一种制备奶粉的方法及其制备的奶粉
阅读：1047发布：2020-05-15
专利汇可以提供一种制备奶粉的方法及其制备的奶粉专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 属于乳制品领域，具体涉及一种制备奶粉的方法，包括如下步骤：(1)将原料进行低温喷雾 造粒 ，得到固体颗粒；其中，所述原料包含提供 乳蛋白 的原料、可选的提供脂肪的原料、可选的提供 碳 水 化合物的原料、可选的 食品添加剂 及可选的水；(2)将固体颗粒进行 真空 冷冻干燥 ，得到奶粉；其中，真空冷冻干燥的程序依次包括七个阶段。本发明还涉及一种奶粉。本发明方法的冻干效率高，所制奶粉的溶解性好、保质期和 货架期 长、产品口味良好。，下面是一种制备奶粉的方法及其制备的奶粉专利的具体信息内容。
1.一种制备奶粉的方法，包括如下步骤：
(1)将原料进行低温喷雾造粒，得到固体颗粒；其中，所述原料包含提供乳蛋白的原料、可选的提供脂肪的原料、可选的提供碳水化合物的原料、可选的食品添加剂及可选的水；
(2)将固体颗粒进行真空冷冻干燥，得到奶粉；其中，真空冷冻干燥的程序依次包括如下七个阶段：
阶段①：在-60℃～-45℃保温50～130分钟；
阶段②：以1～10℃/min速率升温至-44℃～-36℃，在-44℃～-36℃保温1000～1500分钟；
阶段③：以1～11℃/min速率升温至-35℃～-10℃，在-35℃～-10℃保温1000～1600分钟；
阶段④：以1～12℃/min速率升温至-9℃～5℃，在-9℃～5℃保温900～1600分钟；
阶段⑤：以1～10℃/min速率升温至6℃～15℃，在6℃～15℃保温80～160分钟；
阶段⑥：以1～11℃/min速率升温至16℃～22℃，在16℃～22℃保温100～150分钟；
阶段⑦：以1～12℃/min速率升温至23℃～40℃，在23℃～40℃保温20～100分钟。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)中，所述真空冷冻干燥的程序其特征在于如下(A)至(T)中的一项或多项：
(A)阶段①中，在-55℃～-47℃保温；
(B)阶段①中，保温60～120分钟；
(C)阶段②中，以1～9℃/min速率升温；
(D)阶段②中，升温至-43℃～-38℃；
(E)阶段②中，保温1000～1400分钟；
(F)阶段③中，以1～10℃/min速率升温；
(G)阶段③中，升温至-30℃～-15℃；
(H)阶段③中，保温1000～1500分钟；
(I)阶段④中，以1～10℃/min速率升温；
(J)阶段④中，升温至-5℃～4℃；
(K)阶段④中，保温1000～1500分钟；
(L)阶段⑤中，以1～9℃/min速率升温；
(M)阶段⑤中，升温至7℃～13℃；
(N)阶段⑤中，保温90～150分钟；
(O)阶段⑥中，以1～10℃/min速率升温；
(P)阶段⑥中，升温至18℃～22℃；
(Q)阶段⑥中，保温100～140分钟；
(R)阶段⑦中，以1～11℃/min速率升温；
(S)阶段⑦中，升温至23℃～30℃；
(T)阶段⑦中，保温30～90分钟。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)中，在低温介质中，将固体颗粒堆积成0.1～2cm厚度的层状物，进行真空冷冻干燥；
优选地，所述低温介质为液氮；
优选地，将固体颗粒在不锈钢容器内堆积成0.1～2cm厚度的层状物；
优选地，在0.5～10Pa真空度下进行真空冷冻干燥。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，在步骤(1)之前，所述方法还包括步骤(1’)：将原料与选自二氧化碳和空气中的至少一种气体相混合，得到混合物料，用于步骤(1)。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述步骤(1’)其特征在于如下A至D中的一项或多项：
A.所述混合在10℃～30℃下进行；
B.所述混合在0.1～1MPa下进行；
C.气体的体积为原料的体积的1～10倍；
D.通过气液混合罐进行混合。
6.根据权利要求4或5所述的方法，其中，所述原料包含提供乳蛋白的原料、提供脂肪的原料、乳化剂、可选的提供碳水化合物的原料、可选的营养强化剂及可选的水，所述乳化剂由磷脂和酪蛋白酸钠以(1～4):1的重量比组成；
优选地，所述原料包含：
更优选地，所述原料包含：
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述原料通过如下的步骤(i)、(ii)、(iii)及可选的步骤(iii’)制得：
(i)将提供乳蛋白的原料、酪蛋白酸钠、可选的提供碳水化合物的原料及可选的水相混合，得到第一混合物；
(ii)将提供脂肪的原料与磷脂相混合，得到第二混合物；
(iii’)将各种营养强化剂相混合，得到第三混合物；
(iii)将第一混合物、第二混合物及可选的第三混合物相混合即可；
优选地，其特征在于如下a至h中的一项或多项：
a.步骤(i)中，混合的温度为30℃～50℃；
b.步骤(i)中，混合的时间为10～60分钟；
c.步骤(ii)中，混合的温度为50℃～70℃；
d.步骤(ii)中，混合的时间为10～90分钟；
e.步骤(iii’)中，所述混合在-0.9～-0.1bar条件下进行；
f.步骤(iii’)中，混合的时间为10～60分钟；
g.步骤(iii)中，混合的温度为50℃～70℃；
h.步骤(iii)中，混合的时间为10～60分钟。
8.根据权利要求6或7所述的方法，其中，所述步骤(1)其特征在于如下A至D中的一项或多项：
A.低温喷雾造粒的喷雾口的直径为0.1～1.5mm；
B.低温喷雾造粒的喷雾压力为180～400bar；
C.低温喷雾造粒的喷雾角度为60～100度；
D.低温喷雾造粒采用液氮作低温介质。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其中，在所有的步骤之前，所述方法还包括步骤(1-1)：将原料进行脱气处理，得到脱气物料。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，在步骤(1-1)与步骤(1’)之间、或者步骤(1-1)与步骤(1)之间，所述方法还包括步骤(1-2)：将所述脱气物料浓缩，得到浓缩物料。
11.根据权利要求10所述的方法，其中，在步骤(1-2)与步骤(1’)之间、或者步骤(1-2)与步骤(1)之间，所述方法还包括步骤(1-3)：将所述浓缩物料进行均质化处理，得到均质物料。
12.根据权利要求11所述的方法，其中，在步骤(1-3)与步骤(1’)之间、或者步骤(1-3)与步骤(1)之间，所述方法还包括步骤(1-4)：将所述均质物料进行杀菌处理，得到杀菌物料。
13.根据权利要求9至12中任一项所述的方法，其特征在于如下1)至9)中的一项或多项：
1)步骤(1-1)中，脱气处理的温度为45℃～90℃；
2)步骤(1-1)中，脱气处理的压力为-0.1～-0.01MPa；
3)步骤(1-2)中，浓缩物料中的干物质重量含量为30％～50％；
4)步骤(1-2)中，通过减压蒸发进行浓缩；
优选地，在40℃～75℃下进行减压蒸发；
优选地，在1～5kPa下进行减压蒸发；
5)步骤(1-3)中，均质化处理的温度为50℃～90℃；
6)步骤(1-3)中，均质化处理的一级压力为10～25MPa；
7)步骤(1-3)中，均质化处理的二级压力为1～9MPa；
8)步骤(1-4)中，杀菌温度为80℃～120℃；
9)步骤(1-4)中，杀菌时间为100～600s。
14.一种奶粉，由权利要求1至13中任一项所述方法制得。
一种制备奶粉的方法及其制备的奶粉
技术领域
[0001] 本发明属于乳制品领域，具体涉及一种制备奶粉的方法，还涉及制得的奶粉。
背景技术
[0002] 众所周知，母乳是婴儿的最佳天然食品，其几乎包含婴儿所需的全部营养成分。然而，当今社会的女性面临工作、生活多方面压力，产后常出现泌乳不足、无暇哺乳等问题，婴儿配方奶粉在很多时候便成为母乳替代品。
[0003] 婴儿配方奶粉的品类繁多、功能各异，迄今为止，婴儿配方奶粉经历过两个阶段：第一阶段是营养强化，主要是强化婴儿配方奶粉中的维生素和矿物质；第二阶段是成分模拟化，主要是调整婴儿配方奶粉中的脂肪、蛋白质等种类和比例，使之接近母乳。但这两个阶段只局限于营养成分更接近母乳。
[0004] 随着现代科学进步，大量流行病学研究表明，母乳喂养可有效降低新生儿6个月内感染疾病的可能性及由此导致的死亡，这说明母乳能保护新生儿避免因免疫功能不全而导致的感染，其中，发挥作用的正是母乳中的免疫球蛋白和乳铁蛋白活性物质。但是，传统工艺制作婴儿配方乳粉过程中需经加热干燥处理，免疫球蛋白、乳铁蛋白、热敏性维生素、益生菌、益生元等活性物质经热加工容易失活或流失。因此，婴儿配方奶粉的研发面临着如何保持生物活性物质更接近于母乳的问题。
[0005] 真空冷冻干燥技术(vacuum freeze-drying，简称冻干)是先将含水物料在低温(低于物料共晶点的温度)下冷冻，使物料中水分变成固态的冰，然后在适当真空度下，使冰直接升华为水蒸气，通过真空系统中的水汽凝结器(捕水器)将水蒸气收集冷凝，从而在低温低压下获得高品质干燥制品的技术。该技术无需热加工，可保留物质生物活性。其中，关于含水物料的低温冷冻，国内外一些文献介绍了通过将含水物料喷雾到低温(低于物料的共晶点温度)介质中获得冻结的固体颗粒物的技术，即低温喷雾造粒技术；相比于传统的将含水物料直接整块冻结的做法，低温喷雾造粒技术在一定程度上提高了真空冷冻干燥的效率。有研究者尝试采用低温喷雾造粒—真空冷冻干燥方法制备奶粉，但是，制备奶粉的原料(尤其主原料奶液)不同于一般物料，其成分复杂、糖含量高、脂肪含量高，原料经低温喷雾造粒得到的固体颗粒所含的水分无法有效升华，导致冻干效率较低，所制奶粉的溶解性差、货架期或保质期短，严重影响了产品质量。
[0006] 目前需研发一种冻干效率高，所制奶粉溶解性好、保质期长的利用真空冷冻干燥技术制备奶粉的方法。
发明内容
[0007] 本发明提供了一种制备奶粉的方法，其采用真空冷冻干燥技术制备奶粉，冻干效率高，所制奶粉的溶解性好、保质期和货架期长、产品口味良好。在此基础上，本发明还提供了一种奶粉。
[0008] 本发明第一方面涉及一种制备奶粉的方法，包括如下步骤：
[0010] (2)将固体颗粒进行真空冷冻干燥，得到奶粉；其中，真空冷冻干燥的程序依次包括如下七个阶段：
[0011] 阶段①：在-60℃～-45℃(例如-58℃、-55℃、-53℃、-50℃、-48℃、-47℃、-46℃)保温50～130分钟(例如55分钟、60分钟、65分钟、70分钟、75分钟、80分钟、85分钟、90分钟、95分钟、100分钟、110分钟、120分钟、125分钟)；
[0012] 阶段②：以1～10℃/min(例如1.5℃/min、2℃/min、2.5℃/min、2.8℃/min、3℃/min、4℃/min、5℃/min、6℃/min、8℃/min、9℃/min)速率升温至-44℃～-36℃(例如-42℃、-40℃、-38℃、-37℃)，在该温度下保温1000～1500分钟(例如1050分钟、110015分钟、1150分钟、1200分钟、1250分钟、1300分钟、1350分钟、1400分钟、1450分钟)；
[0013] 阶段③：以1～11℃/min(例如1.2℃/min、2℃/min、3℃/min、4℃/min、5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min、10℃/min)速率升温至-35℃～-10℃(例如-33℃、-31℃、-30℃、-28℃、-25℃、-22℃、-20℃、-18℃、-16℃、-14℃、-12℃)，在该温度下保温1000～1600分钟(例如1050分钟、1100分钟、1150分钟、1200分钟、1250分钟、1300分钟、1350分钟、1400分钟、1450分钟、1500分钟、1550分钟)；
[0014] 阶段④：以1～12℃/min(例如2℃/min、2.4℃/min、2.6℃/min、2.8℃/min、3℃/min、4℃/min、5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min、10℃/min、11℃/min)速率升温至-9℃～5℃(例如-7℃、-5℃、-3℃、-1℃、1℃、3℃、4℃)，在该温度下保温900～1600分钟(例如1000分钟、1050分钟、1100分钟、1150分钟、1200分钟、1250分钟、1300分钟、1350分钟、1400分钟、1500分钟)；
[0015] 阶段⑤：以1～10℃/min(例如1.5℃/min、2℃/min3℃/min、4℃/min、5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min)速率升温至6℃～15℃(例如8℃、10℃、12℃、13℃、14℃)，在该温度下保温80～160分钟(例如90分钟、100分钟、110分钟、120分钟、130分钟、140分钟、150分钟、155分钟)；
[0016] 阶段⑥：以1～11℃/min(例如1.5℃/min、2℃/min、3℃/min、4℃/min、5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min、10℃/min)速率升温至16℃～22℃(例如18℃、19℃、20℃、21℃)，在该温度下保温100～150分钟(例如110分钟、120分钟、130分钟、140分钟、145分钟)；
[0017] 阶段⑦：以1～12℃/min(例如1.2℃/min、2℃/min、3℃/min、4℃/min、5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min、10℃/min、11℃/min)速率升温至23℃～40℃(例如25℃、27℃、29℃、31℃、33℃、35℃、37℃、39℃)，在该温度下保温20～100分钟(例如30分钟、40分钟、50分钟、60分钟、70分钟、80分钟、90分钟、95分钟)。
[0018] 本发明第一方面的一些实施方式中，步骤(2)中，所述真空冷冻干燥的程序包括如下(A)至(T)中的一项或多项：
[0019] (A)阶段①中，在-55℃～-47℃保温；
[0020] (B)阶段①中，保温60～120分钟；
[0021] (C)阶段②中，以1～9℃/min速率升温；
[0022] (D)阶段②中，升温至-43℃～-38℃；
[0023] (E)阶段②中，保温1000～1400分钟；
[0024] (F)阶段③中，以1～10℃/min速率升温；
[0025] (G)阶段③中，升温至-30℃～-15℃；
[0026] (H)阶段③中，保温1000～1500分钟；
[0027] (I)阶段④中，以1～10℃/min速率升温；
[0028] (J)阶段④中，升温至-5℃～4℃；
[0029] (K)阶段④中，保温1000～1500分钟；
[0030] (L)阶段⑤中，以1～9℃/min速率升温；
[0031] (M)阶段⑤中，升温至7℃～13℃；
[0032] (N)阶段⑤中，保温90～150分钟；
[0033] (O)阶段⑥中，以1～10℃/min速率升温；
[0034] (P)阶段⑥中，升温至18℃～22℃；
[0035] (Q)阶段⑥中，保温100～140分钟；
[0036] (R)阶段⑦中，以1～11℃/min速率升温；
[0037] (S)阶段⑦中，升温至23℃～30℃；
[0038] (T)阶段⑦中，保温30～90分钟。
[0039] 本发明第一方面的一些实施方式中，步骤(2)中，在低温介质中，将固体颗粒堆积成0.1～2cm(例如0.2cm、0.4cm、0.5cm、0.7cm、0.8cm、1cm、1.2cm、1.5cm、1.7cm、2cm、2.1cm、2.3cm)厚度的层状物，进行真空冷冻干燥。
[0040] 本发明第一方面的一些实施方式中，步骤(2)中，低温介质为液氮。
[0042] 本发明第一方面的一些实施方式中，步骤(2)中，在0.5～10Pa(例如0.5Pa、1Pa、1.5Pa、2Pa、3Pa、4Pa、5Pa、6Pa、8Pa)真空度下进行真空冷冻干燥。
[0044] 本发明第一方面的一些实施方式中，步骤(1’)中，将原料与二氧化碳气体相混合，或者将原料与空气相混合，得到混合物料，用于步骤(1)。
[0045] 本发明第一方面的一些实施方式中，步骤(1’)包括如下A至D中的一项或多项：
[0046] A.所述混合在10℃～30℃下进行，例如15℃、20℃、25℃、28℃；
[0047] B.所述混合在0.1～1MPa下进行，例如0.2MPa、0.4MPa、0.5MPa、0.7MPa、0.8MPa、0.9MPa；
[0048] C.气体的体积为原料的体积的1～10倍，例如2、3、4、5、6、7、8、9倍；
[0049] D.通过气液混合罐进行混合。
[0050] 本发明第一方面的一些实施方式，通过高压泵将气体泵入气液混合罐中。
[0051] 本发明第一方面的一个实施方式中，步骤(1’)中，向原料中注入二氧化碳气体或空气，得到混合物料；优选地，通过气体分布器注入二氧化碳气体或空气。
[0052] 本发明第一方面的一些实施方式中，所述二氧化碳气体为无菌二氧化碳气体。
[0053] 本发明第一方面的一些实施方式中，所述空气为无菌空气。
[0054] 本发明第一方面的一些实施方式中，所述原料可以为本领域常规用于制备奶粉的原料。
[0055] 本发明第一方面的一些实施方式中，所述原料包含提供乳蛋白的原料、提供脂肪的原料、乳化剂、可选的提供碳水化合物的原料、可选的营养强化剂及可选的水，所述乳化剂由磷脂和酪蛋白酸钠以(1～4):1的重量比组成。
[0056] 本发明第一方面的一些实施方式中，乳化剂中，磷脂和酪蛋白酸钠的重量比为(2～3):1，例如1.5:1、2.5:1、3.5:1。
[0057] 本发明第一方面的一些实施方式中，所述原料包含：
[0058] 提供乳蛋白的原料 5×105～2×106重量份(例如6×105重量份、8×105重量份、1×106重量份、1.5×106重量份)
[0059] 提供脂肪的原料 5×104～8×105重量份(例如7×104重量份、8×104重量份、1×105重量份、2×105重量份、3×105重量份、4×105重量份、5×105重量份、6×105重量份、7×105重量份)
[0060] 提供碳水化合物的原料 5×104～1×105重量份(例如6×104重量份、7×104重4 4
量份、8×10重量份、9×10重量份)
量份、8×10重量份、9×10重量份)
[0061] 磷脂 2000～8000重量份(例如3000重量份、4000重量份、5000重量份、6000重量份、7000重量份)
[0062] 酪蛋白酸钠 500～1800重量份(例如600重量份、800重量份、1000重量份、1200重量份、1300重量份、1500重量份、1600重量份、1700重量份)
[0063] 营养强化剂 0～5×104重量份(例如1×104重量份、2×104重量份、3×104重量份、4×104重量份)
[0064] 水 0～107重量份(例如1×104重量份、1×105重量份、3×105重量份、5×105重量份、6×105重量份、7×105重量份、8×105重量份、1×106重量份、3×
106重量份、5×106重量份、7×106重量份、8×106重量份、9×106重量份)。
106重量份、5×106重量份、7×106重量份、8×106重量份、9×106重量份)。
[0067] 本发明第一方面的一些实施方式中，提供碳水化合物的原料选自麦芽糊精和麦芽低聚糖。
[0070] 本发明第一方面的一些实施方式中，维生素选自维生素A、维生素B1、维生素B2、维生素B4、维生素B5、维生素B6、维生素B9、维生素B12、维生素C、维生素D、维生素E、维生素K、维生素H、维生素P、维生素PP、维生素M、维生素T和维生素U。
[0072] 本发明第一方面的一些实施方式中，所述原料包含：
[0073] 乳粉 5×105～9×105重量份(例如6×105重量份、7×105重量份、8×105重量份)
[0074] 乳清蛋白粉 5×104～4×105重量份(例如8×104重量份、1×105重量份、2×105重量份、3×105重量份)
[0075] 植物油脂 5×104～6×105重量份(例如7×104重量份、8×104重量份、1×105重量份、2×105重量份、3×105重量份、4×105重量份、5×105重量份)[0076] 磷脂 2000～7000重量份(例如3000重量份、4000重量份、5000重量份、6000重量份)
[0077] 酪蛋白酸钠 600～1800重量份(例如800重量份、1000重量份、1200重量份、1300重量份、1500重量份、1600重量份、1700重量份)
[0078] 钙或其食品上可接受的化合物 6000～10000重量份(例如7000重量份、8000重量份)
[0079] 铁或其食品上可接受的化合物 60～240重量份(例如80重量份、100重量份、120重量份、150重量份、180重量份、200重量份、220重量份)
[0080] 锌或其食品上可接受的化合物 10～100重量份(例如20重量份、30重量份、50重量份、70重量份、90重量份、100重量份)
[0081] 硒或其食品上可接受的化合物 1～70重量份(例如5重量份、10重量份、20重量份、30重量份、40重量份、50重量份、60重量份)
[0082] 维生素A 1～50重量份(例如5重量份、10重量份、15重量份、20重量份、30重量份、40重量份、45重量份)
[0083] 维生素B1 10～90重量份(例如20重量份、30重量份、40重量份、50重量份、60重量份、70重量份、80重量份)
[0084] 维生素B2 10～90重量份(例如20重量份、30重量份、40重量份、50重量份、60重量份、70重量份、80重量份)
[0085] 维生素C 30～200重量份(例如40重量份、50重量份、60重量份、80重量份、100重量份、120重量份、140重量份、160重量份、180重量份)[0086] 胆碱 300～800重量份(例如350重量份、400重量份、450重量份、500重量份、550重量份、600重量份、650重量份、700重量份、750重量份)[0087] 牛磺酸 20～260重量份(例如30重量份、50重量份、70重量份、100重量份、120重量份、140重量份、160重量份、180重量份、200重量份、220重量份、
240重量份、250重量份)
240重量份、250重量份)
[0088] 麦芽糊精 5×104～9×104重量份(例如6×104重量份、7×104重量份、8×104重量份)
[0089] 水 4×105～8×105重量份(例如5×105重量份、6×105重量份、7×105重量份)。
[0090] 本发明第一方面的一些实施方式中，所述原料通过如下的步骤(i)、(ii)、(iii)及可选的步骤(iii’)制得：
[0091] (i)将提供乳蛋白的原料、酪蛋白酸钠、可选的提供碳水化合物的原料及可选的水相混合，得到第一混合物；
[0092] (ii)将提供脂肪的原料与磷脂相混合，得到第二混合物；
[0093] (iii’)将各种营养强化剂相混合，得到第三混合物；
[0094] (iii)将第一混合物、第二混合物及可选的第三混合物相混合即可。
[0095] 本发明第一方面的一些实施方式中，所述原料的制备步骤包括如下a至h中的一项或多项：
[0096] a.步骤(i)中，混合的温度为30℃～50℃，例如40℃；
[0097] b.步骤(i)中，混合的时间为10～60分钟，例如20分钟、30分钟、40分钟、50分钟；
[0098] c.步骤(ii)中，混合的温度为50℃～70℃，例如60℃；
[0099] d.步骤(ii)中，混合的时间为10～90分钟，例如20分钟、30分钟、40分钟、50分钟、60分钟、70分钟、80分钟；
[0100] e.步骤(iii’)中，所述混合在-0.9～-0.1bar条件下进行，例如-0.8bar、-0.7bar、-0.6bar、-0.5bar、-0.4bar、-0.3bar、-0.2bar；
[0101] f.步骤(iii’)中，混合的时间为10～60分钟，例如20分钟、30分钟、40分钟、50分钟；
[0102] g.步骤(iii)中，混合的温度为50℃～70℃，例如60℃；
[0103] h.步骤(iii)中，混合的时间为10～60分钟，例如20分钟、30分钟、40分钟、50分钟。
[0104] 本发明第一方面的一些实施方式中，步骤(1)包括如下A至D中的一项或多项：
[0105] A.低温喷雾造粒的喷雾口的直径为0.1～1.5mm，例如0.2mm、0.4mm、0.5mm、0.7mm、0.9mm、1.0mm、1.2mm、1.4mm；
[0106] B.低温喷雾造粒的喷雾压力为180～400bar，例如200bar、220bar、240bar、250bar、270bar、280bar、300bar、310bar、330bar、350bar、360bar、380bar、390bar；
[0107] C.低温喷雾造粒的喷雾角度为60～100度，例如65度、70度、75度、80度、85度、90度、95度、98度；
[0108] D.低温喷雾造粒采用液氮作低温介质。
[0109] 本发明第一方面的一些实施方式中，所述喷雾口为扩口型结构，喷雾角度指其扩口角度。
[0110] 本发明第一方面的一些实施方式中，在所有的步骤之前，所述方法还包括步骤(1-1)：将原料进行脱气处理，得到脱气物料。
[0111] 本发明第一方面的一些实施方式中，在步骤(1-1)与步骤(1’)之间、或者步骤(1-1)与步骤(1)之间，所述方法还包括步骤(1-2)：将所述脱气物料浓缩，得到浓缩物料。
[0112] 本发明第一方面的一些实施方式中，在步骤(1-2)与步骤(1’)之间、或者步骤(1-2)与步骤(1)之间，所述方法还包括步骤(1-3)：将所述浓缩物料进行均质化处理，得到均质物料。
[0113] 本发明第一方面的一些实施方式中，在步骤(1-3)与步骤(1’)之间、或者步骤(1-3)与步骤(1)之间，所述方法还包括步骤(1-4)：将所述均质物料进行杀菌处理，得到杀菌物料。
[0114] 本发明第一方面的一些实施方式中，所述方法包括如下1)至9)中的一项或多项：
[0115] 1)步骤(1-1)中，脱气处理的温度为45℃～90℃，例如50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、78℃、80℃、85℃；
[0116] 2)步骤(1-1)中，脱气处理的压力为-0.1～-0.01MPa，例如-0.09MPa、-0.08MPa、-0.07MPa、-0.06MPa、-0.05MPa、-0.04MPa、-0.03MPa、-0.02MPa；
[0117] 3)步骤(1-2)中，浓缩物料中的干物质重量含量为30％～50％，例如34％、36％、38％、40％、42％、43％、45％、47％、49％；
[0119] 优选地，在40℃～75℃(例如45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃)下进行减压蒸发；
[0120] 优选地，在1～5kPa(例如例如1.5kPa、2kPa、2.5kPa、3kPa、3.5kPa、3.7kPa、4kPa、4.5kPa、5kPa)下进行减压蒸发；
[0121] 5)步骤(1-3)中，均质化处理的温度为50℃～90℃，例如55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃；
[0122] 6)步骤(1-3)中，均质化处理的一级压力为10～25MPa，例如15MPa、18MPa、20MPa、23MPa；
[0123] 7)步骤(1-3)中，均质化处理的二级压力为1～9MPaa，例如2MPa、3MPa、4MPa、5MPa、6MPa、7MPa、8MPa；
[0124] 8)步骤(1-4)中，杀菌温度为80℃～120℃，例如85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃；
[0125] 9)步骤(1-4)中，杀菌时间为100～600s，例如200s、300s、400s、500s。
[0126] 本发明第一方面的一些实施方式中，净化乳通过如下的步骤制得：将鲜乳在20℃～40℃下进行净乳处理即可，例如25℃、28℃、30℃、35℃、38℃；
[0128] 优选地，通过离心净乳机进行净乳处理；
[0129] 更优选地，离心转速为5000～12000rpm，例如6000rpm、7000rpm、9000rpm、11000rpm；
[0130] 更优选地，进料量为离心净乳机额定进料量的80％～95％，例如85％、90％、92％。
[0133] 本发明第一方面的一些实施方式中，食品上可接受的锌化合物包括但不限于硫酸锌、葡萄糖酸锌、甘氨酸锌、氧化锌、乳酸锌、柠檬酸锌、氯化锌、乙酸锌。
[0134] 本发明第一方面的一些实施方式中，食品上可接受的硒化合物包括但不限于亚硒酸钠、硒酸钠、硒蛋白、富硒食用菌粉、L-硒-甲基硒代半胱氨酸。
[0136] 本发明第二方面涉及一种奶粉，由本发明第一方面所述方法制得。
[0137] 本发明取得了如下一个或多个有益效果：
[0138] 1、本发明方法的冻干效率高。
[0139] 2、本发明方法制备的奶粉溶解性好。
[0140] 3、本发明方法制备的奶粉保质期和货架期长。
[0141] 4、本发明方法制备的奶粉口味良好。
具体实施方式
[0142] 下面将结合实施例对本发明的实施方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0143] 实施例1冻干奶粉1的制备
[0144] (1)采用离心净乳机对新鲜牛奶进行除菌净乳处理，净乳温度为30℃～35℃，进料量比额定数减少12％，离心转速为8000转/分钟，得到奶液，储藏待用；
[0145] (2)将15g维生素A、32g维生素B1、29g维生素B2、60g维生素C、6000g乳酸钙、100g硫酸亚铁、40g葡萄糖酸锌、12g亚硒酸钠、400g胆碱、75g牛磺酸投入真空混料罐中，在-0.4bar至-0.75bar负压下混料30至35分钟，然后加入5000kg步骤(1)得到的奶液在55℃～60℃混合30分钟，得到混合物料；
[0146] (3)步骤(2)得到的混合物料通过脱气罐进行脱气处理，脱气处理的温度为60℃～70℃、脱气处理的压力为-0.05MPa，得到脱气物料；
[0147] (4)将步骤(3)得到的脱气物料冷却至50℃～60℃，然后在48℃～65℃、1.5kPa～3kPa条件下进行减压蒸发，得到干物质重量百分含量为40％～42％的浓缩物料；
[0148] (5)将步骤(4)得到的浓缩物料进行均质化处理，均质化处理的温度为60℃～70℃，均质化处理的一级压力为17～18MPa、均质化处理的二级压力为3～4MPa，得到均质物料；将均质物料在95±5℃保温300s杀菌，得到杀菌物料；
[0149] (6)将步骤(5)得到的杀菌物料注入液氮造粒系统的喷枪中，喷雾口直径为2mm，喷雾压力为150bar，喷雾角度为20度，喷出的物料在液氮中迅速凝结成固体颗粒，采用304不锈钢材质的冻干盘收集固体颗粒，将盛有固体颗粒的冻干盘放入真空冷冻干燥机前仓；
[0150] (7)将冻干盘内的固体颗粒铺排成0.5～1cm厚度，通过真空冷冻干燥机对盘内的固体颗粒进行干燥，得到冻干奶粉1。其中，真空度为1.33Pa，真空冷冻干燥程序如表1所示。
[0151] (8)将冻干奶粉1进行无菌充氮包装。
[0152] 表1
[0153]
[0154] 实施例2冻干奶粉2的制备
[0155] (1)采用离心净乳机对新鲜牛奶进行除菌净乳处理，净乳温度为30℃～35℃，进料量比额定数减少12％，离心转速为8000转/分钟，得到奶液，储藏待用；
[0156] (2)将15g维生素A、32g维生素B1、29g维生素B2、60g维生素C、6000g乳酸钙、100g硫酸亚铁、40g葡萄糖酸锌、12g亚硒酸钠、400g胆碱、75g牛磺酸投入真空混料罐中，在-0.4bar至-0.75bar负压下混料30至35分钟，然后加入5000kg步骤(1)得到的奶液在55℃～60℃混合30分钟，得到混合物料；
[0157] (3)步骤(2)得到的混合物料通过脱气罐进行脱气处理，脱气处理的温度为60℃～70℃、脱气处理的压力为-0.05MPa，得到脱气物料；
[0158] (4)将步骤(3)得到的脱气物料冷却至50℃～60℃，然后在48℃～65℃、1.5kPa～3kPa条件下进行减压蒸发，得到干物质重量百分含量为40％～42％的浓缩物料；
[0159] (5)将步骤(4)得到的浓缩物料进行均质化处理，均质化处理的温度为60℃～70℃，均质化处理的一级压力为17～18MPa、均质化处理的二级压力为3～4MPa，得到均质物料；将均质物料在95±5℃保温300s杀菌，得到杀菌物料；
[0160] (6)将步骤(5)得到的杀菌物料冷却至15℃～19℃，将其注入充气液混合罐中，通过气体高压泵将压缩二氧化碳泵入气液混合罐，保持气液混合罐中压力在0.2MPa，利用罐内气体分布器在20℃进行气液混合，二氧化碳气体充气体积为杀菌物料的3倍，得到含二氧化碳气体的物料；
[0161] (7)将含二氧化碳气体的物料注入液氮造粒系统的喷枪中，喷雾口的直径为2mm，喷雾压力为150bar，喷雾角度为20度，喷出的物料在液氮中迅速凝结成固体颗粒，采用304不锈钢材质的冻干盘收集固体颗粒，将盛有固体颗粒的冻干盘放入真空冷冻干燥机前仓；
[0162] (8)将冻干盘内的固体颗粒铺排成0.5～1cm厚度，通过真空冷冻干燥机对盘内的固体颗粒进行干燥，得到冻干奶粉2。其中，真空度为1.33Pa，真空冷冻干燥程序如表1所示。
[0163] (9)将冻干奶粉2进行无菌充氮包装。
[0164] 实施例3冻干奶粉3的制备
[0165] (1)将700kg奶粉、100kg乳清蛋白粉、85kg麦芽糊精、1kg酪蛋白酸钠和667kg水加入配料罐1中，在40℃下混合30分钟，得到第一混合物；将100kg植物油、4kg磷脂加入配料罐2中，在55℃～60℃下混合30分钟，得到第二混合物；
[0166] (2)将22g维生素A、47g维生素B1、43g维生素B2、89g维生素C、8872g乳酸钙、148g硫酸亚铁、59g葡萄糖酸锌、18g亚硒酸钠、591g胆碱、111g牛磺酸投入真空混料罐中，在-0.4bar至-0.75bar负压下混料30至35分钟，然后加入第一混合物和第二混合物在55℃～60℃混合30分钟，得到混合物料；
[0167] (3)步骤(2)得到的混合物料通过脱气罐进行脱气处理，脱气处理的温度为60℃～70℃、脱气处理的压力为-0.05MPa，得到脱气物料；
[0168] (4)将步骤(3)得到的脱气物料冷却至50℃～60℃，然后在48℃～65℃、1.5kPa～3kPa条件下进行减压蒸发，得到干物质重量百分含量为40％～42％的浓缩物料；
[0169] (5)将步骤(4)得到的浓缩物料进行均质化处理，均质化处理的温度为60℃～70℃，均质化处理的一级压力为17～18MPa、均质化处理的二级压力为3～4MPa，得到均质物料；将均质物料在95±5℃保温300s杀菌，得到杀菌物料；
[0170] (6)将步骤(5)得到的杀菌物料冷却至15℃～19℃，将其注入充气液混合罐中，通过气体高压泵将压缩二氧化碳泵入气液混合罐，保持气液混合罐中压力在0.2MPa，利用罐内气体分布器在20℃进行气液混合，二氧化碳气体充气体积为杀菌物料的3倍，得到含二氧化碳气体的物料；
[0171] (7)将含二氧化碳气体的物料注入液氮造粒系统的喷枪中，喷雾口的直径为2mm，喷雾压力为150bar，喷雾角度为20度，喷出的物料在液氮中迅速凝结成固体颗粒，采用304不锈钢材质的冻干盘收集固体颗粒，将盛有固体颗粒的冻干盘放入真空冷冻干燥机前仓；
[0172] (8)将冻干盘内的固体颗粒铺排成0.5～1cm厚度，通过真空冷冻干燥机对盘内的固体颗粒进行干燥，得到冻干奶粉3。其中，真空度为1.33Pa，真空冷冻干燥程序如表1所示。
[0173] (9)将冻干奶粉3进行无菌充氮包装。
[0174] 实施例4冻干奶粉4的制备
[0175] (1)将700kg奶粉、100kg乳清蛋白粉、85kg麦芽糊精、1kg酪蛋白酸钠和667kg水加入配料罐1中，在40℃下混合30分钟，得到第一混合物；将100kg植物油、4kg磷脂加入配料罐2中，在55℃～60℃下混合30分钟，得到第二混合物；
[0176] (2)将22g维生素A、47g维生素B1、43g维生素B2、89g维生素C、8872g乳酸钙、148g硫酸亚铁、59g葡萄糖酸锌、18g亚硒酸钠、591g胆碱、111g牛磺酸投入真空混料罐中，在-0.4bar至-0.75bar负压下混料30至35分钟，然后加入第一混合物和第二混合物在55℃～60℃混合30分钟，得到混合物料；
[0177] (3)步骤(2)得到的混合物料通过脱气罐进行脱气处理，脱气处理的温度为60℃～70℃、脱气处理的压力为-0.05MPa，得到脱气物料；
[0178] (4)将步骤(3)得到的脱气物料冷却至50℃～60℃，然后在48℃～65℃、1.5kPa～3kPa条件下进行减压蒸发，得到干物质重量百分含量为40％～42％的浓缩物料；
[0179] (5)将步骤(4)得到的浓缩物料进行均质化处理，均质化处理的温度为60℃～70℃，均质化处理的一级压力为17～18MPa、均质化处理的二级压力为3～4MPa，得到均质物料；将均质物料在95±5℃保温300s杀菌，得到杀菌物料；
[0180] (6)将步骤(5)得到的杀菌物料冷却至15℃～19℃，将其注入充气液混合罐中，通过气体高压泵将压缩二氧化碳泵入气液混合罐，保持气液混合罐中压力在0.2MPa，利用罐内气体分布器在20℃进行气液混合，二氧化碳气体充气体积为杀菌物料的3倍，得到含二氧化碳气体的物料；
[0181] (7)将含二氧化碳气体的物料注入液氮造粒系统的喷枪中，喷雾口的直径为0.6mm，喷雾压力为200bar，喷雾角度为90度，喷出的物料在液氮中迅速凝结成固体颗粒，采用304不锈钢材质的冻干盘收集固体颗粒，将盛有固体颗粒的冻干盘放入真空冷冻干燥机前仓；
[0182] (8)将冻干盘内的固体颗粒铺排成0.5～1cm厚度，通过真空冷冻干燥机对盘内的固体颗粒进行干燥，得到冻干奶粉4。其中，真空度为1.33Pa，真空冷冻干燥的程序同实施例1。
[0183] (9)将冻干奶粉4进行无菌充氮包装。
[0184] 实施例5冻干奶粉5的制备
[0185] (1)将700kg奶粉、100kg乳清蛋白粉、85kg麦芽糊精、1kg酪蛋白酸钠和667kg水加入配料罐1中，在40℃下混合30分钟，得到第一混合物；将100kg植物油、4kg磷脂加入配料罐2中，在55℃～60℃下混合30分钟，得到第二混合物；
[0186] (2)将22g维生素A、47g维生素B1、43g维生素B2、89g维生素C、8872g乳酸钙、148g硫酸亚铁、59g葡萄糖酸锌、18g亚硒酸钠、591g胆碱、111g牛磺酸投入真空混料罐中，在-0.4bar至-0.75bar负压下混料30至35分钟，然后加入第一混合物和第二混合物在55℃～60℃混合30分钟，得到混合物料；
[0187] (3)步骤(2)得到的混合物料通过脱气罐进行脱气处理，脱气处理的温度为60℃～70℃、脱气处理的压力为-0.05MPa，得到脱气物料；
[0188] (4)将步骤(3)得到的脱气物料冷却至50℃～60℃，然后在48℃～65℃、1.5kPa～3kPa条件下进行减压蒸发，得到干物质重量百分含量为40％～42％的浓缩物料；
[0189] (5)将步骤(4)得到的浓缩物料进行均质化处理，均质化处理的温度为60℃～70℃，均质化处理的一级压力为17～18MPa、均质化处理的二级压力为3～4MPa，得到均质物料；将均质物料在95±5℃保温300s杀菌，得到杀菌物料；
[0190] (6)将步骤(5)得到的杀菌物料冷却至15℃～19℃，将其注入充气液混合罐中，通过气体高压泵将压缩空气泵入气液混合罐，保持气液混合罐中压力在0.2MPa，利用罐内气体分布器在20℃进行气液混合，充气体积为杀菌物料的3倍，得到含空气的物料；
[0191] (7)将步骤(6)得到的含空气的物料注入液氮造粒系统的喷枪中，喷雾口的直径为0.6mm，喷雾压力为200bar，喷雾角度为90度，喷出的物料在液氮中迅速凝结成固体颗粒，采用304不锈钢材质的冻干盘收集固体颗粒，将盛有固体颗粒的冻干盘放入真空冷冻干燥机前仓；
[0192] (8)将冻干盘内的固体颗粒铺排成0.5～1cm厚度，通过真空冷冻干燥机对盘内的固体颗粒进行干燥，得到冻干奶粉5。其中，真空度为1.33Pa，真空冷冻干燥的程序同实施例1。
[0193] (9)将冻干奶粉5进行无菌充氮包装。
[0194] 对比例1
[0195] 将实施例1中步骤(7)的真空冷冻干燥程序替换为表2中的真空冷冻干燥程序，其余与实施例1相同，得到冻干奶粉A。
[0196] 表2
[0197]
[0198] 对比例2
[0199] 将实施例1步骤(6)中的304不锈钢冻干盘替换为PET塑料冻干盘，其余与实施例1相同，得到冻干奶粉B。
[0200] 对比例3
[0201] 将实施例1的步骤(7)中冻干盘内的固体颗粒铺开至2.5厘米厚度，其余与实施例1相同，得到冻干奶粉C。
[0202] 对比例4
[0203] 将实施例1中步骤(4)的浓缩物料的干物质含量控制为15％，其余与实施例1相同，得到冻干奶粉D。
[0204] 对比例5
[0205] 步骤(1)至(5)与实施例1相同；
[0206] 将步骤(5)得到的杀菌物料降温到60℃～70℃，通过喷头进行高压喷雾并与150℃～180℃的洁净热空气充分接触换热迅速蒸发乳液中的水分，使乳液快速变成球状粉末，同时不断排走热空气及水蒸气使干燥塔处于负压环境；得到的粉经流化床二次干燥和冷却，再经振动筛筛分，得到颗粒度均匀的奶粉E。
[0207] 测试例1溶解性测试
[0208] 测试冻干奶粉1～5、冻干奶粉A～D及奶粉E的水溶性。
[0209] 测试方法：模拟日常消费者使用习惯，采用10％浓度作为试验浓度。将10g奶粉样品加入装有90g纯净水的玻璃烧杯中，保持推荐的奶粉溶解温度55℃进行溶解，溶解开始仅用振荡器以120转/min模拟人手部晃动频率辅助溶解。
[0210] ①从奶粉样品加入纯净水中开始计时，直至所有块状物均消散为止，记为全部溶解耗时；
[0211] ②将溶解完的液体全部倾倒于玻璃平板上，观测粒径大于1mm可见颗粒的数目；
[0212] ③观察溶解完毕后液体的挂壁情况。
[0213] 结果如表3所示。
[0214] 表3
[0215]
[0216] 由表3可知，与冻干奶粉A～D相比，本发明方法制备的奶粉溶解性更好。本发明方法制备的奶粉比奶粉E保留了更多的生物活性物质。并且，本发明方法采用的真空冷冻干燥程序、气液混合处理、乳化处理、液氮造粒条件(喷雾口直径0.6mm、喷雾压力200bar、喷雾角度90度)均有助于奶粉溶解性的提高。
[0217] 测试例2冻干效率的考察
[0218] 按照国家标准GB5009.3-2016“食品安全国家标准食品中水分的测定”的方法检测冻干奶粉1～7及冻干奶粉A～D的含水量，结果见表4。其中，样品含水量越低，说明冻干效率越高；反之，则冻干效率越低。
[0219] 表4
[0220]样品 含水量
冻干奶粉1 2.6
冻干奶粉2 2.2
冻干奶粉3 2.2
冻干奶粉4 1.6
冻干奶粉5 1.7
冻干奶粉A 4.3
冻干奶粉B 4.1
冻干奶粉C 3.9
冻干奶粉D 4.8
冻干奶粉1 2.6
冻干奶粉2 2.2
冻干奶粉3 2.2
冻干奶粉4 1.6
冻干奶粉5 1.7
冻干奶粉A 4.3
冻干奶粉B 4.1
冻干奶粉C 3.9
冻干奶粉D 4.8
[0221] 由表4可知，与对比例1-4相比，本发明方法的冻干效率更高。并且，本发明方法采用的真空冷冻干燥程序、气液混合处理、乳化处理、液氮造粒条件(喷雾口直径0.6mm、喷雾压力200bar、喷雾角度90度)均有利于提高冻干效率。
[0222] 测试例3表面油含量及保质期考察
[0223] 采用GB5009.6“食品安全国家标准食品中脂肪的测定第一法索氏抽提法”测定常温下已放置24个月的冻干奶粉1～5及冻干奶粉A～D的表面油含量，结果见表5。其中，表面油含量越高，产品在货架期内越容易被氧化、产生不愉快气味，产品的保质期越短。
[0224] 表5
[0225]
[0226]
[0227] 由表5可知，与冻干奶粉A～D相比，本发明方法制备的冻干奶粉的表面油含量更低，保质期更长，尤其是，本发明冻干奶粉2～5的表面油含量明显更低，能显著延长产品保质期。这说明本发明方法采用的真空冷冻干燥程序、气液混合处理、乳化处理、液氮造粒条件(喷雾口直径0.6mm、喷雾压力200bar、喷雾角度90度)均有利于延长产品保质期。
[0228] 测试例4口味评价
[0229] 由25名专业人员评价冻干奶粉1～5、冻干奶粉A～D及奶粉E的口味，各项指标的满分均为10分，得分越高表示该项指标评价越高。各项指标平均得分及平均总分见表6。
[0230] 表6
[0231] 样品 牛奶味 口感细腻度 甜度 奶油味 平均总分冻干奶粉1 8 8 7 8 33
冻干奶粉2 8 9 8 8 33
冻干奶粉3 9 9 7 9 34
冻干奶粉4 10 10 8 9 37
冻干奶粉5 10 9 8 10 37
冻干奶粉A 8 7 7 7 29
冻干奶粉B 7 6 7 8 28
冻干奶粉C 8 7 7 6 28
冻干奶粉D 7 7 7 7 28
奶粉E 8 5 7 9 29
冻干奶粉2 8 9 8 8 33
冻干奶粉3 9 9 7 9 34
冻干奶粉4 10 10 8 9 37
冻干奶粉5 10 9 8 10 37
冻干奶粉A 8 7 7 7 29
冻干奶粉B 7 6 7 8 28
冻干奶粉C 8 7 7 6 28
冻干奶粉D 7 7 7 7 28
奶粉E 8 5 7 9 29
[0232] 由表6可知，与冻干奶粉A～D及奶粉E相比，本发明方法制备的冻干奶粉口味评价的平均总分更高，并且，本发明冻干奶粉的口感细腻度得分明显高于冻干奶粉A～D及奶粉E。
[0233] 显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
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