分离重金属杂质制高纯稀土的方法
专利汇可以提供分离重金属杂质制高纯稀土的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种用萃取法从稀土化合物或其混合物中分离重 金属化 合物杂质制高纯稀土的方法。将稀土制成合适浓度的 水 溶液，在室温左右，与萃取剂混合振荡平衡1—8小时。萃取剂包括：硫代膦酸或其酯类，或者硫代 磷酸 酯类以及8-羟基喹啉 烃 基衍 生物 类两种类型。稀释剂选用脂肪烃或 煤 油 。萃取剂经用 盐酸 反萃后循环使用。此法纯化后的稀土中各重金属杂质低于0.5ppm。，下面是分离重金属杂质制高纯稀土的方法专利的具体信息内容。
1、一种从稀土化合物或其混合物中分离重金属化合物杂质制高纯稀土化合物的方法，其特征在于用萃取法，所述的重金属至少包括：铁、钴、镍、铜、铅或汞的化合物或它们中的混合物，所述方法包括：
(1)配制料液：
将待纯化的稀土制成pH为1-3，0.5-1摩尔的水溶液，
(2)配制萃取剂：
选用不同类型的萃取剂Ⅰ和Ⅱ分别溶于稀释剂脂肪烃或煤油中制成浓度为0.1-1摩尔的溶液，
萃取剂Ⅰ包括：硫代膦酸或其酯类或者选用硫代磷酸酯类，它们的通式分别为：
式中R1、R2、R3、R4、R5、R6相同也可以不相同，它们分别可以是C8-20的直链或支链烷基或它们的混合物。
萃取剂Ⅱ为：8-羟基喹啉烃基衍生物类，通式为：
式中R7为C8-20的直链或支链烷基或者烯烃基或它们的混合物。
使料液与上述任一萃取剂的溶液，于15-30℃混合振荡，平衡时间为1-8小时，相比1-5，平衡后静置分相，有机相用4-10摩尔盐酸反萃1-4次循环使用，
水相采用错流或逆流方式用与前次相同或不同萃取剂的溶液萃取1-4次，有机相如上所述反萃后循环使用，水相为高纯稀上化合物。
2、按照权利要求1的方法，其特征在于所述的稀土化合物为氯化镧，含重金属杂质钴、镍、铜的化合物，料液pH为2，浓度0.5摩尔，相比为1，稀释剂为正辛烷，萃取剂为通式（Ⅰ）的化合物，式中R1和R2相同为：
在20-25℃，料液与萃取剂溶液混合振荡平衡8小时，有机相用6摩尔盐酸反萃两次循环使用，水相再如上法萃取一次得高纯氯化镧。
3、按照权利要求1和2的方法，其特征在于，所用的萃取剂为通式（Ⅲ）的化合物，式中R5和R6相同为：
4、按照权利要求1和2的方法，其特征在于，料液含铁和铜的化合物杂质，所用的萃取剂为通式（Ⅳ）的化合物，式中的R7为：
的混合物。水相中为高纯氯化镧。
5、按照权利要求1、2和4的方法，其特征在于，料液中含重金属杂质铁、钴、镍和铜的化合物，分别使用权利要求2和4所用的萃取剂溶液各萃取1-2次。
本发明属稀土金属化合物领域，提供一种从稀土金属化合物或其混合物中分离重金属杂质，制备高纯稀上化合物的方法。
随着高科技的发展，对稀上化合物的纯度要求越来越高，因为稀土化合物只有其纯度达到相当高的水平时，它的许多本征性能才能表现出来。例如，电视荧光屏中所用的氧化铕、氧化钇，如果其中含有的铁、钴、镍、铜化合物杂质大于3-5ppm，则会影响荧光屏的亮度。但目前可除去其中重金属化合物杂质的方法不是工艺复杂就是不易连续生产。中国专利申请（甘肃稀土公司，申请号89101083.1）提供了一种用沉淀法从稀土溶液中分离重金属的方法。
本发明提供一种用萃取法从稀上化合物或其混合物中分离重金属化合物杂质，而获得高纯稀土化合物的方法，萃有杂质的萃取剂经反萃后可循环使用。本方法设备简单，操作方便并可连续或自动化生产，产品纯度高，重金属杂质低于0.5ppm。
本发明根据软硬酸碱理论的硬亲硬、软亲软原理，选用含硫、氮配位原子的有机萃取剂，利用其与重金属离子易于络合，这些离子至少包括常存在于稀上中的铁、钴、镍、铜、铅、汞等离子，而难与稀上金属离子络合的特点将重金属化合物从稀土化合物或其混合物中分离出来从而得到高纯度的稀土化合物。
本发明方法包括：
一、配制待纯化的稀土化合物或其混合物的水溶液或称料液：
将含有上述重金属化合物杂质的稀上化合物或其混合物配 制成浓度为0.5-1.0摩尔，pH为1-3的水溶液。所述的稀土化合物可以是稀土硝酸盐、高氯酸盐或其氯化物等形式。所含的杂质至少包括铁、钴、镍、铜、铅、汞等离子或其中一部分离子。
二、选用萃取剂进行萃取：可选用的萃取剂有两种类型：
萃取剂Ⅰ包括：硫代膦酸或其酯类，或者选用硫代磷酸酯类，它们的通式分别为：
式中R1、R2、R3、R4、R5、R6相同也可以不相同，它们分别可以是C8-20的直链或支链烷基或它们的混合物。
萃取剂Ⅱ为：通式（Ⅳ）的8-羟基喹啉烃基衍生物，式中R7为C8-20的直链或支链烷基或者烯烃基或它们的混合物。
将以上萃取剂Ⅰ和Ⅱ分别用稀释剂脂肪烃或煤油制成0.1-1.0摩尔的溶液。根据待纯化料液含有的重金属化合物种类和数量，可选用萃取剂Ⅰ或Ⅱ萃取1-4次，或者先后分别用不同的萃取剂各萃取1-2次。即将上述的萃取剂溶液与待纯化的稀土水溶液混合振荡平衡1-8小时，平衡温度15-30℃，最好在20-25℃。二者相比可根据杂质量的多少而定，在1-5之间。平衡后静置分相。有机相经用1-10摩尔盐酸反萃1-4次后循环使用。水相用与前一次相同的萃取剂溶液如上法重复萃取1-4次，重复的方法可采用错流或多级逆流方式，或者用与前一次不同的萃取剂的溶液如上法萃取1-4次。此时的 有机相也用上述方法反萃后循环使用。水相即纯化了的稀土化合物或其混合物溶液，其中重金属杂质低于0.5ppm，用常规方法即可得到高纯稀土化合物。本发明方法的流程见示意图。
为了更清楚地说明本发明列出以下实例，但这些对本发明的范围无任何限制。
实例1
配制0.5摩尔的氯化镧稀土溶液，其中所含重金属杂质离子有：Cu++43.7ppm，Co++58.0ppm，·Ni++62.5ppm，料液pH为2。
萃取剂选用通式（Ⅰ）的化合物，式中的R1与R2相同为：
用正辛烷为稀释剂配制成浓度为0.49摩尔的萃取剂溶液。在20-25℃，相比为1。将料液与萃取剂溶液混合振荡平衡8小时，如此错流共萃取两次，有机相用6摩尔盐酸反萃四次循环使用，水相用常规方法除去水，得高纯氯化镧，其残余杂质离子分别为：Co++0.02ppm，Ni++＜0.06ppm，Cu++＜0.015ppm。
实例2
料液与实例1相同，萃取剂选用通式（Ⅲ）的化合物，式中R5，R6相同为： ，萃取一次，振荡平衡7小时。
产物中残余杂质离子分别为：Co++＜0.075ppm，Ni++0.1ppm，Cu++＜0.015ppm。
实例3
除料液中含有重金属杂质离子Fe+++55.0ppm，Cu++43.7ppm外其它与上述实例相同，萃取剂为通式（Ⅳ）的化合物，式中R7为：
的混合物。
产物中残余杂质离子分别为：Fe+++0.25ppm，Cu++＜0.015ppm。
实例4
用实例1和3料液的混合物和方法进行萃取，只是第一次用例1的萃取剂溶液，第二次用例3的萃取剂溶液。
产物中残余杂质离子分别为：Fe+++0.35ppm，Co++0.25ppm，Ni++＜0.06ppm，Cu++＜0.015ppm。
流程示意图简要说明：
1.料液
2.萃取剂的溶液
3.混合澄清槽Ⅰ
4.反萃槽Ⅰ
5.反萃液
6.废酸
7.经萃取剂纯化后的料液
8.与前一萃取剂不同的萃取剂的溶液
9.混合澄清槽Ⅱ
10.反萃槽Ⅱ
11.反萃液
12.废酸
13.萃有杂质的另一种萃取剂的溶液
14.高纯稀土溶液
如果只用一种萃取剂，通过3、4两个槽即可进行纯化。
| 标题 | 发布/更新时间 | 阅读量 |
|---|---|---|
| 一种采用活性半焦提高含较多沥青质油渣软化点的方法 | 2020-06-03 | 2 |
| 一种Fe(III)基催化剂及其制备方法和应用 | 2020-06-13 | 1 |
| 一种用于监测的高精度摆锤场强式测斜系统和方法 | 2020-08-29 | 2 |
| 眼镜脚用弹簧芯子本体的制作方法 | 2022-01-04 | 0 |
| 染色机的内置两用型热交换器 | 2020-08-06 | 0 |
| 一种加氢催化剂的活化方法 | 2021-12-19 | 2 |
| 一种芯棒及其制备方法以及一种电热液体制剂 | 2020-05-23 | 1 |
| 一种生物质改性热固性树脂及其制备方法 | 2020-12-30 | 1 |
| Hydrogenation catalyst for medium-gravity distllate of coal liquefation oil | 2023-02-11 | 1 |
| 一种集成化多功能艺术玻璃 | 2020-07-30 | 2 |
高效检索全球专利专利汇是专利免费检索,专利查询,专利分析-国家发明专利查询检索分析平台，是提供专利分析，专利查询，专利检索等数据服务功能的知识产权数据服务商。
我们的产品包含105个国家的1.26亿组数据，免费查、免费专利分析。
专利汇分析报告产品可以对行业情报数据进行梳理分析，涉及维度包括行业专利基本状况分析、地域分析、技术分析、发明人分析、申请人分析、专利权人分析、失效分析、核心专利分析、法律分析、研发重点分析、企业专利处境分析、技术处境分析、专利寿命分析、企业定位分析、引证分析等超过60个分析角度，系统通过AI智能系统对图表进行解读，只需1分钟，一键生成行业专利分析报告。
