技术领域
[0001] 本
发明属于
石墨烯材料的制备技术领域，具体涉及一种高强度加热防腐石墨烯粉末材料及其制备方法和应用。
背景技术
[0002] 石墨烯是目前人类已知最硬、最薄的纳米新材料，是一种由
碳原子以sp2杂化连接形成的六
角型呈
蜂巢晶格的平面
薄膜，2004年由英国曼彻斯特大学物理学教授AndreGeim首次从石墨中成功分离出来。石墨烯具有十分优异的性能：(1)高机械强度-石墨烯厚度仅变0.335nm，
杨氏模量高达1TPa，断裂强度高达130GPa；(2)高
导电性-石墨烯
电阻率仅10-6Ω·cm，常温下其
电子迁移率超过15000cm2/V·s；(3)高导热性-
单层石墨烯的导热系数高达5300W/m·K,高于碳
纳米管(3000～3500W/m·K)和金刚石(1000～2200W/m·K)；(4)高饱和
电流密度-石墨烯可耐受1～2亿A/平方厘米的电流度，比
铜高6个数量级(100-600A/平方厘米)。石墨烯的上述优异性能使得石墨烯的应用越来越广泛。
[0003] 石墨烯作为新型层片状结构的二维
纳米材料，将其添加到材料中从而改善材料的性能也得到了广泛研究。。发明
专利CN104789028A公开了一种包含石墨烯碎片的防
腐蚀材料，按
质量百分比含量由以下组分组成：成膜剂20～80％，
溶剂10～30％，石墨烯碎片0.1～20％，颜料1～10％，填料1～20％。该发明制得的材料具有工艺简单和成本低的特点，和防腐蚀效果好的优点。中国专利CN103265881A公开了一种包含聚芳基有机
硅树脂的耐高温防腐材料，由以下成分按照重量比组成：聚芳基有机硅树脂40～50份，对羟基苯
甲酸缩
水甘油酯20～30份，
丙烯酸树脂5～10份，
云母粉10～15份，石墨烯10～15份，
醋酸乙酯5～10份，稀释剂10～20份；稀释剂为丁醇或二
甲苯。制成的防腐材料可以耐受
温度达到400～500℃，同时具有良好的防腐效果。然而，上述
现有技术研究的石墨烯材料有些综合性能还不够理想，有些由于石墨烯的分散性不足而导致材料的
稳定性和涂刷性能也不够好，需要进一步进行改善。
发明内容
[0004] 本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种高强度加热防腐石墨烯粉末材料及其制备方法，本发明所这被的石墨烯粉末材料一方面具有十分优异的强度和防腐蚀能
力，另一方面其稳定性和
涂装性能也十分优异。
[0005] 为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
[0006] 一种高强度加热防腐石墨烯粉末材料的制备方法，包括如下步骤：
[0007] (1)改性石墨烯纳米粉末的制备；
[0008] (2)将步骤(1)制备的改性石墨烯粉末与氟碳树脂、安息香、二甲基硅油、亚甲基双环己烷胺加入搅拌容器中，加热至80-100℃搅拌混合均匀；
[0009] (3)在步骤(2)所得混合料中加入纳米氮化硅，继续搅拌混合30-60min，然后是送入双螺杆
挤出机中挤出，压片，
粉碎，
研磨，筛分，即得所述高强度加热防腐石墨烯粉末材料。
[0010] 优选的，步骤(1)中改性石墨烯的制备方法为：将制备的
氧化石墨烯加入到去离子水中，分散均匀，然后加入水合肼，在70℃下反应3h，再加入二环己基碳二亚胺和3-
氨基丙基三乙氧基硅烷，
超声波分散均匀，在100℃下搅拌反应16h，得到改性石墨烯纳米粉末。
[0011] 优选的，以重量份计，步骤(2)中的改性石墨烯粉末为0.5-1份，氟碳树脂为50-80份、安息香1-2份、二甲基硅油2-4份、亚甲基双环己烷胺3-7份。
[0012] 优选的，以重量份计，步骤(3)中纳米氮化硅的加入量为2-6份。
[0013] 优选的，
超声波分散的时间为1-5小时。
[0014] 另外，本发明还要求保护所述制备方法制备得到的高强度加热防腐石墨烯粉末材料。
[0015] 本发明所述高强度加热防腐石墨烯粉末材料可涂装于建筑
型材表面、通讯设备表面、
铁轨
道岔表面或LED照明灯饰表面。
[0016] 与现有技术相比，本发明的有益效果为：
[0017] (1)本发明首先对石墨烯进行改性，以防止石墨烯直接加入到成膜树脂中分散不均，改进的石墨烯可以接枝得到氟碳树脂上，从而使得石墨烯完全分散于氟碳树脂中；另外，本发明通过将纳米氮化硅分散于氟碳树脂中，能够增加氟碳树脂材料的力学性能和
耐腐蚀性能；
[0018] (2)本发明制备方法简单，反应条件易控制，生产成本低廉，易于工业化生产。
具体实施方式
[0019] 以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
[0021] 一种高强度加热防腐石墨烯粉末材料的制备方法，包括如下步骤：
[0022] (1)改性石墨烯纳米粉末的制备：将制备的氧化石墨烯12份加入到55份的去离子水中，分散均匀，然后加入4份水合肼，在70℃下反应3h，再加入0.6份二环己基碳二亚胺和15份3-氨基丙基三乙氧基硅烷，超声波分散3h，在100℃下搅拌反应16h，得到改性石墨烯纳米粉末；
[0023] (2)将步骤(1)制备的改性石墨烯粉末0.8份与氟碳树脂70份、安息香1.5份、二甲基硅油3份、亚甲基双环己烷胺5份加入搅拌容器中，加热至90℃搅拌混合均匀；
[0024] (3)在步骤(2)所得混合料中加入纳米氮化硅4份，继续搅拌混合45min，然后是送入双
螺杆挤出机中挤出，压片，粉碎，研磨，筛分，即得所述高强度加热防腐石墨烯粉末材料。
[0025] 实施例2
[0026] 一种高强度加热防腐石墨烯粉末材料的制备方法，包括如下步骤：
[0027] (1)改性石墨烯纳米粉末的制备：将制备的氧化石墨烯12份加入到55份的去离子水中，分散均匀，然后加入4份水合肼，在70℃下反应3h，再加入0.6份二环己基碳二亚胺和15份3-氨基丙基三乙氧基硅烷，超声波分散3h，在100℃下搅拌反应16h，得到改性石墨烯纳米粉末；
[0028] (2)将步骤(1)制备的改性石墨烯粉末0.6份与氟碳树脂60份、安息香1.2份、二甲基硅油2.4份、亚甲基双环己烷胺4份加入搅拌容器中，加热至90℃搅拌混合均匀；
[0029] (3)在步骤(2)所得混合料中加入纳米氮化硅3份，继续搅拌混合50min，然后是送入
双螺杆挤出机中挤出，压片，粉碎，研磨，筛分，即得所述高强度加热防腐石墨烯粉末材料。
[0030] 实施例3
[0031] 一种高强度加热防腐石墨烯粉末材料的制备方法，包括如下步骤：
[0032] (1)改性石墨烯纳米粉末的制备：将制备的氧化石墨烯12份加入到55份的去离子水中，分散均匀，然后加入4份水合肼，在70℃下反应3h，再加入0.6份二环己基碳二亚胺和15份3-氨基丙基三乙氧基硅烷，超声波分散3h，在100℃下搅拌反应16h，得到改性石墨烯纳米粉末；
[0033] (2)将步骤(1)制备的改性石墨烯粉末1份与氟碳树脂80份、安息香2份、二甲基硅油4份、亚甲基双环己烷胺7份加入搅拌容器中，加热至100℃搅拌混合均匀；
[0034] (3)在步骤(2)所得混合料中加入纳米氮化硅6份，继续搅拌混合60min，然后是送入双螺杆挤出机中挤出，压片，粉碎，研磨，筛分，即得所述高强度加热防腐石墨烯粉末材料。
[0035] 实施例4
[0036] 一种高强度加热防腐石墨烯粉末材料的制备方法，包括如下步骤：
[0037] (1)改性石墨烯纳米粉末的制备：将制备的氧化石墨烯12份加入到55份的去离子水中，分散均匀，然后加入4份水合肼，在70℃下反应3h，再加入0.6份二环己基碳二亚胺和15份3-氨基丙基三乙氧基硅烷，超声波分散3h，在100℃下搅拌反应16h，得到改性石墨烯纳米粉末；
[0038] (2)将步骤(1)制备的改性石墨烯粉末0.5份与氟碳树脂50份、安息香1份、二甲基硅油2份、亚甲基双环己烷胺3份加入搅拌容器中，加热至100℃搅拌混合均匀；
[0039] (3)在步骤(2)所得混合料中加入纳米氮化硅2份，继续搅拌混合40min，然后是送入双螺杆挤出机中挤出，压片，粉碎，研磨，筛分，即得所述高强度加热防腐石墨烯粉末材料。
[0040] 实施例5
[0041] 一种高强度加热防腐石墨烯粉末材料的制备方法，包括如下步骤：
[0042] (1)改性石墨烯纳米粉末的制备：将制备的氧化石墨烯12份加入到55份的去离子水中，分散均匀，然后加入4份水合肼，在70℃下反应3h，再加入0.6份二环己基碳二亚胺和15份3-氨基丙基三乙氧基硅烷，超声波分散3h，在100℃下搅拌反应16h，得到改性石墨烯纳米粉末；
[0043] (2)将步骤(1)制备的改性石墨烯粉末0.9份与氟碳树脂60份、安息香1.8份、二甲基硅油3.2份、亚甲基双环己烷胺6份加入搅拌容器中，加热至90℃搅拌混合均匀；
[0044] (3)在步骤(2)所得混合料中加入纳米氮化硅5份，继续搅拌混合50min，然后是送入双螺杆挤出机中挤出，压片，粉碎，研磨，筛分，即得所述高强度加热防腐石墨烯粉末材料。
[0045] 实施例6
[0046] 一种高强度加热防腐石墨烯粉末材料的制备方法，包括如下步骤：
[0047] (1)改性石墨烯纳米粉末的制备：将制备的氧化石墨烯12份加入到55份的去离子水中，分散均匀，然后加入4份水合肼，在70℃下反应3h，再加入0.6份二环己基碳二亚胺和15份3-氨基丙基三乙氧基硅烷，超声波分散3h，在100℃下搅拌反应16h，得到改性石墨烯纳米粉末；
[0048] (2)将步骤(1)制备的改性石墨烯粉末0.7份与氟碳树脂65份、安息香2份、二甲基硅油2份、亚甲基双环己烷胺5份加入搅拌容器中，加热至100℃搅拌混合均匀；
[0049] (3)在步骤(2)所得混合料中加入纳米氮化硅4份，继续搅拌混合50min，然后是送入双螺杆挤出机中挤出，压片，粉碎，研磨，筛分，即得所述高强度加热防腐石墨烯粉末材料。
[0050] 对比例1
[0051] 一种高强度加热防腐石墨烯粉末材料的制备方法，包括如下步骤：
[0052] (1)改性石墨烯纳米粉末的制备：将制备的氧化石墨烯12份加入到55份的去离子水中，分散均匀，然后加入4份水合肼，在70℃下反应3h，再加入0.6份二环己基碳二亚胺和15份3-氨基丙基三乙氧基硅烷，超声波分散3h，在100℃下搅拌反应16h，得到改性石墨烯纳米粉末；
[0053] (2)将步骤(1)制备的改性石墨烯粉末0.8份与氟碳树脂70份、安息香1.5份、二甲基硅油3份、亚甲基双环己烷胺5份加入搅拌容器中，加热至90℃搅拌混合均匀；
[0054] (3)在步骤(2)所得混合料送入双螺杆挤出机中挤出，压片，粉碎，研磨，筛分，即得所述高强度加热防腐石墨烯粉末材料。
[0055] 为了说明本发明所制备的高强度加热防腐石墨烯粉末材料的性能，对实施例1-6以及对比例1所制备的高强度加热防腐石墨烯粉末材料的性能进行了测定，其结果如下表：
[0056]
[0057]
[0058] 说明：(1)上述外观及
颜色检测为目测；
[0059] (2)上述储存稳定性检测，以GB/T6753.3-1986为检测标准；
[0060] (3)上述冲击强度检测，以GB/T1732-1993为检测标准；
[0061] (4)上述
附着力检测，以GB/T1720-79划圈法为检测标准；
[0062] (5)上述耐NaOH、耐H2SO4、耐NaCl检测，以GB/T9274-1988检测标准；
[0063] (6)上述耐油性检测，以GB/T9274-1988为检测标准；
[0064] (7)上述耐盐雾性检测，以GB/T1771-2007为检测标准。
[0065] 以上所述的具体实施方式对本发明的技术方案和有益效果进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的最优选实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何
修改、补充和等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。
