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一种层状C/ZrC复合材料及其制备方法

阅读:842发布:2024-02-07

专利汇可以提供一种层状C/ZrC复合材料及其制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种层状C/ZrC 复合材料 及其制备方法,属于层状材料制备技术领域。本发明通过对原料中各相组分含量配比进行限定,对 烧结 温度 、压 力 和保温时间进行限定,从而制备出成分可控的层状C/ZrC复合材料。该制备方法采用成本低廉的 氧 化锆及 滤纸 作为锆源和 碳 源,具有广阔的应用前景;所述复合材料的制备方法简单,制备周期短,易于规模化实施,具有较好的实用价值。,下面是一种层状C/ZrC复合材料及其制备方法专利的具体信息内容。

1.一种层状C/ZrC复合材料,其特征在于,由以下步骤制备而成:
1)将粒径为20-30nm纳米化锆粉体和无乙醇按照1:20质量比进行混合,在常温下进行磁搅拌加超声分散1h得到混合料浆;之后将混合料浆放入聚四氟乙烯罐中球磨24h,球磨介质为氧化锆球,分散剂为0.5-1wt%聚乙二醇;将混好的浆料倒入真空浸渍设备备用;
滤纸或吸水率大的废纸裁剪成直径为45mm的圆片;对滤纸进行表面处理之后放入真空浸渍设备进行真空浸渍;将浸渍后的滤纸圆片在真空干燥箱中100℃条件下干燥24h制备成氧化锆/滤纸预制体;
2)氧化锆/滤纸预制体叠层之后放入石墨磨中并在真空热解烧结炉中进行高温烧结,得到层状C/ZrC复合材料。
2.根据权利要求1所述的层状C/ZrC复合材料,其特征在于,所述的高温烧结的条件为
1650-1700℃、20-30MPa条件下烧结2-4h,其升温速度为0-1200℃升温速率为5℃/分钟,
1200-1700℃为3℃/分钟;加压工艺为初始压力至目标压力的时间为20-30min。
3.一种权利要求1或2任一项所述的层状C/ZrC复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将粒径为20-30nm纳米氧化锆粉体和无水乙醇按照1:20质量比进行混合,在常温下进行磁力搅拌加超声分散1h得到混合料浆;之后将混合料浆放入聚四氟乙烯罐中球磨24h,球磨介质为氧化锆球,分散剂为0.5-1wt%聚乙二醇;将混好的浆料倒入真空浸渍设备备用;
将滤纸或吸水率大的废纸裁剪成直径为45mm的圆片;对滤纸进行表面处理之后放入真空浸渍设备进行真空浸渍;将浸渍后的滤纸圆片在真空干燥箱中100℃条件下干燥24h制备成氧化锆/滤纸预制体;
2)氧化锆/滤纸预制体叠层之后放入石墨磨中并在真空热解烧结炉中进行高温烧结,得到层状C/ZrC复合材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述的高温烧结的条件为1650-1700℃、20-30MPa条件下烧结2-4h,其升温速度为0-1200℃升温速率为5℃/分钟,1200-1700℃为3℃/分钟;加压工艺为初始压力至目标压力的时间为20-30min。

说明书全文

一种层状C/ZrC复合材料及其制备方法

[0001] 技术领域本发明涉及一种层状耐超高温复合材料及其制备方法,具体涉及一种层状C/ZrC复合材料及其制备方法,属于复合材料技术领域。

背景技术

[0002] 层状复合结构设计已经成为当前国际上陶瓷增韧技术研究的热点,是陶瓷增韧的方法之一。目前,Ti/Al2O3, ZrC/SiC, ZrB2/SiC, HfC/SiC, ZrO-Zr2CN/Si3N4, SiCw/SiC, Ni/Cu, Ti-TiBw/Ti, TiB2-SiC/graphite flake和HfC-SiC/BN等层状复合材料被报道。但是,从原材料来看(比如HfC, ZrC和ZrB2)价格都比较昂贵。这大大限制了层状复合材料的发展。因此,许多研究集中在优化制备工艺和制备条件来降低成本。
[0003] 目前常用的耐高温材料体系主要包括:C/C复合材料、SiC陶瓷基复合材料(C/SiC、SiC/SiC)、难熔金属、耐超高温陶瓷等。C/ZrC复合材料具有高熔点、耐超高温、耐烧蚀性能和抗化性能好、尺寸稳定性优良等特点,是目前最有潜的一种耐超高温材料。 结合层状材料及耐高温材料体系的优点,在优化复合材料性能的前提下,最大限度地降低制备成本是亟需解决的问题。

发明内容

[0004] 为了解决以上技术问题,本发明提供了一种层状C/ZrC复合材料,同时提供了其制备方法。本发明制备成本低,制备成的复合材料具有良好的微观结构、力学性能和致密性。
[0005] 本发明中的层状C/ZrC复合材料,由以下步骤制备而成:1)将粒径为20-30nm纳米氧化锆粉体和无乙醇按照1:20质量比进行混合,在常温下进行磁力搅拌加超声分散1h得到混合料浆;之后将混合料浆放入聚四氟乙烯罐中球磨24h,球磨介质为氧化锆球,分散剂为0.5-1wt%聚乙二醇;将混好的浆料倒入真空浸渍设备备用;
滤纸或吸水率大的废纸裁剪成直径为45mm的圆片;对滤纸进行表面处理之后放入真空浸渍设备进行真空浸渍;将浸渍后的滤纸圆片在真空干燥箱中100℃条件下干燥24h制备成氧化锆/滤纸预制体;
2)氧化锆/滤纸预制体叠层之后放入石墨磨中并在真空热解烧结炉中进行高温烧结,得到层状C/ZrC复合材料;高温烧结条件为1650-1700℃、20-30MPa条件下烧结2-4h,其升温速度为0-1200℃升温速率为5℃/分钟,1200-1700℃为3℃/分钟;加压工艺为初始压力至目标压力的时间为20-30min。
[0006] 制备成的复合材料的相对密度为1.89-1.97 g/m3,弯曲强度为109.6-224.3MPa。
[0007] 本发明是采用滤纸薄片在氧化锆浆料中真空浸渍法制备得到坯体,然后经过叠层在真空热压烧结条件下得到致密的层状/碳化锆超高温陶瓷,其工艺流程如图1所示。
[0008] 本发明相比现有技术的优越性在于:本发明相较于其他烧结工艺制备的层状复合材料制备成本更低,并有较好的力学综合性能;本发明中采用原位反应生成纳米碳化锆,层与层之间有良好的结合性,不引入其他杂质相;另外,原料获得容易,产品性能优异,有较高的成本性价比。
附图说明
[0009]图1为层状碳/碳化锆超高温复合材料的制备工艺流程图
图2为层状碳/碳化锆超高温陶瓷的平面低倍金相图
图3为层状碳/碳化锆超高温陶瓷的断面图。

具体实施方式

[0010] 实施例1将纳米氧化锆粉体(粒径为20-30nm)和无水乙醇按照1:20质量比进行混合,在常温下进行磁力搅拌加超声分散1h得到混合料浆;之后将混合料浆放入聚四氟乙烯罐中球磨24h,球磨介质为氧化锆球,分散剂为0.5-1wt%聚乙二醇;将混好的浆料倒入真空浸渍设备备用;
将滤纸(或吸水率大的废纸)裁剪成直径为45mm的圆片;对滤纸进行表面处理之后放入真空浸渍设备进行真空浸渍;将浸渍后的滤纸圆片在真空干燥箱中100℃条件下干燥24h制备成氧化锆/滤纸预制体;氧化锆/滤纸预制体经过45层叠片后放入石墨磨中并在真空热压烧结炉中进行高温处理。其制备工艺流程图如图1所示。高温处理条件为:1700℃、30MPa条件下烧结4h,得到层状C/ZrC复合材料;升温速度为0-1200℃升温速率为5℃/分钟,1200-1700℃为3℃/分钟;加压工艺为初始压力至目标压力的时间为20-30min;如图2所示,层状C/ZrC复合材料被成功制备。样品呈现明显的层状。图3为层状碳/碳化锆超高温陶瓷的断面图。从图中可以观察到样品中颗粒生长良好,颗粒尺寸均匀,且可观察到明显的界面结合。层状样品相组成主要为C、ZrC,层厚约为100 μm,层间分布均匀。对样品进行断裂实验,观察其断裂过程,可以明显观察到裂纹偏转现象。证明层状陶瓷可以改变裂纹传播路径,从而增加断裂韧性。其相对密度为1.89 g/m3,弯曲强度为127 MPa。
[0011] 实施例2将纳米氧化锆粉体(粒径为20-30nm)和无水乙醇按照1:20质量比进行混合,在常温下进行磁力搅拌加超声分散1h得到混合料浆;之后将混合料浆放入聚四氟乙烯罐中球磨24h,球磨介质为氧化锆球,分散剂为0.5-1wt%聚乙二醇;将混好的浆料倒入真空浸渍设备备用;
将滤纸(或吸水率大的废纸)裁剪成直径为45mm的圆片;对滤纸进行表面处理之后放入真空浸渍设备进行真空浸渍;将浸渍后的滤纸圆片在真空干燥箱中100℃条件下干燥24h制备成氧化锆/滤纸预制体;氧化锆/滤纸预制体经过56层叠片后放入石墨磨中并在真空热压烧结炉中进行高温处理。高温处理条件为:1700℃、30MPa条件下烧结4h,得到层状C/ZrC复合材料;升温速度为0-1200℃升温速率为5℃/分钟,1200-1700℃为3℃/分钟;加压工艺为初始压力至目标压力的时间为20-30min;样品中颗粒生长良好,颗粒尺寸均匀,且可观察到明显的界面结合。层状样品相组成主要为C、ZrC,层厚约为100μm,层间分布均匀。对样品进行断裂实验,观察其断裂过程,可以明显观察到裂纹偏转现象。证明层状陶瓷可以改变裂纹传播路径,从而增加断裂韧性。其相对密度为1.95 g/m3,弯曲强度为218 MPa。
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