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一种基于WO3的无线无源H2气体 传感器及其制备方法

阅读：648发布：2020-05-12

专利汇可以提供一种基于WO3的无线无源H2气体传感器及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种基于WO3的无线无源H2气体传感器及其制备方法，该气体传感器包括：陶瓷基底以及印刷于陶瓷基底上的电感线圈与复合气敏电阻，电感线圈的外端经陶瓷基底通孔内填充的银浆与复合气敏电阻一端的连接，内端与复合气敏电阻的另一端相连，构成LR敏感回路；陶瓷基底以氧化铝生瓷带为材料，采用HTCC工艺制备，电感线圈以Ag为浆料，采用丝网印刷工艺制备，复合气敏电阻采用Pt-WO3 复合材料，由磁控溅射工艺制备。本发明的气体传感器利用无线非接触的测量方法，通过分析随电阻变化的Q值，即可准确实现低温条件下待测气体H2的检测，采用成熟的丝网印刷和磁控溅射制备工艺，具有加工简便，成本低廉等优点。，下面是一种基于WO3的无线无源H2气体传感器及其制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种基于WO3的无线无源H2气体传感器，其特征在于，包括：陶瓷基底以及印刷于陶瓷基底上的电感线圈与复合气敏电阻，电感线圈的外端经陶瓷基底通孔内填充的银浆与复合气敏电阻的一端连接，内端与复合气敏电阻的另一端相连，构成LR敏感回路；所述电感线圈以Ag为浆料，采用丝网印刷工艺制备，所述复合气敏电阻采用Pt-WO3 复合材料，由磁控溅射工艺制备。
2.如权利要求1所述的一种基于WO3的无线无源H2气体传感器，其特征在于，所述电感线圈的形状为矩形螺旋状，外端延伸至通孔处。
3.如权利要求1所述的一种基于WO3的无线无源H2气体传感器，其特征在于，所述复合气敏电阻由3个电阻串联组成，其目的是为了提高传感器的灵敏度。
4.如权利要求1所述的一种基于WO3的无线无源H2气体传感器，其特征在于，所述的气体传感器采用无线非接触测试原理，通过分析随电阻变化的Q值，实现待测气体H2的非接触测试。
5.如权利要求1所述的一种基于WO3的无线无源H2气体传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、氧化铝陶瓷基底的制备
S11、利用切割机将氧化铝生瓷带切割成一组尺寸为50*50mm2的生瓷片，共3片；
S12、利用激光打孔技术在3层生瓷片的同一位置，即电感线圈外端与气敏电阻的连接处，打出内径为2mm的通孔；
S13、将3层生瓷片叠片层压成一个致密的整体；
S14、将层压成整体后的生瓷片组放入马弗炉中进行高温烧结，使生瓷变成熟瓷，达到陶瓷片的性能，完成传感器基底的制备；
S2、电感线圈的制备
S21、将印刷网版固定于丝网印刷台上，并将经酒精擦拭干净的陶瓷基底置于印刷网版下方与印刷网版上电感线圈的图案对齐；
S22、取一定量金属银浆料均匀涂抹于网版上，反复缓慢移动橡胶刮板，使电感图形印刷于陶瓷基底上；
S23、印刷完成后，将陶瓷片置于150℃的网带烘干机内，烘干10min；
S24、重复步骤S21-S23，在陶瓷基底的另一面印刷一条电感，该电感外端延伸至通孔处，在通孔处填充银浆以实现电感外端与气敏电阻的连接，形成LR敏感回路；
S25、将印刷后的陶瓷基底放入马弗炉内，以10℃/min的升温速率升温烧结至850℃并保温45min，使浆料中的有机杂质挥发；
S3、复合气敏电阻的制备
S31、利用绝缘胶带遮盖电感线圈，同时，在胶带与电感线圈中间加一层无尘纸，以防撕开胶带时银浆脱落；
S32、将遮挡后的陶瓷基底与溅射靶材钨分别置于溅射室内的样品底座上与靶源安装处，启动电源，先利用机械泵将溅射室真空度抽至30Pa以下，再利用分子泵将溅射室抽真空-4
至真空度低于4*10 Pa，关闭抽真空阀门，打开进气阀门，打开质量流量计电源，调节气体流速，使氩气和氧气分别以30sccm和10sccm的流量同时缓慢通入溅射室，调节分子泵挡板阀使溅射室内工作压强为2Pa时，保持不变，启动溅射电源，设置溅射功率为300W，开始溅射；
当氧化钨薄膜的厚度达到400nm时，关闭溅射电源，将电源调节旋钮调至0处，气体流量调到off，关闭导气阀门，停止溅射，WO3薄膜制备完成；
S33、以Pt为溅射靶材，Ar为溅射气体，在压强为0.5Pa，溅射功率为8W的条件下，采用直流溅射工艺，在WO3薄膜表面上溅射厚度为10nm的Pt薄膜，至此本发明的气体传感器制备完成。

说明书全文

一种基于WO3的无线无源H2气体传感器及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及气体传感器技术领域，具体涉及一种基于WO3的无线无源H2气体传感器及其制备方法。

背景技术

[0002] 作为一种可再生能源，氢气广泛应用于各个重要领域，然而氢气极度易燃，在使用过程中很容易发生泄露并导致爆炸，造成无法预估的后果，因此，对氢气的实时检测非常重要。传统的氢气传感器大多采用有源有线的测试结构，传感器前端需要连接供电电源，测试后端需连接复杂的电路结构，具有结构复杂，难以设计等缺点，且其工作温度普遍较高。因此，亟需发明一种全新的无线无源H2气体传感器以实现不同温度环境下对氢气的检测。

发明内容

[0003] 为解决上述技术问题，本发明提供了一种基于WO3的无线无源H2气体传感器及其制备方法，可实现不同温度环境(室温-400℃)下对氢气的检测。

[0004] 为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

[0005] 一种基于WO3的无线无源H2气体传感器，包括：陶瓷基底以及印刷于陶瓷基底上的电感线圈与复合气敏电阻，电感线圈的外端经陶瓷基底通孔内填充的银浆与复合气敏电阻的一端连接，内端与复合气敏电阻的另一端相连，构成LR敏感回路；所述电感线圈以Ag为浆料，采用丝网印刷工艺制备，所述复合气敏电阻采用Pt-WO3 复合材料，由磁控溅射工艺制备，以Pt作为掺杂薄膜，可以提高WO3薄膜对H2的敏感性能，同时降低传感器的工作温度。

[0006] 进一步地，所述电感线圈的形状为矩形螺旋状，外端延伸至通孔处。

[0007] 进一步地，所述陶瓷基底采用成熟的HTCC工艺烧结而成。

[0008] 进一步地，所述复合气敏电阻由3个电阻串联形成，可以提高气体传感器的灵敏度。

[0009] 进一步地，所述的气体传感器采用无线非接触测试原理，通过分析随电阻变化的Q值，实现待测气体H2的非接触测试。

[0010] 一种基于的WO3无线无源H2气体传感器的制备方法，包括如下步骤：

[0011] S1、氧化铝陶瓷基底的制备

[0012] S11、利用切割机将氧化铝生瓷带切割成一组尺寸为50*50mm2的生瓷片，共3片；

[0013] S12、利用激光打孔技术在3层生瓷片的同一位置，即电感线圈外端与气敏电阻的连接处，打出内径为2mm的通孔；

[0014] S13、将3层生瓷片叠片层压成一个致密的整体；

[0015] S14、将层压成整体后的生瓷片组放入马弗炉中进行高温烧结，使生瓷变成熟瓷，达到陶瓷片的性能，完成传感器基底的制备；

[0016] S2、电感线圈的制备

[0017] S21、将印刷网版固定于丝网印刷台上，并将经酒精擦拭干净的陶瓷基底置于印刷网版下方与印刷网版上电感线圈的图案对齐；

[0018] S22、取一定量金属银浆料均匀涂抹于网版上，反复缓慢移动橡胶刮板，使电感图形印刷于陶瓷基底上；

[0019] S23、印刷完成后，将陶瓷片置于150℃的网带烘干机内，烘干10min；

[0020] S24、重复步骤S21-S23，在陶瓷基底的另一面印刷一条电感，该电感外端延伸至通孔处，在通孔处填充银浆以实现电感外端与气敏电阻的连接，形成LR敏感回路：

[0021] S25、将印刷后的陶瓷基底置于承烧板上，放入马弗炉内以10℃/min的升温速率升温烧结至850℃并保温45min，使浆料中的有机杂质挥发；

[0022] S3、复合气敏电阻的制备

[0023] S31、利用绝缘胶带遮盖电感线圈，避免溅射过程将其损坏，同时，在胶带与电感线圈中间加一层无尘纸，以防撕开胶带时银浆脱落；

[0024] S32、将完成遮挡后的陶瓷基底与溅射靶材钨(纯度为99.95％)分别置于溅射室内的样品底座上与靶源安装处，启动电源，先利用机械泵将溅射室真空度抽至30Pa以下，再利用分子泵将溅射室抽真空至真空度低于4*10-4Pa，关闭抽真空阀门，打开进气阀门，打开质量流量计电源，调节气体流速，使氩气和氧气分别以30sccm和10sccm的流量同时缓慢通入溅射室，调节分子泵挡板阀使溅射室内工作压强为2Pa时，保持不变，启动溅射电源，设置溅射功率为300W，开始溅射。当氧化钨薄膜的厚度达到400nm时，关闭电源，将电源旋钮调至0处，气体流量调到off，关闭导气阀门，停止溅射，WO3薄膜制备完成；

[0025] S33、以Pt为溅射靶材(纯度为99.95％)，Ar为溅射气体，在压强为0.5Pa，溅射功率为8W的条件下，采用直流溅射工艺，在WO3薄膜表面上溅射厚度为10nm的Pt薄膜，至此本发明的气体传感器制备完成。

[0026] 本发明具有以下有益效果：

[0027] 在气敏材料WO3表面掺杂溅Pt，能够加快反应速率，降低工作温度，改善气敏响应，提高传感器的灵敏度；

[0028] 本发明采用丝网印刷和磁控溅射工艺，具有制作简便、成本低廉、便于批量化生产等优点；

[0029] 本发明选用无线非接触测量原理，通过传感器电感与读取天线的电磁耦合，分析随气体浓度变化的传感器Q值，实现低温环境下的氢气检测，避免电引线的使用，便于检测与实现。附图说明

[0030] 图1为本发明实施例一种基于WO3的无线无源H2气体传感器的制备工艺流程图。

[0031] 图2为本发明实施例一种基于WO3的无线无源H2气体传感器的立体结构图。

[0032] 图3为本发明实施例一种基于WO3的无线无源H2气体传感器的剖面图。

[0033] 图4为本发明实施例一种基于WO3的无线无源H2气体传感器的工作原理图。

具体实施方式

[0034] 下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

[0035] 如图2-图3所示，本发明实施例提供了一种基于WO3的无线无源H2气体传感器，该气体传感器采用无线非接触测试原理，通过分析随电阻变化的Q值，实现待测气体H2的非接触测试，包括：耐高温的陶瓷基底1以及印刷于陶瓷基底1上的电感线圈2与复合气敏电阻3，电感线圈的外端经陶瓷基底通孔4内填充的银浆与复合气敏电阻的一端连接，内端与复合气敏电阻的另一端相连，构成LR敏感回路；所述陶瓷基底的厚度为1mm，由三片生瓷片层压后烧结而成，所述通孔的内径为2mm，所述电感线圈的形状为矩形螺旋状，外端延伸至通孔处，以Ag为浆料，采用丝网印刷工艺制备，所述复合气敏电阻采用Pt-WO3复合材料，复合气敏电阻的厚度为410nm，其中WO3厚度为400nm，其上面溅射的Pt的厚度为10nm，由磁控溅射工艺制备。

[0036] 如图1所示，本发明实施例还提供了上述一种基于的WO3无线无源H2气体传感器的制备方法，包括如下步骤：

[0037] S1、氧化铝陶瓷基底的制备

[0038] S11、利用切割机将氧化铝生瓷带切割成一组尺寸为50*50mm2的生瓷片，共3片；

[0039] S12、利用激光打孔技术在3层生瓷片的同一位置，即电感线圈外端与气敏电阻的连接处，打出内径为2mm的通孔；

[0040] S13、通过叠片、层压(压强为21MPa，温度为70℃)工艺使3层生瓷片成为一个致密的整体；

[0041] S14、将层压成整体后的生瓷片组放入马弗炉中进行高温烧结(峰值温度为1550℃，保温时间为40min)，使生瓷变成熟瓷，达到陶瓷片的性能，完成传感器基底的制备；

[0042] S2、电感线圈的制备

[0043] S21、将印刷网版固定于丝网印刷台上，并将经酒精擦拭干净的陶瓷基底置于印刷网版下方与印刷网版上电感线圈的图案对齐；

[0044] S22、取一定量金属银浆料均匀涂抹于网版上，反复缓慢移动橡胶刮板，使电感图形印刷于陶瓷基底上；

[0045] S23、印刷完成后，将陶瓷片置于150℃的网带烘干机内，烘干10min；

[0046] S24、重复步骤S21-S23，在陶瓷基底的另一面印刷一条电感，该电感外端延伸线至通孔处，在通孔处填充银浆以实现电感外端与气敏电阻的连接，形成LR敏感回路；

[0047] S25、将印刷后的陶瓷基底放入马弗炉内以10℃/min的的升温速率升温烧结至850℃并保温45min，使浆料中的有机杂质挥发；

[0048] S3、复合气敏电阻的制备

[0049] 复合气敏电阻制备的主要过程为在上述印刷好的陶瓷基底表面利用磁控溅射工艺制备复合气敏电阻，具体的制备工艺为：

[0050] S31、利用绝缘胶带遮盖电感线圈，避免溅射过程将其损坏，同时，在胶带与电感线圈中间加一层无尘纸，以防撕开胶带时银浆脱落；

[0051] S32、将完成遮挡后的陶瓷基底与溅射靶材钨(纯度为99.95％)分别置于溅射室内的样品底座上与靶源安装处，启动电源，先利用机械泵将溅射室真空度抽至30Pa以下，再利用分子泵将溅射室抽真空至真空度低于4*10-4Pa，关闭抽真空阀门，打开进气阀门，打开质量流量计电源，调节气体流速，使氩气和氧气分别以30sccm和10sccm的流量同时缓慢通入溅射室，调节分子泵挡板阀使溅射室内工作压强为2Pa时，保持不变，启动溅射电源，设置溅射功率为300W，开始溅射。当氧化钨薄膜的厚度达到400nm时，关闭电源，将电源旋钮调至0处，气体流量调到off，关闭导气阀门，停止溅射，WO3薄膜制备完成；

[0052] S33、以Pt为溅射靶材(纯度为99.95％)，Ar为溅射气体，在压强为0.5Pa，溅射功率为8W的条件下，采用直流溅射工艺，在WO3薄膜表面上溅射厚度为10nm的Pt薄膜，至此本发明的气体传感器制备完成。

[0053] 图4为无线无源H2气体传感器的工作原理示意图，当传感器置于H2环境，还原性气体H2与WO3表面吸附的氧负离子发生氧化还原反应生成H2O并且释放电子至WO3导带，使WO3的电导率上升，电阻值下降，导致传感器的Q值增大，通过与读取天线端的无线非接触耦合传输至阻抗分析仪内，分析该Q值，即可实现对H2的检测。

[0054] 以上实施例详细介绍了本发明所提供的一种无线无源H2传感器制备工艺，其目的在于让本领域的技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

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