、表面活性剂和水为原料，不含任何有机溶剂，采用表面活性剂胶束增溶技术制成的；其中，纳米水剂中高效氯氰菊酯的质量百分含量为0.5-5％，表面活性剂的质量百分含量为5-25％，余量为水。

[0008] 优选的，所述的高效氯氰菊酯的质量百分含量为1-4.5％，表面活性剂的质量百分含量为5-20％，余量为水。

[0009] 所述的表面活性剂选自三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、醇醚琥珀酸单酯磺酸钠、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚中的任意1种或多种，优选为1～4种。

[0010] 本发明的另一个目的是提供一种高效氯氰菊酯纳米水剂的制备方法，先将高效氯氰菊酯与表面活性剂混合，再加入水，搅拌形成表面活性剂胶束溶液，即为高效氯氰菊酯纳米水剂。

[0011] 具体的，所述高效氯氰菊酯纳米水剂的制备方法包括以下步骤：

[0012] 步骤(1)，在常温(10～35℃)下，将高效氯氰菊酯与表面活性剂混合，搅拌，使高效氯氰菊酯均匀分散在表面活性剂中；

[0013] 步骤(2)，加入水，搅拌均匀，形成表面活性剂胶束溶液，即为高效氯氰菊酯纳米水剂。

[0014] 优选的，所述步骤(1)中，搅拌速度为60～100转/秒，搅拌时间一般为0.5h，技术人员可以调整时间，以使高效氯氰菊酯均匀分散在表面活性剂中为准。

[0015] 优选的，所述步骤(2)中，搅拌速度为60～100转/秒，搅拌时间为0.5～1h。

[0016] 有别于常规农药水剂，本发明纳米水剂中的有效成分不溶于水，不能形成真正的真溶液，而是被纳米级的表面活性剂胶束包覆并均匀分散在水中，形成“真溶液”。

[0017] 本发明高效氯氰菊酯纳米水剂为浅黄色透明液体，表面活性剂胶束平均粒径为纳米级别；入水后能迅速与水互溶，形成完全透明溶液，稀释稳定性合格。

[0018] 与现有技术相比，本发明的有益效果为：

[0019] 1、本发明高效氯氰菊酯纳米水剂不含任何有机溶剂，安全环保，属于环境友好型剂型，不但适用于农业用药，同时适用于卫生用药需求，可广泛应用于农业、家庭和公共卫生领域。

[0020] 2、本发明因为有效成份被纳米级胶束承载，可形成“真溶液”，制剂更稳定，在0℃冷贮7d和54℃热贮14d后仍然稳定，高效氯氰菊酯不会析出，便于贮藏，货架期更长。

[0021] 3、本发明为纳米制剂产品，药物细度极小，无颗粒沉淀，药效更优，更适用于无人机施药技术。

[0022] 4、本发明纳米水剂具有优异的速效性和持效性，不会出现药害等不良反应。

[0023] 5、本发明高效氯氰菊酯纳米水剂生产成本低，加工工艺简单，具有非常好的经济性。附图说明

[0024] 图1为实施例4制得的2.5％高效氯氰菊酯纳米水剂在低温(0℃)放置1-2d后再升温至常温后的状态。

[0025] 图2为对比例3常温制得的2.5％高效氯氰菊酯水剂在低温(0℃)放置1-2d后再升温至常温后的状态。

具体实施方式

[0026] 以下结合实施例对本发明做进一步详细说明。所用试剂或者仪器设备未注明生产厂商的，均视为可以通过市场购买的常规产品。

[0027] 纳米水剂的粒径检测方法：

[0028] 利用马尔文高灵敏纳米粒度分析仪Zetasizer Nano S进行农药纳米水剂中表面活性剂胶束的粒径测量(25℃)。

[0029] 实施例1

[0030]

[0031] 制备方法：称取10g高效氯氰菊酯原药(以有效成分计，下同)和70g脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯，混合后在转速90转/秒条件下搅拌0.5h，在搅拌状态下加入940g水，继续搅拌1h，得到1％高效氯氰菊酯纳米水剂。

[0032] 本实施例纳米水剂为浅黄色透明液体，粘度为85mPa.s，平均粒径为13.0纳米。

[0033] 本实施例纳米水剂入水后能迅速与水互溶，形成完全透明溶液，稀释稳定性合格。

[0034] 分别在0℃冷贮7d和54℃热贮14d后制剂均没有发生沉淀现象，仍然稳定。

[0035] 实施例2

[0036]

[0037] 制备方法同实施例1，制得1.5％高效氯氰菊酯纳米水剂。

[0038] 本实施例纳米水剂外观为浅黄色透明液体，粘度100mPa.s，平均粒径为16.5纳米。

[0039] 本实施例纳米水剂入水后能迅速与水互溶，形成完全透明溶液，稀释稳定性合格。

[0040] 分别在0℃冷贮7d和54℃热贮14d后制剂均没有发生沉淀现象，仍然稳定。

[0041] 实施例3

[0042]

[0043] 制备方法同实施例1，制得2％高效氯氰菊酯纳米水剂。

[0044] 本实施例纳米水剂外观为浅黄色透明液体，粘度92mPa.s，平均粒径为18.0纳米。

[0045] 本实施例纳米水剂入水后能迅速与水互溶，形成完全透明溶液，稀释稳定性合格。

[0046] 分别在0℃冷贮7d和54℃热贮14d后制剂均没有发生沉淀现象，仍然稳定。

[0047] 实施例4

[0048]

[0049] 制备方法同实施例1，制得2.5％高效氯氰菊酯纳米水剂。

[0050] 本实施例纳米水剂外观为浅黄色透明液体，粘度88mPa.s，平均粒径为22.5纳米。

[0051] 本实施纳米水剂入水后能迅速与水互溶，形成完全透明溶液，稀释稳定性合格。

[0052] 分别在0℃冷贮7d和54℃热贮14d后制剂均没有发生沉淀现象，仍然稳定。

[0053] 实施例5

[0054]

[0055] 制备方法同实施例1，制得3％高效氯氰菊酯纳米水剂。

[0056] 本实施例纳米水剂外观为浅黄色透明液体，粘度75mPa.s，平均粒径为24.5纳米。

[0057] 本实施例纳米水剂入水后能迅速与水互溶，形成完全透明溶液，稀释稳定性合格。

[0058] 分别在0℃冷贮7d和54℃热贮14d后制剂均没有发生沉淀现象，仍然稳定。

[0059] 实施例6

[0060]

[0061]

[0062] 制备方法同实施例1，制得3.5％高效氯氰菊酯纳米水剂。

[0063] 本实施例纳米水剂外观为浅黄色透明液体，粘度77mPa.s，平均粒径为18.5纳米。

[0064] 本实施例纳米水剂入水后能迅速与水互溶，形成完全透明溶液，稀释稳定性合格。

[0065] 分别在0℃冷贮7d和54℃热贮14d后制剂均没有发生沉淀现象，仍然稳定。

[0066] 实施例7

[0067]

[0068] 制备方法同实施例1，制得4％高效氯氰菊酯纳米水剂。

[0069] 本实施例纳米水剂外观为浅黄色透明液体，粘度78mPa.s，平均粒径为18.7纳米。

[0070] 本实施例纳米水剂入水后能迅速与水互溶，形成完全透明溶液，稀释稳定性合格。

[0071] 分别在0℃冷贮7d和54℃热贮14d后制剂均没有发生沉淀现象，仍然稳定。

[0072] 实施例8

[0073]

[0074] 制备方法同实施例1，制得4.5％高效氯氰菊酯纳米水剂。

[0075] 本实施例纳米水剂外观为浅黄色透明液体，粘度85mPa.s，平均粒径为21.3纳米。

[0076] 本实施例纳米水剂入水后能迅速与水互溶，形成完全透明溶液，稀释稳定性合格。

[0077] 分别在0℃冷贮7d和54℃热贮14d后制剂均没有发生沉淀现象，仍然稳定。

[0078] 对比例1-4

[0079] 采用目前水剂上采用的助剂(润湿剂)，进行该水剂的配制实验，具体配方如表1所示。

[0080] 表1.对比例1-4的配方

[0081]

[0082] 制备方法同实施例1。

[0083] 对比例1和2中，在添加助剂情况下，高效氯氰菊酯菊酯仍然无法完全溶解在水中，不能形成合格的水溶液。

[0084] 对比例3和4常温(10-35℃)下能够制备获得水溶液，但将水溶液置于低温(0℃以下)条件下，高效氯氰菊酯原药会不断析出，而且升温后不可恢复，说明利用非本发明中的表面活性剂或表面活性剂组合物之外的常规水剂使用的表面活性剂无法配制出合格的高效氯氰菊酯水剂。

[0085] 将实施例4的2.5％高效氯氰菊酯纳米水剂和对比例的2.5％高效氯氰菊酯水剂进行对比，参见图1和图2，图1为实施例4制得的2.5％高效氯氰菊酯纳米水剂在低温(0℃)放置1-2d后再升温至常温后的状态；图2为对比例3常温制得的2.5％高效氯氰菊酯水剂在低温(0℃)放置1-2d后再升温至常温后的状态；由图中可以看出，本申请的高效氯氰菊酯纳米水剂在放置1-2d后仍然稳定，溶液澄清透明，而对比例的溶液浑浊，有发泡现象。

[0086] 实施例9生物活性对比

[0087] 田间药效试验一：

[0088] 供试药剂：实施例1～实施例8的高效氯氰菊酯纳米水剂。

[0089] 对照药剂：4.5％高效氯氰菊酯乳油(市售)。

[0090] 防除对象：棉花棉铃虫。

[0091] 试验方法：采用高效氯氰菊酯正常田间使用量(有效成分)，试验小区采用随机区2
组排列，每个小区设置面积为667m ，采用无人机进行喷雾，载药量10L。设置飞行高度1.5m，喷药宽度4.1m，飞行速度5m/s，兑水喷药量0.9L/亩，分别处理后1天、3天、7天、15天、30天、
45天、60天调查棉铃虫幼虫数量，方法及数据统计分析参照GB/T17980.5-2000相关标准进行。

[0092] 表2棉花棉铃虫的田间试验效果

[0093]

[0094] 由上表可见，高效氯氰菊酯纳米水剂在棉花棉铃虫的防治上表现了优良的速效性和持效性，持效期长达一个月以上。在试验过程中，没有发现药害等不良反应，具有实际推广应用价值。

[0095] 田间药效试验二：

[0096] 供试药剂：实施例1～实施例8的高效氯氰菊酯纳米水剂。

[0097] 对照药剂：4.5％高效氯氰菊酯乳油(市售)。

[0098] 防除对象：棉花蚜虫。

[0099] 试验方法：

[0100] 采用高效氯氰菊酯正常田间使用剂量(有效成分)，剂量处理设置三次重复，重复采用随机区组排列，每个重复设置面积20m2,用背负式喷雾器进行常规喷雾，分别处理后1天、3天、7天、15天、30天、45天、60天调查蚜虫幼虫数量，方法及数据统计分析参照GB/T17980.75-2004相关标准进行。

[0101] 表3棉花蚜虫的田间试验效果

[0102]

[0103] 由上表可见，高效氯氰菊酯纳米水剂在棉花蚜虫的防治上表现了优良的速效性和持效性，持效期长达一个月以上。在试验过程中，没有发现药害等不良反应，具有实际推广应用价值。

[0104] 田间药效试验三：

[0105] 供试药剂：实施例1～8中的8种高效氯氰菊酯纳米水剂。

[0106] 对照药剂：4.5％高效氯氰菊酯乳油(市售)。

[0107] 防除对象：青菜菜螟。

[0108] 试验方法：

[0109] 采用高效氯氰菊酯正常田间使用剂量(有效成分)，剂量处理设置三次重复，重复2
采用随机区组排列，每个重复设置面积20m ,用背负式喷雾器进行常规喷雾，分别处理后1天、3天、7天、15天、30天、45天、60天调查菜螟幼虫数量，方法及数据统计分析参照GB/T17980.14-2000相关标准进行。

[0110] 表4青菜菜螟的田间试验效果

[0111]

[0112] 由上表可见，高效氯氰菊酯纳米水剂在青菜菜螟的防治上表现了优良的速效性和持效性，持效期长达一个月以上。在试验过程中，没有发现药害等不良反应，具有实际推广应用价值。

[0113] 本发明的保护内容不局限于以上实施例。在不背离发明构思的精神和范围下，本领域技术人员能够想到的变化和优点都被包括在本发明中，并且以所附的权利要求为保护范围。

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