一种萃取净化湿法磷酸生产工业级磷酸的方法
专利汇可以提供一种萃取净化湿法磷酸生产工业级磷酸的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种萃取 净化 湿法 磷酸 生产工业级磷酸的方法，其方法包括：第一步，脱色，用 活性炭 和双 氧 水 对磷酸进行两步联合脱色；第二步，萃取，用萃取剂萃取磷酸；第三步，洗涤，用洗涤液洗涤有机相；第四步，反萃，用纯水将有机相中的磷酸萃取出来；第五步， 脱硫 ，用脱硫剂脱出磷酸中的 硫酸 根；第六步，浓缩，用 真空 浓缩提高磷酸浓度并除氟，制得工业级磷酸。本发明的优点：(1)采用分段脱色，简化预处理工艺；(2)所用的转盘塔稳定，连续性强，维护 费用 低；(3)萃取塔中部补入硫酸，提高了工业产品收率，萃取率达到95％以上，工业级产品收率达90％以上。(4)采用 板式换热器 ，占地面积小，(5)副产硫酸钡经洗涤烘干可作工业产品利用。，下面是一种萃取净化湿法磷酸生产工业级磷酸的方法专利的具体信息内容。
1.一种萃取净化湿法磷酸生产工业级磷酸的方法，其特征包括：
第一步，脱色，用活性炭和双氧水对磷酸进行两步联合脱色先在原料磷酸中加入活性炭，搅拌下反应；之后采用压滤机进行分离，接着在磷酸溶液中加入双氧水；活性炭废渣经充分洗涤分离，装袋外销作为耐火材料的生产原料或返回活性炭生产厂进行再生后重复使用；
第二步，萃取，用萃取剂萃取磷酸
使用的萃取设备为转盘塔，脱色磷酸通过转盘塔上部重相进口进入，萃取剂通过转盘塔下部轻相进料口进入，逆流萃取，在转盘塔中部加入硫酸；经萃取后重相由塔体下部出液口连续排出，进入生产肥料级产品系统；萃取后的有机相为连续相，从转盘塔顶部排出进入洗涤塔；
第三步，洗涤，用洗涤液洗涤有机相
使用的洗涤塔也为转盘塔，萃取后的有机相从转盘塔下部进入，洗涤液从转盘塔上部进口进入，两相逆流洗涤；经洗涤后的有机相从转盘塔顶部排出进入反萃塔，洗涤液进入脱色磷酸中再次用于萃取磷酸；
第四步，反萃，用纯水将有机相中的磷酸萃取出来
使用的反萃设备也为转盘塔，洗涤后的有机相从转盘塔下部轻相进料口进入，纯水从转盘塔上部加料口进入，两相逆流萃取；反萃所得磷酸除一部分用作洗涤液外，其余磷酸进入下一工序进行脱硫或直接使用；
第五步，脱硫，用脱硫剂脱出磷酸中的硫酸根
反萃所得磷酸进入脱硫设备，用脱硫剂与其反应，使硫酸根沉淀出来，磷酸从脱硫设备自动溢流至中间槽后，用泵送入压滤机或转鼓真空过滤机进行分离，分离出的渣为硫酸盐沉淀，滤液即为磷酸，通过清液泵送入浓缩系统；
第六步，浓缩脱氟，用真空浓缩提高磷酸浓度并除氟
浓缩所使用的设备为列管式蒸发器，脱硫后的磷酸在真空和加热条件下被浓缩，加入脱氟剂降低磷酸中的氟含量，从而制得工业级磷酸。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于方法第一步中，所述原料磷酸的浓度以P2O5计
2
为40％～58％；所述原料磷酸中加入的活性炭比表面积大于800～1200m/g，加入活性炭的重量为磷酸重量的1％～2％；所述反应的温度为60℃～80℃，搅拌强度3～4m/s，反应时间1h；所述加入双氧水的质量分数为0.5％。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于第二步中，所述萃取剂为磷酸三丁酯或磷酸三丁酯与稀释剂煤油的混合物，其中煤油的体积比为0～35％，磷酸三丁酯的体积比为
65％～100％；所述萃取后的有机相中含有水，有机相与水相的相体积比为4∶1～7∶1，温度为45℃～55℃；所述硫酸的加入重量与原料磷酸重量比值为1∶20～1∶50；所述硫酸质量分数为93％～98％。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于第三步中，所述两相中，有机相与洗涤液的体积比为15∶1～30∶1；所述洗涤液温度为55℃～65℃。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于第四步中，所述纯水是电导率为1-5μs/cm经换热器升温后的热水，其温度为65℃～75℃；所述两相中有机相与水相体积比为4∶1～
6∶1。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于第五步中，所述脱硫剂是碳酸钡、氢氧化钡、磷酸二氢钡中的一种，脱硫剂加入的量为理论需要量的100％～105％，所述反应的温度为
60℃，反应时间为1小时；所述的渣为硫酸钡沉淀；所述分离采用板框压滤机或转鼓真空过滤机分离。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于第六步中，所述浓缩的真空度为85～95kPa，浓缩磷酸温度为85℃～90℃；所述脱氟剂是二氧化硅，加入脱氟剂的比例为磷酸中氟含量的80％～100％。
一种萃取净化湿法磷酸生产工业级磷酸的方法
技术领域
背景技术
发明内容
1200m/g，加入活性炭的重量为磷酸重量的1％～2％；所述反应的温度为60℃～80℃，搅拌强度为3～4m/s，反应时间1h；所述加入双氧水的重量为原料磷酸重量分数为0.5％。
具体实施方式
40.5 2.4 0.9 0.15 0.6 0.8 0.0024 黄色液相 1.46
即双氧水的重量为磷酸重量0.5％，共得脱色磷酸292t，比重1.46t/m，脱色磷酸的P2O5％为40.3；得到活性炭洗涤稀磷酸7.8t，洗涤所得磷酸含P2O523％，返回湿法磷酸生产系统；
原料，经泵以7.6m/h送入萃取塔上部重相加入口，混合溶剂来自溶剂中转槽，萃取相比为
3
4∶1，经泵计量以30.5m/h由萃取塔下部进液口送入萃取塔，萃取塔转速为3m/s，温度为
45℃～52℃，硫酸在萃取塔中部进入，加入量为磷酸质量的1/50，流量为0.222t/h的进入塔内，下部萃余相进入萃余酸收集槽，输送至肥料系统，上部溶剂相经澄清分离段后进入洗
3
涤塔；溶剂相比重为1.00t/m ；
30∶1；流量为1.2m/h，温度55℃～60℃，转速为3m/s，洗涤后溶剂相经上部澄清分离段
3
后进入反萃塔下部进料口；洗涤溶剂相比重为0.98t/m ；洗涤塔下部液相为洗涤酸，经澄清分离段后由泵送到磷酸贮槽与脱色磷酸混合后再一次作为萃取原料使用；
板式换热器升温处理后，以洗涤相比为4∶1、8.5m/h的流量由反萃塔上部重相进料口，与溶剂相进行逆流接触，温度68～70℃，转速为3m/s，反萃磷酸温度为65℃，洗涤后溶剂相经
3
上部澄清分离段进板式换热器进行降温处理后进行循环使用；溶剂相比重为0.97t/m ；反萃所得磷酸指标如下：
22.1 1.8 0.16 0.0006 未检出 0.0001 0.0002 小于20 1.20[0042] 累计共得反萃磷酸422.4m3，计P2O5 112t，溶剂萃取净化收率95.2％；
清液泵送入真空浓缩系统加入脱氟剂得到工业级磷酸；所得清液进入贮槽；流量为8.5m/h的脱硫磷酸与12kg/h的二氧化硅在混合槽进行充分混合后由泵输送到真空浓缩系统进
3
行浓缩脱氟得到2.09m/h工业级磷酸；浓缩所使用的设备为列管式蒸发器，真空度为85～
95kPa，浓缩磷酸温度为85℃～90℃。
61.9 85.6 0.01 0.003 0.0017 未检出 0.0004 0.0005 小于20 1.70[0046] 实施例2：
58 4.5 0.4 0.22 0.05 1.4 0.0020 黄色液相 1.78
水，共加入质量分数为30％的双氧水1.5t，共得脱色磷酸302t，比重1.78t/m，脱色磷酸P2O5％为57.8；得到活性炭洗涤稀磷酸15t，洗涤所得磷酸含P2O530％，返回烟气浓缩系统；
塔磷酸混合原料，经泵送计量以3.7m/h进入萃取塔上部重相加入口进料，混合溶剂来自溶
3
剂中转槽，萃取相比为7∶1，经泵送计量以25.9m/h由萃取塔下部进液口进入萃取塔，萃取塔转速为4.5m/s，温度48℃～55℃，硫酸加入量为磷酸质量的1/20，流量为0.329t/h进入萃取塔中部，下部萃余相进入萃余酸收集槽，输送至肥料系统，上部溶剂相经澄清分离段
3
后由磁力泵送入洗涤塔；溶剂相比重为1.02t/m ；
流量为2m/h，温度55℃～60℃，转速为4.5m/s，洗涤后溶剂相经上部澄清分离段后由磁力
3
泵送入反萃塔下部进料口；洗涤溶剂相比重为1.01t/m ；洗涤塔下部液相经澄清分离段后由泵送到磷酸贮槽与脱色磷酸混合后再一次作为萃取原料使用；
入板式换热器升温处理后，以反萃相比为6∶1，加入纯水4.88m/h的流量由反萃塔上部进入塔内，与溶剂相进行逆流接触，温度68-70℃，转速为4.5m/s，反萃磷酸温度为65℃，洗涤后溶剂相经上部澄清分离段进板式换热器进行降温处理后进行循环使用；溶剂相比重为
0.94。反萃所得磷酸指标如下：
29.5 2.0 0.14 0.0007 未检出 0.0001 0.0002 小于20 1.28[0055] 累计共得反萃磷酸448.4m3，计P2O5 169.3t，溶剂萃取净化收率97％；
泵送入真空浓缩系统加入脱氟剂得到工业级磷酸；所得清液进入贮槽；流量为6.5m/h的脱硫磷酸与8.8kg/h的二氧化硅在混合槽进行充分混合后由泵输送到真空浓缩系统进行
3
浓缩脱氟得到2.32m/h工业级磷酸；浓缩所使用的设备为列管式蒸发器，真空度为85～
95kPa，浓缩磷酸温度为85℃～90℃。
61.5 85.5 0.015 0.003 0.0015 未检出 0.0002 0.0005 小于30 1.70[0059] 实施例3：
52.01 4.4 0.7 0.2 0.1 1.1 0.0024 黄色液相 1.64
24.9 1.3 0.2 0.0007 未检出 0.0002 0.0002 小于20 1.23[0068] 累计共得反萃磷酸917.3m3，计P2O5 280.9t，溶剂萃取净化收率95.8％；
空浓缩系统加入脱氟剂得到工业级磷酸；所得清液进入贮槽；流量为8.6m/h的脱硫磷酸与15.8kg/h的二氧化硅在混合槽进行充分混合后由泵送到真空浓缩系统浓缩、脱氟得到
3
2.46m/h工业级磷酸；浓缩所用设备为列管式蒸发器，真空度为85～95kPa，浓缩温度为
85℃～90℃。
61.7 85.6 0.015 0.01 0.0017 未检出 0.0004 0.0005 小于20 1.70
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