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一种溴化银/二 氧化 硅复合粉体及其制备方法

阅读：287发布：2021-05-17

专利汇可以提供一种溴化银/二氧化硅复合粉体及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种溴化银 / 二氧化硅复合粉体及其制备方法，涉及复合光催化剂制备技术领域。采用一步水热合成法，取CTAB加入到去离子水中，搅拌使其完全溶解，再将氨水和无水乙醇加入到配好的溶液中，并调节pH值，然后加入正硅酸四乙酯，搅拌均匀后加入硝酸银、CTAB再次搅拌均匀得到胶状前驱体，将胶状前驱体倒入反应釜中进行反应，制备得到溴化银/ 二氧化硅复合粉体。本发明通过一步法得到负载效果较好的溴化银/二氧化硅复合催化剂，通过扫描电子显微镜观察到呈球形的二氧化硅基体上均匀分布着溴化银纳米颗粒，球形二氧化硅的粒径为0.8～1.0μm，溴化银纳米颗粒的粒径为20～50nm。该催化剂在处理有机污染物有着良好的性能。，下面是一种溴化银/二氧化硅复合粉体及其制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种溴化银/二氧化硅复合粉体，其特征在于：呈球形的二氧化硅基体上均匀分布着溴化银纳米颗粒，球形二氧化硅的粒径为0.8～1.0μm，溴化银纳米颗粒的粒径为20～50nm。
2.一种制备如权利要求1所述溴化银/二氧化硅复合粉体的方法，其特征在于：采用一步水热合成法，具体步骤为：取一定量的CTAB加入到去离子水中，搅拌使其完全溶解，再将氨水和无水乙醇加入到配好的溶液中，并调节pH值，然后加入正硅酸四乙酯，搅拌均匀后加入一定量的硝酸银、CTAB再次搅拌均匀得到胶状前驱体，将胶状前驱体倒入反应釜中进行反应，制备得到溴化银/二氧化硅复合粉体。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：取0.8～1g的CTAB加入到10～20mL的去离子水中，搅拌使其完全溶解，再将2～6mL的氨水和15～25mL的无水乙醇加入到配好的溶液中，并调节pH值，然后加入1.5mL的正硅酸四乙酯，搅拌均匀后加入0.1～0.5g的硝酸银、0.4～
0.5g的CTAB再次搅拌均匀得到胶状前驱体，将胶状前驱体倒入反应釜中进行反应，制备得到溴化银/二氧化硅复合粉体。
4.如权利要求2或3所述的方法，其特征在于：加入氨水和无水乙醇后调节pH值达到7～
8。
5.如权利要求2或3所述的方法，其特征在于：胶状前驱体在反应釜中进行反应10～
20h，反应温度为110～130℃。
6.如权利要求2或3所述的方法，其特征在于：反应结束后将得到的产物离心并用无水乙醇和去离子水交替洗涤数次，最后干燥得到溴化银/二氧化硅复合粉体。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于：干燥温度为50～70℃，干燥时间为1～5h。
8.如权利要求6所述的方法，其特征在于：干燥得到溴化银/二氧化硅复合粉体后还需要在550℃下煅烧1～5h。

说明书全文

一种溴化银/二 氧化 硅复合粉体及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及复合光催化剂制备技术领域，特别涉及一种溴化银/二氧化硅复合粉体及其制备方法。

背景技术

[0002] 近些年来，光催化技术在治理大气污染和水环境问题中得到了广泛的关注。光催化剂是在光照条件下，可以加快反应速率但是其自身不发生化学变化的一种物质。二氧化硅是一种有催化性能的半导体光催化剂，广泛应用在光催化领域中。但是由于二氧化硅的带隙较宽，对可见光的利用率不高，光催化性能不够优良。在实际生活中，二氧化硅作为光催化剂，性能不是很优越。所以，为了提高二氧化硅的催化性能，我们可以通过复合，掺杂，改性，沉积等方法来提高光催化活性。

[0003] 溴化银具有特殊的光敏感性质，目前被越来越多的运用到制备光催化剂的领域。可以通过水热法，沉积沉淀等方法将其负载到其他载体上，形成复合型光催化剂。溴化银是一种禁带不是很宽的化合物(2.6eV)，在可见光的照射下有很强的吸附性，光催化效果比较好。溴化银在光照下极易分解，所以很少单独作为光催化剂使用。所以，可以通过将溴化银负载到二氧化硅上来提高其光催化性能和稳定性。而二氧化硅在作为光催化剂，对光的利用率较低，所以复合两种物质可以弥补它们之间的不良性能，提高产品的优良性能。

发明内容

[0004] 本发明的目的是提出一种溴化银/二氧化硅复合粉体及其制备方法，以克服现有技术上的缺陷，合成的溴化银/二氧化硅复合粉体具有良好的光催化性能。

[0005] 为实现该目的，本发明采用了以下技术方案：一种溴化银/二氧化硅复合粉体的制备方法，采用一步水热合成法，具体步骤为：取一定量的CTAB加入到去离子水中，搅拌使其完全溶解，再将氨水和无水乙醇加入到配好的溶液中，并调节pH值，然后加入正硅酸四乙酯，搅拌均匀后加入一定量的硝酸银、CTAB再次搅拌均匀得到胶状前驱体，将胶状前驱体倒入反应釜中进行反应，制备得到溴化银/二氧化硅复合粉体。

[0006] 优选地，一种溴化银/二氧化硅复合粉体的制备方法，具体步骤为：取0.8～1g的CTAB加入到10～20mL的去离子水中，搅拌使其完全溶解，再将2～6mL的氨水和15～25mL的无水乙醇加入到配好的溶液中，并调节pH值，然后加入1.5mL的正硅酸四乙酯，搅拌均匀后加入0.1～0.5g的硝酸银、0.4～0.5g的CTAB再次搅拌均匀得到胶状前驱体，将胶状前驱体倒入反应釜中进行反应，制备得到溴化银/二氧化硅复合粉体。

[0007] 作为上述制备方法的进一步优选技术方案，加入氨水和无水乙醇后调节pH值达到7～8。胶状前驱体在反应釜中进行反应10～20h，反应温度为110～130℃。反应结束后将得到的产物离心并用无水乙醇和去离子水交替洗涤数次，最后干燥得到溴化银/二氧化硅复合粉体，干燥温度为50～70℃，干燥时间为1～5h。干燥得到溴化银/二氧化硅复合粉体后还需要在550℃下煅烧1～5h。

[0008] 溴化银可以与二氧化硅等半导体催化剂复合得到复合催化剂，本发明通过一步法制备溴化银/二氧化硅复合粉体，主要是以硝酸银(AgNO3)为银源，以硅酸四乙酯的(C8H20O4Si)水热反应为SiO2的来源，使用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为溴源，同时它也作为表面活性剂，使生成的溴化银负载在二氧化硅上，制得的产品化学性质稳定，成本低廉，无毒，可以提高对可见光吸收的效率。

[0009] 本发明通过一步法得到负载效果较好的溴化银/二氧化硅复合催化剂，通过扫描电子显微镜观察到呈球形的二氧化硅基体上均匀分布着溴化银纳米颗粒，球形二氧化硅的粒径为0.8～1.0μm，溴化银纳米颗粒的粒径为20～50nm。该催化剂在处理有机污染物有着良好的性能。对比通过两步法制得溴化银/二氧化硅复合粉体催化剂，通过扫描电镜观察其形貌，发现其形貌不如一步法经过煅烧制得的溴化银/二氧化硅，负载效果也不如一步法经过煅烧制得的溴化银/二氧化硅。附图说明

[0010] 图1是实施例1～4制备产物的形貌外观照片。

[0011] 图2是实施例1和2制备样品的XRD图谱。

[0012] 图3是实施例1～3制备样品的扫描电镜图片。

[0013] 图4是实施例4制备样品的扫描电镜图片。

[0014] 图5是实施例3制备样品的EDS谱图和各元素分布饼状图。

[0015] 图6是实施例3经过煅烧后的二氧化硅负载溴化银的热重分析图。

[0016] 图7是实施例3经过煅烧后的二氧化硅负载溴化银的N2吸附脱附等温线。

[0017] 图8是纯二氧化硅和实施例3经过煅烧后的二氧化硅负载溴化银的红外光谱图。

[0018] 图9是不同条件下催化剂的催化效果图。

[0019] 图10是不同产品降解罗丹明的紫外吸收光谱图。

[0020] 图11是不同产品吸附和降解罗丹明的降解效率图。

[0021] 图12是不同产品吸附、降解罗丹明的动力学曲线图。

[0022] 图13是二氧化硅/溴化银复合粉体的光催化机理图。

具体实施方式

[0023] 以下通过具体实施例进一步详细说明本发明的溴化银/二氧化硅复合粉体及其制备方法。

[0024] 实施例1

[0025] 一步水热合成法制备溴化银/二氧化硅复合粉体：

[0026] 1)、取0.994g的CTAB加入到18mL的去离子水中，用磁力搅拌器搅拌使其完全溶解。

[0027] 2)、再将5mL的氨水和25mL的无水乙醇加入到配好的溶液中，并调节pH值达到8，然后加入1.5mL的正硅酸四乙酯，搅拌均匀后加入0.455g的硝酸银、0.45g的CTAB再次用磁力搅拌器搅拌均匀得到胶状前驱体。

[0028] 3)、将胶状前驱体倒入反应釜中进行反应，反应温度为110℃，反应时间为10h。

[0029] 4)、反应结束后将得到的产物离心并用无水乙醇和去离子水交替洗涤数次，最后在50℃下干燥4h得到溴化银/二氧化硅复合粉体。

[0030] 实施例2

[0031] 一步水热合成法制备溴化银/二氧化硅复合粉体：

[0032] 1)、取0.8g的CTAB加入到15mL的去离子水中，用磁力搅拌器搅拌使其完全溶解。

[0033] 2)、再将3mL的氨水和15mL的无水乙醇加入到配好的溶液中，并调节pH值达到7，然后加入1.5mL的正硅酸四乙酯，搅拌均匀后加入0.424g的硝酸银、0.418g的CTAB再次用磁力搅拌器搅拌均匀得到胶状前驱体。

[0034] 3)、将胶状前驱体倒入反应釜中进行反应，反应温度为130℃，反应时间为20h。

[0035] 4)、反应结束后将得到的产物离心并用无水乙醇和去离子水交替洗涤数次，最后在70℃下干燥3h得到溴化银/二氧化硅复合粉体。

[0036] 实施例3

[0037] 一步水热合成法制备溴化银/二氧化硅复合粉体：

[0038] 1)、取0.812g的CTAB加入到15mL的去离子水中，用磁力搅拌器搅拌使其完全溶解。

[0039] 2)、再将3mL的氨水和20mL的无水乙醇加入到配好的溶液中，并调节pH值达到8，然后加入1.5mL的正硅酸四乙酯，搅拌均匀后加入0.177g的硝酸银、0.401g的CTAB再次用磁力搅拌器搅拌均匀得到胶状前驱体。

[0040] 3)、将胶状前驱体倒入反应釜中进行反应，反应温度为120℃，反应时间为18h。

[0041] 4)、反应结束后将得到的产物离心并用无水乙醇和去离子水交替洗涤数次，最后在60℃下干燥2h得到溴化银/二氧化硅复合粉体。

[0042] 5)、将得到的溴化银/二氧化硅复合粉体后在550℃下煅烧5h。

[0043] 实施例4

[0044] 作为对比实施例，本实施例采用了两步法合成，其原料用量同实施例3，具体步骤为：

[0045] 1)、取0.812g的CTAB加入到15mL的去离子水中，用磁力搅拌器搅拌使其完全溶解。再将3mL的氨水和20mL的无水乙醇加入到配好的溶液中，并调节pH值达到8，然后加入1.5mL的正硅酸四乙酯，用磁力搅拌器搅拌均匀得到胶状前驱体，将胶状前驱体倒入反应釜中进行反应，反应温度为120℃，反应时间为18h。通过离心干燥收集粉末产物，然后放入管式炉中，在550℃中煅烧5h得到二氧化硅空心球。

[0046] 2)、取全部的二氧化硅空心球、0.177g的硝酸银和0.401g的CTAB，加入去离子水，用磁力搅拌器搅拌，再用超声搅拌，最后将产物离心并用无水乙醇和去离子水交替洗涤数次，在60℃下干燥2h得到最终产物。

[0047] 实施例1～4制备产物的表征分析：

[0048] 1、颜色形貌外观

[0049] 图1a、b、c分别对应实施例1～3制备产物的形貌外观，可以很直观的看出，制得的产品呈灰色粉末状，有少量团聚，结块。图1d是实施例3中经过高温煅烧后得到的产品，观察其形貌发生变化，颗粒分布变得更均匀，颜色变得更灰。图1e是实施例4中步骤1)经过水热法并煅烧得到的二氧化硅空心球，可以看出其形貌是白色粉末，颗粒分布较均匀，质量较轻。

[0050] 2、XRD分析

[0051] 图2是实施例1(1mL正硅酸四乙酯对应0.3g溴化银)和实施例2(1mL正硅酸四乙酯对应0.28g溴化银)制备样品的XRD图谱。

[0052] 从图中对比也可以看出，实施例1产物的峰值明显高于实施例2，可能是其物质元素含量较高。对应标准溴化银XRD图谱(JCPDS卡片No.060438)在2θ为26.715°，30.944°，44.328°，55.039°，64.488°，73.239°，分别对应晶面(111)、(200)、(220)、(222)、(400)、(420)。同时，负载量不同的两种复合产品衍射峰的位置基本相同，没有发生偏移，说明两次制得的产品其组成成分基本相同。

[0053] 另外，对应二氧化硅标准图谱发现其在2θ为26.735左右存在一个衍射峰，对应晶面(101)。对应谱图和查阅相关参考文献得知：得到产品中的二氧化硅为无定型结构，而且其结晶度不高。观察图谱可以发现图谱中没有其他的杂质峰，产品中只有溴化银和二氧化硅，样品较纯。

[0054] 3、扫描电子显微镜图片分析

[0055] 为了进一步观察样品的表面形貌结构，粒径等信息，使用扫描电子显微镜对制得的样品进行表征。

[0056] 图3a是实施例1(1mL正硅酸四乙酯对应0.3g溴化银)制备的产品负载的电镜图片。从电镜图片中可以看出，二氧化硅球未发现溴化银负载或溴化银负载量很少。

[0057] 图3b是实施例2(1mL正硅酸四乙酯对应0.28g溴化银)制备的产品负载的电镜图片。从图中可以看出，产品是分散性较好的二氧化硅圆球，少量圆球上带有少许粒径较小的明亮粒子，该粒子即为溴化银粒子。

[0058] 图3c是实施例3(1mL正硅酸四乙酯对应0.12g溴化银)制备的产品负载的电镜图片。从图中可以看出在球形二氧化硅的表面存在白色明亮粒子，此粒子即为溴化银。观察比较发现，随着溴化银量的减少，负载量反而增加。分析原因可能是溴化银过量，颗粒发生团聚导致比表面积降低，负载量小。

[0059] 图3d是实施例3(1mL正硅酸四乙酯对应0.12g溴化银)经过煅烧后的电镜图片，对比发现，负载后的二氧化硅微球的形貌并没有太大的改变，但是可以观察到大量的明亮溴化银颗粒均匀负载在二氧化硅球上面。二氧化硅球的粒径约为0.8～1.0μm，溴化银粒子的粒径约为20～50nm。因此，煅烧会使溴化银负载到二氧化硅上的效果变好。同时，煅烧处理除去了前驱体中的CTAB，使球型变为空心，并增大了比表面积，从而提高了负载性能。

[0060] 图4a是实施例4步骤1)制备二氧化硅空心球的电镜图片，得到的二氧化硅球表征为无定型结构，其分散性较好。

[0061] 图4b是实施例4步骤2)中将制得的空心二氧化硅空心球与溴化银和CTAB通过搅拌、超声使生成的溴化银负载于二氧化硅空心球上的电镜图片。通过电镜图片可以观察到球形的二氧化硅表面有溴化银晶核生成，二氧化硅表面负载了一定量的溴化银，但是负载分布不均匀，负载量少。主要原因可能是分散不均匀，球形二氧化硅表面比较光滑。

[0062] 4、EDS分析

[0063] 图5a是实施例3经过煅烧后的二氧化硅负载溴化银的EDS谱图。从图中可以看出制得样品中有C、O、Si、Br，Ag和Al元素，与XRD所测定含有的物质元素基本一致。

[0064] 图5b是实施例3经过煅烧后的二氧化硅负载溴化银的各元素分布的饼状图，其中Si和O的含量较高，有一定量的Ag和Br。根据这两个图表征分析可知，水热合成法制备产品再通过煅烧处理，可以使溴化银负载到二氧化硅表面，得到溴化银/二氧化硅复合粉体。

[0065] 5、TG/DSC分析

[0066] 图6是实施例3经过煅烧后的二氧化硅负载溴化银的热重分析图(TG、DSC曲线)。热重分析是通过控制温度，来观察物质质量随温度的变化关系的分析方法，用这种方法可以分析出物质的热稳定性。从图中可以看出产品在温度逐渐升高时，其质量逐渐下降。温度在0～200℃时，TG曲线下降平缓，质量损失速率较慢，在此温度范围内，DSC曲线上有个小峰，有可能是产品中的水分或者无水乙醇受热达到沸点蒸发导致质量下降。温度在200～300℃时，TG曲线下降较陡，质量损失速率较快。在300～700℃曲线下降较为缓慢。由此可知，此产品的失重范围在200～300℃，失重的主要原因是产品中的CTAB受热分解是体系质量减少。
当溴化银/二氧化硅复合粉体作为光催化剂使用的温度范围比较大。

[0067] 6、BET分析

[0068] 通过对复合材料的BET表征测试，可以得到它的氮气吸附脱附等温线和其本身的孔径分布图。图7是实施例3经过煅烧后的二氧化硅负载溴化银的N2吸附脱附等温线。从图中可以看出，复合材料为Ⅳ型吸附-脱附等温线，有明显的迟滞环，并且存在明显的毛细孔凝聚现象，由于吸附脱附等温线具有明显的迟滞环，说明制备的复合材料属于多孔材料，并且它的孔型多为圆柱形。通过对图中吸附等温曲线进行BJH的计算分析可获得粉体的孔径分布曲线(插图)，在图中可以发现复合粉体的孔径大都分布在微介孔(2～50nm)范围内。

[0069] 7、FT-IR分析

[0070] 图8是纯二氧化硅和实施例3经过煅烧后的二氧化硅负载溴化银的红外光谱图，从图中可以看出在1099cm-1有一个很强的伸缩振动峰，其为Si-O-Si的反对称振动吸收峰，2926cm-1为甲基伸缩振动峰。

[0071] 8、光催化性能研究

[0072] 取10mL罗丹明B(RhB)溶液加入烧杯，再量取40mL的去离子水加入到烧杯中。取4mL原液作为对照。将产品加入到烧杯中，先进行遮光搅拌半个小时，取4mL液体也作为对照。将取出的液体进行离心，除去溶液中的催化剂，将固体催化剂放回到烧杯中。开始光照，每15min取一次样，同样离心将催化剂体加回到烧杯中继续光照搅拌。其催化效果图如图9所示。

[0073] 图9是不同条件下催化剂的催化效果图，观察图9中的四幅图片发现其颜色均有不同程度的改变，其中图9a是二氧化硅半导体光催化剂的效果图，从图片中可以看出粉色的罗丹明溶液颜色变浅，但是变浅的程度不是很大。图9b是实施例3未经过煅烧制备产品的光催化效果图，根据图片可以看出，粉色的罗丹明溶液有明显的颜色变浅现象。图9c是实施例3通过高温煅烧后制备产品的光催化效果图，从图中可以明显看出，随着时间的增加，粉色的罗丹明溶液褪色很明显，主要原因在于煅烧使产品的催化性能增加，经过高温煅烧的二氧化硅基体，使其模板CTAB高温分解，使二氧化硅球变成空心球，增大了产品的比表面积，从而增加了产品的吸附性能。

[0074] 对比图9a和9b可以看出负载溴化银的二氧化硅的颗粒光催化性能比单纯的半导体二氧化硅颗粒的光催化性能好。对比图9b和9c可以看出经过煅烧的溴化银/二氧化硅复合粉体的催化效果更好一点。图9d是实施例3通过高温煅烧后的产品在相同时间，遮光搅拌，在只有吸附的条件下作为对照，从而进一步说明了经过煅烧的溴化银/二氧化硅复合粉体具有光催化的性能。

[0075] 9、紫外-可见光吸收光谱(UV)分析

[0076] 图10是不同产品降解罗丹明的紫外吸收光谱图。其中图10a为纯二氧化硅降解罗丹明的紫外吸收光谱图，图10b是实施例3制备未经过煅烧的溴化银/二氧化硅降解罗丹明的紫外吸收光谱图，图10c是实施例3制备经过煅烧的溴化银/二氧化硅降解罗丹明的紫外吸收光谱图。从图中可以看出随着时间的增加，各样品的吸收峰都有所降低，说明罗丹明发生了降解。对比其峰值的变化，纯的二氧化硅的光催化效果没有负载溴化银的复合光催化剂好。通过煅烧可以使负载量增加，同时提了光催化性能。观察发现，制得的产品具有光催化性能，同时，制得产品的吸附性也很好，并且随着负载和负载条件的改变，产品的吸附性能也有所改变。主要原因是二氧化硅球的比表面积较大，二氧化硅球为空心多孔结构，有良好的吸附性能。负载溴化银增加了复合产品的比表面积，从而提高了产品的吸附性。

[0077] 图11是不同产品吸附和降解罗丹明的降解效率图，图中三条曲线a、b、c分别是纯二氧化硅，实施例3制备未经煅烧的溴化银/二氧化硅复合粉体，实施例3制备煅烧过的溴化银/二氧化硅复合粉体。30min前是遮光搅拌，只存在吸附，30min后使光照催化，通过图可以看出产品的吸附效果较好，但是由于曲线在光照催化下的曲线较平缓，不易观察其光催化效果，通过表1的吸附率和降解率数据可以更直观的看出产品的吸附效果和光催化效果。随着负载、煅烧条件的改变，其产品的吸附率和降解率都有所提高，所以得出结论，负载溴化银提高了复合产品的吸附效果和光催化效果。同时，煅烧可以增加复合产品的吸附效果和光催化效果。

[0078] 表1不同样品对罗丹明的吸附率、降解率

[0079]

[0080]

[0081] 10、降解动力学分析

[0082] 为了探究不同产品的催化降解动力学特征，根据动力学方程，用origin 软件作出其降解速率的拟合曲线，用C0表示遮光搅拌30min后的浓度，用C表示不同光照时间的浓度，K为表观速率常数，单位为min-1。公式如下：

[0083] ln(C/C0)＝-Kt

[0084] 图12是不同产品吸附、降解罗丹明的动力学曲线图，图12中的a、b、c分别对应上表1中的样品a、b、c，拟合曲线的K值分别为0.00498，0.01987，0.02539，是逐渐增大的趋势。说明较之纯二氧化硅，负载溴化银可以提高光催化剂的光催化性能，并且通过煅烧的方法可以进一步增大产品的光催化性能。

[0085] 11、溴化银/二氧化硅复合光催化剂降解罗丹明机理分析

[0086] 与纯二氧化硅的催化性能相比，溴化银/二氧化硅复合粉体在可见光下降解罗丹明表现出了更好的催化性能。原因是与纯二氧化硅相比，二氧化硅/溴化银复合粉体的带隙发生了移动，增大了产品受光影响的范围。

[0087] 图13是二氧化硅/溴化银复合粉体的光催化机理图，二氧化硅的禁带宽度较大(8.9eV)。由于二氧化硅的禁带宽度较大，所以它只能受到能量较高的紫外光激发，然而，太阳光中的紫外光占4％，导致对太阳光的利用率较低。因为溴化银的禁带宽度为(2.6)eV，小于二氧化硅的尽带宽度，使电子能够从溴化银的导带转移到二氧化硅的导带，从而导致电子空穴对的有效分离，光催化还原二氧化碳的效率明显高于纯的二氧化硅。由于二氧化硅的禁带宽度比溴化银的大，导带位置比溴化银的低，将它们复合后，光生电子会转移到低能级的导带，有利于电子空穴对的分离，提高了光催化活性。

[0088] 综上所述，本发明通过一步法制取溴化银/二氧化硅复合粉体，主要以水热合成法制备复合粉体，通过改变溴化银的含量和煅烧等手段制备负载效果好，催化性能良好的复合粉体催化剂。观察不同产品的形貌特征，并对其进行表征分析。通过XRD表征可以观察到溴化银/二氧化硅复合产品的衍射峰与标准的溴化银的衍射峰一致。通过观察扫描电镜图片，看到了产品表面的微观形貌图。通过BET测试分析了样品的比表面积情况。通过各种表征，确定产品的形貌，组成元素，比表面积，光催化性能等。实验以罗丹明作为有机污染物。在模拟太阳光照的条件下，对其催化降解性能进行测试。吸附降解效果可以通过紫外分光光度计测量结果表现出来。得出主要结论以下：

[0089] (1)水热法一步合成的溴化银/二氧化硅复合粉体比两步法合成的溴化银/二氧化硅复合粉体的负载效果好，煅烧可以提高溴化银的负载量，同时，煅烧可以使模板CTAB分解，使二氧化硅球变为空心球，增大了颗粒的比表面积。

[0090] (2)通过改变溴化银的含量，也可以影响其负载效果。观察扫描电镜图片可以发现1mL正硅酸四乙酯对应0.12g溴化银制备的产品负载效果较好。

[0091] (3)通过对比纯二氧化硅、未经过煅烧的溴化银/二氧化硅复合粉体以及经过煅烧的溴化银/二氧化硅复合粉体在光催化实验中的测试可知，二氧化硅有一定的吸附性和光催化性能，但是性能不如未经过煅烧的溴化银/二氧化硅复合粉体，而经过煅烧的溴化银/二氧化硅复合粉体是其中光催化性能最好的产品。在可见光作用下，未经煅烧的溴化银/二氧化硅复合粉体对有机染料罗丹明B(RhB)的吸附率为75.8％，降解率为69.6％；而煅烧过的溴化银/二氧化硅粉体对有机染料罗丹明B(RhB)的吸附率为85.8％，降解率为79.7％[0092] (4)负载效果好的产品，光催化效果好。

[0093] 需要指出的是，本发明不仅仅限于以上列举的实施例，凡是能从本发明内容直接导出或启示联想得到的相关技术均应属于本发明涵盖保护的范围。

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一种溴化银/二氧化硅复合粉体及其制备方法

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