技术领域
[0001] 本实用新型涉及一种耐高温的CO2激光增透膜，属于CO2激光增透膜领域。
背景技术
[0002] 近年来随着信息产业的发展，陶瓷、玻璃、印刷
电路板、有机物等材料得到了大量的使用，对于这些材料的加工成为研究的热点，为此CO2激光技术被日益重视。
[0003] 激光
薄膜既是激光系统中的重要元件，也是所有元件中最薄弱的环节，激光薄膜的性能优劣很大程度上决定了激光输出的性能。激光对光学元件的破坏是限制激光向高功率、高
能量发展的
瓶颈，也是影响元件使用寿命的主要原因。因此，不断提高薄膜的抗激光强度，具有非常重要的意义。
[0004] 光学元件，特别是光学膜层，由于材料本身和
镀膜工艺的原因，膜层中存在各种
缺陷，缺陷在膜层中以一定的方式和
密度分布，这些缺陷往往是导致光学元件损伤的主要原因。耐温性差是目前CO2激光增透膜普遍存在的缺陷，而目前关于CO2增透膜层的耐高温报道甚少。实用新型内容
[0005] 本实用新型提供一种耐高温的CO2激光增透膜，通过优化膜系设计结构，从而达到膜层耐高温的性能的提升，进而通过提升抗激光损伤
阈值来延长元件使用寿命；进一步，通过制备工艺的改进，减少了膜层缺陷，使膜层的综合性能得到显著提升。
[0006] 为解决上述技术问题，本实用新型所采用的技术方案如下：
[0007] 一种耐高温的CO2激光增透膜，包括基底层，基底层上依次沉积有第一氟化钇层、氟化镱
钙层、硒化锌层和第二氟化钇层，其中，第一氟化钇层、氟化镱钙层、硒化锌层和第二氟化钇层的
覆盖面积均为基底层表面面积的95％以上。
[0008] 本
申请基底层上沉积有低折射率的第一氟化钇层，氟化钇层上沉积有低折射率的氟化镱钙层，氟化镱钙层上沉积有高折射率的硒化锌层，硒化锌层上沉积有第二氟化钇层。
[0009] 膜料要求是：1、本身不吸收或很少吸收
激光器输出光；2、在实际使用的条件下吸收系数随
温度的变化尽可能地小；3、应具有较好的导热性，以便能在必要时工作条件恶劣或高功率输出)采取措施有效地冷却以保障元件正常工作；4、应具有一定的强度。
申请人经研究发现：在红外波段，相对而言ZnSe的吸收最小，其他特性较好，合适的低折射率材料有YF3(氟化钇)、YBF3-Ca(氟化镱钙)、ThF4(氟化钍)、BaF2(氟化钡)等几种材料，但是由于Th元素有
放射性，故选择了YF3和YBF3-Ca，此两种膜料中，YF3随着温度的变化，吸收情况变化很大，导致膜层应
力情况发生了变化进而出现击坏的现象，YBF3-Ca相对来说较稳定，但是
应力呈现张应力，与基底结合不牢，而将两种材料结合使用，不仅
稳定性好，且远红外10.6um波段的透过率达到99.5％，并且能承受300度的高温，有效提高了镜片元件应用的使用寿命。
[0010] 第一氟化钇层、氟化镱钙层、硒化锌层和第二氟化钇层中，氟化镱钙层的物理厚度最大，硒化锌层的厚度次之，第一氟化钇层和第二氟化钇层的厚度最小，这样膜层相互间应力互补效果好，膜层不易破裂，增透膜的透过率高、耐温性好。
[0011] 优选，氟化镱钙层的物理厚度为第一氟化钇层物理厚度的8-9.5倍，硒化锌层的物理厚度为第一氟化钇层物理厚度的2-3倍，第二氟化钇层的物理厚度为第一氟化钇层物理厚度的0.95-1.05倍。这样能进一步促进各膜层之间的互补效果，提高增透膜的稳定性和耐温性。
[0012] 为了兼顾增透膜的透过率、稳定性和耐温性，优选，第一氟化钇层的物理厚度为95-100纳米。
[0013] 为了兼顾增透膜的透过率、稳定性和耐温性，优选，氟化镱钙层的物理厚度为860-870纳米。
[0014] 为了兼顾增透膜的透过率、稳定性和耐温性，优选，硒化锌层的物理厚度为240-250纳米。
[0015] 为了兼顾增透膜的透过率、稳定性和耐温性，优选，第二氟化钇层的物理厚度为95-100纳米。
[0016] 为了确保增透膜的透过率，优选，基底层为硒化锌基底层。申请人经研究发现，硒化锌具有良好的红外透射性能及很小的吸收系数，是基底层的最佳选择。硒化锌基底层的厚度优选为3±0.1mm。
[0017] 上述耐高温的CO2激光增透膜的制备方法，以
真空蒸发的方式在基底层上依次沉积第一氟化钇层、氟化镱钙层、硒化锌层和第二氟化钇层。
[0018] 为了减少膜缺陷，优选，上述耐高温的CO2激光增透膜的制备方法，包括顺序相接的如下步骤：
[0019] 1)对氟化钇、氟化镱钙和硒化锌膜料进行单独预熔处理，去除膜料内部的杂质(包括气泡、
水汽等)；
[0020] 2)将基底层清洁后，置于真空室内，在真空室内压强为(1.8±0.2)×10-3Pa、
烘烤温度为100±5℃的条件下，在基底层的表面依次沉积第一氟化钇层、氟化镱钙层、硒化锌层和第二氟化钇层。
[0021] 为了进一步确保膜层的牢固性，步骤2)中，第一氟化钇层、氟化镱钙层以及第二氟化钇层蒸发过程中需要离子辅助沉积。
[0022] 为了更进一步确保膜层的牢固性，步骤2)中，沉积第一氟化钇层时，氟化钇的蒸发速率为0.28±0.02nm/S，离子源束流为20A；
[0023] 沉积氟化镱钙层时，氟化镱钙的蒸发速率为0.28±0.02nm/S，离子源束流为20A，本层只在前100nm使用离子源；
[0024] 沉积硒化锌层时，硒化锌蒸发速率为0.17±0.02nm/S，不使用离子源；
[0025] 沉积第二氟化钇层时，氟化钇的蒸发速率为0.28±0.02nm/S，离子源束流为20A。
[0026] 本实用新型为了提高CO2激光聚焦镜的使用温度，从膜层材料的选材和应力匹配等方面对膜系结构进行了优化，采用离子辅助沉积的
电子束蒸发工艺，制备了光学性能好﹑附着性能优良﹑基于硒化锌基底的耐高温增透膜。该膜系具有在远红外10.6um波段的透过率达到99.5％，并且能承受300℃以上的高温，有效提高了镜片元件应用的使用寿命。
[0027] 本实用新型未提及的技术均参照
现有技术。
[0028] 本实用新型耐高温的CO2激光增透膜，结构简单、设计精巧，第一氟化钇层、氟化镱钙层、硒化锌层和第二氟化钇层四层结合具有耐高温、高透过率、膜层牢固、膜层相互间应力互补、膜层不易破裂等特点，可满足元件连续在高温条件下作业的情况；各层所用材料均无放射性，不会对操作员以及环境造成损害。
附图说明
[0029] 图1为
实施例1中耐高温的CO2激光增透膜的结构示意图；
[0030] 图2为实施例1中耐高温的CO2激光增透膜的单面反射率曲线图(横坐标为
波长/nm，纵坐标为反射率/％)；
[0031] 图3为对比例1中普通的CO2激光增透膜的结构示意图；
[0032] 图4为对比例1中普通的CO2激光增透膜的单面反射率曲线图；
[0033] 图中，1为基底层，2为第一氟化钇层，3为氟化镱钙层，4为硒化锌层，5为第二氟化钇层，6为空气，7为第二硫化锌层。
具体实施方式
[0034] 为了更好地理解本实用新型，下面结合实施例进一步阐明本实用新型的内容，但本实用新型的内容不仅仅局限于下面的实施例。
[0035] 下例中采用南光800型镀膜机，晶控采用了INFICON SQC-310控制仪，是利用
石英晶体振荡
频率变化来测量薄膜
质量厚度的。离子源采用中科九章研制的考夫曼离子源，通过合理控制离子能量，可以提高沉积薄膜的致密度，改善光学和机械性能。
[0036] 实施例1
[0037] 如图1所示，一种耐高温的CO2激光增透膜，包括基底层，基底层上依次沉积有第一氟化钇层、氟化镱钙层、硒化锌层和第二氟化钇层，其中，第一氟化钇层、氟化镱钙层、硒化锌层和第二氟化钇层的覆盖面积均为基底层表面面积的98％。
[0038] 第一氟化钇层的物理厚度为96纳米；氟化镱钙层的物理厚度为866纳米；硒化锌层的物理厚度为242纳米；第二氟化钇层的物理厚度为97纳米；基底层为厚度为3mm硒化锌基底层。
[0039] 上述耐高温的CO2激光增透膜的制备方法，包括顺序相接的如下步骤：
[0040] 1)对氟化钇、氟化镱钙、硒化锌膜料进行单独预熔处理，去除膜料内部的杂质；
[0041] 2)将基底层清洁后，置于真空室内，在真空室内压强为1.8×10-3Pa、烘烤温度为100℃的条件下，在基底层的表面依次沉积第一氟化钇层、氟化镱钙层、硒化锌层和第二氟化钇层；沉积第一氟化钇层时，氟化钇的蒸发速率为0.28nm/S，离子源：
加速电压为250V，屏极电压为400V，束流为20A；沉积氟化镱钙层时，氟化镱钙的蒸发速率为0.28nm/S，离子源：
加速电压为250V，屏极电压为400V，束流为20A，本层只在前100nm使用离子源；沉积硒化锌层时，硒化锌蒸发速率为0.17nm/S，不使用离子源；沉积第二氟化钇层时，氟化钇的蒸发速率为0.28nm/S，离子源：加速电压为250V，屏极电压为400V，束流为20A。所得耐高温的CO2激光增透膜在远红外10.6um波段的透过率达到99.5％。
[0042] 实施例2
[0043] 如图1所示，一种耐高温的CO2激光增透膜，包括基底层，基底层上依次沉积有第一氟化钇层、氟化镱钙层、硒化锌层和第二氟化钇层，其中，第一氟化钇层、氟化镱钙层、硒化锌层和第二氟化钇层的覆盖面积均为基底层表面面积的98％。
[0044] 第一氟化钇层的物理厚度为98纳米；氟化镱钙层的物理厚度为863纳米；硒化锌层的物理厚度为246纳米；第二氟化钇层的物理厚度为99纳米；基底层为厚度为3mm的硒化锌基底层。
[0045] 上述耐高温的CO2激光增透膜的制备参照实施例1。所得耐高温的CO2激光增透膜在远红外10.6um波段的透过率达到99.5％。
[0046] 对上述各例所得膜进行如下性能测试，参照标准为美军标MIL-48497A薄膜环境可靠性试验的标准，具体结果如下：
[0047] 1)耐高温测试：将镀膜样片在300℃下烘烤6小时后，降至常温，再继续升温至300℃烘烤6小时，膜层均无起皮、起泡、裂纹、脱膜等现象；
[0048] 2)耐水性测试：将镀膜样片在温度为50℃下的水里浸泡24小时后，膜层均无碎裂，且用宽为2cm，
剥离强度I>2.94N/cm的
胶带纸粘牢在膜层表面，将胶带纸从零件的边缘朝表面的垂直方向迅速拉起后，膜层均无脱落、无损伤；
[0049] 3)
附着力测试；用宽度1英寸的3M专用胶带紧贴镀膜表面，然后沿膜面垂直方向迅速拉起，反复拉扯10次，均无脱膜现象。
[0050] 对比例1
[0051] 如图3所示,一种普通的CO2激光增透膜，包括基底层，基底层上依次沉积有第一氟化钇层和第二硫化锌层，其中，第一氟化钇层、第二硫化锌层的覆盖面积均为基底层表面面积的98％。
[0052] 第一氟化钇层的物理厚度为967纳米；第二层硫化锌层为308纳米，基底层为厚度为3mm的硒化锌基底层。
[0053] 上述普通的CO2激光增透膜的制备方法，包括顺序相接的如下步骤：
[0054] 1)对氟化钇、硫化锌膜料进行单独预熔处理，去除膜料内部的杂质；
[0055] 2)将基底层清洁后，置于真空室内，在真空室内压强为1.8×10-3Pa、烘烤温度为100℃的条件下，在基底层的表面依次沉积第一氟化钇层和第二硫化锌层；沉积第一氟化钇层时，氟化钇的蒸发速率为0.28nm/S，离子源：加速电压为250V，屏极电压为400V，束流为
20A，本层只在前100nm使用离子源；沉积硫化锌层时，硫化锌蒸发速率为0.17nm/S，不使用离子源；所得普通的CO2激光增透膜在远红外10.6um波段的透过率达到99.5％。
[0056] 对上述各例所得膜进行如下性能测试，参照标准为美军标MIL-48497A薄膜环境可靠性试验的标准，具体结果如下：
[0057] 1)耐高温测试：将镀膜样片在300℃下烘烤6小时后，降至常温，再继续升温至300℃烘烤6小时，膜层均出现起皮、起泡、裂纹、脱膜等现象；
[0058] 2)耐水性测试：将镀膜样片在温度为50℃下的水里浸泡24小时后，膜层均无碎裂，且用宽为2cm，剥离强度I>2.94N/cm的胶带纸粘牢在膜层表面，将胶带纸从零件的边缘朝表面的垂直方向迅速拉起后，膜层均无脱落、无损伤；
[0059] 3)附着力测试；用宽度1英寸的3M专用胶带紧贴镀膜表面，然后沿膜面垂直方向迅速拉起，反复拉扯10次，均无脱膜现象。
