单晶炉及单晶硅制备方法
阅读：834发布：2020-05-11
专利汇可以提供单晶炉及单晶硅制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供了一种单晶炉及单晶 硅 制备方法，属于 半导体 技术领域。单晶炉，包括：炉体；位于所述炉体内的 石墨 坩埚 ；位于所述石墨坩埚内的 石英 坩埚，所述石英坩埚用于盛装待 熔化 的多硅晶料；与所述炉体同轴、圆筒状的侧石墨加热器，套设在所述石墨坩埚外侧；设置在所述石墨坩埚底部的下石墨加热器；位于所述石英坩埚上方的导流筒；位于所述石英坩埚和所述导流筒之间的上加热器；位于所述导流筒的上端外侧、且位于所述侧石墨加热器上方的上保温罩；设置在所述上保温罩上方的保温盖；设置在所述保温盖与所述炉体的内壁 接触 位置 处的圆形环状石墨件。本发明能够提供均匀可控的热环境，加快 传热 效率，提高 单晶硅 棒的产率，保证所拉制单晶硅棒的 质量 。，下面是单晶炉及单晶硅制备方法专利的具体信息内容。
1.一种单晶炉，其特征在于，包括：
炉体；
位于所述炉体内的石墨坩埚；
位于所述石墨坩埚内的石英坩埚，所述石英坩埚用于盛装待熔化的多硅晶料；
与所述炉体同轴、圆筒状的侧石墨加热器，套设在所述石墨坩埚外侧；
设置在所述石墨坩埚底部的下石墨加热器；
位于所述石英坩埚上方的导流筒；
位于所述石英坩埚和所述导流筒之间的上加热器；
位于所述导流筒的上端外侧、且位于所述侧石墨加热器上方的上保温罩；
设置在所述上保温罩上方的保温盖；
设置在所述保温盖与所述炉体的内壁接触位置处的圆形环状石墨件。
2.根据权利要求1所述的单晶炉，其特征在于，还包括：
控制模块，与所述侧石墨加热器、所述下石墨加热器和所述上加热器分别电连接，用于控制输出至所述侧石墨加热器、所述下石墨加热器和所述上加热器的功率。
3.根据权利要求2所述的单晶炉，其特征在于，
所述上加热器包括多个相互独立的加热线圈。
4.根据权利要求3所述的单晶炉，其特征在于，还包括：
位于每一所述加热线圈一侧的温度传感器。
5.根据权利要求4所述的单晶炉，其特征在于，
控制模块，与多个所述加热线圈分别电连接，用于根据所述温度传感器监测的温度数据控制输出至每个所述加热线圈的功率。
6.根据权利要求3所述的单晶炉，其特征在于，
所述上加热器包括至少三个加热线圈。
7.根据权利要求3所述的单晶炉，其特征在于，所述加热线圈采用电阻性加热材料制备，所述电阻性加热材料包括以下至少一种：碳化硅涂敷石墨、高纯石墨、钨、金属、碳纤维复合物。
8.根据权利要求3所述的单晶炉，其特征在于，所述上加热器的外壳与距离所述石英坩埚最远的加热线圈之间填充有隔热材料；所述上加热器的外壳与距离所述石英坩埚最近的加热线圈之间填充有导热材料。
9.根据权利要求1所述的单晶炉，其特征在于，还包括：
设置在所述导流筒内外壁之间的隔热层。
10.一种单晶硅制备方法，其特征在于，应用于如权利要求1-9中任一项所述的单晶炉，包括：
将待熔化的多晶硅料盛放在所述石英坩埚中，密封炉体并抽真空通入惰性气体，启动所述侧石墨加热器、所述下石墨加热器和所述上加热器，熔化多晶硅料；待多晶硅料全部熔化后，下降籽晶到硅熔液面附近，进行包括熔接、放肩、转肩和等径的生长过程。
11.根据权利要求10所述的单晶硅制备方法，其特征在于，应用于如权利要求5所述的单晶炉，还包括：
通过控制模块控制输出至所述下石墨加热器、所述侧石墨加热器和所述上加热器中各加热线圈的功率。
单晶炉及单晶硅制备方法
技术领域
背景技术
[0002] 现今大部分的单晶硅都是采用直拉法制备，直拉法，即直拉单晶制造法(Czochralski,CZ法)是把高纯度的多硅晶块放入石英坩埚中，在真空环境下，用氩气充当保护性气体，将多晶硅加热到1420℃以上，然后保持这个温度一段时间，让硅料熔化，从固态变成液态，等温度稳定到目标温度后，将一根直径只有10mm左右的棒状晶种(籽晶)浸入熔液中，使确定晶向的籽晶与溶体熔接后引出直径为3～5mm的细颈晶体，以消除结晶位错，然后执行放肩、转肩、等径、收尾、冷却等完成单晶硅的生长过程。
[0003] 现今在利用直拉法制备大尺寸硅单晶的过程中，由于多晶硅投料量大，为了满足热场温度梯度的要求以及保证拉晶过程中的温度波动较小，多使用位于坩埚侧部的加热器或同时使用位于坩埚侧部的加热器和位于坩埚底部的加热器来加热熔化多晶硅料，实现对温度场的控制。然而，随着单晶硅棒直径不断增大，用于生长单晶的设备的尺寸标准变得更大，当坩埚变得更大时，在坩埚中的多晶硅料不能在短时间内被熔化，使得制备单晶硅棒的时间变得更长，降低了单晶硅棒的生产效率。而且，由于位于坩埚侧加热器和底部加热器产生的热量通过对流进入硅熔体，造成单晶生长的固-液界面下方中心部分和周围部分温度不同，导致制备出来的硅片中心和边缘质量差别大，难以制备高质量的单晶硅棒。
发明内容
[0004] 本发明要解决的技术问题是提供一种单晶炉及单晶硅制备方法，能够提供均匀可控的热环境，加快传热效率，提高单晶硅棒的产率，保证所拉制单晶硅棒的质量。
[0005] 为解决上述技术问题，本发明的实施例提供技术方案如下：
[0006] 一方面，本发明实施例提供一种单晶炉，包括：
[0007] 炉体；
[0008] 位于所述炉体内的石墨坩埚；
[0009] 位于所述石墨坩埚内的石英坩埚，所述石英坩埚用于盛装待熔化的多硅晶料；
[0010] 与所述炉体同轴、圆筒状的侧石墨加热器，套设在所述石墨坩埚外侧；
[0011] 设置在所述石墨坩埚底部的下石墨加热器；
[0012] 位于所述石英坩埚上方的导流筒；
[0013] 位于所述石英坩埚和所述导流筒之间的上加热器；
[0014] 位于所述导流筒的上端外侧、且位于所述侧石墨加热器上方的上保温罩；
[0015] 设置在所述上保温罩上方的保温盖；
[0017] 可选地，还包括：
[0018] 控制模块，与所述侧石墨加热器、所述下石墨加热器和所述上加热器分别电连接，用于控制输出至所述侧石墨加热器、所述下石墨加热器和所述上加热器的功率。
[0019] 可选地，所述上加热器包括多个相互独立的加热线圈。
[0020] 可选地，还包括：
[0022] 可选地，控制模块，与所述多个加热线圈分别电连接，用于根据所述温度传感器监测的温度数据控制输出至每个所述加热线圈的功率。
[0023] 可选地，所述上加热器包括至少三个加热线圈。
[0026] 可选地，还包括：
[0027] 设置在所述导流筒内外壁之间的隔热层。
[0028] 本发明的实施例还提供了一种单晶硅制备方法，应用于如上所述的单晶炉，包括：
[0029] 将待熔化的多晶硅料盛放在所述石英坩埚中，密封炉体并抽真空通入惰性气体，启动所述侧石墨加热器、所述下石墨加热器和所述上加热器，熔化多晶硅料；待多晶硅料全部熔化后，下降籽晶到硅熔液面附近，进行包括熔接、放肩、转肩和等径的生长过程。
[0030] 可选地，还包括：
[0031] 通过控制模块控制输出至所述下石墨加热器、所述侧石墨加热器和所述上加热器中各加热线圈的功率。
[0032] 本发明的实施例具有以下有益效果：
[0033] 上述方案中，对单晶炉的热场设置了侧石墨加热器、下石墨加热器和上加热器，增加了热场结构的多样性，可根据需求分别控制不同加热器的功率，优化了热场，更好地维持热场的稳定性，可提供稳定均匀的热环境，快速熔化坩埚中的多晶硅料，能够预防局部硅熔体凝固，减少制备单晶硅所需的总时间，易于控制单晶硅棒的质量，其中各加热器可独立分开，便于后期拆卸、维护、安装和更换；另外，在单晶硅的不同制备阶段可分别控制不同加热器的功率，便于控制固-液界面处晶体与熔体的温度梯度，提高传热效率，提高热场使用寿命，降低能源消耗。本发明热场结构利用上加热器控制固-液界面处的温度分布，抑制固-液界面边缘散热，使得固-液界面的中心与边缘均匀散热，避免固-液界面中心区域向上凸起，进而提高制备硅单晶的径向质量均匀度。附图说明
[0034] 图1为本发明实施例单晶炉的结构示意图；
[0035] 图2为本发明实施例用于单晶炉的上加热装置的结构示意图；
[0036] 图3为本发明实施例用于单晶炉的上加热器的剖视图；
[0037] 图4(a)为本发明实施例用于单晶炉的上加热器的环形块状加热线圈的结构示意图；
[0038] 图4(b)为本发明实施例用于单晶炉的上加热器的双圆形加热线圈的结构示意图；
[0039] 图5为本发明实施例单晶炉的结构示意图；
[0040] 图6为本发明实施例用于图5单晶炉的导流筒和上加热器组合装置的结构示意图；
[0041] 图7为本发明实施例用于图5单晶炉的上加热器的结构示意图。
[0042] 附图标记说明如下：
[0043] 1炉体；2侧石墨加热器；3石墨坩埚；4石英坩埚；5上加热器；6导流筒；7上保温罩；8单晶硅棒；9惰性气体；10压环；11保温盖；12连接环；13加热线圈；14硅熔液；15下石墨加热器；16螺钉；17螺纹孔；18温度传感器；19线圈接头。
具体实施方式
[0044] 为使本发明的实施例要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
[0045] 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0046] 现今大部分的单晶硅都是采用直拉法制备，直拉法，即直拉单晶制造法(Czochralski,CZ法)是把高纯度的多硅晶块放入石英坩埚中，在真空环境下，用氩气充当保护性气体，将多晶硅加热到1420℃以上，然后保持这个温度一段时间，让硅料熔化，从固态变成液态，等温度稳定到目标温度后，将一根直径只有10mm左右的棒状晶种(籽晶)浸入熔液中，使确定晶向的籽晶与溶体熔接后引出直径为3～5mm的细颈晶体，以消除结晶位错，然后执行放肩、转肩、等径、收尾、冷却等完成单晶硅的生长过程。
[0047] 单晶炉的热场结构主要有用于加热熔化多晶硅料的加热组件，用于阻挡热量散失的热屏蔽件，围绕石英坩埚的石墨加热器、坩埚托杆和坩埚托盘，等等。为了制备出高质量的单晶硅，均匀地形成并且保持界面周围的热环境，可以使单晶生长至更大的长度也能保持单晶的质量和提拉速度并且易于控制拉伸速度。更具体地，多晶硅料和硅熔体从加热器连续地接收热量，并且通过热屏蔽结构来阻挡热量的损失，以便保持预定的温度梯度。
[0048] 现今在利用直拉法制备大尺寸硅单晶的过程中，由于多晶硅投料量大，为了满足热场温度梯度的要求以及保证拉晶过程中的温度波动较小，多使用位于坩埚侧部的加热器或同时使用位于坩埚侧部的加热器和位于坩埚底部的加热器来加热熔化多晶硅料，实现对温度场的控制。然而，随着单晶硅棒直径不断增大，用于生长单晶的设备的尺寸标准变得更大，当坩埚变得更大时，在坩埚中的多晶硅料不能在短时间内被熔化，使得制备单晶硅棒的时间变得更长，降低了单晶硅棒的生产效率。而且，由于位于坩埚侧加热器和底部加热器产生的热量通过对流进入硅熔体，造成单晶生长的固-液界面下方中心部分和周围部分温度不同，不易控制固-液界面的温度。在长期的模拟仿真和拉晶过程中，逐渐发现由于固-液界面中心散热慢而边缘散热快，导致固-液界面的形状凸向晶体，即固-液界面中间位置高而周边位置低，这样就直接导致制备出来的硅片中心和边缘质量差别大，难以制备高质量的单晶硅棒。
[0049] 本发明实施例提供一种单晶炉及单晶硅制备方法，以解决固-液界面处晶体与熔体的温度梯度难以控制，中心和边缘温度分布不均匀，坩埚侧部和底部加热器能量利用率低，所制备的硅单晶质量不均匀等几个方面的问题，对容纳在坩埚中的硅熔体提供稳定均匀的热环境，加快传热效率，快速熔化多晶硅料，能够方便的控制晶体和熔体的轴向温度梯度，降低单晶生长的能源消耗，提高拉制单晶硅的总处理速度和晶体质量，增大单晶硅产量。
[0050] 本发明实施例提供一种单晶炉，包括：
[0051] 炉体；
[0052] 位于所述炉体内的石墨坩埚；
[0053] 位于所述石墨坩埚内的石英坩埚，所述石英坩埚用于盛装待熔化的多硅晶料；
[0054] 与所述炉体同轴、圆筒状的侧石墨加热器，套设在所述石墨坩埚外侧；
[0055] 设置在所述石墨坩埚底部的下石墨加热器；
[0056] 位于所述石英坩埚上方的导流筒；
[0057] 位于所述石英坩埚和所述导流筒之间的上加热器；
[0058] 位于所述导流筒的上端外侧、且位于所述侧石墨加热器上方的上保温罩；
[0059] 设置在所述上保温罩上方的保温盖；
[0060] 设置在所述保温盖与所述炉体的内壁接触位置处的圆形环状石墨件。
[0061] 本实施例中，对单晶炉的热场设置了侧石墨加热器、下石墨加热器和上加热器，增加了热场结构的多样性，可根据需求分别控制不同加热器的功率，优化了热场，更好地维持热场的稳定性，可提供稳定均匀的热环境，快速熔化坩埚中的多晶硅料，能够预防局部硅熔体凝固，减少制备单晶硅所需的总时间，易于控制单晶硅棒的质量，其中各加热器可独立分开，便于后期拆卸、维护、安装和更换；另外，在单晶硅的不同制备阶段可分别控制不同加热器的功率，便于控制固-液界面处晶体与熔体的温度梯度，提高传热效率，提高热场使用寿命，降低能源消耗。本发明热场结构利用上加热器控制固-液界面处的温度分布，抑制固-液界面边缘散热，使得固-液界面的中心与边缘均匀散热，避免固-液界面中心区域向上凸起，进而提高制备硅单晶的径向质量均匀度。
[0062] 本发明一示例性实施例中，单晶炉还包括：
[0063] 控制模块，与所述侧石墨加热器、所述下石墨加热器和所述上加热器分别电连接，用于控制输出至所述侧石墨加热器、所述下石墨加热器和所述上加热器的功率，这样可以根据需求分别控制不同加热器的功率，优化热场，更好地维持热场的稳定性，可提供稳定均匀的热环境。
[0064] 本发明一示例性实施例中，所述上加热器包括多个相互独立的加热线圈，这样可以根据需求分别控制不同加热线圈的功率，优化热场，更好地维持热场的稳定性，可提供稳定均匀的热环境。
[0065] 本发明一示例性实施例中，单晶炉还包括：
[0066] 位于每一所述加热线圈一侧的温度传感器。
[0067] 控制模块，与所述多个加热线圈分别电连接，用于根据所述温度传感器监测的温度数据控制输出至每个所述加热线圈的功率，这样可以根据温度数据分别控制不同加热线圈的功率，优化热场，更好地维持热场的稳定性，可提供稳定均匀的热环境。
[0068] 本发明一示例性实施例中，所述上加热器包括至少三个加热线圈，可以是块状环形线圈、双圆形线圈等其他形状，加热线圈采用电阻性加热材料制备，如碳化硅涂敷石墨、高纯石墨、钨、金属、碳纤维复合物或其他合适材料，线圈间距、材料、功率根据需求进行调整。
[0069] 可选地，所述上加热器的外壳与距离所述石英坩埚最远的加热线圈之间填充有隔热材料，即低导热率的材料，如石墨软毡、石墨固化毡、石墨隔热材料或其他合适的隔热材料或任何这些材料的组合；所述上加热器的外壳与距离所述石英坩埚最近的加热线圈之间填充有导热材料，比如碳化硅等高导热性材料；上加热器的外壳可以采用不锈钢或钼合金等耐高温导热性好的材料制成。
[0070] 可选地，单晶炉还包括：
[0071] 设置在所述导流筒内外壁之间的隔热层。隔热层可以采用保温材料，具有低的导热率，包括但不限于石墨软毡、石墨固化毡。
[0072] 本发明的实施例还提供了一种单晶硅制备方法，应用于如上所述的单晶炉，包括：
[0073] 将待熔化的多晶硅料盛放在所述石英坩埚中，密封炉体并抽真空通入惰性气体，启动所述侧石墨加热器、所述下石墨加热器和所述上加热器，熔化多晶硅料；待多晶硅料全部熔化后，下降籽晶到硅熔液面附近，进行包括熔接、放肩、转肩和等径的生长过程。
[0074] 可选地，所述方法还包括：
[0075] 通过控制模块控制输出至所述下石墨加热器、所述侧石墨加热器和所述上加热器中各加热线圈的功率。
[0076] 下面结合附图对本发明的具体实施方式进行说明。本发明的实施方式包括但不限于下列实施例。具体实施方式如下：
[0077] 实施例1
[0078] 如图1所示，单晶炉，主要包括炉体1、侧石墨加热器2、下石墨加热器15、上加热器5、石墨坩埚3、石英坩埚4、导流筒6、上保温罩7、保温盖11、压环10等；炉体1为不锈钢制备成的对称结构，由不锈钢炉体1和水冷装置(未示出)构成的单晶炉的外部框架；石英坩埚4放置在石墨坩埚3中，用于盛装高纯度的多硅晶料；侧石墨加热器2呈圆筒形，与炉体1同轴，套在石墨坩埚3外侧，以将产生的热量传递到坩埚侧面，对石英坩埚4周围的多晶硅料进行加热；下石墨加热器15安装在石墨坩埚3的底部，将产生的热量传递到坩埚底部，对石英坩埚4底部的多晶硅料进行加热；上加热器5介于石英坩埚4和导流筒6之间，对石英坩埚4上部的多晶硅料进行加热，其中，上加热器5包括多个加热线圈13，加热线圈彼此不接触，在每个线圈一侧安装有温度传感器18，用于监控该区域的温度情况；导流筒6安装在上加热器5正上方，导流筒6内外壁之间的隔热层(未示出)填充保温材料，具有低的导热率，包括但不限于石墨软毡、石墨固化毡；保温盖11设置在上保温罩7的上方，进一步起到保温的作用；以及压环10由几截弧形环构成的一个圆形环状石墨件，放置在保温盖11与炉体1内壁的接触处，用于防止热量和气体从炉体1内壁与保温盖11的缝隙间通过。
[0079] 侧石墨加热器2、下石墨加热器15、上加热器5分别与控制模块(未示出)电连接，各加热器可分别独立加热，便于控制固-液界面处晶体与熔体的温度梯度，提高传热效率，提高热场使用寿命，降低能源消耗。
[0080] 如图2所示，上加热器5的上部与连接环12连接，用于固定上加热器5，安装在石英坩埚4正上方和导流筒6正下方之间。上加热器5内部结构如图3所示，在中下部设置多个加热线圈13，各加热线圈13彼此不接触，在每个线圈一侧安装有温度传感器18，用于监控固-液界面附近的温度情况；上加热器5加热线圈13的上部和相邻加热线圈13之间的区域采用低导热率的材料填充，如石墨软毡、石墨固化毡、石墨隔热材料或其他合适的隔热材料或任何这些材料的组合，减少热量向上传输和相邻加热线圈13相互影响；加热线圈13下部采用碳化硅等高导热性材料填充；上加热器5外壳采用不锈钢或钼合金等耐高温导热性好的材料制成，上加热器5位于硅熔体上部，也可以起到阻止硅熔体中的热量散失，稳定单晶硅生长效果。
[0081] 如图4(a)和(b)所示，加热线圈由至少三个线圈构成，各加热线圈可独立加热，各加热线圈13和温度传感器18与控制模块(未示出)电连接，用于根据所述温度传感器18监测的温度数据控制各加热线圈13的开闭状态，加热线圈13可以是块状环形线圈、双圆形线圈等其他形状，采用电阻性加热材料制备，如碳化硅涂敷石墨、高纯石墨、钨、金属、碳纤维复合物或其他合适材料，线圈间距、材料、功率根据需求进行调整；各加热线圈两端与线圈接头19一端相连，线圈接头19另一端与外部电源和控制模块(未示出)电连接。
[0082] 实施例2
[0083] 基于实施例1，改变上加热器5的连接方式，如图5所示，上加热器5连接在导流筒6的下部，导流筒6安装在上保温罩7内沿，上保温罩7设置在导流筒6的上端外侧且位于侧石墨加热器2的上方，用于增强热场的保温效果，稳定热场，减少热量损失，降低加热器的功耗，其他部件与实施例1相同；如图6和图7所示，上加热器5上部伸出四个连接板，每个连接板上有两螺纹孔17，连接板通过螺钉16与导流筒6的下部凹槽部位紧密连接，上加热器5径向外壁与导流筒径向外壁在同一线上，加热线圈13的线圈接头19一端通过连接板与外部电源和控制模块(未示出)电连接。
[0084] 在使用如实施例1和实施例2所述的单晶炉时，将多晶硅料盛放在石英坩埚4中，密封炉体1并抽真空通入惰性气体，打开水冷系统，同时通过控制模块启动侧石墨加热器2、下石墨加热器15和上加热器5对多晶硅料进行加热，且通过控制模块控制加热功率和升温速度，快速熔化多晶硅料；待多晶硅料全部熔化并稳定后，下降籽晶到硅熔液14面附近，随后依次进行熔接、放肩、转肩和等径生长过程，此时只需确保硅熔体呈熔融状态即可，可根据需求逐渐降低侧石墨加热器2的功率或关闭，减少能源消耗，提高加热器使用寿命，合理控制下石墨加热器15的功率，由固-液界面的温度情况控制上加热器5中的各加热线圈13的功率，将均匀的热环境提供给硅熔体，以便制备出高质量的单晶硅棒8；在收尾阶段，石英坩埚4中仍有少量硅熔体，通过控制下石墨加热器15的功率和上加热器5中的各加热线圈13的功率，使单晶硅棒8直径逐渐缩小，形成一个尾部锥体，从而完成单晶硅的制备。
[0085] 除非另外定义，本公开使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本公开中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，而是可以包括电性的连接，不管是直接的还是间接的。“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。
[0086] 以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
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