技术领域
[0001] 本
发明涉及
碳化
硅长晶领域，具体涉及一种籽晶生长装置。
背景技术
[0002] 目前碳化硅单晶生长技术能够实现量产的方法主要是PVT法和CVD法，这两种方法最常用的籽晶生长装置为
石墨坩埚。其中，常用的PVT法生长碳化硅晶体的方法包括，将原料放于坩埚的底部，籽晶粘于坩埚盖下表面，坩埚盖扣于坩埚上使得籽晶倒悬于坩埚内部，进而加热坩埚，使得原料
升华并在籽晶表面进行生长。而CVD法主要是
气相外延式的生长方式，其做法包括，按一定比例充入含硅的气氛和含碳的气氛，该混合气氛与生长籽晶表面发生化学还原反应，从而在籽晶的表面生长碳化硅薄层。
[0003] 在上述两种
现有技术中，都需要将籽晶与石墨坩埚表面粘接，容易产生粘接不均匀的问题，从而影响到单晶生长工艺的重复性。同时，由于籽晶倒悬于坩埚内部，导致晶体逆向生长，其会增加晶体生长的内应
力，降低晶体生长的
质量。
[0004] 因此，本领域技术人员亟需一种技术可以保证晶体正向生长的同时，具有较好的生长效率。
发明内容
[0005] 为解决上述晶体生长过程中由于晶体逆向生长所导致的
缺陷，本发明提供了一种籽晶生长装置，其目的在于通过原料在坩埚上下升华，在籽晶的表面形成饱和碳化硅
蒸汽，从而使得籽晶正向生长并且凝聚成核，可以避免因籽晶逆向生长而导致的粘接不均匀以及晶体内
应力增加的问题。
[0006] 为了实现上述目的，本发明采用的一种技术方案是：一种籽晶生长装置，所述装置包括外坩埚、内坩埚和坩埚盖，所述内坩埚呈顶部开口结构，所述内坩埚包括拉杆，所述拉杆垂直固定于所述内坩埚的底部中心处；所述坩埚盖的下表面中心包括小孔；所述拉杆与所述小孔可相对活动地连接；
[0007] 所述坩埚盖盖合于所述外坩埚的顶部开口处，使得所述内坩埚位于所述外坩埚的内部空间，所述内坩埚的外壁与所述外坩埚的内壁、所述坩埚盖的下表面不触碰。
[0008] 优选地，所述拉杆的顶部具有
螺纹结构，所述坩埚盖的下表面中心小孔为
螺纹孔，所述内坩埚通过所述拉杆顶部与所述螺纹孔连接于所述坩埚盖；所述拉杆高度高于所述内坩埚的上表面。
[0009] 所述外坩埚底部中心包括圆柱形籽晶平台，用于固定籽晶。
[0010] 优选地，所述籽晶平台与所述外坩埚的内壁及底部形成环形凹槽。
[0011] 优选地，所述籽晶平台包括锥形台，所述锥形台呈倒锥形，上表面具有凹槽，用于固定籽晶；所述锥形台的下表面与所述外坩埚的底部中心的倒锥形开口契合。
[0012] 优选地，所述锥形台的下底面中心具有开孔。
[0013] 优选地，所述坩埚盖呈T型结构，其中，所述坩埚盖上表面圆柱的直径与所述外坩埚的外径相同，并且大于所述坩埚盖下表面圆柱的直径。
[0014] 优选地，所述内坩埚呈倒圆台型，上端外径比底端外径大。
[0015] 优选地，所述外坩埚的上部距离开口一定距离处的内壁均匀向内缩径。
[0016] 优选地，所述锥形台的上表面中心具有直径略小于所述锥形台上表面直径的凹槽。
[0017] 为了实现上述目的，本发明采用的另一种技术方案是：根据上述任一种装置在制备碳化硅单晶中的应用，所述碳化硅单晶正向生长于所述装置的籽晶平台之上。
[0018] 与现有技术相比，本发明提供的优点在于：在本发明提供的籽晶生长装置中，原料可以置于底部
侧壁的高温区和坩埚上部的高温区，通过气体的流向和底部温场梯度的控制，使原料在坩埚上下升华，在籽晶的表面形成饱和碳化硅蒸汽，从而凝聚成核。在本发明通过锥形
台面将籽晶固定于上表面的凹槽，从而避免了籽晶与石墨表面粘接不均匀的问题。
[0019] 另一方面，由于籽晶正向固定于锥形台上表面，在晶体生长高度超过固定的凹槽后，晶体开始自由正向生长，从而减少了晶体生长的内应力，提高了晶体生长的质量。同时，坩埚上部和下部原料的同时供应，保证了坩埚内的
饱和蒸汽压的浓度，从而提高了晶体生长的速率。
附图说明
[0020] 为了更清楚地说明本发明
实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0021] 图1：本发明一个实施例提供的坩埚盖的主视结构示意图；
[0022] 图2：本发明另一个实施例提供的内坩埚的主视结构示意图；
[0023] 图3：本发明另一个实施例提供的外坩埚的主视结构示意图；
[0024] 图4：本发明另一个实施例提供的锥形台的主视结构示意图；
[0025] 图5：本发明另一个实施例提供籽晶生长装置的主视结构示意图。
[0026] 图6：本发明另一个实施例提供的坩埚长晶过程中籽晶生长装置的主视结构示意图。
[0027] 图7：本发明实施例1的丘岛状的生长表面形貌照片。
[0028] 图8：本发明实施例2的
薄膜状生长表面形貌照片。
[0029] 图9：本发明实施例3的螺纹状的生长表面形貌照片。
具体实施方式
[0030] 下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护的范围。
[0031] 图1为本发明一个实施例提供的坩埚盖的主视结构示意图。
[0032] 如图所示，坩埚盖呈T型结构的圆柱形，上表面圆柱101的直径大于下表面圆柱102的直径。可选实施例中，上表面圆柱101直径195mm，柱高5mm，下表面圆柱102直径175mm，柱高20mm。下表面中心有直径10mm的螺纹孔103，螺纹孔深10mm，该螺纹孔103可与内坩埚的拉杆螺纹配合。
[0033] 图2为本发明另一个实施例提供的内坩埚的主视结构示意图。
[0034] 如图所示，内坩埚201呈“山”字型结构，并且上部开口，可以用于放置原料。具体的，内坩埚201还包括拉杆202，拉杆202垂直固定于内坩埚201的底部中心处。可选实施例中，内坩埚201总高82mm，底端外直径105mm，底厚8mm；内径93mm，内高72mm，壁厚8mm；上部外径159mm，内径142mm。拉杆202直径10mm，高90mm，顶端螺纹203，螺纹段高12mm，该螺纹杆可以与坩埚盖底部的螺纹孔配合。
[0035] 图3为本发明另一个实施例提供的外坩埚的主视结构示意图。
[0036] 如图所示，外坩埚301上部开口，底部具有倒锥形开口302，该开口302与外坩埚侧壁形成呈“油提斗”形状结构的凹槽303。可选实施例中，外坩埚301外径195mm，总高228mm，底厚16mm，内径163mm，壁厚16mm。
[0037] 可选实施例中，外坩埚301距离上部开口26mm内的内径175mm；外坩埚距离上部开口26mm-40mm处，侧壁内径均匀缩径到163mm；外坩埚底部内侧壁凹槽303深度39mm，凹槽直径29mm；外坩埚底部中心开孔302呈倒锥形，锥形开孔302底部直径10mm，锥形开孔302上部直径105mm，高度55m。
[0038] 图4为本发明另一个实施例提供的锥形台的主视结构示意图。
[0039] 如图所示，锥形台401呈倒锥形结构，其下表面与所述外坩埚的底部倒锥形开口契合，上表面用于固定籽晶。可选实施例中，锥形台上表面中心具有凹槽402，用于固定籽晶，上表面直径105mm，凹槽2mm深，直径100.2mm；锥形台下表面直径30mm；可选实施例中，锥形台下表面具有中心开孔403，孔径20mm，孔深52.8mm。
[0040] 图5为本发明另一个实施例提供的籽晶生长装置的主视结构示意图。
[0041] 如图所示，实际长晶过程中，主要步骤包括：选取籽晶，清洁后放入锥形台上表面的凹槽内，使其生长面朝上；锥形台放置在外坩埚底部中心的倒锥形开口处固定；在外坩埚的内凹槽和内坩埚内放入高纯碳化硅粉料，可选实施例中粉料填装至距离上部开口约2mm的
位置，所装原料可以达到净重980g；将坩埚盖的下表面的螺纹孔与内坩埚中心的拉杆螺纹配套拧紧，使内坩埚处于坩埚盖的正下方；盖合坩埚盖，保证内坩埚位于外坩埚内部，并不触碰外坩埚及坩埚盖的内壁。
[0042] 图6是在图5所示的籽晶生长装置内进行长晶过程中的主视结构示意图。可以看到在籽晶生长装置的锥形台上生长了一定厚度的SiC晶体。
[0043] 本发明还提供验证实施例，具体的为采用相同工艺条件进行对比生长实验。
[0044] 实施例一：采用普通PVT法进行长晶，生长的工艺参数控制如下：压力控制10torr，氩气流速200sccm，
温度控制为底部控温，控制温度在2180℃。然后按照工艺要求进行单晶升温-恒温-降温的生长。生长10小时后，取出晶体观察生长形貌图。本实施例中晶体表面呈丘岛状的分布结晶，长晶的有效高度约0.8mm，生长速率约1.8g/hr；表面微管较多；晶体的晶型100％，晶体的有效使用面积＞85％；
[0045] 实施例二：采用CVD法进行长晶，生长的工艺参数控制如下：压力控制10torr，氩气流速200sccm，
温度控制为底部控温，控制温度在2180℃。然后按照工艺要求进行单晶升温-恒温-降温的生长过程。生长10小时后，取出晶体观察生长形貌图。本实施例中晶体表面呈薄膜状，长晶的有效高度约0.08mm，生长的速率约0.2g/hr；表面微管较多；晶体的晶型100％，晶体的有效使用面积＞90％；
[0046] 实施例三：采用单晶正向生长法进行长晶，生长的工艺参数控制如下：压力控制10torr，氩气流速200sccm，温度控制为底部控温，控制温度在2180℃。然后按照工艺要求进行单晶升温-恒温-降温的生长过程。生长10小时后，取出晶体观察生长形貌图。本实施例中晶体表面呈螺旋台阶状沉积，长晶的有效高度约1.6mm，生长的速率约4g/hr；表面微管较少；晶体的晶型100％，晶体的有效使用面积＞95％。
[0047] 实验操作的主要参数控制包括，压力控制10torr，氩气流速200sccm，温度控制为底部控温，控制温度在2180℃。然后按照工艺要求进行单晶升温-恒温-降温的生长过程。生长10小时后，取出晶体观察生长形貌图及成核情况分析如表1所示。
[0048] 表1
[0049]
[0050] 由此可见，采用本发明的籽晶生长装置进行单晶正向生长法，相比传统的PVT法和CVD法长晶，在长晶高度、生长速率、有效使用面积、晶体质量上均有明显的提升。
[0051] 以上对本发明所提供的一种籽晶生长装置进行了详尽介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施的说明只是用于帮助理解本发明的核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，对本发明的变更和改进将是可能的，而不会超出附加
权利要求所规定的构思和范围，综上所述，本
说明书内容不应理解为对本发明的限制。
