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一种利用含油污泥制备高比表面积吸附剂的方法

阅读:722发布:2024-02-15

专利汇可以提供一种利用含油污泥制备高比表面积吸附剂的方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种利用含油 污泥 制备高 比表面积 吸附 剂的方法,属于吸附剂领域。本发明先对含油污泥进行干燥、 煅烧 处理后,将其分别放入浓 硫酸 、甲醇溶液和强 碱 中表面改性,得蜂窝状结构,微孔分布均匀在表面,再将酸活化后的 膨润土 与含油污泥混合,加入电石和 盐酸 反应,反应结束后干燥、 热解 即可,本发明制备得到的吸附剂,比表面积巨大,吸附容量大,化学性质稳定,可重复利用,不仅改善油泥热解残渣自身物理、化学性能的不足,而且提高其吸附性能,可广泛应用到废 水 处理 中。,下面是一种利用含油污泥制备高比表面积吸附剂的方法专利的具体信息内容。

1.一种利用含油污泥制备高比表面积吸附剂的方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)称取500~800g含油污泥,先将其放入室外暴晒2~3天,暴晒后放入烘箱中在100~
120℃下干燥3~5h,将干燥后的含油污泥放入球磨机研磨,过筛得80~100目粉末,将粉末装入坩埚中,并置于弗炉,在500~800℃下进行高温煅烧20~30min,煅烧后冷却至室温;
(2)将上述煅烧后的粉末按固液比1:3与质量分数90%硫酸进行混合浸泡,浸泡15~20h后过滤,将滤渣按质量比1:1放入质量分数30%甲溶液浸泡2~4h,过滤得滤渣,将滤渣按质量比1:5放入质量分数35%氢化钠溶液中浸泡5~8h,浸泡后离心分离得沉淀物,将沉淀物依次用丙、无乙醇、去离子水清洗2~3次,清洗后的固体放入烘箱中,在110~120℃下干燥3~5h,备用;
(3)称取200~300g膨润土,将其按固液比1:2与质量分数15%盐酸混合,并加热至沸腾,保持沸腾状态30~40min,沸腾后冷却至室温,抽滤,将滤渣放入烘箱中在100~110℃下干燥2~3h,干燥后研磨、过筛得80~100目粉末;
(4)将上述膨润土粉末按质量比1:5与步骤(2)备用的固体混合,向混合物中加入总质量2~4%电石,并加入电石质量1:1的质量分数5%盐酸溶液,进行搅拌反应30~50min,反应结束后干燥完全,将干燥后的固体放入500mL的不锈杯中,盖上开有小孔的盖,然后将不锈钢杯放入马弗炉恒温区,在600~900℃恒温下热解50~70min,热解后保温1~2h后冷却至室温;
(5)将上述冷却至室温的固体先用浓度为1.5mol/L盐酸清洗1~2遍,再用蒸馏水清洗固体至滤液为中性,清洗后的固体干燥,即可得到高比表面积吸附剂。

说明书全文

一种利用含油污泥制备高比表面积吸附剂的方法

技术领域

[0001] 本发明公开了一种利用含油污泥制备高比表面积吸附剂的方法,属于吸附剂领域。

背景技术

[0002] 含油污泥是在原油开采、集输及炼制过程中产生的一类由矿物油、矿物质及构成的泥状物质,具有成分复杂、性质变化大及环境危害严重特点。据不完全统计,中国含油污泥产生量呈逐年上升趋势,2006年达10×105t~44×105t,另有大量油泥积存待处理。现阶段的处理方式以简易填埋与简易焚烧为主,造成严重环境污染与资源浪费。热解技术具有处理彻底、减量减容效果好、二次污染少及回收能量等优点,是一种应用前景广阔的处理方法。目前,国内外对于含油污泥热解的研究,主要侧重于对热解过程和热解中产生的气、固、液产物的分析,而对于固体废物残渣的资源化利用则研究相对较少。
[0003] 油泥热解残渣本身具有一定的多孔性,能直接用来做采油废水的吸附药剂。但由于油泥残渣颗粒不均、容易破碎、孔径大小不一、溶出有机物的等系列问题,限制了油泥热解残渣用作吸附药剂的适用范围,不利于油泥残渣的资源化利用。

发明内容

[0004] 本发明主要解决的技术问题:针对传统方法制备得到的吸附剂比表面积小,孔径分布宽,总孔容积小,而且含油污泥残渣颗粒不均、容易破碎、孔径大小不一、溶出有机物等,限制了其作吸附剂的问题,提供了一种利用含油污泥制备高比表面积吸附剂的方法,本发明先对含油污泥进行干燥、煅烧后将其分别放入浓硫酸、甲醇溶液和强中进行表面改性,得到类似蜂窝状,微孔分布较均匀的表面,再将膨润土酸活化后与含油污泥混合,并加入电石和盐酸,反应结束后干燥、热解即可,本发明制备得到的吸附剂,比表面积巨大,吸附容量大,化学性质稳定,可重复利用,不仅改善油泥热解残渣本身物理、化学性能的不足,而且提高热解残渣的吸附性能,可应用到废水处理中。
[0005] 为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:(1)称取500~800g含油污泥,先将其放入室外暴晒2~3天,暴晒后放入烘箱中在100~
120℃下干燥3~5h,将干燥后的含油污泥放入球磨机研磨,过筛得80~100目粉末,将粉末装入坩埚中,并置于弗炉,在500~800℃下进行高温煅烧20~30min,煅烧后冷却至室温;
(2)将上述煅烧后的粉末按固液比1:3与质量分数90%硫酸进行混合浸泡,浸泡15~20h后过滤,将滤渣按质量比1:1放入质量分数30%甲溶液浸泡2~4h,过滤得滤渣,将滤渣按质量比1:5放入质量分数35%氢化钠溶液中浸泡5~8h,浸泡后离心分离得沉淀物,将沉淀物依次用丙、无水乙醇、去离子水清洗2~3次,清洗后的固体放入烘箱中,在110~120℃下干燥3~5h,备用;
(3)称取200~300g膨润土,将其按固液比1:2与质量分数15%盐酸混合,并加热至沸腾,保持沸腾状态30~40min,沸腾后冷却至室温,抽滤,将滤渣放入烘箱中在100~110℃下干燥2~3h,干燥后研磨、过筛得80~100目粉末;
(4)将上述膨润土粉末按质量比1:5与步骤(2)备用的固体混合,向混合物中加入总质量2~4%电石,并加入电石质量1:1的质量分数5%盐酸溶液,进行搅拌反应30~50min,反应结束后干燥完全,将干燥后的固体放入500mL的不锈杯中,盖上开有小孔的盖,然后将不锈钢杯放入马弗炉恒温区,在600~900℃恒温下热解50~70min,热解后保温1~2h后冷却至室温;
(5)将上述冷却至室温的固体先用浓度为1.5mol/L盐酸清洗1~2遍,再用蒸馏水清洗固体至滤液为中性,清洗后的固体干燥,即可得到高比表面积吸附剂。
[0006] 本发明制备得到的高比表面积吸附剂的比表面积为225~255m2/g,微孔在1.6~2.0nm,中孔在3.5~4.5nm,总孔体积0.8~1.4cc/g对废水进行吸附处理可对COD去除率达
45~55%,在水处理方面具有广泛的应用前景。
本发明的有益效果是:
(1)本发明制备得到的吸附剂,比表面积巨大,吸附容量大,化学性质稳定,可重复利用;
(2)本发明制备得到的吸附剂不仅改善油泥热解残渣自身物理、化学性能的不足,而且提高其吸附性能,可广泛应用到废水处理中。

具体实施方式

[0007] 称取500~800g含油污泥,先将其放入室外暴晒2~3天,暴晒后放入烘箱中在100~120℃下干燥3~5h,将干燥后的含油污泥放入球磨机中研磨,过筛得80~100目粉末,将粉末装入坩埚中,并置于马弗炉,在500~800℃下进行高温煅烧20~30min,煅烧后冷却至室温;将上述煅烧后的粉末按固液比1:3与质量分数90%硫酸进行混合浸泡,浸泡15~20h后过滤,将滤渣按质量比1:1放入质量分数30%甲醛溶液浸泡2~4h,过滤得滤渣,将滤渣按质量比1:5放入质量分数35%氢氧化钠溶液中浸泡5~8h,浸泡后离心分离得沉淀物,将沉淀物依次用丙酮、无水乙醇、去离子水清洗2~3次,清洗后的固体放入烘箱中,在110~120℃下干燥3~5h,备用;称取200~300g膨润土,将其按固液比1:2与质量分数15%盐酸混合,并加热至沸腾,保持沸腾状态30~40min,沸腾后冷却至室温,抽滤,将滤渣放入烘箱中在100~110℃下干燥2~3h,干燥后研磨、过筛得80~100目粉末;将上述膨润土粉末按质量比1:5与步骤(2)备用的固体混合,向混合物中加入总质量2~4%电石,并加入电石质量1:1的质量分数5%盐酸溶液,进行搅拌反应30~50min,反应结束后干燥完全,将干燥后的固体放入500mL的不锈钢杯中,盖上开有小孔的盖,然后将不锈钢杯放入马弗炉恒温区,在600~900℃恒温下热解50~70min,热解后保温1~2h后冷却至室温;将上述冷却至室温的固体先用浓度为
1.5mol/L盐酸清洗1~2遍,再用蒸馏水清洗固体至滤液为中性,清洗后的固体干燥,即可得到高比表面积吸附剂。
[0008] 实例1首先称取500g含油污泥,先将其放入室外暴晒2天,暴晒后放入烘箱中在100℃下干燥
3h,将干燥后的含油污泥放入球磨机中研磨,过筛得80目粉末,将粉末装入坩埚中,并置于马弗炉,在500℃下进行高温煅烧20min,煅烧后冷却至室温;将上述煅烧后的粉末按固液比
1:3与质量分数90%硫酸进行混合,浸泡15h后过滤,过滤后将滤渣按质量比1:1放入质量分数30%甲醛溶液浸泡2h,过滤,将滤渣按质量比1:5放入质量分数35%氢氧化钠溶液中浸泡
5h,浸泡后离心分离得沉淀物,将沉淀物依次用丙酮、无水乙醇、去离子水清洗2次,清洗后的固体放入烘箱中,在110℃下干燥3h,备用;称取200g膨润土,将其按固液比1:2与质量分数15%盐酸混合,并加热至沸腾,保持沸腾状态30min,沸腾后冷却至室温,抽滤,将滤渣放入烘箱中,在100℃下干燥2h,干燥后研磨、过筛得80目粉末;将上述膨润土粉末按质量比1:5与备用的固体混合,向混合物中加入总质量2%电石,并加入电石质量1:1的质量分数5%盐酸溶液,进行搅拌反应30min,反应结束后干燥完全,将干燥后的固体放入500mL的不锈钢杯中,盖上开有小孔的盖,然后将不锈钢杯放入马弗炉恒温区,分别在600℃恒温下热解
50min,热解后保温1h后冷却至室温;将上述冷却至室温的固体先浓度为1.5mol/L的盐酸清洗1遍,再用蒸馏水清洗至滤液至中性,将清洗后固体干燥,即可得到高比表面积吸附剂。
[0009] 本发明制备得到的高比表面积吸附剂的比表面积为225m2/g,微孔在1.6nm,中孔在3.5nm,总孔体积0.8cc/g对废水进行吸附处理可使COD去除率达45%,在水处理方面具有广泛的应用前景。实例2
首先称取650g含油污泥,先将其放入室外暴晒2.5天,暴晒后放入烘箱中在110℃下干燥4h,将干燥后的含油污泥放入球磨机中研磨,过筛得90目粉末,将粉末装入坩埚中,并置于马弗炉,在650℃下进行高温煅烧25min,煅烧后冷却至室温;将上述煅烧后的粉末按固液比1:3与质量分数90%硫酸进行混合,浸泡17h后过滤,过滤后将滤渣按质量比1:1放入质量分数30%甲醛溶液浸泡3h,过滤,将滤渣按质量比1:5放入质量分数35%氢氧化钠溶液中浸泡
6.5h,浸泡后离心分离得沉淀物,将沉淀物依次用丙酮、无水乙醇、去离子水清洗2次,清洗后的固体放入烘箱中,在115℃下干燥4h,备用;称取250g膨润土,将其按固液比1:2与质量分数15%盐酸混合,并加热至沸腾,保持沸腾状态35min,沸腾后冷却至室温,抽滤,将滤渣放入烘箱中,在105℃下干燥2.5h,干燥后研磨、过筛得90目粉末;将上述膨润土粉末按质量比
1:5与备用的固体混合,向混合物中加入总质量3%电石,并加入电石质量1:1的质量分数5%盐酸溶液,进行搅拌反应40min,反应结束后干燥完全,将干燥后的固体放入500mL的不锈钢杯中,盖上开有小孔的盖,然后将不锈钢杯放入马弗炉恒温区,分别在750℃恒温下热解
60min,热解后保温1.5h后冷却至室温;将上述冷却至室温的固体先浓度为1.5mol/L的盐酸清洗1遍,再用蒸馏水清洗至滤液至中性,将清洗后固体干燥,即可得到高比表面积吸附剂。
[0010] 本发明制备得到的高比表面积吸附剂的比表面积为235m2/g,微孔在1.8nm,中孔在4.0nm,总孔体积1.2cc/g对废水进行吸附处理可使COD去除率达50%,在水处理方面具有广泛的应用前景。
[0011] 实例3首先称取800g含油污泥,先将其放入室外暴晒3天,暴晒后放入烘箱中在120℃下干燥
5h,将干燥后的含油污泥放入球磨机中研磨,过筛得100目粉末,将粉末装入坩埚中,并置于马弗炉,在800℃下进行高温煅烧30min,煅烧后冷却至室温;将上述煅烧后的粉末按固液比
1:3与质量分数90%硫酸进行混合,浸泡20h后过滤,过滤后将滤渣按质量比1:1放入质量分数30%甲醛溶液浸泡4h,过滤,将滤渣按质量比1:5放入质量分数35%氢氧化钠溶液中浸泡
8h,浸泡后离心分离得沉淀物,将沉淀物依次用丙酮、无水乙醇、去离子水清洗3次,清洗后
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