专利汇可以提供一种用于毒品现场快速高灵敏检测的光闪热解析-脉冲进样方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种结合脉冲吹扫和 卤素灯 光闪 热解 析实现毒品现场快速高灵敏检测的方法。该发明方法中装置主要包括:光热卤素灯、耐高温 石英 光学透镜 ,高压脉冲 阀 ,可加热热解析微区等。该方法的主要原理是利用卤素灯对可加热热解析微区快速升温加热毒品,在2s钟可以在焦点加热到250℃以上,从而大幅度提高了毒品的 饱和 蒸汽 压,同时构建的狭窄的微热解析区有效减少了样品空间上的扩散;结合使用脉冲阀瞬间的高速吹扫更有效的将样品蒸汽从可加热热解析微区传输到电离区,从而提高样品利用率。卤素灯闪热解析升温速度快、样品残留小,相比于传统的恒温金属 接触 式加热功耗大大降低;两者相结合充分满足了现场便携式分析仪器的需求。,下面是一种用于毒品现场快速高灵敏检测的光闪热解析-脉冲进样方法专利的具体信息内容。
1.一种用于毒品现场快速高灵敏检测的光闪热解析-脉冲进样方法,其特征在于:
主要包括卤素灯(1)、射频灯(2)、石英光学透镜(3)、可加热热解析微区(5)、保温固定壳(6)、脉冲阀(7)、黑色四氟进样布(9)、微区进气口(10)、微区出气口(11)、不锈钢顶头(12)、步进马达轴(13)、装置出气口(14)、电离腔体(15)、步进马达电机(18);
卤素灯(1)、石英光学透镜(3)和可加热热解析微区(5)同轴,且卤素灯(1)焦点位于可加热热解析微区(5)内,落在黑色的四氟进样布(9)上;保温固定壳(6)一个插槽可以插入四氟进样布(9)进入可加热热解析微区(5),另一个圆孔用于连接脉冲阀(7)气体的吹扫进气;
可加热热解析微区(5)是一个左右两端开口的中空圆筒,其外侧有保温固定壳(6)安装固定,于圆筒的左开口端设有石英光学透镜(3),石英光学透镜(3)的四周边缘与左开口端端面密封连接,石英光学透镜(3)左侧面向卤素灯(1);圆筒右端开口端设有可左右移动的不锈钢顶头(12),不锈钢顶头(12)与步进马达电机(18)的步进马达轴(13)相连,由步进马达电机(18)控制不锈钢顶头(12)左右移动,不锈钢顶头(12)向左移动使其左侧壁面与圆筒右开口端端面密封抵接,黑色的四氟进样布(9)置于不锈钢顶头(12)与圆筒右开口端之间;
于圆筒上部侧壁面设有微区进气口(10),微区进气口(10)经脉冲阀(7)与吹扫气气源相连,于圆筒下部侧壁面设有微区出气口(11)通向电离腔体(15),微区进气口(10)和微区出气口(11)同轴相对,但是出气口直径略大于进气口直径;
电离腔体(15)是一个密闭中空腔室,其侧壁面上设有射频灯(2),射频灯(2)发出的光照射于腔室内,于电离腔室侧壁面上设有进气口和装置出气口(14),可加热热解析微区(5)中传输过来的样品蒸汽相从进气口进入电离腔被光电离,装置出气口(14)与检测仪器相连。
2.据权利要求1所述的方法,其特征在于:
还包括耐高温氟O圈(4)、丙酮载气(8)、步进马达固定件(17)、射频灯固定卡套(16);
于石英光学透镜(3)和圆筒左开口端间设有耐高温氟O圈(4),石英光学透镜(3)机械封压耐高温氟O圈(4),保持可加热热解析微区(5)的气密性;吹扫气为丙酮载气(8),丙酮试剂对于光化学电离一些偏碱性的样品分子具有很高的提升作用;步进马达通过步进马达固定件(17)与可加热热解析微区(5)固定连接;射频灯通过射频灯固定卡套(16)与电离腔体(15)间固定连接;
黑色的四氟进样布(9)从可加热热解析微区右侧底部插入可加热热解析微区后,不锈钢顶头会在步进马达电机(18)作用下左移,顶起四氟进样布从而密封热解析微区;卤素灯(1)灯光透过石英光学透镜(3)进入可加热热解析微区照射到四氟布上,光闪热解析进样四氟布上样品;然后,卤素灯熄灭的瞬间,时序控制的脉冲阀(7)自动开启,瞬间将蒸汽相样品吹扫进入电离腔体(15)被电离,最后被末端的检测仪器检测到。
3.据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:
光闪热解析采用的光源为卤素灯(1),功率应不小于75W,卤素灯需自带光聚焦功能,卤素灯光闪热的时间利用控制器可调,根据样品的挥发难易情况,使用的卤素灯闪热时间应
2s-4s;卤素光闪热2s后会在直径为2mm的聚焦光斑处温度达到250℃以上,持续加热至7s可以最终达到500℃。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:
所述的石英光学透镜(3)是耐高温的高透光率石英光学透镜,卤素灯(1)的灯光可以透过透镜投射在黑色的四氟进样布(9)上;为了保证较高的透光率,石英光学透镜(3)使用的厚度应该小于1.8mm;同时卤素灯(1)的灯头和黑色四氟进样布(9)的距离应该根据卤素灯的焦距调整,然后根据四氟布(9)上沾有样品斑点的大小,再微调整卤素灯(1)和四氟进样布(9)之间的距离,从而使得四氟进样布上焦点的半径约等于样品斑点的半径;
进样四氟布是采用聚四氟乙烯制作,厚度为1mm~2mm,加工成黑色是为了提高吸热速率;待检测固体样品可以溶解在溶剂中,然后通过进样针点在四氟上或者是直接通过四氟布擦拭待检测固体样品表面,但是要保证沾有样品的位置位于卤素灯的焦点半径内。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:
为了保证有效的闪热光照,可加热热解析微区(5)内部中空圆筒半径应该不小于6mm,高度越小越好,筒内体积需要在0.3-0.4mL;筒的上部侧壁面微区进气口(10),用于脉冲吹扫进气,下部侧壁面微区出气口(11)通向射频灯(2)所在的电离腔体(15),用于传输样品蒸汽相;为了保证更好的脉冲吹扫效率,微区进气口(10)直径在2mm-2.5mm,微区出气口(11)直径应为3mm-4mm;
可加热热解析微区(5)底部在不锈钢顶头(12)没有升起的时候是和外界大气连通,但是当底部在不锈钢顶头(12)升起的时候,可加热热解析微区内会形成密闭的腔室,保障光闪热解析得到的样品高效传输至电离腔体(15);
同时,为了减少样品的残留和保证传输的效率,可以为加热热解析微区(5)外表面贴上一定的加热原件预热,恒温温度在80-100℃。
6.根据权利要求1或2所述的分析方法,其特征在于:
所述的装置出气口(14)是位于电离腔体(15)上的一个内径为2mm-3mm的圆孔,电离腔体的内部也是一个中空圆柱体,内径为8~9mm,高度为10~12mm,电离腔体的体积为0.5mL-
0.7mL;为了减少脉冲吹扫过来的样品的损失,要保证电离腔体的体积大于可加热热解析微区(5)内部中空圆筒体积;
装置出气口(14)可以连接给后端的质谱检测装置,或者其他的迁移谱等离子检测装置。
7.根据权利要求1或2所述的分析方法,其特征在于:
所述的高压脉冲阀(7)是轴向流路,通过使用外部提供的脉冲信号时序可以控制脉冲阀(7)的工作频率和开启时间宽度;当步进马达电机向右运动,即可加热热解析微区和外界大气压相通时,脉冲阀处于完全打开状态,用以除去装置内的残留;
脉冲阀(7)的开启时间控制在毫秒级,开启时间过小或者过大,样品的信号强度都会降低,时间过短,样品无法有效的从可加热热解析微区(5)吹扫进入电离腔体(15),时间过长,连续的气体吹扫会造成更大的损失。
8.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:
为了保证电离腔体内的离子的密度同时减少脉冲流速过大造成的吹扫损失,必须要匹配好电离腔体(15)的体积、可加热热解析微区(5)的体积和管路传输的死体积之间的关系,使得电离腔体的体积大于可加热热解析微区(5)的体积和管路传输的体积之和;
管路传输的死体积主要包括,脉冲阀(7)到微区进气口(10)的传输管路死体积和微区出气口(11)到电离腔(15)的传输管路的死体积;理论上,管路传输距离应该越短越好,但是管路的内径并不是越小越好,因为过小会降低气体的传输效率,体积过大也会稀释样品,这里应该保证管路传输的死体积不大于0.2mL。
9.根据权利要求1或2所述的分析方法,其特征在于:
所述的毒品现场快速高灵敏检测的光闪热解析-脉冲进样按照特定时序进行工作,其具体的步骤如下:
(1)射频灯(2)电离源开启;
(2)四氟布进样:将沾有样品的黑色进样四氟布(9)插入可加热热解析微区(5);
(3)密封可加热热解析微区:步进马达电机(11)会自动启动向左运动,同时带动不锈钢顶头(12)固定四氟进样布,实现可加热热解析微区(5)密封;
(4)卤素灯开启:时序控制的卤素灯(1)会自动开启一段时间后熄灭,此时,经过闪热解析出来的样品蒸汽相会短暂的停留在可加热热解析微区(5)中;
(5)脉冲阀开启:在卤素灯(1)熄灭瞬间,同样是时序控制的脉冲阀也会自动开启一段时间,然后将可加热热解析微区(5)内部的样品蒸汽相吹扫进入后端的电离腔(15)体内;
(6)分析仪器采样:在脉冲阀关闭的瞬间,装置出气口的分析检测仪器将电离腔体(15)的离子导入仪器中;
(7)分析仪器信号:分析并记录仪器检测到的样品信号强度;
(8)除残:软件控制步进马达向右移动,解封可加热热解析微区,同时取出四氟进样布,此时脉冲阀会完全开启,用以除去装置内的残留样品;
(9)重复步骤(2)-(8),可以最终获得不同脉冲阀前端压力和不同脉冲开启时间的仪器信号。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于:
脉冲吹扫气的体积流量可以通过调整脉冲阀前端的气体压力来控制;使用前端压力在
0.05MPa-0.10MPa时,可加热热解析微区(5)在阀开启瞬间的体积流量为1.5L/min-2.5L/min,选择的脉冲阀开启时间在10ms-30ms。
方法
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