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一种锂离子电池正极材料的制备方法

阅读:1发布:2020-09-06

专利汇可以提供一种锂离子电池正极材料的制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种 锂离子 电池 正极材料 的制备方法。本发明采用简单的 水 热- 煅烧 两步法合成出LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2纳米颗粒,在利用水热合成法制备前驱体时,加入十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)这种 表面活性剂 ,以达到提高晶体形核速率和细化晶体颗粒的作用,并利用尿素分解释放出的 氨 气为反应液提供 碱 性环境;在进行混锂煅烧阶段,分为两段 烧结 ,以便于进行二次再结晶。本发明方法操作简单、成本低廉,避免了采用共沉淀法制备前驱体时需要控制溶液pH,搅拌速率等工艺因素,为高镍三元正极材料的进一步改性研究提供了良好的条件,且制备的 锂离子电池 正极材料球形颗粒直径在100~300nm之间,结构 稳定性 好,电化学性能良好。,下面是一种锂离子电池正极材料的制备方法专利的具体信息内容。

1.一种锂离子电池正极材料的制备方法,具体步骤为:
(1)称取2.9814g乙酸镍、0.4901g乙酸钴、0.4981g乙酸锰和1 2g 十六烷基三甲基溴化~
铵加入烧杯内,再加入65mL去离子,常温搅拌使固体溶解,随后加入2.5225g尿素进行搅拌至溶解,制得混合液
(2)将步骤(1)制得的混合液转入聚四氟乙烯罐内,放入反应釜内密封紧闭后在鼓干燥箱内200℃加热12小时后取出,倒掉上层溶液,得到下层沉降物;
(3)将步骤(2)得到的下层沉降物用酒精进行洗涤,再离心五次,然后用去离子水抽滤三次,随后转入培养皿内于80℃下进行真空干燥12个小时,制得Ni0.8Co0.1Mn0.1CO3前驱体粉末;
(4)称取1g步骤(3)制得的前驱体粉末和0.3318g酸锂充分混合研磨后在气氛围下的管式炉内分段煅烧,第一次以升温速度为3℃/min 升温至550℃煅烧5个小时,待第一次煅烧产物退火后进行二次煅烧,温度为800℃,升温速度为3℃/min,时间为12个小时,即制得锂离子电池正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2。

说明书全文

一种锂离子电池正极材料的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于电极材料技术领域,特别涉及一种锂离子电池正极材料的制备方法。

背景技术

[0002] 高镍三元材料如今已成为主流的锂离子电池正极材料,三元材料结合了钴酸锂的良好循环性能、镍酸锂的高比容量、锰酸锂的高安全性,已成为目前最具发展前景的新型锂离子电池正极材料之一。特别是LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2型正极材料已经被发现具有高的比容量、能量密度和低成本的巨大优势而占据了很大的市场,成为人们研究的重点。目前合成LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正极材料的制备方法大多是先用硫酸盐作为原料,运用共沉淀法得到氢化物前驱体后再与锂源进行混合煅烧,前驱体的制备过程中需要控制溶液的pH值、转速、温度以及溶液的滴加速度等因素,操作复杂,对生产过程的要求也比较高。基于以上情况,本发明利用步骤简单、操作方便的热合成法制备出酸盐沉降物前驱体后,再分两段进行煅烧,制备出颗粒直径在100 300nm的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2颗粒,在0.1C倍率下的初始放电~比容量达到203mAh/g,为锂离子电池高镍正极材料提供了一种有效的制备方法。

发明内容

[0003] 本发明的目的在于提供一种锂离子电池正极材料的制备方法,为研究高镍正极材料的电化学性能提供有效的实验依据。
[0004] 为实现上述目的,本发明采用简单的水热-煅烧两步法合成出LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2纳米颗粒,在利用水热合成法制备前驱体时,加入十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)这种表面活性剂,以达到提高晶体形核速率和细化晶体颗粒的作用,并利用尿素分解释放出的气为反应液提供性环境。在进行混锂煅烧阶段,分为两段烧结,一次煅烧的温度为550℃,在氧气氛围下煅烧5个小时,二次煅烧温度为800℃,在氧气氛围下煅烧12个小时。用此法制备的锂离子电池正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2,球形颗粒直径在100~300nm之间,可直接用于实验室进行包覆改性等其他研究工作。
[0005] 具体步骤为:(1)称取2.9814g乙酸镍、0.4901g乙酸钴、0.4981g乙酸锰和1 2g CTAB加入烧杯内,再~
加入65mL去离子水,常温搅拌使固体溶解,随后加入2.5225g尿素进行搅拌至溶解,制得混合液
[0006] (2)将步骤(1)制得的混合液转入聚四氟乙烯罐内,放入反应釜内密封紧闭后在鼓干燥箱内200℃加热12小时后取出,倒掉上层溶液,得到下层沉降物。
[0007] (3)将步骤(2)得到的下层沉降物用酒精进行洗涤,再离心五次,然后用去离子水抽滤三次,随后转入培养皿内于80℃下进行真空干燥12个小时,制得Ni0.8Co0.1Mn0.1CO3前驱体粉末。
[0008] (4)称取1g步骤(3)制得的前驱体粉末和0.3318g碳酸锂充分混合研磨后在氧气氛围下的管式炉内分段煅烧,第一次以升温速度为3℃/min 升温至550℃煅烧5个小时,待第一次煅烧产物退火后进行二次煅烧,温度为800℃,升温速度为3℃/min,时间为12个小时,即制得锂离子电池正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2。
[0009] 本发明方法操作简单、成本低廉,为高镍三元正极材料的进一步改性研究提供了良好的条件,且制备的锂离子电池正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2,球形颗粒的直径在100~300nm之间,结构稳定性好,电化学性能良好。
附图说明
[0010] 图1为本发明实施例2制得的Ni0.8Co0.1Mn0.1CO3前驱体的SEM图。
[0011] 图2为本发明实施例2中一次煅烧产物的SEM图。
[0012] 图3为本发明实施例2中制得的锂离子电池正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2的SEM图。

具体实施方式

[0013] 下面结合具体实施例对本发明进行进一步说明。
[0014] 实施例1:称取乙酸镍、乙酸钴、乙酸锰各2.9814g、0.4901g、0.4981g加入烧杯内,向烧杯内加入
1g CTAB,再加入65mL去离子水,常温搅拌使固体溶解,随后加入2.5225g尿素进行搅拌至溶解,转入反应釜后在鼓风干燥箱内200℃加热12小时后取出,倒掉上层溶液,对下层沉降物用酒精进行洗涤、离心五次后,用去离子水抽滤三次,随后转入培养皿内于80℃下真空干燥
12个小时后得到Ni0.8Co0.1Mn0.1CO3前驱体粉末。称取1g前驱体粉末和0.3318g碳酸锂充分混合研磨后在氧气氛围下的管式炉内分段煅烧,第一次以升温速度为3℃/min 升温至550℃煅烧5个小时,退火后进行第二次煅烧,温度为800℃,升温速度为3℃/min,时间为12个小时,便得到了LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2颗粒。经粒度分析仪测得颗粒平均直径为95nm。
[0015] 实施例2:称取乙酸镍、乙酸钴、乙酸锰各2.9814g、0.4901g、0.4981g加入烧杯内,向烧杯内加入
1.5g CTAB,再加入65mL去离子水,常温搅拌使固体溶解,随后加入2.5225g尿素进行搅拌至溶解,转入反应釜后在鼓风干燥箱内200℃加热12小时后取出,倒掉上层溶液,对下层沉淀物用酒精进行洗涤、离心五次后,用去离子水抽滤三次,随后转入培养皿内于80℃下真空干燥12个小时后得到前驱体粉末Ni0.8Co0.1Mn0.1CO3。称取1g前驱体粉末和0.3318g碳酸锂充分混合研磨后在氧气氛围下的管式炉内分段煅烧,第一次以升温速度为3℃/min 升温至550℃煅烧5个小时,退火后进行第二次煅烧,温度为800℃,升温速度为3℃/min,时间为12个小时,便得到了LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2颗粒。经粒度分析仪测得颗粒平均直径为105nm。
[0016] 实施例3:称取乙酸镍、乙酸钴、乙酸锰各2.9814g、0.4901g、0.4981g加入烧杯内,向烧杯内加入
2g CTAB,再加入65mL去离子水,常温搅拌使固体溶解,随后加入2.5225g尿素进行搅拌至溶解,转入反应釜后在鼓风干燥箱内200℃加热12小时后取出,倒掉上层溶液,对下层沉降物用酒精进行洗涤、离心五次后,然后用去离子水抽滤三次,随后转入培养皿内于80℃下真空干燥12个小时后得到前驱体粉末Ni0.8Co0.1Mn0.1CO3。称取1g前驱体粉末和0.3318g碳酸锂充分混合研磨后在氧气氛围下的管式炉内分段煅烧,第一次以升温速度为3℃/min 升温至
550℃煅烧5个小时,退火后进行第二次煅烧,温度为800℃,升温速度为3℃/min,时间为12个小时,便得到了LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2颗粒。经粒度分析仪测得颗粒平均直径为295nm。
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