技术领域
[0001] 本
发明属于陶瓷制备方法技术领域，涉及一种红色氧化锆陶瓷的制备方法。
背景技术
[0002] 氧化锆陶瓷作为一种传统的
结构陶瓷，由于具有优异的机械性能，如高硬度、耐磨，
抛光后可呈现金属光泽并对人体无过敏作用等特点，近年来逐渐成为人造
宝石、
表壳、表链、手机壳等高档装饰材料的新宠。传统方法
烧结的氧化锆陶瓷是象牙白色，单一的
颜色难以满足人们对氧化锆陶瓷装饰材料日益增长的需求，因此，彩色氧化锆陶瓷的研究开发具有广阔的市场前景。
[0003] 据报道，医用氧化锆
牙齿已有部分采用氧化
铁着色，但其颜色普遍偏浅，很难达到手机壳、表链等鲜艳红色的要求，且铁离子高温时易变价，着色的氧化锆陶瓷颜色均匀性差。
发明内容
[0004] 本发明的目的是提供一种红色氧化锆陶瓷的制备方法，解决了
现有技术中存在的
着色剂与氧化锆基体难以混合均匀，产品呈色不均匀的问题。
[0005] 本发明所采用的技术方案是，一种红色氧化锆陶瓷的制备方法，具体按照以下步骤实施：
[0006] 步骤1，将氧氯化锆、可溶性钇盐、三价可溶性铁盐按照Zr4+:Y3+:Fe3+摩尔比为100:3～6:7.5～25称量并依次溶于500mL去离子
水中，搅拌、混合均匀后，加入分散剂，继续搅拌
3～5h，得到混合溶液；
[0007] 步骤2，向步骤1制备的混合溶液中逐滴加入浓度为25％的
氨水溶液，边滴加边搅拌形成红色沉淀物，直至混合溶液的pH＝10.0时，停止滴加氨水溶液并继续搅拌10h，然后陈化24h，再将红色沉淀物进行过滤、洗涤并干燥，得到红色氧化锆前驱体粉末；
[0008] 步骤3，将步骤2制得的红色氧化锆前驱体粉末放入
马弗炉中，在空气条件下于1180℃预
煅烧3～8h，得到红色氧化锆粉体；
[0009] 步骤4，将步骤3制得的红色氧化锆粉体进行
研磨、
造粒以及干压或
等静压成型制得红色氧化锆陶瓷素坯，然后再经高温烧结得到红色氧化锆陶瓷。
[0010] 本发明的特征还在于，
[0011] 可溶性钇盐为氯化钇、
硝酸钇、乙酸钇中的一种或多种。
[0012] 三价可溶性
铝盐为氯化铁、
硫酸铁、硝酸铁中的一种或多种。
[0013] 分散剂为乙二醇或二甲基甲酰胺中的一种或两种。
[0014] 分散剂的添加量为步骤1所制得混合溶液
质量的1％。
[0015] 步骤2中对红色沉淀物进行洗涤所用
溶剂为水和
乙醇，分别洗涤三次；对红色沉淀物进行干燥的
温度为80℃。
[0016] 步骤4中高温烧结的烧
结温度为1450～1550℃，保温时间为2～8h。
[0017] 本发明的有益效果是，本发明一种红色氧化锆陶瓷的制备方法，铁离子能够在氧化锆基体中充分分散，提高了氧化锆陶瓷的呈色均匀性；预烧过程中铁离子与氧化锆形成
固溶体，阻止了高温时铁离子的变价，进一步提高了氧化锆陶瓷的呈色均匀性，并对氧化锆粉体进行了晶化，减少了氧化锆陶瓷的烧成收缩，提高了其致密性，且本发明红色氧化锆陶瓷的制备方法工艺简单，操作安全，制备的红色氧化锆陶瓷烧结致密，机械性能良好，红色稳定且鲜艳。
具体实施方式
[0018] 下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
[0019] 本发明的一种红色氧化锆陶瓷的制备方法，具体按照以下步骤实施：
[0020] 步骤1，将氧氯化锆、可溶性钇盐、三价可溶性铁盐按照Zr4+:Y3+:Fe3+摩尔比为100:3～6:7.5～25称量并依次溶于500mL去离子水中，搅拌、混合均匀后，加入分散剂，继续搅拌
3～5h，得到混合溶液；
[0021] 可溶性钇盐为氯化钇、硝酸钇、乙酸钇中的一种或多种，或者其他可溶性钇盐；三价可溶性铝盐为氯化铁、硫酸铁、硝酸铁中的一种或多种，或者其他三价可溶性铝盐；分散剂为乙二醇或二甲基甲酰胺中的一种或两种；分散剂的添加量为步骤1所制得混合溶液质量的1％；
[0022] 步骤2，向步骤1制备的混合溶液中逐滴加入浓度为25％的氨水溶液，边滴加边搅拌形成红色沉淀物，直至混合溶液的pH＝10.0时，停止滴加氨水溶液并继续搅拌10h，然后陈化24h，再将红色沉淀物进行过滤、用水和乙醇分别洗涤三次并在80℃温度下干燥，得到红色氧化锆前驱体粉末；
[0023] 步骤3，将步骤2制得的红色氧化锆前驱体粉末放入马弗炉中，在空气条件下于1180℃预煅烧3～8h，得到红色氧化锆粉体；
[0024] 步骤4，将步骤3制得的红色氧化锆粉体进行研磨、造粒以及干压或等静压成型制得红色氧化锆陶瓷素坯，然后再经高温烧结，烧结温度为1450～1550℃，保温时间为2～8h，得到红色氧化锆陶瓷。
[0026] 按照Zr4+:Y3+:Fe3+摩尔比为100:3:7.5分别称取100g八水氧氯化锆、3.56g六水硝酸钇、6.28g六水氯化铁溶于500mL去离子水中，搅拌、混合均匀后，加入1.1g的乙二醇，继续搅拌3h，得到混合溶液；向混合溶液中逐滴加入25％的氨水溶液同时搅拌形成红色沉淀物，直至混合溶液的pH＝10.0时，停止滴加氨水并继续搅拌10h，并陈化24h，然后将红色沉淀物过滤，并分别用去离子水和乙醇洗涤三遍后，置于80℃烘箱中干燥，得到红色氧化锆前驱体粉末；然后将前驱体置入马弗炉中在空气条件下于1180℃煅烧5h，得到红色氧化锆粉体，将粉末进行研磨、造粒，干压成型后，放入高温电炉中，经1500℃烧制5h得到红色氧化锆陶瓷。
[0027] 实施例2：
[0028] 按照Zr4+:Y3+:Fe3+摩尔比为100:6:7.5分别称取100g八水氧氯化锆、7.12g六水硝酸钇、6.28g六水氯化铁溶于500mL去离子水中，搅拌、混合均匀后，加入1.13g的乙二醇，继续搅拌5h，得到混合溶液；向混合溶液中逐滴加入25％的氨水溶液同时搅拌形成灰色沉淀物，直至混合溶液的pH＝10.0时，停止滴加氨水并继续搅拌10h，并陈化24h，然后将灰色沉淀物过滤，并分别用去离子水和乙醇洗涤三遍后，置于80℃烘箱中干燥，得到红色氧化锆前驱体粉末；然后将前驱体置入马弗炉中在空气条件下于1180℃煅烧3h，得到红色氧化锆粉体，将粉末进行研磨、造粒，干压成型后，放入高温电炉中，经1500℃烧制5h得到红色氧化锆陶瓷。
[0029] 实施例3：
[0030] 按照Zr4+:Y3+:Fe3+摩尔比为100:5:25分别称取100g八水氧氯化锆、5.94g六水硝酸钇、20.95g六水氯化铁溶于500mL去离子水中，搅拌、混合均匀后，加入1.27g的乙二醇，继续搅拌5h，得到混合溶液；向混合溶液中逐滴加入25％的氨水溶液同时搅拌形成红色沉淀物，直至混合溶液的pH＝10.0时，停止滴加氨水并继续搅拌10h，并陈化24h，然后将红色沉淀物过滤，并分别用去离子水和乙醇洗涤三遍后，置于80℃烘箱中干燥，得到红色氧化锆前驱体粉末；然后将前驱体置入马弗炉中在空气条件下于1180℃煅烧4h，得到蓝色氧化锆粉体，将粉末进行研磨、造粒，干压成型后，放入高温电炉中，经1500℃烧制5h得到蓝色氧化锆陶瓷。
[0031] 实施例4：
[0032] 按照Zr4+:Y3+:Fe3+摩尔比为100:5:15分别称取100g八水氧氯化锆、4.51g六水氯化钇、18.78g九水硝酸铁溶于500mL去离子水中，搅拌、混合均匀后，加入1.23g的乙二醇，继续搅拌5h，得到混合溶液；向混合溶液中逐滴加入25％的氨水溶液同时搅拌形成红色沉淀物，直至混合溶液的pH＝10.0时，停止滴加氨水并继续搅拌10h，并陈化24h，然后将红色沉淀物过滤，并分别用去离子水和乙醇洗涤三遍后，置于80℃烘箱中干燥，得到红色氧化锆前驱体粉末；然后将前驱体置入马弗炉中在空气条件下于1180℃煅烧4h，得到红色氧化锆粉体，将粉末进行研磨、造粒，干压成型后，放入高温电炉中，经1500℃烧制5h得到红色氧化锆陶瓷。
[0033] 实施例5：
[0034] 按照Zr4+:Y3+:Fe3+摩尔比为100:5:15分别称取100g八水氧氯化锆、5.94g六水硝酸钇、18.78g九水硝酸铁溶于500mL去离子水中，搅拌、混合均匀后，加入1.23g的二甲基甲酰胺，继续搅拌5h，得到混合溶液；向混合溶液中逐滴加入25％的氨水溶液同时搅拌形成红色沉淀物，直至混合溶液的pH＝10.0时，停止滴加氨水并继续搅拌10h，并陈化24h，然后将红色沉淀物过滤，并分别用去离子水和乙醇洗涤三遍后，置于80℃烘箱中干燥，得到红色氧化锆前驱体粉末；然后将前驱体置入马弗炉中在空气条件下于1180℃煅烧4h，得到红色氧化锆粉体，将粉末进行研磨、造粒，干压成型后，放入高温电炉中，经1550℃烧制2h得到红色氧化锆陶瓷。
[0035] 实施例6：
[0036] 按照Zr4+:Y3+:Fe3+摩尔比为100:5:15分别称取100g八水氧氯化锆、5.94g六水硝酸钇、18.78g九水硝酸铁溶于500mL去离子水中，搅拌、混合均匀后，加入1.23g的乙二醇，继续搅拌5h，得到混合溶液；向混合溶液中逐滴加入25％的氨水溶液同时搅拌形成红色沉淀物，直至混合溶液的pH＝10.0时，停止滴加氨水并继续搅拌10h，并陈化24h，然后将红色沉淀物过滤，并分别用去离子水和乙醇洗涤三遍后，置于80℃烘箱中干燥，得到红色氧化锆前驱体粉末；然后将前驱体置入马弗炉中在空气条件下于1180℃煅烧8h，得到红色氧化锆粉体，将粉末进行研磨、造粒，等静压成型后，放入高温电炉中，经1450℃烧制8h得到红色氧化锆陶瓷。
[0037] 表1为实施例1至实施例6中红色氧化锆陶瓷配方及烧成参数。
[0038] 表1
[0039]
