氨基腈的蒸发方法
专利汇可以提供氨基腈的蒸发方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及在限制或消除重质副产物特别是 氨 基 羧酸 低聚物形成的条件下 蒸发 氨基腈和 水 的方法。为了避免所述的 缺陷 , 申请 人 现已发现一种蒸发氨基腈和水的方法,其特征在于使用汽态水作为蒸发载气。，下面是氨基腈的蒸发方法专利的具体信息内容。
1．氨基腈和水的蒸发方法，其特征在于利用汽态水作为蒸发载气。
2．根据权利要求1的方法，其特征在于水蒸汽的使用温度为120 至600℃，优选200至550℃。
3．根据权利要求1或2的方法，其特征在于氨基腈的使用温度为 20至300℃，优选为100至250℃。
4．根据权利要求1至3中任一项的方法，其特征在于所得到的水 蒸汽与氨基腈混合物在换热器中快速达到该混合物完全被蒸发的温 度。
5．根据权利要求1至4中任一项的方法，其特征在于使所得到的 水蒸汽与氨基腈混合物达到氨基腈和水之间发生反应的温度，优选达 到200至450℃，更优选达到250至400℃。
6．根据权利要求1至5中任一项的方法，其特征在于氨基腈是含 有3至12个碳原子的直链或支链脂族氨基腈。
7．根据权利要求1至6中任一项的方法，其特征在于氨基腈来源 于二腈的两个腈官能团之一的伯胺官能团的氢化，二腈选自己二腈、 甲基戊二腈、乙基琥珀腈、二甲基琥珀腈、丙二腈、琥珀腈、戊二腈 和十二烷二腈，优选是6-氨基己腈。
8．根据权利要求1至7中任一项的方法，其特征在于氨基腈的蒸 发是在绝对压力为0.1至3巴下进行的。
9．根据权利要求1至8中任一项的方法，其特征在于用不保留液 体的系统进行。
10．根据权利要求9的方法，其特征在于利用如下技术之一：
-在降膜蒸发器中，在加热表面上膜蒸发氨基腈；
-在过热水蒸汽中蒸发至少部分呈液态的氨基腈雾。
11．根据权利要求10的方法，特征在于在降膜蒸发器包含的管上 以如下方式分布氨基腈：
-在管板上提供至少部分地呈液体的氨基腈，然后将氨基腈分布 在每一个管中；
-通过在管板上雾化氨基腈使至少部分地呈液体的氨基腈分布于 每一管中。
12．根据权利要求10的方法，其特征在于在过热水蒸气中蒸发至 少部分地呈液体的氨基腈雾的过程是单级或多级的。
13．根据权利要求1至12中任一项的方法，其特征在于选择蒸发 氨基腈的系统，使得所述系统中的液体氨基腈的存在时间短于或等于 1分钟，优选短于或等于5秒钟。
本发明涉及在限制或消除重质副产物特别是氨基羧酸低聚物形成 的条件下蒸发氨基腈和水的方法。
氨基腈和水之间的反应产生内酰胺，特别是在利用6-氨基己腈时 产生己内酰胺。
所述反应于液相中在加热和升压下进行，也可以在汽相中完成。 对于第二种实施方案，需要将氨基腈和水转化至蒸汽状态。在汽相中 进行氨基腈水解的例子特别可以参照专利EP-A-0659741和国际申请 W0-A-96/22974。
选择氨基腈和水的蒸发方式并不是无关紧要的。
实际上，能够想到的方法是：先形成液态水/氨基腈混合物，然后 加热该混合物至足以蒸发这两种组份的温度。在这种情况下，能够观 察到形成具有盐化酰胺或羧酸官能团的重质化合物(低聚物)。这些化 合物能够至少部分地附着在催化剂上，因此缩短了催化剂的使用寿命。 另外，上述化合物沉淀在设备中并且使设备淤塞。所述设备需要定期 清洗，为此经常停工，由此带来各种可以设想到的经济后果。
另一种可以考虑的技术是分别蒸发氨基腈流和水流。本申请人已 注意到，在蒸发氨基腈所需要的温度下，氨基腈以不可忽略的数量分 解，得到脒或聚脒型化合物(在消除氨条件下多分子氨基腈缩合)。
为了避免上述各种缺陷，申请人现已发现蒸发氨基腈和水的方法， 其特征在于为了蒸发使用汽态水作为载气。
氨基腈的分解取决于蒸发温度和蒸发过程中液体的停留时间。因 此，在本发明的方法中，通过蒸发器技术最大限度地缩短液体的停留 时间，而汽态水降低了氨基腈的分压，由此降低了蒸发温度。
在本发明方法中水与氨基腈的摩尔比可以非常明显地变化，其主 要取决于利用所述反应物的环化水解方法。所用的水和氨基腈之间的 摩尔比通常在0.5至100之间，优选在1至20之间。本发明该比值的 上限不严格，但是事实上从经济角度考虑，更高的比值不能为水解反 应带来任何益处。
通常，水蒸汽的温度通常在120至600℃，优选在200至550℃。
氨基腈的利用温度在20至300℃，优选在100至250℃。
在热交换器中使氨基腈/水蒸汽混合物的温度快速达到该混合物 完全蒸发时的温度。
在适宜情况下，该温度可以为氨基腈和水之间反应的温度，该反 应温度通常在200至450℃，优选在250至400℃。
蒸发氨基腈的绝压通常在0.1至3巴。
本发明方法中所利用的氨基腈更具体地是具有3至12个碳原子的 直链或支链脂族氨基腈。
作为实例，更具体地可以提及脂族氨基腈，它来源于二腈的两个 腈官能团之一的伯胺官能团的氢化，二腈有如己二腈、甲基戊二腈、 乙基琥珀腈、二甲基琥珀腈、丙二腈、琥珀腈、戊二腈和十二烷二腈。
最重要的氨基腈是6-氨基己腈，其环化水解产生己内酰胺，聚合 反应产生聚酰胺6。
为方便起见，下文更具体地可以参照6-氨基己腈(或ACN)。
借助不保留液体的体系实施该方法。
为了限制蒸发过程液相中产物的停留时间而可以利用的技术有两 种：
-在加热表面上膜蒸发氨基腈；
-在过热水蒸汽中蒸发至少部分呈液体的氨基腈雾；在这种情况 下，液体和热壁之间的接触被汽体和液滴之间的接触替代。
在加热表面上进行膜蒸发的情况中，蒸发所需的热，一方面由蒸 汽和氨基腈的显热提供，另一方面通过蒸发表面热量的转移提供。蒸 发器是降膜蒸发器。
依照常用于这种技术的分布系统，液体可以被分布在蒸发器的管 上：
-在管板上提供至少部分地呈液体的氨基腈，然后将氨基腈分布 在每一个管中；
-通过在管板上雾化氨基腈使至少部分地呈液体的氨基腈分布于 每一管中；该技术相对于上述内容还呈现进一步缩短液相高温下停留 时间的优点；所述液体通过单独输送该液体的喷嘴进行雾化，或者更 好地是将该液体和水蒸汽同时输入喷嘴。
在雾中汽体与水滴之间接触蒸发的情况下，热量均是由两种组份 即至少部分呈液相的氨基腈和呈汽相的水的显热提供的。
选择水蒸气的温度和至少部分呈液体的氨基腈的温度，使得所得 的雾的温度等于或高于组成所述雾的水/氨基腈混合物的露点。显然， 该露点明显地取决于水和氨基腈的比例，而在选择的比例下该露点很 容易确定。
因此，作为实施例，在大气压下，水/6-氨基己腈(ACN)摩尔比为4 的露点是180℃，水/ACN摩尔比为56的露点为110℃，水/ACN比例为 1的露点是210℃，纯ACN的露点是230℃。
在雾中汽体和液滴之间接触蒸发可以是单级或多级的。如果该蒸 发是单级的，氨基腈和水蒸汽的温度就是液体能够全部或部分蒸发的 温度。如果该蒸发是多级的，那么例如被预热到230℃的氨基腈流再 被分成几部分，例如三部分或四部分；该液体的第一部分与例如300 ℃的过热水蒸汽混合，使得所有的液体被蒸发，蒸发的结果是该混合 物的温度同时降低至接近露点的温度。随后，蒸汽状态的混合物被过 热至例如300℃，然后，再与液体的第二部分混合，该液体的第二部 分经过蒸发；根据需要该步骤重复多次，使所述液体全部蒸发。在该 方法中，通过喷雾嘴在每级步骤中都产生液体雾，随后在足以确保所 有液体蒸发的体积内进行混合。
优选地，选择蒸发氨基腈的系统以便使得包括所述氨基腈的预热 时间在内的所述系统中液体氨基腈的存在时间短于或等于一分钟，优 选短于或等于5秒钟。
下面实施例说明本发明。
实施例1
将200g/h6-氨基己腈(ACN)预热到230℃，并将300℃下的129g/h 水蒸汽通过1mm的喷嘴喷射。
所形成的雾被蒸发，然后在提供给含有162g氧化铝的水解反应器 之前借助换热器过热至300℃，所述的反应器保持在300℃。
运转400h以后，未发现反应器淤塞，催化剂活性也没有任何降低 (在恒定流速下测定ACN的转化率等于99％)。
对比试验1
将329g/h含有61％重量ACN的ACN/水混合物输入到被加热至300 ℃的200ml蒸发器中。
由蒸发器出来的气态混合物通过含有162g氧化铝的水解反应器， 所述的反应器保持在300℃。
在运行172小时后停止该试验。在这期间，ACN的转化率从99％变 为95％。
拆卸该设备后，观察到蒸发器内部和水解反应器的进口处(所述反 应器所含物料高度的25％已形成块状)存在固体(聚酰胺6)。
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