溅镀用钛靶及其制造方法、以及含钛薄膜的制造方法
阅读：419发布：2020-05-08
专利汇可以提供溅镀用钛靶及其制造方法、以及含钛薄膜的制造方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供一种具有平均晶体粒径为1μm以下的重结晶组织的溅 镀 用 钛 靶。另外，本发明还提供一种溅镀用钛靶的制造方法，包括以下步骤：对已切割的钛锭进行大应变加工而得到加工板的步骤；以30％以上的压延率对上述加工板进行 冷轧 而得到压延板的步骤；以及在320℃以下的 温度 对上述压延板进行 热处理 的步骤。，下面是溅镀用钛靶及其制造方法、以及含钛薄膜的制造方法专利的具体信息内容。
1.一种溅镀用钛靶，其具有平均晶体粒径为1μm以下的重结晶组织。
2.根据权利要求1所述的溅镀用钛靶，其维氏硬度为140Hv以上。
3.根据权利要求1或2所述的溅镀用钛靶，其纯度为4N即99.99质量％以上。
4.一种溅镀用钛靶的制造方法，其包括以下步骤：对已切割的钛锭进行大应变加工而得到加工板的步骤；
以30％以上的压延率对所述加工板进行冷轧而得到压延板的步骤；以及在320℃以下的温度对所述压延板进行热处理的步骤。
5.根据权利要求4所述的溅镀用钛靶的制造方法，其中，所述大应变加工中的加工温度为500℃以下。
6.根据权利要求4或5所述的溅镀用钛靶的制造方法，其中，所述大应变加工为多轴锻造。
7.根据权利要求4～6中任一项所述的溅镀用钛靶的制造方法，其中，所述冷轧中的压延率超过70％。
8.根据权利要求4～7中任一项所述的溅镀用钛靶的制造方法，其中，所述加工板的总应变量超过3。
9.根据权利要求4～8中任一项所述的溅镀用钛靶的制造方法，其中，所述钛锭的纯度为4N即99.99质量％以上。
10.一种含钛薄膜的制造方法，其使用权利要求1～3中任一项所述的溅镀用钛靶作为溅镀源。
1.一种溅镀用钛靶，其具有平均晶体粒径为1μm以下的重结晶组织，且纯度为4N即
99.99质量％以上。
2.根据权利要求1所述的溅镀用钛靶，其维氏硬度为140Hv以上。
3.一种溅镀用钛靶的制造方法，其包括以下步骤：对纯度为4N即99.99质量％以上的已切割的钛锭进行应变加工而得到总应变量为2以上的加工板的步骤；
以30％以上的压延率对所述加工板进行冷轧而得到压延板的步骤；以及在320℃以下的温度对所述压延板进行热处理的步骤。
4.根据权利要求3所述的溅镀用钛靶的制造方法，其中，所述应变加工中的加工温度为
500℃以下。
5.根据权利要求3或4所述的溅镀用钛靶的制造方法，其中，所述应变加工为多轴锻造。
6.根据权利要求3～5中任一项所述的溅镀用钛靶的制造方法，其中，所述冷轧中的压延率超过70％。
7.根据权利要求3～6中任一项所述的溅镀用钛靶的制造方法，其中，所述加工板的总应变量超过3。
8.一种含钛薄膜的制造方法，其使用权利要求1或2所述的溅镀用钛靶作为溅镀源。
溅镀用钛靶及其制造方法、以及含钛薄膜的制造方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种溅镀用钛靶及其制造方法、以及含钛薄膜的制造方法。详细而言，本发明涉及：一种用作溅镀源的溅镀用钛靶及其制造方法，所述溅镀源用于形成半导体器件等各种电子器件中的各种薄膜(例如电极、栅极、配线、元件、绝缘膜、保护膜)；以及含钛薄膜的制造方法。
背景技术
[0002] 近年来，随着半导体器件的小型化和高集成化，对半导体器件中的各种薄膜也要求更薄且微细化。作为薄膜材料，有钼、钨、钛等，其中，钛因具有优异的强度、加工性和耐蚀性而应用增多。另外，作为薄膜的形成方法，通常采用溅镀，并使用钛靶作为溅镀源(薄膜材料)。
[0003] 在溅镀中，同时在真空下导入不活性气体(例如Ar气)，并在基板与钛靶之间施加高电压，使离子化的Ar+等离子与钛靶碰撞，通过该碰撞能量释放出钛原子并使其堆积在基板上，从而能够形成含钛薄膜。此时，在形成氮化钛薄膜作为含钛薄膜的情况下，使用氩气和氮气的混合气体。
[0004] 最近，为了提高生产效率，即使在溅镀中也要求高速溅镀(高功率溅镀)。然而，现有的钛靶在高速溅镀这样的高负荷条件下有时会发生龟裂、或者开裂，成为妨碍稳定溅镀的主要因素。
[0005] 另外，溅镀时还存在着容易产生颗粒和结节的问题，因此正在进行减少钛靶中的杂质等，但由于减少杂质有极限，所以还不能从根本上解决该问题。
[0007] 现有技术文献
[0008] 专利文献
[0009] 专利文献1：日本专利第6077102号公报
发明内容
[0010] 发明要解决的问题
[0011] 专利文献1的钛靶由于其纯度高，所以能够抑制溅镀时的颗粒的产生。然而，在实际情况下，专利文献1的钛靶的重结晶组织的平均晶体粒径最小为8μm左右。若重结晶组织的平均晶体粒径大，则预烧后颗粒容易积存在表面，或者容易产生结节，因此考虑到将来所要求的技术水准，希望将重结晶组织的晶体粒径微细化，以进一步提高抑制颗粒和结节的产生的效果。
[0012] 另外，将来还设想在更高的负荷条件下进行溅镀，所以即使是专利文献1的钛靶，抑制在溅镀时发生龟裂或开裂的效果也谈不上充分。
[0013] 本发明的实施方式是为了解决如上所述的问题而提出的，其目的在于：提供一种不仅能够抑制溅镀时的龟裂或开裂，还能够抑制颗粒和结节的产生的溅镀用钛靶及其制造方法。
[0014] 解决问题的手段
[0015] 本发明人为了解决上述问题进行了深入研究，结果发现：溅镀时的溅镀用钛靶的龟裂或开裂与溅镀用钛靶的强度有关，通过将重结晶组织的平均晶体粒径设为1μm以下，能够提高溅镀用钛靶的强度，抑制溅镀时的龟裂或开裂。
[0016] 另外，本发明人发现：溅镀时的颗粒和结节的产生与重结晶组织的平均晶体粒径有关，通过将重结晶组织的平均晶体粒径设为1μm以下，能够抑制颗粒和结节的产生。
[0017] 而且，本发明人发现：通过将制造条件最优化，能够将溅镀用钛靶的重结晶组织的平均晶体粒径控制在1μm以下。
[0018] 本发明的实施方式是基于上述认知而完成的。
[0019] 即，本发明的实施方式所涉及的溅镀用钛靶具有平均晶体粒径为1μm以下的重结晶组织。
[0020] 另外，本发明的实施方式所涉及的溅镀用钛靶的制造方法包括以下步骤：对已切割的钛锭进行大应变加工而得到加工板的步骤；将上述加工板以30％以上的压延率进行冷轧而得到压延板的步骤；以及将上述压延板在320℃以下的温度进行热处理的步骤。
[0021] 而且，本发明的实施方式所涉及的含钛薄膜的制造方法使用上述溅镀用钛靶作为溅镀源。
[0022] 发明的效果
[0025] 图2是将实施例1和2的钛靶的SEM图像照片(10000倍)作比较的图。
[0026] 图3是将比较例1、2、4和5的钛靶的光学显微镜照片(500倍)作比较的图。
[0027] 图4是将比较例6～8的钛靶的光学显微镜照片(200倍)作比较的图。
[0028] 图5是将比较例4、9和10的钛靶的光学显微镜照片(100倍)作比较的图。
[0029] 图6是实施例1和2的钛靶的通过电子背散射衍射分析(EBSD)得到的晶界图像。
具体实施方式
[0030] 以下，对本发明的优选实施方式进行具体说明，但本发明不该由这些实施方式限定性地解释，只要不脱离本发明的要旨，能够根据本领域技术人员的知识进行各种变更、改良等。各实施方式所公开的多个构成要素通过适当组合能够形成各种发明。例如，能够从实施方式所公开的全部构成要素中删除若干个构成要素，也能够适当组合不同的实施方式的构成要素。
[0031] 本发明的实施方式所涉及的溅镀用钛靶(以下有时简称为“钛靶”。)具有平均晶体粒径为1μm以下的重结晶组织。
[0032] 在此，本说明书中的“平均晶体粒径”是指依据JIS G0551：2013的切割法，由在钛靶表面(溅镀面)横切晶粒内的试验线的每一个晶粒的平均线段长而求得的粒径。在该方法中的晶粒的观察中，能够采用EBSD测定(区域为10μm×10μm、倍率为10000倍)等。
[0033] 钛靶的初期的表面是平滑的，但在用于稳定钛靶的特性的行为(即预烧)后，钛靶的表面变得粗糙。重结晶组织的平均晶体粒径越大，则该预烧后的钛靶的表面越粗糙，因此颗粒积存在钛靶表面，或者容易产生结节。现有的钛靶其重结晶组织的平均晶体粒径最小为8μm左右，因此与现有的钛靶相比，本发明的实施方式所涉及的钛靶抑制溅镀时的颗粒和结节的产生的效果高。
[0034] 另外，钛靶的重结晶组织的平均晶体粒径越小，则钛靶的强度越高。实际上，已知根据霍尔-佩奇(Hall－Petch)公式，晶体粒径越小，则屈服应力(强度)越升高。与现有的钛靶相比，本发明的实施方式所涉及的钛靶因其重结晶组织的平均晶体粒径小，所以能够提高钛靶的强度。其结果，与现有的钛靶相比，本发明的实施方式所涉及的钛靶抑制溅镀时的龟裂或开裂的效果提高。
[0035] 本发明的实施方式所涉及的钛靶的维氏硬度没有特别限定，优选140Hv以上，更优选140Hv～250Hv，进一步优选为150Hv～200Hv。在此，本说明书中的“钛靶的维氏硬度”是指在钛靶表面(溅镀面)通过依据JIS Z2244：2009的维氏硬度试验的方法而求出的硬度。
[0036] 从稳定地获得上述本发明的实施方式所产生的效果的方面考虑，重结晶组织的平均晶体粒径优选0.9μm以下，更优选0.1μm～0.8μm，进一步优选为0.2μm～0.7μm。
[0037] 本发明的实施方式所涉及的钛靶是通过减小重结晶组织的平均晶体粒径来提高抑制溅镀时的颗粒和结节的产生的效果，因此其纯度没有特别限定。然而，该效果能够利用提高钛靶的纯度而进一步得到提高。因此，本发明的实施方式所涉及的钛靶的纯度优选4N(99.99质量％)以上，更优选4N5(99.995质量％)以上，进一步优选5N(99.999质量％)以上，最优选为5N5(99.9995质量％)以上。
[0038] 在此，钛靶的纯度为4N(99.99质量％)以上是指通过辉光放电质量分析法(GDMS)进行组成分析时，钛靶中所含的钛以外的元素(例如Na、Al、Si、K、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Zr等)的总量未达0.01质量％(100质量ppm)。
[0039] 具有上述特征的本发明的实施方式所涉及的钛靶能够通过包括以下步骤的方法来制造：对已切割的钛锭进行大应变加工而得到加工板的步骤(以下有时简称为“大应变加工步骤”。)；将加工板以30％以上的压延率进行冷轧而得到压延板的步骤(以下有时简称为“压延步骤”。)；以及将压延板在320℃以下的温度进行热处理的步骤(以下有时简称为“热处理步骤”。)。对上述步骤以外的步骤没有特别限定，只要依据公知的方法进行即可。
[0040] 重结晶前的应变量越大，则重结晶组织的晶体粒径越趋于变小，因此在锻造步骤中，通过进行大应变加工(还称作“巨大应变加工”)，进行晶体粒径的微细化。大应变加工没有特别限定，能够列举多轴锻造法、ECAP法、HPT法、ARB法等。其中，作为大应变加工，从加工速度、应变的均匀性、尺寸可变性、投资新设备的必要性、成本等方面考虑，优选采用多轴锻造法。另外，由于多轴锻造法是对多个轴方向进行锻造，且通过增加循环数来施加大应变的方法，所以与捏合锻造等相比，该方法是同时改变轴并进行锻造，因此还具有不易发生揉捏开裂的优点。
[0041] 另外，在大应变加工步骤中，即使在重结晶前的应变量较小的情况下，通过降低加工温度，也能够减小重结晶组织的晶体。因此，加工温度优选根据加工板的总应变量(Δε)而进行调整。例如，在加工板的总应变量为2左右的情况，通过将加工温度设为室温左右，能够减小重结晶组织的晶体。
[0042] 大应变加工步骤中的加工温度没有特别限定，但从稳定地蓄积应变的方面考虑，优选500℃以下，更优选室温～450℃，进一步优选为200℃～400℃。加工温度过高时，加工中通过动态重结晶使应变得到缓和，其结果，热处理步骤后的重结晶组织的平均晶体粒径趋于变大。
[0043] 通过大应变加工步骤得到的加工板的总应变量(Δε)没有特别限定，从稳定地减小重结晶组织的晶体粒径的方面考虑，优选2以上，更优选超过3且在15以下，进一步优选超过5且在13以下。加工板的总应变量太少时，最终得到的钛靶的重结晶组织的平均晶体粒径趋于变大。
[0044] 在此，在本说明书中，例如在大应变加工为多轴锻造的情况下，“通过大应变加工步骤得到的加工板的总应变量(Δε)”能够用下式表示。
[0045] 【数学式1】
[0046]
[0047] 式中，n为多轴锻造的循环数，h0k为第k次加工前的材料的纵向厚度，hk为第k次加工前作为材料纵向的部分在加工后的厚度。在此，多轴锻造的循环数是以各在3个轴方向(x方向、y方向和z方向)上进行的1次加压，共计3次加压时作为1个循环。
[0048] 例如，在大应变加工为多轴锻造的情况下，加工板的总应变量能够通过调整多轴锻造的循环数和每次加压的应变量来进行控制。例如，通过将每1次加压的应变量调整为0.2、将循环数调整为15，能够将锻造板的总应变量控制在9。
[0049] 大应变加工步骤中使用的钛锭没有特别限定，能够采用该技术领域中公知的方法进行制造。然而，从进一步提高抑制溅镀时的颗粒和结节的产生的效果方面考虑，钛锭的纯度优选4N(99.99质量％)以上，更优选4N5(99.995质量％)以上，进一步优选5N(99.999质量％)以上，最优选为5N5(99.9995质量％)以上。在此，钛锭的纯度为4N(99.99质量％)以上是指在通过辉光放电质量分析法(GDMS)进行组成分析时，钛以外的元素(例如Na、Al、Si、K、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Zr等)的总量未达0.01质量％(100质量ppm)。
[0050] 此外，在制造5N5(99.9995质量％)以上的高纯度钛靶时，将通过熔融盐电解法得到的高纯度钛材进行EB(电子束)溶解再使其冷却凝固，从而能够得到高纯度的钛锭。在此，优选将熔融盐电解的环境设为不活性环境、电解时将初期阴极电流密度设成作为低电流密度的0.6A/cm2以下、并将电解温度设为600℃～800℃。
[0051] 其次，在压延步骤中，将通过大应变加工步骤得到的加工板冷轧。通过实验发现：对加工板进行冷轧时，若压延率过小，则热处理步骤后的重结晶组织的平均晶体粒径趋于变大。因此，在本发明的实施方式中，从将重结晶组织的平均晶体粒径控制在1μm以下的方面考虑，将冷轧的压延率规定在30％以上。若冷轧的压延率未达30％，则重结晶组织的平均晶体粒径会超过1μm，无法获得本发明的实施方式所带来的效果。另外，从稳定地控制重结晶组织的平均晶体粒径的方面考虑，冷轧的压延率优选50％以上，更优选60％以上，进一步优选为超过70％。冷轧的压延率的上限没有特别限定，但优选95％，更优选为90％。
[0052] 关于冷轧时的各种条件(例如通过次数、辊速)，只要根据使用的装置，以获得规定的压延率的方式进行适当设定即可，没有特别限定。另外，冷轧时的温度在一般范围即可，没有特别限定，通常为室温。
[0053] 其次，在热处理步骤中，对通过压延步骤得到的压延板进行热处理。通过实验发现：在对压延板进行热处理时，热处理温度越低，则晶体粒径越趋于微细化。因此，在本发明的实施方式中，从控制重结晶组织的平均晶体粒径在1μm以下的方面考虑，将压延板的热处理温度规定在320℃以下。若压延板的热处理温度超过320℃，则重结晶组织的平均晶体粒径会超过1μm，无法获得本发明的实施方式所带来的效果。另外，从稳定地控制重结晶组织的平均晶体粒径的方面考虑，压延板的热处理温度优选250℃～320℃，更优选为260℃～320℃。
[0054] 此外，热处理时间只要根据压延板的尺寸等适当设定即可，没有特别限定，通常为20分钟～60分钟，优选为30分钟～50分钟。
[0056] 如上操作而制造的钛靶具有平均晶体粒径为1μm以下的重结晶组织，因此不仅能够抑制溅镀时的龟裂或开裂，还能够抑制颗粒和结节的产生。因此，该钛靶能够用作用于形成含钛薄膜的溅镀源，特别是适用于更高的负荷条件下的高速溅镀(高功率溅镀)。
[0057] 实施例
[0058] 以下，通过实施例和比较例来详细说明本发明的实施方式，但本发明并不限于这些例子。
[0059] (实施例1)
[0060] 切割纯度为4N5(99.995质量％)的钛锭以进行大应变加工。作为大应变加工，以400℃的锻造温度、循环数为15个循环进行多轴锻造。所得锻造板(加工板)的总应变量(Δε)为9。其次，将通过次数设为16、辊速设为10m/分钟，在室温以85％的压延率对锻造板进行冷轧，得到压延板。其次，在270℃的温度对压延板进行40分钟的热处理，得到热处理板(钛靶)。
[0061] (实施例2)
[0062] 除了将热处理温度变更为300℃以外，在与实施例1相同的条件下得到钛靶。
[0063] (实施例3)
[0064] 除了使用纯度为3N5(99.95质量％)的钛锭以外，在与实施例1相同的条件下得到钛靶。
[0065] (实施例4)
[0066] 使用纯度为4N85(99.9985质量％)的钛锭，同时将热处理温度变更为320℃，除此以外，在与实施例1相同的条件下得到钛靶。
[0067] (实施例5)
[0068] 除了使用纯度为5N5(99.9995质量％)的钛锭以外，在与实施例1相同的条件下得到钛靶。
[0069] (比较例1)
[0070] 除了将热处理温度变更为350℃以外，在与实施例1相同的条件下得到钛靶。
[0071] (比较例2)
[0072] 除了将热处理温度变更为400℃以外，在与实施例1相同的条件下得到钛靶。
[0073] (比较例3)
[0074] 除了将热处理温度变更为455℃以外，在与实施例1相同的条件下得到钛靶。
[0075] (比较例4)
[0076] 将通过次数设为16、辊速设为10m/分钟，在室温以70％的压延率对锻造板进行冷轧而得到压延板，除此以外，在与比较例1相同的条件下得到钛靶。
[0077] (比较例5)
[0078] 将通过次数设为16、辊速设为10m/分钟，在室温以70％的压延率对锻造板进行冷轧而得到压延板，除此以外，在与比较例2相同的条件下得到钛靶。
[0079] (比较例6)
[0080] 切割纯度为4N5的钛锭，以600℃的锻造温度、循环数设为15循环进行多轴锻造。所得锻造板的总应变量为9。其次，在455℃的温度对锻造板进行40分钟的热处理，得到钛靶。
[0081] (比较例7)
[0082] 将锻造温度变更为400℃、循环数变更为5，制作总应变量为3的锻造板，除此以外，在与比较例6相同的条件下得到钛靶。
[0083] (比较例8)
[0084] 除了将锻造温度变更为400℃以外，在与比较例6相同的条件下得到钛靶。
[0085] (比较例9)
[0086] 将锻造温度设为600℃、循环数设为15，进行多轴锻造，得到总应变量为9的锻造板，除此以外，在与比较例4相同的条件下得到钛靶。
[0087] (比较例10)
[0088] 将锻造温度设为400℃、循环数设为5，进行多轴锻造，得到总应变量为3的锻造板，除此以外，在与比较例4相同的条件下得到钛靶。
[0089] 对于上述实施例和比较例中得到的钛靶，按照上述说明的方法求出重结晶组织的平均晶体粒径，同时，通过辉光放电质量分析法(GDMS)测定钛以外的元素的量。重结晶组织的平均晶体粒径的结果和制造条件一同示于表1。另外，通过辉光放电质量分析法得到的结果示于表2。
[0090] [表1]
[0091]
[0092] [表2]
[0093]
[0094] 如表1所示，在大应变加工后，通过在压延步骤中以30％以上的压延率进行冷轧，在热处理步骤中在320℃以下的温度进行热处理而制造的实施例1～5的钛靶，其重结晶组织的平均晶体粒径成为1μm以下。相对于此，比较例1～10的钛靶由于压延步骤和热处理步骤的至少1个条件不适合，因此重结晶组织的平均晶体粒径超过1μm，或者没有充分形成重结晶组织。
[0095] 另外，与比较例1～10的钛靶相比，实施例1～5的钛靶的维氏硬度高。
[0096] 而且，如表2所示，确认实施例1～5的钛靶所含的钛以外的元素的总量未达100质量ppm，具有4N以上的纯度。
[0097] 其次，使用光学显微镜和SEM，对实施例和比较例中得到的几个钛靶的表面进行观察。
[0098] 将实施例2和比较例1～3的钛靶的光学显微镜照片(500倍)作比较的图示于图1。另外，将实施例1和2的钛靶的SEM图像照片(10000倍)作比较的图示于图2。此外，在图1中，右上的数字为重结晶组织的平均晶体粒径。
[0099] 如图1和图2所示，随着热处理步骤中的热处理温度的降低，重结晶组织的晶体粒径趋于微细化。
[0100] 图3显示将比较例1、2、4和5的钛靶的光学显微镜照片(500倍)作比较的图。
[0101] 由图3可知：随着压延步骤中的压延率的升高，重结晶组织的晶体粒径趋于微细化。另外，随着热处理步骤中的热处理温度的降低，重结晶组织的晶体粒径趋于微细化。
[0102] 图4显示将比较例6～8的钛靶的光学显微镜照片(200倍)作比较的图。
[0103] 由图4可知：在未进行冷轧时，在大应变加工步骤中，随着锻造板的总应变量(Δε)的减少，重结晶组织变得不均匀，同时重结晶组织的晶体粒径趋于粗大化。另外，在大应变加工步骤中，随着锻造温度(加工温度)的升高，重结晶组织的晶体粒径趋于粗大化。
[0104] 图5显示将比较例4、9和10的钛靶的光学显微镜照片(100倍)作比较的图。
[0105] 由图5可知：即使在进行了冷轧的情况下，在大应变加工步骤中，随着锻造板的总应变量(Δε)的减少，处于容易生成未形成重结晶组织的部分的趋势。另外，在大应变加工步骤中，随着加工温度的升高，重结晶组织的晶体粒径趋于粗大化，同时处于容易生成未形成重结晶组织的部分的趋势。
[0106] 其次，通过电子背散射衍射分析(EBSD)，对实施例1和2的钛靶的表面组织的晶界进行观察。将作为其结果的晶界图像示于图6。此外，在EBSD中使用在日本电子(JEOL)公司制造的JSM－7001F、TTLS型电场发射扫描电子显微镜组合有OIM6.0－CCD/BS型晶体方位分析装置的装置。选择10μm×10μm的任意表面区域，设定倍率为10000倍进行观察。
[0107] 由图6可知：实施例1和2的钛靶具有大角度晶界和小角度晶界共存的重结晶组织。在此，大角度晶界是指方位差为15°以上的晶界，而小角度晶界是指方位差未达15°的晶界。
[0108] 产业实用性
[0109] 根据本发明的实施方式，能够提供一种不仅能够抑制溅镀时的龟裂或开裂，还能够抑制颗粒和结节的产生的溅镀用钛靶及其制造方法。因此，本发明的实施方式所涉及的溅镀用钛靶能够作为用于形成半导体器件等各种电子器件中的各种薄膜(例如电极、栅极、配线、元件、绝缘膜、保护膜)的溅镀源来使用，特别是，适用于更高的负荷条件下的高速溅镀(高功率溅镀)。
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