低放射性非晶态球形硅微粉的制备方法专利检索-放射性材料化学元素和化合物专利检索查询-专利查询网

低放射性非晶态球形 硅微粉的制备方法

阅读：448发布：2020-05-11

专利汇可以提供低放射性非晶态球形硅微粉的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种低放射性非晶态球形硅微粉的制备方法，属于无机非金属材料技术领域。该低放射性非晶态球形硅微粉的制备方法包括以下步骤：S1，配置硅烷水解液并采用非极性非水溶性有机溶剂配置油相溶液；S2，将步骤S1制得的硅烷水解液与油相溶液混合均匀，乳化反应形成微乳液；S3，向微乳液中加入pH调节剂，控制体系pH值大于8；S4，固液分离得到SiO2微球和非极性非水溶性有机溶剂，回收非极性非水溶性有机溶剂，SiO2微球利用溶剂冲洗后干燥，之后高温煅烧，得到非晶态球形硅微粉。本发明通过乳化法采用油包水的结构，避免产生空洞，提高了产品良率。，下面是低放射性非晶态球形硅微粉的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种低放射性非晶态球形硅微粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，配置硅烷水解液和油相溶液；
硅烷水解液配置：在室温下，按高纯水与有机硅烷摩尔比大于3：1的比例，将精馏提纯后的高纯度有机硅烷与高纯水混合，加入催化剂，水解反应得到硅烷水解液；
油相溶液配置：将乳化剂、添加剂与非极性非水溶性有机溶剂混合均匀，得到油相溶液；
S2，将步骤S1制得的硅烷水解液与油相溶液混合均匀，乳化反应形成微乳液；
S3，向微乳液中加入pH调节剂，控制体系pH值大于8，以稳定微乳液；
S4，固液分离得到SiO2微球和非极性非水溶性有机溶剂，回收非极性非水溶性有机溶剂，SiO2微球利用溶剂冲洗后干燥，之后高温煅烧，得到非晶态球形硅微粉。
2.根据权利要求1所述低放射性非晶态球形硅微粉的制备方法，其特征是，所述高纯水与有机硅烷的摩尔比大于6：1。
3.根据权利要求1所述低放射性非晶态球形硅微粉的制备方法，其特征是，所述有机硅烷为硅酸甲酯、硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷中至少一种。
4.根据权利要求1所述低放射性非晶态球形硅微粉的制备方法，其特征是，所述催化剂为盐酸、硫酸、硝酸、羧酸中至少一种。
5.根据权利要求1所述低放射性非晶态球形硅微粉的制备方法，其特征是，所述乳化剂为平平加、Span系列、Tween系列、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚中至少一种。
6.根据权利要求1所述低放射性非晶态球形硅微粉的制备方法，其特征是，所述添加剂为聚醚改性硅油或有机硅消泡剂。
7.根据权利要求1所述低放射性非晶态球形硅微粉的制备方法，其特征是，所述非极性非水溶性有机溶剂为环己烷、石蜡油、对二甲苯、乙醚、四氯甲烷、醋酸乙酯中至少一种。
8.根据权利要求1所述低放射性非晶态球形硅微粉的制备方法，其特征是，所述pH调节剂为氨水和/或有机碱的水溶液；有机碱为四甲基氢氧化铵、乙二胺、三乙胺、乙醇胺中至少一种。
9.根据权利要求1所述低放射性非晶态球形硅微粉的制备方法，其特征是，步骤S5中溶剂为高纯水、甲醇、乙醇、环己烷中至少一种。

说明书全文

低放射性非晶态球形 硅微粉的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及的是一种无机非金属材料领域的技术，具体是一种低放射性非晶态球形硅微粉的制备方法。

背景技术

[0002] 球形硅微粉主要用于大规模集成电路封装，在航空、航天、光导纤维、半导体掩埋绝缘层、光学复合玻璃、精细化工、可擦写光盘、大面积电子基板、特种陶瓷以及日用化妆品等高新技术领域也使用这种产品。尤其是大规模、超大规模集成电路对封装材料的要求越来越高，不仅要求超细、高纯，而且要求放射性元素含量低，特别是对于颗粒形状提出了球形化要求。熔融球形硅微粉与角形或异形硅微粉相比由于具有高介电、高耐热、高耐湿、高填充量、低膨胀、低应力、低杂质、低摩擦系数等优越性能，在大规模、超大规模集成电路的基板和封装料中，成了不可缺少的优质材料。

[0003] 目前制备球形硅微粉方法较多，但均存在一定问题。以申请号为CN2015100555245的中国专利申请为例，其公开了水包油技术制备球形硅微粉的方法，但是水包油技术制成的球体容易产生孔洞，影响产品良率和使用性能。为了解决现有技术存在的上述问题，本发明由此而来。

发明内容

[0004] 本发明针对现有技术存在的上述不足，提出了一种低放射性非晶态球形硅微粉的制备方法，通过乳化法采用油包水的结构，避免产生空洞，提高了产品良率。

[0005] 本发明包括以下步骤：

[0006] S1，配置硅烷水解液和油相溶液；

[0007] 硅烷水解液配置：在室温下，按高纯水与有机硅烷摩尔比大于3：1的比例，将精馏提纯后的高纯度有机硅烷与高纯水混合，加入催化剂，水解反应得到硅烷水解液；

[0008] 油相溶液配置：将乳化剂、添加剂与非极性非水溶性有机溶剂混合均匀，得到油相溶液；

[0009] S2，将步骤S1制得的硅烷水解液与油相溶液混合均匀，乳化反应形成微乳液；

[0010] S3，向微乳液中加入pH调节剂，控制体系pH值大于8，以稳定微乳液；

[0011] S4，固液分离得到SiO2微球和非极性非水溶性有机溶剂，回收非极性非水溶性有机溶剂，SiO2微球利用溶剂冲洗后干燥，之后高温煅烧，得到非晶态球形硅微粉。

[0012] 优选地，高纯水与有机硅烷的摩尔比大于6：1。

[0013] 优选地，有机硅烷为硅酸甲酯、硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷中至少一种。

[0014] 优选地，催化剂为盐酸、硫酸、硝酸、羧酸中至少一种。

[0015] 优选地，乳化剂为平平加、Span系列、Tween系列、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚中至少一种。

[0016] 优选地，添加剂为聚醚改性硅油或者有机硅消泡剂。

[0017] 优选地，非极性非水溶性有机溶剂为环己烷、石蜡油、对二甲苯、乙醚、四氯甲烷、醋酸乙酯中至少一种。

[0018] 优选地，pH调节剂为氨水和/或有机碱的水溶液；进一步优选地，有机碱为四甲基氢氧化铵、乙二胺、三乙胺、乙醇胺中至少一种。

[0019] 优选地，步骤S5中溶剂为高纯水、甲醇、乙醇、环己烷中至少一种。技术效果

[0020] 与现有技术相比，本发明具有如下技术效果：

[0021] 1)制备的非晶态球形硅微粉，各金属杂质含量小于1ppm，特别是铀和钍含量均小于1ppb，基本无放射性污染，对超大规模集成电路的放射性干扰极低；球体的表面光滑无孔洞，球形率高，不小于95％，粒度分布均匀，分散度高；粒度在2-200μm范围可控，具体地，通过有机硅烷、乳化剂与高纯水的比例，乳化时转速，以及有机硅烷粘度等参数进行控制；

[0022] 2)通过乳化法采用油包水的结构，避免产生孔洞，提高了产品良率；

[0023] 3)油相溶液采用非极性非水溶性有机溶剂，可回收，绿色环保，对人体和环境无危害与污染。附图说明

[0024] 图1为本发明实施例1的非晶态球形硅微粉粒径分布图；

[0025] 图2为本发明实施例1的非晶态球形硅微粉SEM照片；

[0026] 图3为本发明实施例2的非晶态球形硅微粉粒径分布图；

[0027] 图4为本发明实施例2的非晶态球形硅微粉SEM照片。

具体实施方式

[0028] 下面结合附图及具体实施方式对本发明进行详细描述。实施例1

[0029] S1，配置硅烷水解液和油相溶液；

[0030] 硅烷水解液配置：将104g经过提纯的硅酸乙酯、27g高纯水以及少量催化剂醋酸混合均匀，反应3h，即得到硅烷水解液；

[0031] 油相溶液配置：将3gSpan-80、0.1g有机硅消泡剂和100g环己烷混合均匀得到油相溶液；

[0032] S2，将步骤S1配置的硅烷水解液和油相溶液通过搅拌机搅拌均匀后，利用均质乳化机乳化30min，形成微乳液；

[0033] S3，加入浓度10％氨水10g搅拌反应3h；

[0034] S4，真空抽滤，将得到的滤饼加入到浓度8％的氨水溶液中回流1h，过滤后利用高纯水清洗2遍，100℃干燥4h后，再升温至800℃保温2h，烧结得到球形硅微粉。

[0035] 以上步骤制备的球形硅微粉经X射线衍射分析为纯非晶态结构二氧化硅，在800℃下煅烧未产生晶化；粒径分布均匀，如图1所示，硅微粉中位径为5.69μm；球化率95％以上，如图2所示；粉体经过电子级HF酸处理后，通过ICP质谱法测试，杂质含量如下表1所示；

[0036] 表1硅微粉金属杂质含量元素 Al Fe Mg Ca K Na Zn U Th
含量 <0.5ppm <0.5ppm <0.2ppm <1ppm <1ppm <1ppm <0.5ppm <1ppb <1ppb[0037] 其它的金属杂质含量也在0.5ppm以下。
实施例2

[0038] S1，配置硅烷水解液和油相溶液；

[0039] 硅烷水解液配置：将136g经过提纯的甲基三甲氧基硅烷、108g高纯水以及少量催化剂盐酸混合均匀，反应3h，即得到硅烷水解液；

[0040] 油相溶液配置：将4g平平加、0.2g聚醚改性硅油和100g环己烷混合均匀得到油相溶液；

[0041] S2，将步骤S1配置的硅烷水解液和油相溶液通过搅拌机搅拌均匀后，利用均质乳化机乳化30min，形成微乳液；

[0042] S3，加入浓度10％氨水10g搅拌反应3h；

[0043] S4，真空抽滤，将得到的滤饼加入到浓度8％的氨水溶液中回流1h，过滤后利用高纯水清洗2遍，70℃干燥4h后，再升温至900℃保温2h，烧结得到球形硅微粉。

[0044] 以上步骤制备的球形硅微粉经X射线衍射分析为纯非晶态结构二氧化硅，在900℃下煅烧未产生晶化；粒径分布均匀，如图3所示，硅微粉中位径为2.8μm；球化率95％以上，如图4所示；粉体经过电子级HF酸处理后，通过ICP质谱法测试，杂质含量如下表2所示；

[0045] 表2硅微粉金属杂质含量元素 Al Fe Mg Ca K Na Zn U Th
含量 <0.5ppm <0.5ppm <0.2ppm <1ppm <1ppm <1ppm <0.5ppm <1ppb <1ppb[0046] 其它的金属杂质也在0.5ppm以下。

[0047] 需要强调的是：以上仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

标题	发布/更新时间	阅读量
用于表征分析物的基于托板的系统	2020-05-08	412
地下核电厂防火分区设计方法	2020-05-11	441
空气放射性实时监测系统	2020-05-11	17
一种稀土掺杂负离子陶瓷釉及生产方法	2020-05-08	915
一种用于放射性靶区的屏蔽装置及真空系统	2020-05-08	654
远程控制和数据采集装置及放射性污染材料自动分选设备	2020-05-11	173
放射性同位体の生成のための照射ターゲット	2020-05-08	620
金属溶融方法および金属溶融システム	2020-05-08	164
着色除染ゲル及び前記ゲルを用いて表面を除染するための方法	2020-05-08	110
一种耐高温的CO2激光增透膜	2020-05-11	169

低放射性非晶态球形硅微粉的制备方法

低放射性非晶态球形硅微粉的制备方法

技术领域

背景技术

发明内容

具体实施方式

该功能需要专业版企业版VIP权限，您可以：