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碳陶 复合材料的制备方法和应用及制备用针刺机构

阅读：823发布：2020-05-11

专利汇可以提供碳陶复合材料的制备方法和应用及制备用针刺机构专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种制备成本低、制备周期短的碳陶复合材料的制备方法，它包括以下步骤：⑴制备陶瓷浆料；⑵制备碳陶预制体湿坯；⑶制备碳陶预制体干坯；⑷气相沉积；所述针刺机构在针座上布置有注射针、针刺针；在对碳/碳预制体针刺时，由针刺针形成Z轴方向纤维，同时，由注射针将陶瓷浆料注入碳/碳预制体；本发明实现了在室温下通过物理方式将陶瓷粉体引入到碳纤维预制体中，经气相沉积后制备得碳陶复合材料，具有工艺简单，生产周期短，制备成本低等特点；同时，针刺过程中，不对针刺针产生过大磨损，不影响碳/碳坯体本身的纤维含量；制备的碳陶复合材料开气孔率为1﹪～5﹪，密度为1.9g/㎝3～2.3g/㎝3，抗弯强度为300MPa～480MPa。，下面是碳陶复合材料的制备方法和应用及制备用针刺机构专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种碳陶复合材料的制备方法，其特征是它包括以下步骤：
⑴制备陶瓷浆料：将陶瓷粉、分散剂、溶剂通过搅拌球磨混合均匀，调节溶液pH值，配制成悬浮的陶瓷浆料；制备的陶瓷浆料的pH值为11.8～12.0，陶瓷粉的固含量为10﹪～30﹪，粘度为50mPa.S～200mPa.S；
⑵制备碳陶预制体湿坯：将碳纤维网胎、碳纤维布交替层叠针刺成碳/碳预制体；由针刺机构对其针刺，所述针刺机构包括针座，针座上布置有注射针、针刺针；针刺时，由针刺针形成Z轴方向纤维，同时，由注射针将步骤⑴制备的陶瓷浆料注入碳/碳预制体，制成碳陶预制体湿坯；
⑶制备碳陶预制体干坯：将步骤⑵制备的碳陶预制体湿坯放入100℃～200℃的环境中处理6h～24h，制成碳陶预制体干坯，所述碳陶预制体干坯密度为0.5g/㎝3～2.0g/㎝3；
⑷气相沉积：将步骤⑶制备的碳陶预制体放入气相沉积炉中进行气相沉积，制成碳陶
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复合材料；所述碳陶复合材料的开气孔率为1﹪～5﹪，密度为1.9g/㎝～2.3g/㎝，抗弯强度为300MPa～480MPa。
2.根据权利要求1所述碳陶复合材料的制备方法，其特征是在步骤⑴中，所述陶瓷粉为碳化硅或氮化硅或碳化硼中的一种或多种，陶瓷粉粒径为0.1μm～10μm，纯度为99.0﹪；所述分散剂为聚乙烯醇或聚乙二醇或环氧树脂或酚醛树脂中的一种，所述溶剂为蒸馏水；以质量计，陶瓷粉：分散剂：溶剂为1：0.05～0.1：2.23～8.95。
3.根据权利要求2所述碳陶复合材料的制备方法，其特征是陶瓷浆料中还包括润滑剂，所述润滑剂为石墨粉或石墨烯中的一种；所述石墨粉的粒径为1μm～10μm，石墨粉纯度为
99﹪；石墨烯的粒径为35μm～50μm，石墨烯纯度为95﹪；以质量计，陶瓷粉：润滑剂为1：0.1～0.3。
4.根据权利要求1所述碳陶复合材料的制备方法，其特征是在步骤⑴中，调节pH值所使用的酸是浓度30﹪的盐酸，所使用的碱是丙烯酰胺或液氨。
5.根据权利要求1所述碳陶复合材料的制备方法，其特征是在步骤⑵中，所述碳纤维布为单向布或交织布，面密度为500g/m2 ～ 1400g/m2；网胎的面密度为30g/m2～130g/m2；针刺深度为6㎜～25㎜，针刺密度4次/cm2～8次/cm2，注射密度1次/cm2～2次/cm2。
6.根据权利要求1所述碳陶复合材料的制备方法，其特征是在步骤⑵中，注射时的压力为0.25MPa～0.45MPa，陶瓷浆料注射量为2.0g/㎝3～4.67g/㎝3，使碳陶预制体湿坯内陶瓷粉的引入量为0.2 g/㎝3～1.4 g/㎝3。
7.根据权利要求1所述碳陶复合材料的制备方法，其特征是在步骤⑷中，气相沉积时，以天然气或甲烷或丙烷为原料，沉积压力1 kPa～3kPa，沉积温度950℃～1200℃。
8.一种如权利要求1或2或3或4或5或6或7所述碳陶复合材料的制备方法制备的碳陶复合材料在高温炉中应用，用来制作单晶炉或多晶炉用坩埚、导流筒、保温筒、发热体、紧固件等热场零件；或者在摩擦领域中应用，用来制造刹车盘、刹车盘片等。
9.一种碳陶复合材料制备用针刺机构，它包括针座，其特征是针座上布置有注射针、针刺针；在对碳/碳预制体针刺时，由针刺针形成Z轴方向纤维，同时，由注射针将陶瓷浆料注入碳/碳预制体。
10.根据权利要求9所述碳陶复合材料制备用针刺机构，其特征是注射针与针刺针的个数比为1：4～6，注射针的长度比针刺针的长度长2±0.1㎜。

说明书全文

碳陶 复合材料的制备方法和应用及制备用针刺机构

技术领域

[0001] 本发明涉及一种碳陶复合材料制备，具体地说是一种碳陶复合材料的制备方法和应用及制备用针刺机构，特别是涉及一种制备成本低、制备周期短的碳陶复合材料的制备方法和应用及制备用针刺机构。

背景技术

[0002] 20世纪80年代至今，碳陶复合材料的制备较成熟的技术有三种：化学气相渗透法（CVI）、先驱体浸渍裂解法（LPI）、反应熔渗法（RMI）。文献“反应熔渗法制备C/C—SiC复合材料及其影响因素的研究进展[J]”（王林山，熊翔，肖鹏，等．粉末冶金技术. 2003，21(1)：37～41）详细报道了三种方法的优缺点。

[0003] 化学气相渗透（CVI）是在预制体的炭纤维表面先沉积一层热解炭，然后再沉积SiC或者同时沉积热解炭和SiC以制备碳陶复合材料。该方法制备的碳陶复合材料具有优异的物理性能，但制备周期长，生产成本高，且材料无法完全致密（开气孔率10﹪～15﹪）。

[0004] 先驱体浸渍裂解法（LPI）是以聚碳硅烷、聚硅烷为陶瓷先驱体，常压下通过真空和加压的方式引入到碳纤维预制体或者低密度的碳/碳坯体中，然后高温裂解得到碳陶复合材料。该方法制备碳陶材料需要多次循环浸渍裂解，导致制备周期长，且材料也难以完全致密（开气孔率10﹪～15﹪），生产成本高。

[0005] 反应熔渗法（RMI）是20世纪80年代德国Firzer 首先用液Si浸渗C／C 多孔体制备的碳陶复合材料。该方法制备的碳陶复合材料成型周期短，致密化速度快（开气孔率2﹪～5﹪）。但复合材料的力学性能差。

[0006] 具体区别见下表：以上三种方法碳化硅的引入都是通过化学方式引入，需经过高温处理,提高了生产成本，且对碳纤维的力学性能造成损害。

[0007] 为此，文献1：中国专利CN 107935614 A公开了一种在碳纤维表面包覆粘结浆料得到预处理碳纤维，对所述预处理碳纤维进行编织得到网状的预处理碳纤维预制体，将所述陶瓷粉体填充在所述网状的预处理碳纤维预制体的空隙中，形成碳陶复合材料预制体，烧结所述碳陶复合材料预制体得到碳陶复合材料。该方法由于需要对碳纤维进行包覆粘结浆料预处理，对粘结浆料有很高的要求，大大提高了编织等工作的操作复杂性。文献1虽然将碳纤维用浆料包覆能提高纤维和基体的结合强度，但由于树脂的残碳率只有60﹪左右，所以高温裂解后会使碳陶基体产生40﹪孔隙难以致密，导致基材密度不高，力学性能差。同时，采用3D打印方式成型只能制备2D复合材料，所制备的材料抗剪切性能不好。

[0008] 文献2：中国专利CN 106220213 A公开了一种将陶瓷浆料通过注浆方式注入碳纤维预制体，然后重结晶烧结制备得碳陶复合材料。该方法操作简单，但是，在加压将陶瓷浆料注入碳纤维预制体中，由于陶瓷粉体逐层堆积致密，严重影响了碳纤维预制体内部陶瓷粉体含量的均匀性，且对陶瓷粉体的引入量受到限制。所得碳陶复合材料由于陶瓷粉体均匀性差异，以及陶瓷粉体的反向堆积导致基体内部后期难以致密，从而所制备复合材料力学性能差，所得材料的抗弯强度为100MPa～170MPa。

发明内容

[0009] 本发明的目的是提供一种制备成本低、制备周期短的碳陶复合材料的制备方法和应用及制备用针刺机构。

[0010] 本发明是采用如下技术方案实现其发明目的的，一种碳陶复合材料的制备方法，它包括以下步骤：⑴制备陶瓷浆料：将陶瓷粉、分散剂、溶剂通过搅拌球磨混合均匀，调节溶液pH值，配制成悬浮的陶瓷浆料；制备的陶瓷浆料的pH值为11.8～12.0，陶瓷粉的固含量为10﹪～30﹪，粘度为50mPa.S～200mPa.S；
本发明在步骤⑴中，所述陶瓷粉为碳化硅或氮化硅或碳化硼中的一种或多种，陶瓷粉粒径为0.1μm～10μm，纯度为99.0﹪；所述分散剂为聚乙烯醇或聚乙二醇或环氧树脂或酚醛树脂中的一种，所述溶剂为蒸馏水；以质量计，陶瓷粉：分散剂：溶剂为1：0.05～0.1：2.23～
8.95。

[0011] 为在针刺时，对注射针、针刺针起润滑作用，降低陶瓷粉对针的磨损以及对纤维的磨损，本发明的陶瓷浆料中还包括润滑剂，所述润滑剂为石墨粉或石墨烯中的一种；所述石墨粉的粒径为1μm～10μm，石墨粉纯度为99﹪；石墨烯的粒径为35μm～50μm，石墨烯纯度为95﹪；以质量计，陶瓷粉：润滑剂为1：0.1～0.3。

[0012] 本发明在步骤⑴中，调节pH值所使用的酸是浓度30﹪的盐酸，所使用的碱是丙烯酰胺或液氨。

[0013] ⑵制备碳陶预制体湿坯：将碳纤维网胎、碳纤维布交替层叠针刺成碳/碳预制体；由针刺机构对其针刺，所述针刺机构包括针座，针座上布置有注射针、针刺针；针刺时，由针刺针形成Z轴方向纤维，同时，由注射针将步骤⑴制备的陶瓷浆料注入碳/碳预制体，制成碳陶预制体湿坯；
本发明在步骤⑵中，所述碳纤维布为单向布或交织布，面密度为500g/m2 ～1400g/m2；
网胎的面密度为30g/m2～130g/m2；针刺深度为6㎜～25㎜，针刺密度4次/cm2～8次/cm2，注射密度1次/cm2～2次/cm2。

[0014] 本发明在步骤⑵中，注射时的压力为0.25MPa～0.45MPa，注射量为2.0g/㎝3～4.67g/㎝3，使碳陶预制体湿坯内陶瓷粉的引入量为0.2 g/㎝3～1.4 g/㎝3。

[0015] ⑶制备碳陶预制体干坯：将步骤⑵制备的碳陶预制体湿坯放入100℃～200℃的环境中处理6h～24h，制成碳陶预制体干坯，所述碳陶预制体干坯密度为0.5g/㎝3～2.0g/㎝3；⑷气相沉积：将步骤⑶制备的碳陶预制体放入气相沉积炉中进行气相沉积，制成碳陶复合材料；所述碳陶复合材料的开气孔率为1﹪～5﹪，密度为1.9g/㎝3～2.3g/㎝3，抗弯强度为300MPa～480MPa。

[0016] 本发明在步骤⑷中，气相沉积时，以天然气或甲烷或丙烷为原料，沉积压力1kPa～3kPa，沉积温度950℃～1200℃。

[0017] 一种如上所述碳陶复合材料的制备方法制备的碳陶复合材料在高温炉中应用，用来制作单晶炉或多晶炉用坩埚、导流筒、保温筒、发热体、紧固件等热场零件；或者在摩擦领域中应用，用来制造刹车盘、刹车盘片等。

[0018] 一种碳陶复合材料制备用针刺机构，它包括针座，针座上布置有注射针、针刺针；在对碳/碳预制体针刺时，由针刺针形成Z轴方向纤维，同时，由注射针将陶瓷浆料注入碳/碳预制体。

[0019] 本发明注射针与针刺针的个数比为1：4～6，注射针的长度比针刺针的长度长2±0.1㎜。

[0020] 由于采用上述技术方案，本发明较好的实现了发明目的，在室温下通过物理方式将陶瓷粉体引入到碳纤维预制体中，经气相沉积后制备得碳陶复合材料，具有工艺简单，生产周期短，制备成本低等特点；同时，针刺过程中，采用间隔注射陶瓷浆料大大降低了碳化硅粉对纤维的损害，也不对针刺针产生过大磨损，且由于是针刺过程先针刺到一定厚度再注入，不影响碳/碳坯体本身的纤维含量；制备的碳陶复合材料开气孔率为1﹪～5﹪，密度为1.9g/㎝3～2.3g/㎝3，抗弯强度为300MPa～480MPa。附图说明

[0021] 图1是本发明针刺机构的结构示意图；图2是图1的A-A剖视图；
图3是本发明实施例2所用5μm碳化硅粉2000倍放大的电镜图；
图4是本发明实施例2碳陶复合材料截面50倍放大的电镜图。

具体实施方式

[0022] 下面结合附图及实施例对本发明作进一步说明。

[0023] 实施例1：一种碳陶复合材料的制备方法，它包括以下步骤：
⑴制备陶瓷浆料：将陶瓷粉、分散剂、溶剂通过搅拌球磨混合均匀，调节溶液pH值，配制成悬浮的陶瓷浆料；制备的陶瓷浆料的pH值为11.8～12.0，陶瓷粉的固含量为10﹪～30﹪，粘度为50mPa.S～200mPa.S；
本发明在步骤⑴中，所述陶瓷粉为碳化硅或氮化硅或碳化硼中的一种或多种，陶瓷粉粒径为0.1μm～10μm，纯度为99.0﹪；所述分散剂为聚乙烯醇或聚乙二醇或环氧树脂或酚醛树脂中的一种，所述溶剂为蒸馏水；以质量计，陶瓷粉：分散剂：溶剂为1：0.05～0.1：2.23～
8.95。

[0024] 本发明在步骤⑴中，调节pH值所使用的酸是浓度30﹪的盐酸，所使用的碱是丙烯酰胺或液氨。

[0025] ⑵制备碳陶预制体湿坯：将碳纤维网胎、碳纤维布交替层叠针刺成碳/碳预制体；由针刺机构对其针刺，所述针刺机构包括针座，针座上布置有注射针、针刺针；针刺时，由针刺针形成Z轴方向纤维，同时，由注射针将步骤⑴制备的陶瓷浆料注入碳/碳预制体，制成碳陶预制体湿坯；
本发明在步骤⑵中，所述碳纤维布为单向布或交织布，面密度为500g/m2～1400g/m2；
网胎的面密度为30g/m2～130g/m2；针刺深度为6㎜～25㎜，针刺密度4次/cm2～8次/cm2，注
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射密度1次/cm～2次/cm。

[0026] 本发明在步骤⑵中，注射时的压力为0.25MPa～0.45MPa，注射量为2.0g/㎝3～4.67g/㎝3，使碳陶预制体湿坯内陶瓷粉的引入量为0.2g/㎝3～1.4g/㎝3。

[0027] ⑶制备碳陶预制体干坯：将步骤⑵制备的碳陶预制体湿坯放入100℃～200℃的环3 3
境中处理6h～24h，制成碳陶预制体干坯，所述碳陶预制体干坯密度为0.5g/㎝～2.0g/㎝；
⑷气相沉积：将步骤⑶制备的碳陶预制体放入气相沉积炉中进行气相沉积，制成碳陶复合材料；所述碳陶复合材料的开气孔率为1﹪～5﹪，密度为1.9g/㎝3～2.3g/㎝3，抗弯强度为300MPa～480MPa。

[0028] 本发明在步骤⑷中，气相沉积时，以天然气或甲烷或丙烷为原料，沉积压力1kPa～3kPa，沉积温度950℃～1200℃。

[0029] 一种如上所述碳陶复合材料的制备方法制备的碳陶复合材料在高温炉中应用，用来制作单晶炉或多晶炉用坩埚、导流筒、保温筒、发热体、紧固件等热场零件；或者在摩擦领域中应用，用来制造刹车盘、刹车盘片等。

[0030] 如图1、图2所示，一种碳陶复合材料制备用针刺机构，它包括针座1，针座1上布置有注射针3、针刺针2；在对碳/碳预制体针刺时，由针刺针2形成Z轴方向纤维，同时，由注射针3将陶瓷浆料注入碳/碳预制体。

[0031] 本发明注射针3与针刺针2的个数比为1：4～6，注射针3的长度比针刺针2的长度长2±0.1㎜。

[0032] 本实施例将粒径为0.1μm的碳化硅、聚乙烯醇与蒸馏水，按照质量比1：0.05：3.95的比例混合均匀，加入丙烯酰胺调节pH值为12，然后进行球磨，球磨时间为1h，转速120r/min，制备得悬浮的陶瓷浆料，陶瓷浆料中碳化硅的固含量为20﹪，粘度为120mPa.S。

[0033] 将碳纤维布和网胎依次交替叠放在多孔金属网上并针刺，碳纤维布为单向布，面密度为1000g/m2，网胎的面密度为100g/m2，注射针3与针刺针2的个数比为1：4，注射针3的长度比针刺针2的长度长2±0.1㎜，针刺深度为6㎜，针刺密度8次/cm2，注射密度2次/cm2。叠放时，相邻两层碳纤维布的碳纤维的夹角为45°；针刺时，当坯体厚度达到2㎜时，开始边针刺边注射；由针刺针形成Z轴方向纤维，由注射针将步骤⑴制备的陶瓷浆料注入碳/碳预制体，注射时的压力为0.35MPa，注射量为4.0g/㎝3，使碳陶预制体湿坯内碳化硅的引入量为0.8g/㎝3。重复上述操作，最终碳陶预制体湿坯的厚度达到20㎜。将碳陶预制体湿坯放入烘箱中200℃烘烤12h，制成碳陶预制体干坯，碳陶预制体干坯密度为1.2g/㎝3。

[0034] 烘干后的碳陶预制体干坯放入CVI炉中进行碳气相沉积，具体工艺为：将CVI炉升温至1100℃，在温度为300℃和600℃时各保温1h，整个升温速率为5℃/min，1100℃沉积时间为200h，沉积所用原料为天然气，沉积压力1500pa。

[0035] 制备的碳陶复合材料密度为2.1g/cm3，开气孔率3﹪，抗弯强度为380MPa。

[0036] 制备的碳陶复合材料可用来制作单晶炉或多晶炉用坩埚、导流筒、保温筒、发热体、紧固件等热场零件；或者在摩擦领域中应用，用来制造刹车盘、刹车盘片等。

[0037] 本发明在室温下通过物理方式将陶瓷粉体引入到碳纤维预制体中，经气相沉积后制备得碳陶复合材料，具有工艺简单，生产周期短，制备成本低等特点；同时，针刺过程中，采用间隔注射陶瓷浆料大大降低了碳化硅粉对纤维的损害，也不对针刺针产生过大磨损，且由于是针刺过程先针刺到一定厚度再注入陶瓷浆料，注入的陶瓷粉只起到填充碳纤维之间孔隙的作用，不影响碳/碳坯体本身的纤维含量；制备的碳陶复合材料开气孔率为1﹪～5﹪，密度为1.9g/㎝3～2.3g/㎝3，抗弯强度为300MPa～480MPa。

[0038] 实施例2：为在针刺时，对注射针、针刺针起润滑作用，降低陶瓷粉对针的磨损以及对纤维的磨损，本发明的陶瓷浆料中还包括润滑剂，所述润滑剂为石墨粉或石墨烯中的一种；所述石墨粉的粒径为1μm～10μm，石墨粉纯度为99﹪；石墨烯的粒径为35μm～50μm，石墨烯纯度为
95﹪；以质量计，陶瓷粉：润滑剂为1：0.1～0.3。

[0039] 本实施例将粒径为5μm的碳化硅、聚乙烯醇与蒸馏水，按照质量比1：0.1：2.23的比例混合均匀，加入粒径为1μm的石墨粉，以质量计，碳化硅：石墨粉为1：0.2，再加入丙烯酰胺调节pH值为12，然后进行球磨，球磨时间为2h，转速120r/min，制备得悬浮的陶瓷浆料，陶瓷浆料中碳化硅的固含量为30﹪，粘度为200mPa.S。

[0040] 将碳纤维布和网胎依次交替叠放在多孔金属网上并针刺，碳纤维布为交织布，面密度为1400g/m2，网胎的面密度为130g/m2，注射针3与针刺针2的个数比为1：4，注射针3的长度比针刺针2的长度长2±0.1㎜，针刺深度为6㎜，针刺密度8次/cm2，注射密度2次/cm2。叠放时，相邻两层碳纤维布的碳纤维的夹角为45°；针刺时，当坯体厚度达到2㎜时，开始边针刺边注射；由针刺针形成Z轴方向纤维，由注射针将步骤⑴制备的陶瓷浆料注入碳/碳预制体，注射时的压力为0.45MPa，注射量为4.67g/㎝3，使碳陶预制体湿坯内碳化硅的引入量为1.4g/㎝3。重复上述操作，最终碳陶预制体湿坯的厚度达到20㎜。将碳陶预制体湿坯放入烘箱中200℃烘烤12h，制成碳陶预制体干坯，碳陶预制体干坯密度为1.98g/㎝3。

[0041] 烘干后的碳陶预制体干坯放入CVI炉中进行碳气相沉积，具体工艺为：将CVI炉升温至1100℃，在温度为300℃和600℃时各保温1h，整个升温速率为5℃/min，1100℃沉积时间为100h，沉积所用原料为天然气，沉积压力1500pa。

[0042] 制备的碳陶复合材料密度为2.3g/cm3，开气孔率1﹪，抗弯强度为450MPa。

[0043] 由图3可知，碳化硅粉体粒径大小均匀，但不为球型，后期通过球磨能达到去除棱角的作用，方便注射针注射。

[0044] 由图4可知，图中深色区域为碳纤维和沉积碳，浅色区域为碳化硅；碳化硅在材料中分布较均匀，且材料微观致密，气孔率低，具有优异的力学性能和抗氧化抗腐蚀性能，大大提高了材料在热场中的使用寿命。如碳/碳材料制备的坩埚在单晶炉内使用的寿命为6个月，而采用本发明制备的坩埚在单晶炉内使用的寿命为10个月。

[0045] 本发明在陶瓷浆料中加入石墨粉，降低了对注射针、针刺针的磨损，也保护了碳纤维；加入的石墨粉填充了碳纤维之间的孔隙，进一步降低了碳陶复合材料的开气孔率，也提高了碳陶复合材料的抗弯强度，同时，也提高了碳陶复合材料的导电性能。经试验，在同等条件下，引入石墨粉所制备的碳陶复合材料的开气孔率降低了0.5﹪（就本实施例而言，如没有引入石墨粉，则碳陶复合材料的开气孔率为1.5﹪），抗弯强度提高了60MPa（就本实施例而言，如没有引入石墨粉，则碳陶复合材料的抗弯强度为390MPa），碳陶复合材料电阻率由550μΩ•m降为300μΩ•m。

[0046] 余同实施例1。

[0047] 实施例3：本实施例将粒径为10μm的碳化硅、聚乙烯醇与蒸馏水，按照质量比1：0.05：8.95的比例混合均匀，加入粒径为1μm的石墨粉，以质量计，碳化硅：石墨粉为1:0.1，再加入液氨调节pH值为12，然后进行球磨，球磨时间为3h，转速120r/min，制备得悬浮的陶瓷浆料，陶瓷浆料中碳化硅的固含量为10﹪，粘度为50mPa.S。

[0048] 将碳纤维布和网胎依次交替叠放在多孔金属网上并针刺，碳纤维布为单向布，面2 2
密度为500g/m ，网胎的面密度为30g/m ，注射针3与针刺针2的个数比为1：4，注射针3的长度比针刺针2的长度长2±0.1㎜，针刺深度为6㎜，针刺密度8次/cm2，注射密度2次/cm2。叠放时，相邻两层碳纤维布的碳纤维的夹角为45°；针刺时，当坯体厚度达到2㎜时，开始边针刺边注射；由针刺针形成Z轴方向纤维，由注射针将步骤⑴制备的陶瓷浆料注入碳/碳预制体，
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注射时的压力为0.25MPa，注射量为2.0g/㎝，使碳陶预制体湿坯内碳化硅的引入量为
0.2g/㎝3。重复上述操作，最终碳陶预制体湿坯的厚度达到20㎜。将碳陶预制体湿坯放入烘箱中200℃烘烤24h，制成碳陶预制体干坯，碳陶预制体干坯密度为0.55g/㎝3。

[0049] 烘干后的碳陶预制体干坯放入CVI炉中进行碳气相沉积，具体工艺为：将CVI炉升温至1100℃，在温度为300℃和600℃时各保温1h，整个升温速率为5℃/min，1100℃沉积时间为350h，沉积所用原料为天然气，沉积压力1500pa。

[0050] 制备的碳陶复合材料密度为1.9g/cm3，开气孔率4.8﹪，抗弯强度为320MPa。

[0051] 经试验，在同等条件下，引入石墨粉所制备的碳陶复合材料的开气孔率降低了0.2﹪（就本实施例而言，如没有引入石墨粉，则碳陶复合材料的开气孔率为5.0﹪），抗弯强度提高了20MPa（就本实施例而言，如没有引入石墨粉，则碳陶复合材料的抗弯强度为
300MPa），碳陶复合材料电阻率由150μΩ•m降为50μΩ•m。

[0052] 余同实施例1、2。

[0053] 实施例4：本实施例先将粒径为0.1μm的碳化硅与1μm的碳化硼按照质量比1:1混合，然后将陶瓷粉、聚乙烯醇与蒸馏水按照质量比1：0.1：3.9的比例混合均匀，加入粒径为2μm的石墨粉，以质量计，碳化硅与碳化硼：石墨粉为1：0.2，再加入丙烯酰胺调节pH值为12，然后进行球磨，球磨时间为1h，转速80r/min，制备得悬浮的陶瓷浆料，陶瓷浆料中碳化硅与碳化硼的固含量为20﹪，粘度为100mPa.S。

[0054] 将碳纤维布和网胎依次交替叠放在多孔金属网上并针刺，碳纤维布为单向布，面密度为550g/m2，网胎的面密度为40g/m2，注射针3与针刺针2的个数比为1：4，注射针3的长度比针刺针2的长度长2±0.1㎜，针刺深度为6㎜，针刺密度8次/cm2，注射密度2次/cm2。叠放时，相邻两层碳纤维布的碳纤维的夹角为45°；针刺时，当坯体厚度达到2㎜时，开始边针刺边注射；由针刺针形成Z轴方向纤维，由注射针将步骤⑴制备的陶瓷浆料注入碳/碳预制体，注射时的压力为0.3MPa，注射量为4g/㎝3，使碳陶预制体湿坯内碳化硅与碳化硼的引入量为0.8g/㎝3。重复上述操作，最终碳陶预制体湿坯的厚度达到20㎜。将碳陶预制体湿坯放入烘箱中200℃烘烤24h，制成碳陶预制体干坯，碳陶预制体干坯密度为1.15g/㎝3。

[0055] 烘干后的碳陶预制体干坯放入CVI炉中进行碳气相沉积，具体工艺为：将CVI炉升温至1150℃，在温度为300℃和600℃时各保温1h，整个升温速率为5℃/min，1100℃沉积时间为250h，沉积所用原料为天然气，沉积压力2000pa。

[0056] 制备的碳陶复合材料密度为2.2g/cm3，开气孔率2.8﹪，抗弯强度为390MPa。

[0057] 经试验，在同等条件下，引入石墨粉所制备的碳陶复合材料的开气孔率降低了0.5﹪（就本实施例而言，如没有引入石墨粉，则碳陶复合材料的开气孔率为3.3﹪），抗弯强度提高了50MPa（就本实施例而言，如没有引入石墨粉，则碳陶复合材料的抗弯强度为
340MPa），碳陶复合材料电阻率由300μΩ•m降为80μΩ•m。

[0058] 余同实施例1、2。

[0059] 实施例5：本实施例先将粒径为0.1μm的碳化硅、1μm的碳化硼与5μm的氮化硅按照质量比1：1：2混合，然后将陶瓷粉、聚乙烯醇与蒸馏水按照质量比1：0.1：3.9的比例混合均匀，加入粒径为1μm的石墨粉，以质量计，碳化硅、碳化硼与氮化硅：石墨粉为1：0.2，再加入丙烯酰胺调节pH值为12，然后进行球磨，球磨时间为2h，转速80r/min，制备得悬浮的陶瓷浆料，陶瓷浆料中碳化硅、碳化硼与氮化硅的固含量为20﹪，粘度为130mPa.S。

[0060] 将碳纤维布和网胎依次交替叠放在多孔金属网上并针刺，碳纤维布为单向布，面密度为750g/m2，网胎的面密度为100g/m2，注射针3与针刺针2的个数比为1：4，注射针3的长度比针刺针2的长度长2±0.1㎜，针刺深度为6㎜，针刺密度8次/cm2，注射密度2次/cm2。叠放时，相邻两层碳纤维布的碳纤维的夹角为45°；针刺时，当坯体厚度达到2㎜时，开始边针刺边注射；由针刺针形成Z轴方向纤维，由注射针将步骤⑴制备的陶瓷浆料注入碳/碳预制体，注射时的压力为0.35MPa，注射量为4.5g/㎝3，使碳陶预制体湿坯内碳化硅与碳化硼的引入量为0.9g/㎝3。重复上述操作，最终碳陶预制体湿坯的厚度达到20㎜。将碳陶预制体湿坯放入烘箱中200℃烘烤24h，制成碳陶预制体干坯，碳陶预制体干坯密度为1.28g/㎝3。

[0061] 烘干后的碳陶预制体干坯放入CVI炉中进行碳气相沉积，具体工艺为：将CVI炉升温至1150℃，在温度为300℃和600℃时各保温1h，整个升温速率为5℃/min，1100℃沉积时间为200h，沉积所用原料为天然气，沉积压力2000pa。

[0062] 制备的碳陶复合材料密度为2.2g/cm3，开气孔率2.5﹪，抗弯强度为400MPa。

[0063] 经试验，在同等条件下，引入石墨粉所制备的碳陶复合材料的开气孔率降低了0.4﹪（就本实施例而言，如没有引入石墨粉，则碳陶复合材料的开气孔率为2.9﹪），抗弯强度提高了45MPa（就本实施例而言，如没有引入石墨粉，则碳陶复合材料的抗弯强度为
355MPa），碳陶复合材料电阻率由320μΩ•m降为85μΩ•m。

[0064] 余同实施例1、2。

[0065] 实施例6将粒径为5μm的碳化硅、聚乙烯醇与蒸馏水，按照质量比1：0.1：2.23的比例混合均匀，加入粒径为35μm的石墨稀，以质量计，碳化硅：石墨烯为1：0.2，再加入丙烯酰胺调节pH值为
12，然后进行球磨，球磨时间为2h，转速120r/min，制备得悬浮的陶瓷浆料，陶瓷浆料中碳化硅的固含量为30﹪，粘度为200mPa.S。

[0066] 将碳纤维布和网胎依次交替叠放在多孔金属网上并针刺，碳纤维布为交织布，面密度为1400g/m2，网胎的面密度为130g/m2，注射针3与针刺针2的个数比为1：4，注射针3的长度比针刺针2的长度长2±0.1㎜，针刺深度为6㎜，针刺密度8次/cm2，注射密度2次/cm2。叠放时，相邻两层碳纤维布的碳纤维的夹角为45°；针刺时，当坯体厚度达到2㎜时，开始边针刺边注射；由针刺针形成Z轴方向纤维，由注射针将步骤⑴制备的陶瓷浆料注入碳/碳预制体，注射时的压力为0.45MPa，注射量为4.67g/㎝3，使碳陶预制体湿坯内碳化硅的引入量为1.4g/㎝3。重复上述操作，最终碳陶预制体湿坯的厚度达到20㎜。将碳陶预制体湿坯放入烘
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箱中200℃烘烤12h，制成碳陶预制体干坯，碳陶预制体干坯密度为1.95g/㎝。

[0067] 烘干后的碳陶预制体干坯放入CVI炉中进行碳气相沉积，具体工艺为：将CVI炉升温至1100℃，在温度为300℃和600℃时各保温1h，整个升温速率为5℃/min，1100℃沉积时间为100h，沉积所用原料为天然气，沉积压力1500pa。制备的碳陶复合材料密度为2.25g/3
cm，开气孔率1.2﹪，抗弯强度为470MPa。

[0068] 本发明在陶瓷浆料中加入石墨烯，降低了对注射针、针刺针的磨损，也保护了碳纤维；加入的石墨稀填充了碳纤维之间的孔隙，进一步降低了碳陶复合材料的开气孔率，也提高了碳陶复合材料的抗弯强度，同时，也提高了碳陶复合材料的导电性。经试验，在同等条件下，引入石墨烯所制备的碳陶复合材料的开气孔率降低了0.3﹪（就本实施例而言，如没有引入石墨烯，则碳陶复合材料的开气孔率为1.5﹪），抗弯强度提高了50MPa（就本实施例而言，如没有引入石墨稀，则碳陶复合材料的抗弯强度为420MPa），碳陶复合材料的电阻率由580μΩ•m降为60μΩ•m。

[0069] 余同实施例1。

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