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一种ZnO/PdO复合表面传导电子发射膜及其制备方法

阅读:555发布:2020-05-08

专利汇可以提供一种ZnO/PdO复合表面传导电子发射膜及其制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种ZnO/PdO复合表面传导 电子 发射膜及其制备方法,发射膜包括PdO膜层,PdO膜层上设置有ZnO籽晶层,ZnO籽晶层上生长有方向能够调控的ZnO 纳米线 层,ZnO纳米线层经过电形成过程能够产生具有许多发射尖端的纳米裂缝,使纳米裂缝处的 电场 增强。制备方法包括以下步骤:1)通过射频反应磁控 溅射法 在经过 抛光 处理的Si基片上沉积PdO膜层;2)通过射频反应 磁控溅射 法在沉积有PdO膜层的Si基片上沉积ZnO籽晶层;3)通过低温 水 浴法在ZnO籽晶层上按照电子发射方向生长ZnO纳米线。本发明能够有效提高发射效率,提升器件的显示 质量 及寿命,降低功耗和成本。,下面是一种ZnO/PdO复合表面传导电子发射膜及其制备方法专利的具体信息内容。

1.一种ZnO/PdO复合表面传导电子发射膜,其特征在于:包括PdO膜层,PdO膜层上设置有ZnO籽晶层,ZnO籽晶层上生长有方向能够调控的ZnO纳米线层,ZnO纳米线层经过电形成过程能够产生具有许多发射尖端的纳米裂缝,使纳米裂缝处的电场增强;
所述纳米裂缝的形成过程为:采用ZnO/PdO复合表面传导电子发射膜的SED测试器件包括有若干SCE单元,SCE单元由器件电极和ZnO/PdO复合表面传导电子发射膜构成,器件电极材质为金属Ni-Cu-Ni复合薄膜;电形成过程如下:
将SED测试器件放入真空度高于6*10-6的真空室内,在电极两端施加幅值渐增的三脉冲电压,使得器件电流If逐渐减小至零,此时电子发射膜内部形成纳米裂缝。
2.一种如权利要求1所述ZnO/PdO复合表面传导电子发射膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)通过射频反应磁控溅射法在经过抛光处理的Si基片上沉积PdO膜层;
-4
溅射温度为25℃,本底真空低于5×10 Pa,将纯度均为99.99%的氩气与气制成混合气体与纯度为99.99%的金属Pd靶反应溅射,混合气体中的氧气所占比例为25%~75%,溅射气压为0.3Pa~0.5Pa,Pd靶的溅射功率为80~100W,沉积时间为40s~100s;
2)通过射频反应磁控溅射法在沉积有PdO膜层的Si基片上沉积ZnO籽晶层;
溅射温度为25℃,本底真空低于5×10-4Pa,将纯度均为99.99%的氩气与氧气制成混合气体与纯度为99.99%的金属Zn靶反应溅射,混合气体中氧气所占的比例为25%~75%,溅射气压为0.3Pa~0.5Pa,Zn靶溅射功率为120~180W,沉积时间为100s~1000s;
3)通过低温浴法在ZnO籽晶层上按照电子发射方向生长ZnO纳米线。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:射频反应磁控溅射法采用的仪器为ULVAC制造的ACS-4000-C4型多功能磁控溅射仪。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:将经过步骤2)得到的基片放入生长液中再进行低温水浴加热生长ZnO纳米线,所述的生长液为5mM分析纯的乙酸锌溶液与5mM分析纯的六次甲基四胺溶液组成的混合溶液。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中的水浴温度为60℃~100℃。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中的水浴时间为3000s~
8000s。

说明书全文

一种ZnO/PdO复合表面传导电子发射膜及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及表面传导电子发射领域,具体涉及一种ZnO/PdO复合表面传导电子发射膜及其制备方法,能应用于表面传导电子发射显示器,提升显示质量和寿命,降低功耗和成本。

背景技术

[0002] SED(Surface-conduction Electron-emitter Display,表面传导电子发射显示器)属于高真空器件,对经过电形成过程和激活过程制备完成的表面传导电子发射源(SCE,Surface-conduction Electron-emitter)薄膜两端施加一定的器件电压Vf,SCE薄膜的纳米缝隙表面附近形成超高电场,促使SCE薄膜的内部电子因量子遂穿效应而越过固体表面势垒,形成一定的场致发射电流,称为器件电流If。在阳极高压Va的作用下,部分遂穿电子向上运动到达阳极形成一定的有效发射电流Ie,高动能的电子轰击阳极板上的荧光粉发出可见光,从而完成场致发射和电致发光的过程。由此可见,SCE上使用的表面传导电子发射膜是SED器件的核心,提高表面传导电子发射膜的发射效率,能够有效降低SED器件的功耗和成本、提高表面传导电子发射显示器的显示质量和寿命,故而对表面传导电子发射膜的研究具有重要意义。

发明内容

[0003] 本发明的目的在于针对上述现有技术中的问题,提供一种ZnO/PdO复合表面传导电子发射膜及其制备方法,能够有效提高发射效率,提升器件的显示质量及寿命,降低功耗和成本。
[0004] 为了实现上述目的,本发明ZnO/PdO复合表面传导电子发射膜,包括PdO膜层,PdO膜层上设置有ZnO籽晶层,ZnO籽晶层上生长有方向能够调控的ZnO纳米线层,ZnO纳米线层经过电形成过程能够产生具有许多发射尖端的纳米裂缝,使纳米裂缝处的电场增强。
[0005] 本发明ZnO/PdO复合表面传导电子发射膜的制备方法,包括以下步骤:
[0006] 1)通过射频反应磁控溅射法在经过抛光处理的Si基片上沉积PdO膜层;
[0007] 2)通过射频反应磁控溅射法在沉积有PdO膜层的Si基片上沉积ZnO籽晶层;
[0008] 3)通过低温浴法在ZnO籽晶层上按照电子发射方向生长ZnO纳米线。
[0009] 所述的步骤1)在沉积PdO膜层时:
[0010] 溅射温度为25℃,本底真空低于5×10-4Pa,将纯度均为99.99%的氩气与气制成混合气体与纯度为99.99%的金属Pd靶反应溅射,混合气体中的氧气所占比例为25%~75%,溅射气压为0.3Pa~0.5Pa,Pd靶的溅射功率为80~100W,沉积时间为40s~100s。
[0011] 所述的步骤2)在沉积ZnO籽晶层时:
[0012] 溅射温度为25℃,本底真空低于5×10-4Pa,将纯度均为99.99%的氩气与氧气制成混合气体与纯度为99.99%的金属Zn靶反应溅射,混合气体中氧气所占的比例为25%~75%,溅射气压为0.3Pa~0.5Pa,Zn靶溅射功率为120~180W,沉积时间为100s~1000s。
[0013] 射频反应磁控溅射法采用的仪器为ULVAC制造的ACS-4000-C4型多功能磁控溅射仪。
[0014] 将经过步骤2)得到的基片放入生长液中再进行低温水浴加热生长ZnO纳米线,所述的生长液为5mM分析纯的乙酸锌溶液与5mM分析纯的六次甲基四胺溶液组成的混合溶液。
[0015] 步骤3)中的水浴温度为60℃~100℃。
[0016] 步骤3)中的水浴时间为3000s~8000s。
[0017] 与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:ZnO/PdO复合表面传导电子发射膜经过电形成过程能够产生纳米裂缝,纳米裂缝处具有许多纳米线发射尖端,继而使得纳米裂缝处的电场加强,复合表面传导电子发射膜的电子发射系数提高,应用于表面传导电子发射显示器时,能够降低器件的功耗及成本,也使得器件显示质量和工作寿命得到提升。通过高真空电子发射测试平台对使用本发明制备得到的SED器件样品进行电形成,即电子发射性能测试,得出具有ZnO纳米线层的复合表面传导电子发射膜具有高的电子发射效率。
[0018] 与现有技术相比,本发明的制备方法操作简单,通过射频反应磁控溅射法完成PdO膜层与ZnO籽晶层的沉积,再通过低温水浴法在ZnO籽晶层上按照电子发射方向生长ZnO纳米线即可,射频反应磁控溅射法与低温水浴法实施过程易控,制备成品率高。附图说明
[0019] 图1应用本发明ZnO/PdO复合表面传导电子发射膜的SED测试器件结构示意图;
[0020] 图2本发明ZnO/PdO复合表面传导电子发射膜纳米裂缝的发射示意图;

具体实施方式

[0021] 下面结合附图对本发明做进一步的详细说明。
[0022] 参见图1-2,本发明ZnO/PdO复合表面传导电子发射膜包括PdO膜层,PdO膜层上设置有ZnO籽晶层,ZnO籽晶层上生长有方向能够调控的ZnO纳米线层,ZnO纳米线层经过电形成过程能够产生具有许多发射尖端的纳米裂缝,使纳米裂缝处的电场增强。
[0023] 实施例1
[0024] 本发明ZnO/PdO复合表面传导电子发射膜的制备方法,包括以下步骤:
[0025] 采用日本真空(ULVAC)的ACS-4000-C4型多功能磁控溅射仪沉积PdO膜层,靶材为Pd靶。溅射本底真空度为1×10-4Pa,溅射过程中的工作气体为Ar和O2的混合气体,纯度均为99.999%,通入的气体流量比为Ar:O2=4:1,工作气压为0.3Pa;Pd靶溅射功率为射频100W,预溅射时间为15min,沉积时间为60s。之后利用日本真空(ULVAC)的ACS-4000-C4型多功能磁控溅射仪沉积ZnO籽晶层,靶材为Zn靶。溅射本底真空度为1×10-4Pa,溅射过程中的工作气体为Ar和O2混合气体,纯度均为99.999%,通入的气体流量比为Ar:O2=4:1,工作气压为0.3Pa;Zn靶溅射功率为射频150W,预溅射时间为15min,沉积时间分别为60s。最后将沉积了ZnO籽晶层的基片放入装生长液(生长液为5mM的乙酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)(分析纯)和5mM的六次甲基四胺(C6H12N4)(分析纯)的混合溶液)的烧杯中,然后对烧杯水浴加热,水浴温度为80℃,水浴时间为3600s,获得ZnO纳米线层。所得PdO膜层的厚度为6nm,ZnO籽晶层的厚度为9nm,所述ZnO纳米线层的厚度为81nm。本发明采用ZnO/PdO复合表面传导电子发射膜的SED测试器件包括有若干SCE单元1。SCE单元1由器件电极2(其材质为金属Ni-Cu-Ni复合薄膜)和ZnO/PdO复合表面传导电子发射膜3构成,其中,ZnO/PdO复合表面传导电子发射膜3的各层构成及厚度如上所述。电形成的流程如下:将SED器件样品放入真空度高于6*10-6的真空室内,在电极两端施加幅值渐增的三脉冲电压,使得器件电流If逐渐减小至零,此时电子发射膜内部形成纳米裂缝。当SED器件纳米裂缝形成后,在真空测试系统中进行电子发射特性的测试。
[0026] 实施例2
[0027] 本发明ZnO/PdO复合表面传导电子发射膜的制备方法,包括以下步骤:
[0028] 采用日本真空(ULVAC)的ACS-4000-C4型多功能磁控溅射仪沉积PdO膜层,靶材为Pd靶。溅射本底真空度为9.5×10-5Pa,溅射过程中的工作气体为Ar和O2混合气体,纯度均为99.999%,通入的气体流量比为Ar:O2=4:1,工作气压为0.33Pa;Pd靶溅射功率为射频
100W,预溅射时间为15min,沉积时间为60s。之后利用日本真空(ULVAC)的ACS-4000-C4型多-4
功能磁控溅射仪沉积ZnO籽晶层,靶材为Zn靶。溅射本底真空度为1.2×10 Pa,溅射过程中的工作气体为Ar和O2混合气体,纯度均为99.999%,通入的气体流量比为Ar:O2=4:1,工作气压为0.31Pa;Zn靶溅射功率为射频150W,预溅射时间为15min,沉积时间分别为180s。最后将沉积了ZnO籽晶层的基片放入装生长液(生长液为5mM的乙酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)(分析纯)和5mM的六次甲基四胺(C6H12N4)(分析纯)的混合溶液)的烧杯中,然后对烧杯水浴加热,水浴温度为80℃,水浴时间为5400s,以此获得ZnO纳米线层。所得PdO膜层的厚度为6nm,ZnO籽晶层的厚度为27nm,ZnO纳米线层的厚度为120nm。采用ZnO/PdO复合表面传导电子发射膜的SED测试器件包括若干SCE单元1。SCE单元1由器件电极2(其材质为金属Ni-Cu-Ni复合薄膜)和ZnO/PdO复合表面传导电子发射膜3构成,其中,ZnO/PdO复合表面传导电子发射膜3的各层构成及厚度如上所述。电形成的流程如下:将SED器件样品放入真空度高于6*10-6的真空室内,在电极两端施加幅值渐增的三角脉冲电压,使得器件电流If逐渐减小至零,此时电子发射膜内部形成纳米裂缝。当SED器件纳米裂缝形成后,在真空测试系统中进行电子发射特性的测试。
[0029] 实施例3
[0030] 本发明ZnO/PdO复合表面传导电子发射膜的制备方法,包括以下步骤:
[0031] 采用日本真空(ULVAC)的ACS-4000-C4型多功能磁控溅射仪沉积PdO膜层,靶材为Pd靶。溅射本底真空度为9.8×10-5Pa,溅射过程中的工作气体为Ar和O2混合气体,纯度均为99.999%,通入的气体流量比为Ar:O2=4:1,工作气压为0.32Pa;Pd靶溅射功率为射频
100W,预溅射时间为15min,沉积时间为60s。之后利用日本真空(ULVAC)的ACS-4000-C4型多功能磁控溅射仪沉积ZnO籽晶层,靶材为Zn靶。溅射本底真空度为1.1×10-4Pa,溅射过程中的工作气体为Ar和O2混合气体,纯度均为99.999%,通入的气体流量比为Ar:O2=4:1,工作气压为0.3Pa;Zn靶溅射功率为射频150W,预溅射时间为15min,沉积时间分别为600s。最后将沉积了ZnO籽晶层的基片放入装生长液(生长液为5mM的乙酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)(分析纯)和5mM的六次甲基四胺(C6H12N4)(分析纯)的混合溶液)的烧杯中,然后对烧杯水浴加热,水浴温度为80℃,水浴时间为7200s,以此获得ZnO纳米线层。所得PdO膜层的厚度为6nm,ZnO籽晶层的厚度为54nm,ZnO纳米线层的厚度为170nm。采用ZnO/PdO复合表面传导电子发射膜的SED测试器件包括若干SCE单元1。SCE单元1由器件电极2(其材质为金属Ni-Cu-Ni复合薄膜)和ZnO/PdO复合表面传导电子发射膜3构成,其中,ZnO/PdO复合表面传导电子发射膜3的各层构成及厚度如上所述。电形成的流程如下:将SED器件样品放入真空度高于6*10-6的真空室内,在电极两端施加幅值渐增的三角脉冲电压,使得器件电流If逐渐减小至零,此时电子发射膜内部形成纳米裂缝。当SED器件纳米裂缝形成后,在真空测试系统中进行电子发射特性的测试。
[0032] 表1.不同样品的发射效率对比
[0033] 样品 ZnO纳米线厚度 ZnO籽晶层厚度 发射效率 测试器件电压对比样品 无 9nm 0.15 17.5V
实施例1 81nm纳米线厚度 9nm 0.35 17.5V
实施例2 120nm纳米线厚度 27nm 0.65 17.5V
实施例3 170nm纳米线厚度 54nm 1.125 17.5V
[0034] 通过对生长有不同厚度ZnO纳米线层的ZnO/PdO复合表面传导电子发射膜与未生长ZnO纳米线层的发射膜测试数据比较,得知:1、随着ZnO籽晶层沉积时间增加,薄膜平均厚度和ZnO籽晶层的平均厚度均逐渐增加。2、利用高真空电子发射测试平台对ZnO/PdO复合表面传导电子发射膜制备的SED器件样品进行电形成,即电子发射性能测试,可见具有ZnO纳米线层的复合表面传导电子发射膜具有高的电子发射效率。
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