提高中强碳纤维表面活性的γ射线处理方法
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本发明叙述了一种改善中强丙烯腈碳纤维表面活性的γ射线处理方法。
碳纤维由于具有高的强度及弹性模量，良好的润滑及耐磨性，密度小， 成本低等优点，而成为目前最受重视的增强纤维。但碳纤维表面光滑且惰性 大和树脂基体粘结强度差，因而碳纤维增强复合材料的层间剪切强度低，这 一薄弱环节影响了高性能碳／树脂复合材料的广泛应用。通过对碳纤维表面 进行适当的处理以改善碳纤维表面的活性，增强碳纤维与基体间的界面粘结 强度则成为人们关注的热点。目前碳纤维表面处理的液相、气相氧化法；表 面镀(表面接枝)或涂层法等有不少文献报导(CA Baillie，JF Watts，J ECastle，MG Baeler．Composite Science anel Technology，1993，48：97～102：G M Wu，JM Schultz，et al．Polymer Composites，1995，16(4)：284～287；Lu Y，Xue G， Wu F，Wang X．J．Adhesion Sci．Techno1．，1996，10(1)：47～60；满华元，王鉴，余 宗森，复合材料学报，1993，10(4)：97-102；贺福，王润娥，复合材料学 报，1988，5(1)：56-61)。
本发明的目的在于提供一种改善碳纤维表面活性的γ射线辐照处理方法， 造成碳纤维表层的石墨相、表面粗糙和含氧活性基团的产生，增加碳纤维与 树脂间的粘结强度，提高碳纤维复合材料的层间剪切强度。
具体地讲，本发明的目的通过以下措施来实现：
本发明是将中强丙烯腈碳纤维在60Co源上空气中辐照处理，辐照剂量为 10～40000戈瑞。将辐照后的碳纤维用自来水和丙酮反复冲洗、滤干，即成为 本发明所述处理方法处理后的碳纤维。
本发明所述的改善碳纤维表面活性的处理方法，具体条件为：碳纤维， 中强度聚丙烯腈基碳纤维，纤维直径为6～7微米，炭含量大于90％；辐照条 件，射线源为60Co，辐射剂量率2．6×103戈瑞／时，辐照剂量为30～40000戈 瑞，空气中辐照。本发明的中强度碳纤维表面处理方法简单，碳纤维表面处 理后活性高并无酸残留，可工业化连续处理，适合于碳纤维复合材料中碳纤 维和碳布的表面处理及活化。
本发明的特点如下： 1．碳纤维表面处理前后的力学性能
碳纤维的抗拉强度、杨氏模量和断裂伸长(×抗拉强度，+扬氏模 量，·断裂伸长)与辐照剂量的关系如图1。抗拉强度、杨氏模量和断裂伸长 在YG003A电子拉力机上进行测试，取20根单丝数据的平均值(数据采用相比 值，即处理样品的性能与未处理样品性能的比值)。在1×102～1×103戈瑞剂 量时，三项指标分别提高了27～41％，10～13％，16～40％。 2．碳纤维表面处理前后的活性
a)表面形貌：电子显微镜观察表面形貌如图2(a．未辐照碳纤维，b．辐照碳 纤维)。辐照处理增加了碳纤维表面的粗糙程度，
b)表面活性基团：X光电子能谱仪分析表面含氧量(表1)。辐照碳纤维后表 面氧含量、羟基和羧基基团显著增加，活性增加。
c)表面石墨化：拉曼光谱仪分析表面石墨化的程度(图3，a．未辐照碳纤 维，b．辐照碳纤维)。经γ射线处理的碳纤维表面石墨化程度增加。 3．碳纤维表面处理前后的润湿性
碳纤维表面处理后与水和甘油的毛细润湿表明，经γ射线处理的碳纤维表 面能由未处理时的35．8毫牛顿·米-1增加到60．9～175．9毫牛顿·米-1；活化能 由未处理碳纤维时的18．9×103焦耳／摩尔降低到16．8～8．3×103焦耳／摩尔，碳纤 维表面处理后润湿性增加。
实施例1：
在兰州辐照中心的60Co源上，空气中(温度20℃，湿度58％)辐照处理 中强丙烯腈基碳纤维(兰州碳素厂生产)。纤维直径为6～7微米，炭含量大 于90％；辐照射线源为60Co，辐射剂量率2．6×103戈瑞／时，辐照剂量为20000 戈瑞。处理完后，将碳纤维用自来水反复冲洗，滤干后放入真空干燥箱内在 100℃烘干2h。处理后碳纤维表面的氧含量17％，碳纤维表面能为135．5毫牛 顿·米-1；活化能为10．6×103焦耳／摩尔。 表1 表面原子浓度(％) C O
未处理 95．0 5．0
1×102戈瑞 75．4 24．6
4×104戈瑞 88．0 12．0 硝酸处理(13摩尔，2小时) 77．0 23．0
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