一种提取核黄素的方法
专利汇可以提供一种提取核黄素的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种提取核黄素的方法，特别是一种从核黄素 发酵 液中提取核黄素方法。本发明提供一种从核黄素发酵液中提取核黄素的方法，减少核黄素的提取步骤，降低生产成本，实现清洁生产。生产过程在线控制， 碱 性时间短，核黄素降解少；无酸溶反溶工艺，无废酸液产生，污 水 排放少，设备无 腐蚀 少；母液回收处理，降低污 水处理 压 力 ，回收产品，提高收率约5％。，下面是一种提取核黄素的方法专利的具体信息内容。
1.一种从核黄素发酵液中提取核黄素的方法，具体步骤包括：
(1)发酵液在线碱化：发酵液经静态混合器，加入液碱，通过控制发酵液 及液碱的流量比例调节控制PH8～13，混合过程瞬时控制10～20秒钟，温度控 制在20～40℃，并搅拌5～10min。
(2)陶瓷膜连续在线微滤：采用50nm微滤陶瓷膜，过滤除去菌体，并采 用连续在线过滤方式，连续过滤，连续洗滤，使物料在系统内停留时间5～15 分钟，菌渣湿固控制在60～70％。
(3)有机膜超滤技术：采用XKDa卷式有机膜，控制过滤压力10～20bar， 去除蛋白、色素等。
(4)直接结晶：滤液在搅拌下加入10-30％双氧水氧化，双氧水的加入体 积为核黄素料液体积的千分之一，再缓慢加入浓硫酸，控制搅拌速度在10～ 40rpm、料液温度10～30℃，调节PH至3～9，得到核黄素球状晶体结晶液。
(5)板框压滤：选择合适的板框压滤机及合适型号滤布，分离出核黄素高 纯度滤饼。
(6)喷雾干燥：滤饼加溶剂乳化打浆后，经喷雾干燥成型工艺，得到外观 好、颗粒均匀、无静电的流动性微粒或粉末产品。
技术领域
本发明涉及一种提取核黄素的方法，特别是一种从核黄素发酵液中提取核 黄素方法。
背景技术
核黄素为黄至黄橙色结晶或结晶性粉末，微臭，味微苦，熔点约280℃(有 分解)。干燥时不受漫射光的影响，溶液遇光易变质。其饱和溶液对石蕊显中 性。1g能溶于3000-20000mL水中，因晶形而异。在乙醇、乙醚和三氯甲烷中 几乎不溶，在稀碱溶液中溶解度很大，但在碱性溶液中或遇光变质更快。本品 在氢氧化钠溶液中是左旋的，在盐酸溶液中是右旋的。容易被消化和吸收，和 其他的B族的维生素一样，不会蓄积在体内，被排出的量随体内的需要以及可 能随蛋白质的流失程度而有所增减，所以时常要以食物或营养补品来补充。是 一种是人类生存、畜禽渔生长不能缺少的微量元素。
核黄素的用途十分广泛，在饲料工业、食品工业、临床治疗及化妆品工业 中均有重要价值。核黄素具有广泛的生物学效应，因此世界卫生组织将其列为 评价人体生长发育和营养状况的六大指标之一。绿色植物、某些微生物能够自 身合成核黄素，但高等动物自身不能合成核黄素，只能从食物中摄取。
核黄素产品分为饲料级、食品级、药品级等级别，含量有80％流动性微粒， 96％、98％等。世界上维生素B2生产厂家主要有四家。其中境外有德国的BASF、 荷兰的DSM，国内有广济药业、上海迪赛诺。BASF、DSM、广济药业年生产 能力均在2000多吨，上海迪赛诺年产约700吨。由于国内的消费水平和技术水 平等的限制，国内企业也都是以出口为主。目前核黄素产品的市场存在较大缺 口，国内核黄素市场份额以年均增长10％，国外核黄素市场份额以年均增长5％ 的速度逐年扩大，市场前景广阔。
核黄素较早就实现了商业化生产。目前，国际上生产核黄素的工艺方法主要 有4种：抽提法、化学合成法、微生物发酵法及半微生物发酵半化学合成法。其 中微生物发酵法是近年发展起来的十分经济有效的方法。对于微生物发酵法来 说，核黄素的分离提取和纯化成本占整个生产成本的40％以上，提取收率比较 低，成本高。
核黄素的分离提取与纯化是一项技术性极强的工序，各国的生产商都很重 视，并通过申请专利来保护自己的独特技术。目前提取方法主要有重金属盐沉 淀法、Morehouse法、酸溶法和碱溶法。工业生产中多采用后两种方法。如 CN1146455A弗.哈夫曼-拉罗切有限公司的一种核黄素纯化方法，工艺为发酵 液加热、离心分离菌体、无机酸酸溶、过滤水洗、干燥等得到96％纯度的核黄 素，再经酸溶、结晶、过滤、干燥等处理可以得到98％纯度。另外CN1251365A 介绍了一种核黄素纯化和结晶的方法，它包括粗品酸溶、活性炭吸附、陶瓷膜 过滤、结晶、过滤洗涤、干燥等步骤。但酸溶法能耗较大，总收率较低，废水 排放大，目前许多生产商转向碱溶法。我国无锡轻工大学章克昌教授对碱溶法 做了详细的研究。无锡轻工大学报1998第3期第17卷介绍了从发酵液中分离提取 核黄素的方法。包括发酵液碱溶、离心分离、酸化结晶、固液分离、干燥等， 总收率为79.8％，成品纯度为92.6％；CN1765897A中介绍了发酵液预处理、膜 过滤、酸化、氧化、转晶、等步骤，并采用有机溶剂处理回收母液中核黄素， 得到95％纯度的产品，收率90％。但碱溶法目前操作工艺复杂，步骤长，产品 纯度不高，而且碱性条件下核黄素降解快，收率低，并且碱溶法操作条件下会 有大量菌体蛋白释放出到溶液中，影响菌体分离和产品质量。
发明内容
一种从核黄素发酵液中提取核黄素的方法，具体步骤包括：
(1)发酵液在线碱化：发酵液经静态混合器，加入液碱，通过控制发酵液 及液碱的流量比例调节控制PH8～13，混合过程瞬时控制10～20秒钟，温度控 制在20～40℃，并搅拌5～10min。
(2)陶瓷膜连续在线微滤：采用50nm微滤陶瓷膜，过滤除去菌体，并采 用连续在线过滤方式，连续过滤，连续洗滤，使物料在系统内停留时间5～15 分钟，菌渣湿固控制在60～70％。
(3)有机膜超滤技术：采用XKDa卷式有机膜，控制过滤压力10～20bar， 去除蛋白、色素等。
(4)直接结晶：滤液在搅拌下加入10-30％双氧水氧化，双氧水的加入体 积为核黄素料液体积的千分之一，再缓慢加入浓硫酸，控制搅拌速度在10～ 40rpm、料液温度10～30℃，调节PH至3～9，得到核黄素球状晶体结晶液。
(5)板框压滤：选择合适的板框压滤机及合适型号滤布，分离出核黄素高 纯度滤饼。
(6)喷雾干燥：滤饼加溶剂乳化打浆后，经喷雾干燥成型工艺，得到外观 好、颗粒均匀、无静电的流动性微粒或粉末产品。
本发明的有益效果：本发明充分利用先进世界上膜的生产研究和应用研究 的最新成果，采用在核黄素生产的不同工序中合理使用不同类型的膜，把陶瓷 膜、有机膜与传统的分离方法、化学分离方法(结晶工艺、板框过滤等)等有 机结合，形成一个优化的多学科交叉的技术集成，最终达到清洁生产的目的。 采用本工艺，核黄素产品纯度98％以上，收率90％以上，可以作为药品级、食 品级、饲料级产品应用。提取步骤缩短为7步，比较先碱溶制取粗品再酸溶制精 品少10余步；生产过程不需添加助滤剂、絮凝剂，无毒副残留；结晶过程不需 要转晶处理直接结晶获得晶体，无升温、保温、降温处理，能耗低，色素产生 少，产品色泽好；生产过程在线控制，碱性时间短，核黄素降解少；无酸溶反 溶工艺，无废酸液产生，污水排放少，设备无腐蚀少；母液回收处理，降低污 水处理压力，回收产品，提高收率约5％。
具体实施方式
实施例1
一种从核黄素发酵液中提取核黄素的方法，其具体步骤为：
(1)500L核黄素发酵液加入到静态混合器，加入液碱调节PH至8，通过控 制发酵液及液碱的流量比例调节控制PH，使核黄素溶解完全，混合过程瞬时控 制在10秒钟，温度控制在20℃，搅拌5Min；
(2)采用50nm微滤陶瓷膜，过滤除去菌体，并采用连续在线过滤方式， 连续过滤，连续洗滤，使物料在系统内停留时间5分钟，菌渣湿固控制在60％。
(3)采用XKDa卷式有机膜，控制过滤压力10bar，去除蛋白、色素等。
(4)滤液在搅拌下加入10％双氧水氧化，双氧水的加入体积为核黄素料液 体积的千分之一，再缓慢加入浓硫酸，控制搅拌速度在10rpm、料液温度10℃， 调节PH至3，得到核黄素球状晶体结晶液。
(5)选择合适的板框压滤机及合适型号滤布，分离出核黄素高纯度滤饼。
(6)滤饼加溶剂乳化打浆后，经喷雾干燥成型工艺，得到外观好、颗粒均 匀、无静电的流动性微粒或粉末产品。
实施例2
一种从核黄素发酵液中提取核黄素的方法，其具体步骤为：
(1)500L核黄素发酵液加入到静态混合器，加入液碱调节PH至10，通过控制 发酵液及液碱的流量比例调节控制PH，使核黄素溶解完全。混合过程瞬时控制 15秒钟，温度控制在30℃，搅拌8Min。
(2)采用50nm微滤陶瓷膜，过滤除去菌体，并采用连续在线过滤方式， 连续过滤，连续洗滤，使物料在系统内停留时间10分钟，菌渣湿固控制在65％。
(3)采用XKDa卷式有机膜，控制过滤压力15bar，去除蛋白、色素等。
(4)滤液在搅拌下加入21％双氧水氧化，双氧水的加入体积为核黄素料液 体积的千分之一，再缓慢加入浓硫酸，控制搅拌速度在25rpm、料液温度20℃， 调节PH至6，得到核黄素球状晶体结晶液。
(5)选择合适的板框压滤机及合适型号滤布，分离出核黄素高纯度滤饼。
(6)滤饼加溶剂乳化打浆后，经喷雾干燥成型工艺，得到外观好、颗粒均 匀、无静电的流动性微粒或粉末产品。
实施例3
一种从核黄素发酵液中提取核黄素的方法，其具体步骤为：
(1)500L核黄素发酵液加入到静态混合器，加入液碱调节PH至13，通过控制 发酵液及液碱的流量比例调节控制PH，使核黄素溶解完全。混合过程瞬时控制 只要20秒钟，温度控制在40℃，搅拌时间为10min。
(2)采用50nm微滤陶瓷膜，过滤除去菌体，并采用连续在线过滤方式，连续 过滤，连续洗滤，使物料在系统内停留时间为15分钟，菌渣湿固控制在70％。
(3)采用XKDa卷式有机膜，控制过滤压力20bar，去除蛋白、色素等。
(4)滤液在搅拌下加入30％双氧水氧化，双氧水的加入体积为核黄素料液体积 的千分之一，再缓慢加入浓硫酸，控制搅拌速度在40rpm、料液温度30℃，调 节PH至9，得到核黄素球状晶体结晶液。
(5)选择合适的板框压滤机及合适型号滤布，分离出核黄素高纯度滤饼。
(6)滤饼加溶剂乳化打浆后，经喷雾干燥成型工艺，得到外观好、颗粒均匀、 无静电的流动性微粒或粉末产品。
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