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一种复合破胶剂

阅读：721发布：2024-01-07

专利汇可以提供一种复合破胶剂专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种复合破胶剂，属于破胶剂制备技术领域。本发明能够加强对较小不溶颗粒的席卷捕集，避免过多的分散，防止在油层中产生残渣、滞留液体对液压效果产生不利影响。对聚丙烯酰胺堵塞物胶团和瓜尔胶凝胶有效降解，不造成二次成胶堵塞地层。乙烯的加入可改变所制纤维成分细胞膜通透性，提高所制纤维成分对胶堵的渗透性，也便于本破胶剂作用后的自然降解，能够在施工时强化破胶效果、易于返排、残渣量小。再结合对丝瓜络多重处理所得的纤维，提供活性物质及渗透性，可在施工时表现出良好的破胶效果、大大降低破胶产物的分子量，能够保障压裂效果。本发明解决了目前常用破胶剂会对油层造成残渣和滞留液体的伤害，影响压裂效果的问题。，下面是一种复合破胶剂专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种复合破胶剂，按重量份数计，包括如下组分：3 7份十六烷基三甲基溴化铵、1 4~ ~
份聚乙烯醇、0.2 0.5份硼砂、2 5份盐料、60 90份去离子水、1 3份失水山梨醇酯，其特征在~ ~ ~ ~
于，还包括：30 50份复合破胶基料、12 20份复合辅助料。
~ ~
2.根据权利要求1所述一种复合破胶剂，其特征在于，所述复合破胶基料的制备方法，包括如下步骤：
（1）于30 45℃，于氮气气氛下，按质量比1：4 8：0.03取油酸、3-二甲氨基丙胺、氟化钠~ ~
混合，升温至140 165℃，搅拌，保温，减压浓缩，得浓缩物，取浓缩物以氧化铝为固定相层析~
处理，用浓缩物质量2 4倍的淋洗液过柱，收集层析液按质量比12：2 5：0.01 0.03加入3-三~ ~ ~
甲基硅基-1-丙磺酸钠、催化剂于40 55℃混合搅拌，保温静置，出料，得反应料，取反应料按~
质量比1：2 4加入无水乙醇混合，过滤，取滤液加入滤液质量55 70%的乙酸乙酯混合，室温~ ~
静置，抽滤，取滤饼冷冻干燥，得冻干料；
（2）于18 30℃，取冻干料按质量比12 20：1：1 3：6加入腐植酸钠、猪油、水混合搅拌，升~ ~ ~
温至35 50℃，加入冻干料质量3 7%的壬烷基酚聚氧乙烯醚、冻干料质量65 80%的过硫酸铵~ ~ ~
混合搅拌，真空浓缩，即得复合破胶基料。
3.根据权利要求2所述一种复合破胶剂，其特征在于，所述步骤（1）中的淋洗液：按体积比1：2 4取甲醇、二氯甲烷混合，即得淋洗液。
~
4.根据权利要求2所述一种复合破胶剂，其特征在于，所述步骤（1）中的催化剂：按质量比3 6：0.01取氢氧化锂、二茂铁混合，即得催化剂。
~
5.根据权利要求1所述一种复合破胶剂，其特征在于，所述复合辅助料的制备：于15 25~
℃，按质量比1：4 8取预处理丝瓜络、作用液混合，通入混合气体，控制压强达10.1~ ~
12.2MPa，保温保压，待保压结束，泄压至常压，出料，过滤，收集滤渣洗涤，干燥，得干燥物，取干燥物按质量比7 12：3：1 2加入氯乙酸、添加剂混合研磨，即得复合辅助料。
~ ~
6.根据权利要求5所述一种复合破胶剂，其特征在于，所述预处理丝瓜络：取丝瓜络粉碎过筛，收集过筛颗粒蒸汽爆破处理，出料，得处理料，取处理料按质量比1：5 8加水混合，~
超声处理，抽真空浓缩，即得预处理丝瓜络。
7.根据权利要求5所述一种复合破胶剂，其特征在于，所述作用液：按重量份数计，取20
35份柠檬酸水溶液、30 50份无水乙醇、3 5份三磷酸腺苷二钠、7 12份磷脂混合，即得作用~ ~ ~ ~
液。
8.根据权利要求5所述一种复合破胶剂，其特征在于，所述混合气体：按体积比1：2 4：3~
取乙烯、氮气、氩气混合，即得混合气体。
9.根据权利要求5所述一种复合破胶剂，其特征在于，所述添加剂：按质量比3 6：1取偏~
铝酸钠、二羟乙胺混合，即得添加剂。
10.根据权利要求1所述一种复合破胶剂，其特征在于，所述盐料：按质量比5：2 4：1取~
硫酸铝、三氯化铁、氯化镁，即得盐料。

说明书全文

一种复合破胶剂

技术领域

[0001] 本发明属于破胶剂制备技术领域，具体涉及一种复合破胶剂。

背景技术

[0002] 目前，随着石油工业的快速发展，由废弃钻井液带来的环境污染问题越来越受到人们的重视。特别是近几年来对石油能源需求的进一步扩大，钻井数量逐步增加，导致废弃钻井液的种类不断增加，添加剂和有害成分也日益增多。如果不对这些废弃钻井液及时处理，长期堆积经雨水淋滤渗入地下，将对周边的土壤、植被、地表水和地下水造成严重污染。尤其是其中的重金属及其化合物，可以长期积累于水环境或生物中，给人类生活带来潜在的危害。

[0003] 当前，油田采油过程中需加入稠化剂的溶液和交联剂交联成高粘度的冻胶压裂液，注入地层，压裂液粘度愈高，携砂性能愈强，施工的成功率愈高。但是，施工结束后，高粘压裂液必须尽快彻底破胶返排，以减少对储层的伤害。压裂液中所使用的增稠剂主要是半乳甘露聚糖类植物胶及其改性衍生物，具有可增稠、可输送支撑剂、可悬浮、可控制滤失及可进行层间隔离的特性，在压裂作业完成之后如果没有有效降解，往往会造成聚合物伤害。因此，压裂作业要求添加破胶剂来降解增稠剂分子从而降低其分子量，降低压裂液粘度，以便压裂液返排，并将支撑剂留在裂缝里，形成一定支撑强度的裂缝，并建立支撑剂孔隙渗透率，达到压裂增产的目的。特别是对于特低渗油田来说，筛选适合于该储层压裂液体系的破胶剂就显得非常重要。大量的研究表明：压裂液破胶不彻底是造成伤害的重要原因之一。

[0004] 油气井压裂中常用的破胶剂为过硫酸铵，但该破胶剂加入过早或过多会使压裂液粘度提前损失，影响施工过程中压裂液的造缝能力，甚至造成提前脱砂，导致施工失败；而加入的过少，又会使破胶不彻底，对油层造成残渣和滞留液体伤害，降低导流能力，影响压裂效果。普通破胶剂溶解在液体中，随着液体滤失而滤失到地层中，溶解的破胶剂不会随滤饼上聚合物的浓缩而浓缩，不能有效地使滤饼破胶，因此会对地层造成永久性伤害。另一个缺点是破胶速率过快且不宜控制，造成施工中压裂液粘度过早损失。

[0005] 压裂是油气井增产的主要措施之一，压裂施工过程利用高压泵组将高黏度压裂液压入地层，造缝并携入支撑剂，压裂施工结束后，压裂破胶液、未破胶彻底的压裂液及剩余原胶液(基液)从井筒返至地面。这部分返排液成分复杂，由于含有破胶后的及未破胶的瓜胶/冻胶、高分子聚合物及石油类、铁离子等，导致返排液黏度高、乳化严重，影响了压裂返排液絮凝、沉降等处理过程中药剂的扩散，造成反应时间长、处理效果差，因此，压裂返排液进行后续处理前，须先进行破胶处理。

[0006] 破胶剂主要破坏稠化剂分子链结构，使其降粘、水化，实现破胶。主要有热力、机械、化学、生物等途径。常用的是生物和化学法，化学法主要采用过硫酸钾、过硫酸胺等氧化剂，温度高时，过氧化物分解为高活性自由基，破坏聚合物主链结构，达到破胶目的。温度越高，氧化剂反应活性越强，但当温度低于50℃时，氧化剂破胶效果明显下降。生物酶破胶剂是一种绿色环保型破胶剂，对降低破胶残渣有明显改善，但存在破胶速度缓慢，破胶不彻底，达不到快速破胶的要求。

发明内容

[0007] 本发明所要解决的技术问题：针对目前常用破胶剂会对油层造成残渣和滞留液体的伤害，影响压裂效果的问题，提供一种复合破胶剂。

[0008] 为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：一种复合破胶剂，包括如下组分：3 7份十六烷基三甲基溴化铵、1 4份聚乙烯醇、0.2~ ~ ~
0.5份硼砂、2 5份盐料、60 90份去离子水、1 3份失水山梨醇酯、30 50份复合破胶基料、12~ ~ ~ ~ ~
20份复合辅助料。

[0009] 所述复合破胶基料的制备方法，包括如下步骤：（1）于30 45℃，于氮气气氛下，按质量比1：4 8：0.03取油酸、3-二甲氨基丙胺、氟化钠~ ~
混合，升温至140 165℃，搅拌，保温，减压浓缩，得浓缩物，取浓缩物以氧化铝为固定相层析~
处理，用浓缩物质量2 4倍的淋洗液过柱，收集层析液按质量比12：2 5：0.01 0.03加入3-三~ ~ ~
甲基硅基-1-丙磺酸钠、催化剂于40 55℃混合搅拌，保温静置，出料，得反应料，取反应料按~
质量比1：2 4加入无水乙醇混合，过滤，取滤液加入滤液质量55 70%的乙酸乙酯混合，室温~ ~
静置，抽滤，取滤饼冷冻干燥，得冻干料；
（2）于18 30℃，取冻干料按质量比12 20：1：1 3：6加入腐植酸钠、猪油、水混合搅拌，升~ ~ ~
温至35 50℃，加入冻干料质量3 7%的壬烷基酚聚氧乙烯醚、冻干料质量65 80%的过硫酸铵~ ~ ~
混合搅拌，真空浓缩，即得复合破胶基料。

[0010] 所述步骤（1）中的淋洗液：按体积比1：2 4取甲醇、二氯甲烷混合，即得淋洗液。~

[0011] 所述步骤（1）中的催化剂：按质量比3 6：0.01取氢氧化锂、二茂铁混合，即得催化~剂。

[0012] 所述复合辅助料的制备：于15 25℃，按质量比1：4 8取预处理丝瓜络、作用液混~ ~合，通入混合气体，控制压强达10.1 12.2MPa，保温保压，待保压结束，泄压至常压，出料，过~
滤，收集滤渣洗涤，干燥，得干燥物，取干燥物按质量比7 12：3：1 2加入氯乙酸、添加剂混合~ ~
研磨，即得复合辅助料。

[0013] 所述预处理丝瓜络：取丝瓜络粉碎过筛，收集过筛颗粒蒸汽爆破处理，出料，得处理料，取处理料按质量比1：5 8加水混合，超声处理，抽真空浓缩，即得预处理丝瓜络。~

[0014] 所述作用液：按重量份数计，取20 35份柠檬酸水溶液、30 50份无水乙醇、3 5份三~ ~ ~磷酸腺苷二钠、7 12份磷脂混合，即得作用液。
~

[0015] 所述混合气体：按体积比1：2 4：3取乙烯、氮气、氩气混合，即得混合气体。~

[0016] 所述添加剂：按质量比3 6：1取偏铝酸钠、二羟乙胺混合，即得添加剂。~

[0017] 所述盐料：按质量比5：2 4：1取硫酸铝、三氯化铁、氯化镁，即得盐料。~

[0018] 本发明与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本发明以油酸、3-二甲氨基丙胺等为原料，经制备获得具有超长链的甜菜碱表面活性剂，其结构中既含有亲水基团，又带有疏水结构，可赋予超长链表面活性剂具有自组装形成蠕虫状胶束的特性，并通过相互缠绕形成空间网络状结构，能够在宏观上表现出类似聚合物溶液的粘弹性，能够加强对较小不溶颗粒的席卷捕集，避免过多的分散，便于集中破胶处理，防止在油层中产生残渣、滞留液体对液压效果产生不利影响，另外，本发明内部所携带的过氧化物及天然氧化成分，可对聚丙烯酰胺堵塞物胶团和瓜尔胶凝胶有效降解，能够在氧化降解聚合物的同时，不造成二次成胶堵塞地层；
（2）本发明对丝瓜络进行粉碎、低温高压蒸汽爆破处理破碎其中的部分粗纤维、超声波处理提供空化作用产生的负压，可进一步破碎纤维素，并将丝瓜络所含皂苷类等解聚合，提供小分子破胶成分，并使用含有乙烯、氮气、氩气的混合气体进行加压，乙烯的加入可改变所制纤维成分细胞膜通透性，有利于作用液中成分的快速渗透进入细胞内部，提高所制纤维成分对胶堵的渗透性，惰性的氮气、氩气的存在可对内部活性物质起到抑制作用，而柠檬酸和三磷酸腺苷二钠的加入可作为外源性营养物质，避免纤维细胞内所含营养物的散失，有利于多种有效成分充分进入为微小纤维内部所贮存，也便于本破胶剂作用后的自然降解，能够在施工时强化破胶效果、易于返排、残渣量小，不会对油层造成残渣和滞留液体的伤害，影响压裂效果；
（3）本发明通过自制具有超长链结构的表面活性剂，对较小不溶颗粒进行席卷捕集，避免过多的分散，便于集中破胶处理，提高破胶效果，再结合对丝瓜络多重处理所得的纤维，提供活性物质及渗透性，便于破胶的进行及自然降解，可在施工时表现出良好的破胶效果、大大降低破胶产物的分子量、易于返排、残渣量小，能够保障压裂效果，本发明针对目前常用破胶剂会对油层造成残渣和滞留液体的伤害，影响压裂效果的问题，改善效果显著，具有很好的应用前景。

具体实施方式

[0019] 淋洗液：按体积比1：2 4取甲醇、二氯甲烷混合，即得淋洗液。~

[0020] 催化剂：按质量比3 6：0.01取氢氧化锂、二茂铁混合，即得催化剂。~

[0021] 盐料：按质量比5：2 4：1取硫酸铝、三氯化铁、氯化镁，即得盐料。~

[0022] 作用液：按重量份数计，取20 35份质量分数为20%的柠檬酸水溶液、30 50份无水~ ~乙醇、3 5份三磷酸腺苷二钠、7 12份磷脂混合，即得作用液。
~ ~

[0023] 混合气体：按体积比1：2 4：3取乙烯、氮气、氩气混合，即得混合气体。~

[0024] 预处理丝瓜络：取丝瓜络于粉碎机粉碎，过80目筛，收集过筛颗粒于蒸汽爆破机，以压强6.2 8.1MPa、温度12 20℃、水料质量比5 8：1的条件下，蒸汽爆破处理10 16min，出~ ~ ~ ~料，得处理料，取处理料按质量比1：5 8加水混合于超声波振荡仪，以50 65kHz 频率超声处~ ~
理12 20min后，抽真空浓缩至恒重，即得预处理丝瓜络。
~

[0025] 添加剂：按质量比3 6：1取偏铝酸钠、二羟乙胺混合，即得添加剂。~

[0026] 复合破胶基料的制备方法，包括如下步骤：（1）于30 45℃，于氮气气氛下，按质量比1：4 8：0.03取油酸、3-二甲氨基丙胺、氟化钠~ ~
于容器混合，升温至140 165℃，以350 550r/min磁力搅拌40 60min，保温5 8h，减压浓缩20~ ~ ~ ~
40min，得浓缩物，取浓缩物以氧化铝为固定相，于层析柱进行处理，用浓缩物质量2 4倍的~ ~
淋洗液过柱，收集层析液按质量比12：2 5：0.01 0.03加入3-三甲基硅基-1-丙磺酸钠、催化~ ~
剂于40 55℃反应釜混合搅拌20 35min，保温静置7 10h，出料，得反应料，取反应料按质量~ ~ ~
比1：2 4加入无水乙醇混合，过滤，取滤液加入滤液质量55 70%的乙酸乙酯混合，室温静置2~ ~
4h，抽滤，取滤饼于-20℃冷冻干燥箱干燥20 24h，得冻干料；
~ ~
（2）于18 30℃，取冻干料按质量比12 20：1：1 3：6加入腐植酸钠、猪油、水混合，以500~ ~ ~ ~
800r/min磁力搅拌40 60min，升温至35 50℃，加入冻干料质量3 7%的壬烷基酚聚氧乙烯~ ~ ~
醚、冻干料质量65 80%的过硫酸铵混合搅拌1 3h，真空浓缩至原体积的20 35%，即得复合破~ ~ ~
胶基料。

[0027] 复合辅助料的制备：于15 25℃，按质量比1：4 8取预处理丝瓜络、作用液于反应釜~ ~混合，向反应釜内持续通入混合气体，控制至釜内压强达10.1 12.2MPa，保温保压10~ ~
15min，待保压结束，控制泄压速率0.1 0.4MPa/min，泄压至常压，打开反应釜，出料，过滤，~
收集滤渣用水洗涤2 4次后，移至60 80℃烘箱干燥1 3h，得干燥物，取干燥物按质量比7~ ~ ~ ~
12：3：1 2加入氯乙酸、添加剂于研钵混合，以350 500r/min研磨2 4h，即得复合辅助料。
~ ~ ~

[0028] 一种复合破胶剂，按重量份数计，包括如下组分：3 7份十六烷基三甲基溴化铵、1~ ~4份聚乙烯醇、0.2 0.5份硼砂、2 5份盐料、1 3份失水山梨醇酯、60 90份去离子水、30 50份~ ~ ~ ~ ~
复合破胶基料、12 20份复合辅助料。
~

[0029] 实施例1淋洗液：按体积比1：2取甲醇、二氯甲烷混合，即得淋洗液。

[0030] 催化剂：按质量比3：0.01取氢氧化锂、二茂铁混合，即得催化剂。

[0031] 盐料：按质量比5：2：1取硫酸铝、三氯化铁、氯化镁，即得盐料。

[0032] 作用液：按重量份数计，取20份质量分数为20%的柠檬酸水溶液、30份无水乙醇、3份三磷酸腺苷二钠、7份磷脂混合，即得作用液。

[0033] 混合气体：按体积比1：2：3取乙烯、氮气、氩气混合，即得混合气体。

[0034] 预处理丝瓜络：取丝瓜络于粉碎机粉碎，过80目筛，收集过筛颗粒于蒸汽爆破机，以压强6.2MPa、温度12℃、水料质量比5：1的条件下，蒸汽爆破处理10min，出料，得处理料，取处理料按质量比1：5加水混合于超声波振荡仪，以50kHz频率超声处理12min后，抽真空浓缩至恒重，即得预处理丝瓜络。

[0035] 添加剂：按质量比3：1取偏铝酸钠、二羟乙胺混合，即得添加剂。

[0036] 复合破胶基料的制备方法，包括如下步骤：（1）于30℃，于氮气气氛下，按质量比1：4：0.03取油酸、3-二甲氨基丙胺、氟化钠于容器混合，升温至140℃，以350r/min磁力搅拌40min，保温5h，减压浓缩20min，得浓缩物，取浓缩物以氧化铝为固定相，于层析柱进行处理，用浓缩物质量2倍的淋洗液过柱，收集层析液按质量比12：2：0.01加入3-三甲基硅基-1-丙磺酸钠、催化剂于40℃反应釜混合搅拌20min，保温静置7h，出料，得反应料，取反应料按质量比1：2加入无水乙醇混合，过滤，取滤液加入滤液质量55%的乙酸乙酯混合，室温静置2h，抽滤，取滤饼于-20℃冷冻干燥箱干燥20h，得冻干料；
（2）于18℃，取冻干料按质量比12：1：1：6加入腐植酸钠、猪油、水混合，以500r/min磁力搅拌40min，升温至35℃，加入冻干料质量3%的壬烷基酚聚氧乙烯醚、冻干料质量65%的过硫酸铵混合搅拌1h，真空浓缩至原体积的20%，即得复合破胶基料。

[0037] 复合辅助料的制备：于15℃，按质量比1：4取预处理丝瓜络、作用液于反应釜混合，向反应釜内持续通入混合气体，控制至釜内压强达10.1MPa，保温保压10min，待保压结束，控制泄压速率0.1MPa/min，泄压至常压，打开反应釜，出料，过滤，收集滤渣用水洗涤2次后，移至60℃烘箱干燥1h，得干燥物，取干燥物按质量比7：3：1加入氯乙酸、添加剂于研钵混合，以350r/min研磨2h，即得复合辅助料。

[0038] 一种复合破胶剂，按重量份数计，包括如下组分：3份十六烷基三甲基溴化铵、1份聚乙烯醇、0.2份硼砂、2份盐料、1份失水山梨醇酯、60份去离子水、30份复合破胶基料、12份复合辅助料。

[0039] 实施例2淋洗液：按体积比1：3取甲醇、二氯甲烷混合，即得淋洗液。

[0040] 催化剂：按质量比5：0.01取氢氧化锂、二茂铁混合，即得催化剂。

[0041] 盐料：按质量比5：3：1取硫酸铝、三氯化铁、氯化镁，即得盐料。

[0042] 作用液：按重量份数计，取27份质量分数为20%的柠檬酸水溶液、40份无水乙醇、4份三磷酸腺苷二钠、10份磷脂混合，即得作用液。

[0043] 混合气体：按体积比1：3：3取乙烯、氮气、氩气混合，即得混合气体。

[0044] 预处理丝瓜络：取丝瓜络于粉碎机粉碎，过80目筛，收集过筛颗粒于蒸汽爆破机，以压强7.1MPa、温度16℃、水料质量比7：1的条件下，蒸汽爆破处理13min，出料，得处理料，取处理料按质量比1：6加水混合于超声波振荡仪，以57kHz频率超声处理16min后，抽真空浓缩至恒重，即得预处理丝瓜络。

[0045] 添加剂：按质量比5：1取偏铝酸钠、二羟乙胺混合，即得添加剂。

[0046] 复合破胶基料的制备方法，包括如下步骤：（1）于37℃，于氮气气氛下，按质量比1：6：0.03取油酸、3-二甲氨基丙胺、氟化钠于容器混合，升温至150℃，以450r/min磁力搅拌50min，保温6h，减压浓缩30min，得浓缩物，取浓缩物以氧化铝为固定相，于层析柱进行处理，用浓缩物质量3倍的淋洗液过柱，收集层析液按质量比12：3：0.02加入3-三甲基硅基-1-丙磺酸钠、催化剂于45℃反应釜混合搅拌30min，保温静置8h，出料，得反应料，取反应料按质量比1：3加入无水乙醇混合，过滤，取滤液加入滤液质量65%的乙酸乙酯混合，室温静置3h，抽滤，取滤饼于-20℃冷冻干燥箱干燥22h，得冻干料；
（2）于24℃，取冻干料按质量比16：1：2：6加入腐植酸钠、猪油、水混合，以650r/min磁力搅拌50min，升温至45℃，加入冻干料质量5%的壬烷基酚聚氧乙烯醚、冻干料质量75%的过硫酸铵混合搅拌2h，真空浓缩至原体积的30%，即得复合破胶基料。

[0047] 复合辅助料的制备：于20℃，按质量比1：6取预处理丝瓜络、作用液于反应釜混合，向反应釜内持续通入混合气体，控制至釜内压强达11.1MPa，保温保压12min，待保压结束，控制泄压速率0.2MPa/min，泄压至常压，打开反应釜，出料，过滤，收集滤渣用水洗涤3次后，移至70℃烘箱干燥2h，得干燥物，取干燥物按质量比10：3：1.5加入氯乙酸、添加剂于研钵混合，以420r/min研磨3h，即得复合辅助料。

[0048] 一种复合破胶剂，按重量份数计，包括如下组分：5份十六烷基三甲基溴化铵、3份聚乙烯醇、0.3份硼砂、3份盐料、2份失水山梨醇酯、75份去离子水、40份复合破胶基料、16份复合辅助料。

[0049] 实施例3淋洗液：按体积比1：4取甲醇、二氯甲烷混合，即得淋洗液。

[0050] 催化剂：按质量比6：0.01取氢氧化锂、二茂铁混合，即得催化剂。

[0051] 盐料：按质量比5：4：1取硫酸铝、三氯化铁、氯化镁，即得盐料。

[0052] 作用液：按重量份数计，取35份质量分数为20%的柠檬酸水溶液、50份无水乙醇、5份三磷酸腺苷二钠、12份磷脂混合，即得作用液。

[0053] 混合气体：按体积比1：4：3取乙烯、氮气、氩气混合，即得混合气体。

[0054] 预处理丝瓜络：取丝瓜络于粉碎机粉碎，过80目筛，收集过筛颗粒于蒸汽爆破机，以压强8.1MPa、温度20℃、水料质量比8：1的条件下，蒸汽爆破处理16min，出料，得处理料，取处理料按质量比1：8加水混合于超声波振荡仪，以65kHz频率超声处理20min后，抽真空浓缩至恒重，即得预处理丝瓜络。

[0055] 添加剂：按质量比6：1取偏铝酸钠、二羟乙胺混合，即得添加剂。

[0056] 复合破胶基料的制备方法，包括如下步骤：（1）于45℃，于氮气气氛下，按质量比1：8：0.03取油酸、3-二甲氨基丙胺、氟化钠于容器混合，升温至165℃，以550r/min磁力搅拌60min，保温8h，减压浓缩40min，得浓缩物，取浓缩物以氧化铝为固定相，于层析柱进行处理，用浓缩物质量4倍的淋洗液过柱，收集层析液按质量比12：5：0.03加入3-三甲基硅基-1-丙磺酸钠、催化剂于55℃反应釜混合搅拌35min，保温静置10h，出料，得反应料，取反应料按质量比1：4加入无水乙醇混合，过滤，取滤液加入滤液质量70%的乙酸乙酯混合，室温静置4h，抽滤，取滤饼于-20℃冷冻干燥箱干燥24h，得冻干料；
（2）于30℃，取冻干料按质量比20：1：3：6加入腐植酸钠、猪油、水混合，以800r/min磁力搅拌60min，升温至50℃，加入冻干料质量7%的壬烷基酚聚氧乙烯醚、冻干料质量80%的过硫酸铵混合搅拌3h，真空浓缩至原体积的35%，即得复合破胶基料。

[0057] 复合辅助料的制备：于25℃，按质量比1：8取预处理丝瓜络、作用液于反应釜混合，向反应釜内持续通入混合气体，控制至釜内压强达12.2MPa，保温保压15min，待保压结束，控制泄压速率0.4MPa/min，泄压至常压，打开反应釜，出料，过滤，收集滤渣用水洗涤4次后，移至80℃烘箱干燥3h，得干燥物，取干燥物按质量比12：3：2加入氯乙酸、添加剂于研钵混合，以500r/min研磨4h，即得复合辅助料。

[0058] 一种复合破胶剂，按重量份数计，包括如下组分：7份十六烷基三甲基溴化铵、4份聚乙烯醇、0.5份硼砂、5份盐料、3份失水山梨醇酯、90份去离子水、50份复合破胶基料、20份复合辅助料。

[0059] 对比例1：与实施例1的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少复合破胶基料。

[0060] 对比例2：与实施例1的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少复合辅助料。

[0061] 对比例3：吉林市某公司生产的复合破胶剂。

[0062] 将实施例与对比例所得复合破胶剂按照SYT6380-2008、SY/T 5107-2005进行测试，测试结果如表1所示：表1：
测试项目实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3
残渣含量/% 10.7 10.5 15.6 20.2 27.6 38.2
破胶时间/h 1.5 2 2 3 3.5 5
压裂效果好好好好一般差
粘度/mPa.s 1.1 2.0 2.3 3.5 4.6 7.9
综合上述，本发明所得的复合破胶剂破胶较为彻底，没有化学污染，而且不会对油层造成伤害。相比于市售产品效果更好，值得大力推广。

[0063] 以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

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一种复合破胶剂

一种复合破胶剂

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