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一种草酸二甲酯加氢制乙二醇的装置及方法

阅读：1018发布：2020-06-30

专利汇可以提供一种草酸二甲酯加氢制乙二醇的装置及方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种草酸二甲酯加氢制乙二醇的装置及方法，装置由气体进料系统、液体进料系统、预热过滤系统、反应系统、冷凝分离系统组成。气体进料系统包括新鲜氢压缩机、循环氢压缩机、流量调节阀和流量变送器；液体进料系统包括草酸二甲酯进料罐和计量泵；预热过滤系统主要包括进料换热器和精密过滤器；反应系统包括列管式反应器和汽包；冷凝分离系统包括产品冷却器和气液分离罐。本装置实现热能充分利用和氢气的循环使用，系统温度、压力、流量、液位均采用自动控制，采用列管式反应器，壳程通来自汽包的高压热水，吸收反应热变成高压蒸汽，通过对蒸汽压力的调节，可严格控制反应的温度，及时有效移走反应热，提高产物稳定性和催化剂使用寿命。，下面是一种草酸二甲酯加氢制乙二醇的装置及方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种草酸二甲酯加氢制乙二醇的装置，其特征在于：包括气体进料系统、液体进料系统、预热过滤系统、反应系统、冷凝分离系统；
所述气体进料系统包括新鲜氢气路和循环氢气路，新鲜氢入口管线连接新鲜氢缓冲罐，所述新鲜氢缓冲罐连接新鲜氢压缩机；
气液分离罐上端设有循环性出口，所述循环性出口连接循环氢压缩机；
所述新鲜氢压缩机出口管线与循环氢压缩机出口管线在气体主管线汇合，所述气体主管线上依次设有流量变送器和流量调节阀；
所述液体进料系统包括草酸二甲酯进料罐；所述草酸二甲酯进料罐连接计量泵；
所述计量泵出口管线与气体主管线汇合到进料主管线；
所述预热过滤系统包括进料换热器，所述进料主管线连接进料换热器壳程，所述进料换热器出口连接精密过滤器；
所述反应系统主要包括列管式反应器和汽包，精密过滤器出口连接列管式反应器顶部进料口；所述列管式反应器出口设有温度变送器，所述汽包蒸汽出口设有压力变送器和压力调节阀，所述温度变送器与压力变送器连锁，汽包连接列管式反应器的壳程，所述汽包上设有蒸汽出口管线；
所述冷凝分离系统主要包括产品冷却器和气液分离罐，列管式反应器出口依次连接产品冷却器、气液分离罐。
2.根据权利要求书1所述的一种草酸二甲酯加氢制乙二醇的装置，其特征在于：所述列管式反应器与产品冷却器之间连接进料换热器,所述列管式反应器与进料换热器管程连接。
3.根据权利要求书1所述的一种草酸二甲酯加氢制乙二醇的装置，其特征在于：所述列管式反应器出口设有压力传感器和背压阀。
4.根据权利要求书1所述的一种草酸二甲酯加氢制乙二醇的装置，其特征在于：所述汽包设有液位变送器，所述液位变送器与隔膜泵连锁。
5.根据权利要求书1所述的一种草酸二甲酯加氢制乙二醇的装置，其特征在于：所述产品冷却器管程走反应产物，壳程通循环水，循环水由循环水上水管线进入，由循环水回水管线流出。
6.一种草酸二甲酯加氢制乙二醇方法，其特征在于：采用权利要求1-5任意一项所述的装置，包括以下步骤：
①将催化剂颗粒均匀装填在列管式反应器管内，设定活化温度为330℃，将汽包内的高压热水进入列管式反应器的壳程，通过液位变送器连锁隔膜泵将热水储罐内的热水转入汽包来控制汽包内的液位。由温度变送器与压力变送器连锁，压力变送器控制压力调节阀来-1
调节汽包的压力，当温度升330℃后，通入新鲜氢气，氢气以体积空速600h 进入列管式反应器管内开始活化，过量的氢气返回循环氢压缩机循环利用。
②恒温4小时后，将温度降至反应温度200℃，调节背压阀使反应系统压力保持3.0MPa，调节氢气的流量使氢酯摩尔比为60:1，草酸二甲酯原料通过计量泵以重量空速0.5h-1进入，与氢气汇合后进入进料换热器预热，然后进入精密过滤器去除杂质后由列管式反应器顶端进料口进入反应器开始加氢反应，反应放出的热量，通过列管式反应器壳程内的高压热水吸收变成高压蒸汽，通过对蒸汽压力的调节，严格控制反应的温度，反应后的产物和过量的氢气从反应器的底部出口进入进料换预热器的管程与原料换热，换热后进入产品冷却器冷却，冷却后进入气液分离罐，产品乙二醇留在气液分离罐内，过量的氢气通过循环氢压缩机返回反应系统循环利用。

说明书全文

一种草酸二甲酯加氢制乙二醇的装置及方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种草酸二甲酯加氢制乙二醇的装置及方法。

背景技术

[0002] 乙二醇(EG)是一种重要的有机化工原料，从它可以衍生100多种化工产品和化学品，其主要用途是生产聚酯单体和抗冻剂。虽然我国乙二醇生产能力和产量增长较快，但仍不能满足国内聚酯等日益增长的市场需求，每年都得大量进口，且进口量呈逐年增长态势。

[0003] 在这种形势下，国内有关企业除考虑采用先进技术对现有乙二醇生产装置进行挖潜改造，扩大装置的生产规模，提高产量外；单纯依靠引进国外先进技术新建几套生产规模在30万吨/年以上的大型乙二醇生产装置，妄图以从根本上缓解我国乙二醇的供需矛盾是不现实的；发展多源头原料、研发有自主知识产权的新型技术才是增强我国乙二醇在国内外市场中的竞争力。

[0004] 以草酸二甲酯加氢来制取乙二醇安全环保、原料丰富、不依赖石油，特别是可以在很大程度上弥补目前国内外生产乙二醇大型装置普遍采用的环氧乙烷直接水合法工艺路线中乙二醇选择性低、水含量高，后续生产过程能耗高、流程长等缺点，符合当前的环境和经济形式。草酸二甲酯加氢属于放热反应，使用固定床反应器在实际生产中存在以下缺点：(1)放出的热量不能很好地移出反应器而产生飞温；(2)严重的影响反应产物的稳定性；(3)严重影响催化剂的使用寿命，使得催化剂的再生周期缩短。使用流化床反应器在实际生产中存在以下缺点：(1)反应产物中夹带的催化剂；(2)需要将反应产物中夹带的催化剂分离，加大了设备的投资成本；(3)流化床中催化剂是运动，运动会导致催化剂破碎，而粉末催化剂不易和反应产物分离，催化剂损耗大。

发明内容

[0005] 为了解决上述问题，本发明提供一种草酸二甲酯加氢制乙二醇的装置和方法，提高产物的稳定性和催化剂的使用寿命。

[0006] 本发明提供一种草酸二甲酯加氢制乙二醇的装置，包括气体进料系统、液体进料系统、预热过滤系统、反应系统、冷凝分离系统；

[0007] 所述气体进料系统包括新鲜氢气路和循环氢气路，新鲜氢入口管线连接新鲜氢缓冲罐，所述新鲜氢缓冲罐连接新鲜氢压缩机；

[0008] 气液分离罐上端设有循环性出口，所述循环性出口连接循环氢压缩机；

[0009] 所述新鲜氢压缩机出口管线与循环氢压缩机出口管线在气体主管线汇合，所述气体主管线上依次设有流量变送器和流量调节阀；

[0010] 所述液体进料系统包括草酸二甲酯进料罐；所述草酸二甲酯进料罐连接计量泵；

[0011] 所述计量泵出口管线与气体主管线汇合到进料主管线；

[0012] 所述预热过滤系统包括进料换热器，将草酸二甲酯和氢气与反应产物换热，所述进料主管线连接进料换热器壳程，换热后草酸二甲酯和氢气进入所述进料换热器出口连接精密过滤器去除杂质；

[0013] 所述反应系统主要包括列管式反应器和汽包，精密过滤器出口连接列管式反应器顶部进料口；所述列管式反应器出口设有温度变送器，所述汽包蒸汽出口设有压力变送器和压力调节阀，所述温度变送器与压力变送器连锁，汽包内的高压热水进入连接列管式反应器的壳程，高压热水通过吸收反应热变成高压蒸汽，通过压力变送器和压力调节阀调节蒸汽压力来控制反应温度，所述汽包上设有蒸汽出口管线；蒸汽由蒸汽出口管线排出；

[0014] 所述冷凝分离系统主要包括产品冷却器和气液分离罐，列管式反应器出口依次连接产品冷却器、气液分离罐，反应产物和过量氢气通过产品冷却器冷却后进入气液分离罐，过量氢气去往循环氢压缩机

[0015] 进一步地，在上述技术方案中，所述列管式反应器与产品冷却器之间连接进料换热器,所述列管式反应器与进料换热器管程连接。

[0016] 进一步地，在上述技术方案中，所述列管式反应器出口设有压力传感器和背压阀。

[0017] 进一步地，在上述技术方案中，所述汽包设有液位变送器，所述液位变送器与隔膜泵连锁，通过隔膜泵将热水储罐内的热水转入汽包来控制系统的气液平衡。

[0018] 进一步地，在上述技术方案中，所述产品冷却器管程走反应产物，壳程通循环水，循环水由循环水上水管线进入，由循环水回水管线流出。

[0019] 本发明提供一种草酸二甲酯加氢制乙二醇的方法，采用上述装置，包括以下步骤：

[0020] ①将催化剂颗粒均匀装填在列管式反应器10管内，设定活化温度为330℃，将汽包15内的高压热水进入列管式反应器10的壳程，通过液位变送器16连锁隔膜泵21将热水储罐
20内的热水转入汽包15来控制汽包15内的液位。由温度变送器11与压力变送器18连锁，压力变送器18控制压力调节阀17来调节汽包15的压力，当温度升330℃后，通入新鲜氢气，氢气以体积空速600h-1进入列管式反应器10管内开始活化，过量的氢气返回循环氢压缩机22循环利用。

[0021] ②恒温4小时后，将温度降至反应温度200℃，调节背压阀24使反应系统压力保持3.0MPa，调节氢气的流量使氢酯摩尔比为60:1，草酸二甲酯原料通过计量泵2以重量空速
0.5h-1进入，与氢气汇合后进入进料换热器8预热，然后进入精密过滤器9去除杂质后由列管式反应器10顶端进料口进入反应器开始加氢反应，反应放出的热量，通过列管式反应器10壳程内的高压热水吸收变成高压蒸汽，通过对蒸汽压力的调节，严格控制反应的温度，反应后的产物和过量的氢气从反应器的底部出口进入进料换预热器8的管程与原料换热，换热后进入产品冷却器14冷却，冷却后进入气液分离罐23，产品乙二醇留在气液分离罐23内，过量的氢气通过循环氢压缩机22返回反应系统循环利用。

[0022] 采用上述方案的积极效果：本装置实现了热能的充分利用和原料氢气的循环使用，系统温度、压力、流量、液位均采用自动控制，采用列管式反应器，壳程通来自汽包的高压热水，吸收反应热变成高压蒸汽，通过对蒸汽压力的调节，可严格控制反应的温度，及时有效的移走反应热，提高产物的稳定性和催化剂的使用寿命。附图说明

[0023] 下面结合附图及实施例对本专利作进一步描述：

[0024] 附图1是本发明所述的全流程示意图。

[0025] 图中：1草酸二甲酯进料罐，2计量泵，3新鲜氢入口管线，4新鲜氢缓冲罐，5新鲜氢压缩机，6流量调节阀，7流量变送器，8进料换热器，9精密过滤器，10列管式反应器，11温度变送器，12循环水上水管线，13循环水回水管线，14产品冷却器，15汽包，16液位变送器，17压力调节阀，18压力变送器，19蒸汽出口管线，20热水储罐，21隔膜泵，22循环氢压缩机，23气液分离罐，24背压阀，25 压力传感器。

具体实施方式

[0026] 下面结合附图对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于实施例所述的内容。

[0027] 如图1所示，一种草酸二甲酯加氢制乙二醇的装置，装置包括气体进料系统、液体进料系统、预热过滤系统、反应系统、冷凝分离系统；

[0028] 所述气体进料系统包括新鲜氢和循环氢两路气体，新鲜氢由新鲜氢入口管线3进入新鲜氢缓冲罐4，通过新鲜氢压缩机5压缩后进入气体主管线，循环氢由反应过量的氢气通过气液分离罐23分离，通过循环氢压缩机22压缩后进入气体主管线，新鲜氢与循环氢在气体主管线汇合后，通过流量变送器7和流量调节阀6控制后进入进料主管线；

[0029] 所述液体进料系统是将草酸二甲酯进料罐1内的原料通过计量泵2计量至进料主管线与氢气汇合；

[0030] 所述预热过滤系统是通过进料换热器8，将草酸二甲酯和氢气与反应产物换热，换热后草酸二甲酯和氢气进入静态混合器9去除杂质；过滤后进入反应器顶部进料口；

[0031] 所述反应系统主要包括列管式反应器10和汽包15，所述列管式反应器10出口设有温度变送器11，所述汽包15蒸汽出口设有压力变送器18和压力调节阀17，所述温度变送器11与压力变送器18连锁，汽包15内的高压热水进入列管式反应器10的壳程，高压热水通过吸收反应热变成高压蒸汽，通过压力变送器18和压力调节阀17调节蒸汽压力来控制反应温度，蒸汽由蒸汽出口管线19排出；

[0032] 所述冷凝分离系统主要包括产品冷却器14和气液分离罐23，反应产物和过量氢气通过产品冷却器14冷却后进入气液分离罐23，过量氢气去往循环氢压缩机22。

[0033] 所述进料换热器8管程走反应产物，壳程走原料草酸二甲酯和氢气混合物。

[0034] 所述列管式反应器10出口设有压力传感器25和背压阀24。

[0035] 所述汽包15设有液位变送器16，所述液位变送器16与隔膜泵21连锁，通过隔膜泵21将热水储罐20内的热水转入汽包15来控制系统的气液平衡。

[0036] 所述产品冷却器14管程走反应产物，壳程通循环水，循环水由循环水上水管线12进入，由循环水回水管线13流出。

[0037] 实施例1

[0038] 一种草酸二甲酯加氢制乙二醇的装置，包括气体进料系统、液体进料系统、预热过滤系统、反应系统、冷凝分离系统；

[0039] 所述气体进料系统包括新鲜氢气路和循环氢气路，新鲜氢入口管线3连接新鲜氢缓冲罐4，所述新鲜氢缓冲罐4连接新鲜氢压缩机5；

[0040] 气液分离罐23上端设有循环性出口，所述循环性出口连接循环氢压缩机22；

[0041] 所述新鲜氢压缩机5出口管线与循环氢压缩机22出口管线在气体主管线汇合，所述气体主管线上依次设有流量变送器7和流量调节阀6；

[0042] 所述液体进料系统包括草酸二甲酯进料罐1；所述草酸二甲酯进料罐1连接计量泵2；

[0043] 所述计量泵2出口管线与气体主管线汇合到进料主管线；

[0044] 所述预热过滤系统包括进料换热器8，将草酸二甲酯和氢气与反应产物换热，所述进料主管线连接进料换热器8壳程，换热后草酸二甲酯和氢气进入所述进料换热器8出口连接精密过滤器9去除杂质；

[0045] 所述反应系统主要包括列管式反应器10和汽包15，精密过滤器9出口连接列管式反应器10顶部进料口；所述列管式反应器10出口设有温度变送器11，所述汽包15蒸汽出口设有压力变送器18和压力调节阀17，所述温度变送器11与压力变送器18连锁，汽包15内的高压热水进入连接列管式反应器10的壳程，高压热水通过吸收反应热变成高压蒸汽，通过压力变送器18和压力调节阀17调节蒸汽压力来控制反应温度，所述汽包15上设有蒸汽出口管线19；蒸汽由蒸汽出口管线19排出；

[0046] 所述冷凝分离系统主要包括产品冷却器14和气液分离罐23，列管式反应器10出口依次连接产品冷却器14、气液分离罐23，反应产物和过量氢气通过产品冷却器14冷却后进入气液分离罐23，过量氢气去往循环氢压缩机22

[0047] 所述列管式反应器10与产品冷却器14之间连接进料换热器8,所述列管式反应器10与进料换热器8管程连接。

[0048] 所述列管式反应器10出口设有压力传感器25和背压阀24。

[0049] 所述汽包15设有液位变送器16，所述液位变送器16与隔膜泵21连锁，通过隔膜泵21将热水储罐20内的热水转入汽包15来控制系统的气液平衡。

[0050] 所述产品冷却器14管程走反应产物，壳程通循环水，循环水由循环水上水管线12进入，由循环水回水管线13流出。

[0051] 为检测该装置生产乙二醇产品的稳定性和良好的催化剂使用寿命，将本装置编号为装置1，将常用的固定床反应器编号为装置2；下面进行评价实验，催化剂使用常用的喷雾成球的40-60目的Cu/SiO2和Cu-B/SiO2，分别编号为催化剂1、催化剂2。

[0052] 利用上述一种草酸二甲酯加氢制乙二醇的装置操作的过程如下：

[0053] 将100g催化剂1颗粒均匀装填在装置1的列管式反应器10管内，设定活化温度为330℃，将汽包15内的高压热水进入列管式反应器10的壳程，通过液位变送器16连锁隔膜泵
21将热水储罐20内的热水转入汽包15来控制汽包15内的液位。由温度变送器11与压力变送器18连锁，压力变送器18控制压力调节阀17来调节汽包15的压力，当温度升330℃后，通入新鲜氢气，氢气以体积空速600h-1进入列管式反应器10管内开始活化，过量的氢气返回循环氢压缩机22循环利用。

[0054] 恒温4小时后，将温度降至反应温度200℃，调节背压阀24使反应系统压力保持3.0MPa，调节氢气的流量使氢酯摩尔比为60:1，草酸二甲酯原料通过计量泵2以重量空速
0.5h-1进入，与氢气汇合后进入进料换热器8预热，然后进入精密过滤器9去除杂质后由列管式反应器10顶端进料口进入反应器开始加氢反应，反应放出的热量，通过列管式反应器10壳程内的高压热水吸收变成高压蒸汽，通过对蒸汽压力的调节，严格控制反应的温度，反应后的产物和过量的氢气从反应器的底部出口进入进料换预热器8的管程与原料换热，换热后进入产品冷却器14冷却，冷却后进入气液分离罐23，产品乙二醇留在气液分离罐23内，过量的氢气通过循环氢压缩机22返回反应系统循环利用。反应产物每隔一段时间进行取样分析，计算出草酸二甲酯的转化率和乙二醇的选择性，具体反应结果如表1所示。

[0055] 实施例2

[0056] 操作步骤与实施例1相同，区别在于催化剂1换成催化剂2，具体反应结果如表1所示。

[0057] 对比例1

[0058] 反应条件与实施例1相同，区别在于装置1换成装置2，具体反应结果如表1所示。

[0059] 对比例2

[0060] 反应条件与实施例2相同，区别在于装置1换成装置2，具体反应结果如表1所示。

[0061] 表1

[0062]

[0063]

[0064] 由上表可以看出本装置与固定床反应器相比，由于固定床反应器反应放出的热量不能很好地移出反应器而产生飞温；随着反应时间的进行严重的影响反应产物的稳定性，严重影响催化剂的使用寿命；采用本装置可提高产品的稳定性和催化剂的使用寿命。

[0065] 上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

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