二氧化钛二氧化硅复合纳米管光催化薄膜的制备方法
专利汇可以提供二氧化钛二氧化硅复合纳米管光催化薄膜的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且二 氧 化 钛 二氧化 硅 复合 纳米管 光催化 薄膜 的制备方法属于纳米薄膜领域。目前，二氧化钛光催化薄膜由于光生空穴与 电子 对容易复合的问题，导致其用于污 水 处理 效率较低。本 发明 采用 阳极 氧化 铝 (AAO)作为模板，利用液相沉积法，将AAO浸入30-40℃(NH 4 ) 2 TiF 6 和(NH 4 ) 2 SiF 6 混合液 中共沉积原位生长，制备了形貌较好的二氧化钛 二氧化硅 复合纳米管光催化薄膜；将所制备的薄膜进行清洗、烘干后，在400-600℃进行 热处理 保温2-4h后制备出具有高光催化性能的二氧化钛二氧化硅复合纳米管光催化薄膜。本发明一次性完成纳米薄膜及复合处理，可重复性强，便于规模生产，应用于100mg/L(0.1wt％)甲基蓝溶液的光催化反应，2-5h之后处理效率达到70％-95％。，下面是二氧化钛二氧化硅复合纳米管光催化薄膜的制备方法专利的具体信息内容。
1、一种二氧化钛二氧化硅复合纳米管光催化薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤： (1)对金属铝片进行阳极氧化处理，所采用电解质溶液为H3PO4，浓度为0.5-1.5M，氧化电压80-100V，氧化时间8-12h； (2)用由阳极氧化处理后得到的氧化铝纳米管阵列作为模板，用去离子水清洗并烘干后备用； (3)将0.05-0.5M的(NH4)2TiF6和0.05-0.5M的(NH4)2SiF6混合液按Si原子与Ti原子摩尔比为0.05-0.5混合成一份液相沉积溶液； (4)将阳极氧化铝纳米管阵列模板置于上述液相沉积溶液中静置沉积15-30min，温度为30-40℃，取出用去离子水清洗，烘干得到薄膜； (5)将烘干后的薄膜在400-600℃进行热处理保温2-4h，然后随炉冷却至室温，制备完成。
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技术领域：
一种二氧化钛二氧化硅复合纳米管光催化薄膜的制备方法，更具体的说，
利用阳极氧化铝AAO模板液相共沉积二氧化钛二氧化硅复合纳米管光催化
薄膜，属于纳米薄膜领域。
背景技术：
能源和环境污染是21世纪人类面对的首要问题。纳米技术和半导体光催 化技术结合，应用于环境保护和治理，给环境污染和治理方面带来了新的机 遇。纳米Ti02以其优异的光催化性能，引起了国内外材料科学界的广泛关注， 成为开发研究的热点之一。
虽然纳米Ti02光催化剂以其无毒无害、氧化能力强、稳定性好而最为常 用但目前其在使用过程中尚存以下一些问题:(l)纳米Ti02颗粒细小，在废水 处理过程中，易造成随水流失浪费，回收很困难。（2)光吸收效率较低，通过 制备具有高比表面积的氧化钛纳米管是提高其光吸收特性的有效手段之一。 (3)光生空穴-电子对极易复合而失去了催化作用，因而从经济角度看，如何 提高纳米Ti02的光催化效率，避免复合是一个急需解决的问题。
目前解决光生空穴-电子对的复合主要研究方向集中于对纳米二氧化钛进 行复合处理，例如二氧化钛和二氧化硅复合物的制备，其制备方法主要集中 于使用溶胶-凝胶法，例如专利CN11894594提供了用溶胶-凝胶法制备二氧化 硅和二氧化钛介孔复合体的方法。专利CN1244516A提供了用硅溶胶和钛溶 胶制备二氧化钛二氧化硅复合粉末的方法。但是，用这种方法制备的复合二 氧化钛和二氧化硅介孔复合体工艺比较复杂， 一般需要两次处理，即先完成 介孔的制备然后进行复合处理，用这种方法制备的纳米复合粉末虽然可以一 次完成，但是最终难以解决其负载问题，在污水处理过程中难以回收，易造 成二次污染。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种制备二氧化钛二氧化硅复合纳米管光 催化薄膜的方法。不仅解决纳米二氧化钛的负载问题，而且通过液相共沉积 制备二氧化钛和二氧化硅复合纳米管，能在一定程度上改善光催化效率，即 减少光生-电子对的复合问题，工艺简单， 一步完成。本发明所提供一种二氧化钛二氧化硅复合纳米管光催化薄膜的制备方 法，其特征在于：包括以下步骤：
(D对金属铝片进行阳极氧化处理，所采用电解质溶液为H3P04，浓度为
0.5-1.5M，氧化电压80-100V，氧化时间8-12h;
(2) 用由阳极氧化处理后得到的氧化铝纳米管阵列作为模板，用去离子水
清洗并烘干后备用；
(3) 将0.05-0.5M的(NH4) 21^6和0.05-0.5M的(NH4) 2SiF6混合液按Si 原子与Ti原子摩尔比为0.05-0.5混合成一份液相沉积溶液；
(4) 将阳极氧化铝纳米管阵列模板置于上述液相沉积溶液中静置沉积 15-30min，温度为30-4(TC，取出用去离子水清洗，烘干得到薄膜；
(5) 将烘干后的薄膜在400-60(TC进行热处理保温2-4h,然后随炉冷却至室 温，制备完成。
本发明的有益效果是：
由于采用了 （NH4) 2TiF6和（NH4) 2SiF6液相共沉积技术，本发明制 备的二氧化钛二氧化硅复合纳米管光催化薄膜有很好的纳米管形貌，本发明 的工艺过程不同于常规的二氧化硅二氧化钛复合技术先制备二氧化钛纳米管 后进行复合，因采用液相共沉积法省略了后续复合处理，简化了制备工艺， 工艺可重复性强，便于规模生产；此外，利用本发明在不同沉积温度、沉积 溶液配比以及沉积时间下制备的二氧化钛二氧化硅复合纳米管光催化薄膜对 100mg/L (0.1wt%)甲基蓝溶液的光催化降解实验结果表明：2-5h之后处理效 率达到70%-95%。优异的光催化性能及简单的制备工艺，使得二氧化钛二氧 化硅复合纳米管光催化薄膜有广泛的应用前景。
附图说明：
图1: Ti02和Si02复合纳米管光催化薄膜共沉积制备图（a)沉积前（b)
沉积中（c)沉积后
图2: 二氧化钛二氧化硅复合纳米管光催化薄膜的扫描电镜正视图（SEM) 本发明的二氧化钛二氧化硅复合纳米管光催化薄膜的扫描电镜图，加速
电压为30kV，放大倍数30000倍，沿垂直薄膜方向拍摄。图中可见，二氧化
钛二氧化硅复合纳米管排列整齐，孔径为30-100nm左右。具体实施方式： 实施实例一：
对金属铝片进行阳极氧化处理，采用浓度为0.5M的H3P04为电解质溶 液，氧化电压100V,氧化时间10h。将阳极氧化后生长了阳极氧化铝模板
(AAO)的铝基片取出用去离子水清洗后备用。将0.5mol/L (NH4) 21^6和 0.5mol/L (NH4) 2SiF6混合液按原子含量Si:Ti-5。/。比例混合成一份液相沉积溶 液，并充分搅拌，置于30。C水浴中备用。将AAO模板浸入（NH4) 2TiF6和
(NH4) 2SiF6混合液中沉积15min后取出，用去离子水清洗并烘干。随后升 温40CTC下保温3h随炉冷却至室温。 实施实例二：
对金属铝片进行阳极氧化处理，采用浓度为0.5M的H3P04为电解质溶 液，氧化电压80V，氧化时间12h。将阳极氧化后生长了阳极氧化铝模板(AAO) 的铝基片取出用去离子水清洗后备用。将0.1mol/L (NH4) 2TiF6和0.1mol/L (NH4) 2SiF6混合液按原子含量Si:Ti-l(f/。比例混合成一份液相沉积溶液，并 充分搅拌，置于35r水浴中备用。将AAO模板浸入（NH4) 2TiF6和（NH4) 2SiF6混合液中搅拌沉积20min后取出，用去离子水清洗并烘干。随后升温 50(TC下保温2h随炉冷却至室温。
实施实例三：
对金属铝片进行阳极氧化处理，采用浓度为1M的H3P04为电解质溶液， 氧化电压100V，氧化时间10h。将阳极氧化后生长了阳极氧化铝模板（AAO) 的铝基片取出用去离子水清洗后备用。将0.05mol/L (NH4) 2TiFjt] 0.05mol/L (NH4) 2SiF6混合液按原子含量Si:Ti-20。/。比例混合成一份液相沉积溶液，并 充分搅拌，置于4(TC水浴中备用。将AAO模板浸入（NH4) 27^6和（NH4) 2SiF6混合液中搅拌沉积30min后取出，用去离子水清洗并烘干。随后升温500 "C下保温3h随炉冷却至室温。
实施实例四：
对金属铝片进行阳极氧化处理，采用浓度为1M的H3P04为电解质溶液， 氧化电压80V，氧化时间12h。将阳极氧化后生长了阳极氧化铝模板（AAO) 的铝基片取出用去离子水清洗后备用。将0.1mol/L (NH4) 2TiF6和0.1mol/L (NH4) 2SiF6混合液按原子含量Si:Ti-30。/。比例混合成一份液相沉积溶液，并 充分搅拌，置于35。C水浴中备用。将AAO模板浸入（NH4) 21^6和（NH4)2SiF6混合液中搅拌沉积20min后取出，用去离子水清洗并烘干。随后升温600 'C下保温4h随炉冷却至室温。 实施实例五：
对金属铝片进行阳极氧化处理，采用浓度为1.5M的EyP04为电解质溶 液，氧化电压100V，氧化时间8h。将阳极氧化后生长了阳极氧化铝模板(AAO) 的铝基片取出用去离子水清洗后备用。将0.1mol/L (NH4) 2TiF6和0.1mol/L (NH4) 2SiF6混合液按原子含量Si:Ti-40。/。比例混合成一份液相沉积溶液，并 充分搅拌，置于35匸水浴中备用。将AAO模板浸入（NH4) 2TiF6和（NH4) 2SiF6混合液中搅拌沉积30min后取出，用去离子水清洗并烘干。随后升温 500'C下保温3h随炉冷却至室温。
实施实例六：
对金属铝片进行阳极氧化处理，采用浓度为1.5M的H3P04为电解质溶 液，氧化电压80V，氧化时间12h。将阳极氧化后生长了阳极氧化铝模板(AAO) 的铝基片取出用去离子水清洗后备用。将0.05mol/L (NH4) 2TiFjB 0.05mol/L (NH4) 2SiF6混合液按原子含量Si:1^40。/。比例混合成一份液相沉积溶液，并 充分搅拌，置于4(TC水浴中备用。将AAO模板浸入（NH4) 27^6和（NH4) 2SiF6混合液中搅拌沉积30min后取出，用去离子水清洗并烘干。随后升温500 'C下保温3h随炉冷却至室温。
实施实例七：
对金属铝片进行阳极氧化处理，采用浓度为1M的H3P04为电解质溶液， 氧化电压100V,氧化时间12h。将阳极氧化后生长了阳极氧化铝模板（AAO) 的铝基片取出用去离子水清洗后备用。将0.1mol/L (NH4) 2TiF6和0.1mol/L (NH4) 2SiF6混合液按硅原子含量50。/。比例混合成一份液相沉积溶液，并充 分搅拌，置于35匸水浴中备用。将AAO模板浸入（NH4) 2TiF6和（NH4) 2SiF6 混合液中搅拌沉积30min后取出，用去离子水清洗并烘干。随后升温550。C下 保温3h随炉冷却至室温。
本发明共设有3个附表，现分别说明如下：
6表1 二氧化钛二氧化硅复合纳米管光催化薄膜的能谱图（EDS)元素分析表
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